CN113501527A - 一种制备一氧化硅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备一氧化硅的方法，包括以下步骤：S100：将制备一氧化硅的原料粉末混合均匀后，放在真空蒸镀炉的蒸发源内部的坩埚中；S200：所述蒸发源的开口端与收集器的进气端通过产品通道密闭连接，所述开口端与进气端之间的距离为5‑15cm；S300：所述蒸发源和收集器安装在真空蒸镀室的内部，对真空蒸镀室进行抽真空操作，使得真空蒸镀室的真空度小于10Pa；S400：加热蒸发源到1100‑1500℃，使得所述原料粉末反应生产一氧化硅气体，加热收集器到500‑1000℃，接收一氧化硅气体，一氧化硅气体在收集器内部沉积；S500：反应和蒸发结束后，冷却蒸发源和收集器，得到一氧化硅粉末。

Description

一种制备一氧化硅的方法

技术领域

本发明属于真空蒸发镀膜技术领域，具体涉及一种制备一氧化硅的方法。

背景技术

一氧化硅是一种高活性无机材料，在光学、半导体领域中有广泛的应用，尤其是作为一种光学仪器或半导体器件的镀膜材料，其需求量日益增长。另外，一氧化硅在电学领域也有重要应用，例如一氧化硅可以作为锂离子电池负极材料，具有高的比容量和优异的循环稳定性。因此，一氧化硅有极为重要的研究前景，其高效制备方法是保证各领域基础研究和应用研究顺利开展的基础。

目前，一氧化硅主要是由二氧化硅和单质硅在高温真空条件下反应并迅速冷却得到的，然而这种制备方法需要快速高效且均匀的冷却条件，因为在缓慢冷凝时，一氧化硅本身会歧化生成硅和二氧化硅，进而失去相应的光学及电化学性能。目前，用于制备一氧化硅的真空蒸镀设备的收集装置在冷却过程中，普遍存在冷却不均匀、温度控制不理想的问题，导致一氧化硅沉积效果较差，严重影响其冷却效果及收集收率。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种制备一氧化硅的方法，包括以下步骤：

S100：将制备一氧化硅的原料粉末混合均匀后，放在真空蒸镀炉的蒸发源内部的坩埚中；

S200：所述蒸发源的开口端与收集器的进气端通过产品通道密闭连接，所述开口端与进气端之间的距离为5-15cm；

S300：所述蒸发源和收集器安装在真空蒸镀室的内部，对真空蒸镀室进行抽真空操作，使得真空蒸镀室的真空度小于10Pa；

S400：加热蒸发源到1100-1500℃，使得所述原料粉末反应生产一氧化硅气体，加热收集器到500-1000℃，接收一氧化硅气体，一氧化硅气体在收集器内部沉积；

S500：反应和蒸发结束后，冷却蒸发源和收集器，得到一氧化硅粉末。

可选的，步骤S100中，所述原料粉末可以是单质硅与二氧化硅，也可以是一氧化硅、二氧化硅与碳材料。所述原料粉末优选为单质硅与二氧化硅，单质硅与二氧化硅的质量比为1:(1-3)，优选为1:(1.5-2.5)。

可选的，步骤S100中，所述坩埚选自氧化铝坩埚、石墨坩埚或耐高温合金坩埚。

步骤S200中，所述产品通道的材质选自氧化铝陶瓷、莫来石纤维、石墨、耐高温金属及其合金，优选为莫来石纤维和耐高温金属及其合金；所述耐高温金属及其合金包括但不限于钨、钽、钼、铌、钒、铬、钛、锆、镍、不锈钢、铬-钼合金、镍-铬合金、镍-铬-铁合金、钨-铬-钼合金。

所述蒸发源的开口端与收集器的进气端之间的距离，对于制备和收集一氧化硅至关重要：距离较近时，收集器温度受蒸发源影响太大而不容易维持稳定；距离较远时，蒸发源产生的一氧化硅蒸气不能有效进入收集器内，直接影响收集率。

可选的，步骤S200中，所述开口端与进气端之间的距离为5-10cm。

可选的，步骤S300中，所述真空蒸镀室的真空度小于1Pa，优选为0.01-1 Pa。

可选的，步骤S400中，蒸发源温度为1300-1500℃，收集器温度为600-800℃。

可选的，步骤S500中，收集器的温度冷却至100℃以下。

可选的，所述真空蒸镀炉包括真空蒸镀室、蒸发源、至少一个收集器、真空装置和冷却装置，所述真空装置通过抽真空管连接真空蒸镀室；

所述蒸发源包括氧化铝炉管和电阻丝，所述氧化铝炉管水平放置，且至少一端敞开，为开口端，氧化铝炉管的内部腔室空间即可放置原料，所述电阻丝螺旋横向均匀缠绕在氧化铝炉管的外部，为炉管加热；

所述冷却装置包括彼此连接的水冷柱和冷却水箱，所述水冷柱设在收集器内部，且贯穿收集器的轴向方向。

可选的，所述电阻丝的缠绕丝距与氧化铝炉管的内径的比值为1:(10-20)。

可选的，所述氧化铝炉管的内部设有第一热电偶，第一热电偶连接真空蒸镀室外部的温控仪表，精确控制氧化铝炉管内部的温度。

任选的，所述氧化铝炉管的一端密闭，为封闭端，另一端敞开，为开口端，所述真空蒸镀炉包括一个收集器，所述收集器的进气端通过产品通道密闭连接所述开口端。

任选的，所述氧化铝炉管两端均敞开，两端均为开口端，所述真空蒸镀炉包括两个收集器，每个收集器的进气端通过产品通道密闭连接一个开口端。

可选的，所述收集器包括收集桶和加热装置，所述收集桶为卧式圆台形，且水平放置，其中内径较大的一端为进气端，并密闭连接氧化铝炉管的开口端，内径较小的一端为密闭端；所述加热装置为电磁感应加热装置，包括加热器和电磁感应线圈，电磁感应线圈均匀缠绕在收集桶的外侧，为收集桶加热。

优选的，所述收集桶的材质为耐高温金属或者合金，例如钨、钽、钼、铌、钒、铬、钛、锆、镍、不锈钢、铬-钼合金、镍-铬合金、镍-铬-铁合金、钨-铬-钼合金。

可选的，所述水冷柱由收集桶的密闭端伸入收集桶内部，并延伸至收集桶的进气端，水冷柱水平放置在收集桶的径向的中心。

可选的，所述水冷柱靠近收集桶密闭端的一端设有第一进水管和第一出水管，分别为水冷柱输入、输出冷却水；水冷柱为U型管，所述第一进水管和第一出水管分别连接U型管的两端，所述冷却水箱通过所述第一进水管和第一出水管连接水冷柱，为水冷柱提供循环冷却水。

本发明为了解决传统收集器冷却温度分布不均的问题，创造性地在收集桶内部设置了所述水冷柱，水冷柱在收集桶内的中心形成补充的中心冷却源，调节收集桶内部的温度分布，避免了传统收集器外部冷却时，无法将冷量有效且均匀地传输至收集桶内部，水冷柱辐射式地向收集桶的径向方向传输冷量，配合收集器外部冷却装置，为收集桶整体均匀降温，同时使得收集桶整体温度均匀。

可选的，所述收集桶的内壁与中心的水冷柱之间连接有若干个隔板，所述隔板沿着收集桶的径向方向设置，并将收集桶的内部空间等分。优选的，所述收集桶内设有3-12个隔板，将收集桶内部空间3-12等分。所述隔板为钼隔板。

本发明在所述水冷柱的基础上，又设置了隔板，隔板不仅能有效提高收集桶的沉积面积，同时，钼隔板也能提升水冷柱的冷却效果，能冷量均匀传导到收集桶内部的其它位置，尤其是保证作为沉积面的隔板的温度均匀，维持收集桶内外温度恒定。

可选的，所述加热器设在真空蒸镀室的外部，并通过第一加热管和第二加热管分别连接电磁感应线圈的两端，为电磁感应线圈提供加热电流。

可选的，所述电磁感应线圈由中空的铜管构成，用于容纳循环冷却水，所述冷却水箱通过第二进水管连接所述第一加热管，第二出水管连接所述第二加热管，通过这种连接方式，将冷却水借助加热管通入中空的电磁感应线圈。

进一步可选的，所述冷却水箱设有第一水泵和第二水泵，第一水泵连接第一进水管，用于控制水冷柱的冷却水流量，第二水泵连接第二进水管，用于控制电磁感应线圈内的冷却水流量。

本发明对传统的电磁感应线圈进行了改进，其内部能通入冷却水，使电磁感应线圈同时具备加热和冷却的双重功能，在收集桶的外侧提供冷量，再配合所述隔板和水冷柱，形成外-中-内三层冷却结构，为收集桶整体均匀降温，降温速度更快、更均匀，从而提升一氧化硅材料的收集效率和沉积均匀度。

可选的，所述收集桶的外侧设有第二热电偶，用于实时监测收集桶的温度，第二热电偶连接所述温控仪表，温控仪表通讯连接所述加热器和冷却水箱的第二水泵，精确控制收集桶的温度。

可选的，所述真空蒸镀室的外侧套设有冷却套，冷却套上设有进水口和出水口，用于向冷却套内通入循环冷却水，用于对收集器和蒸发源进行整体降温和模块保护，防止设备外温过高。

优选的，步骤S400中，所述蒸发源以10-15℃/min的加热速率升温，升温至上述蒸发源温度后保温10-15h；所述收集器以5-8℃/min的加热速率升温到上述收集器温度后，保温时间比蒸发源的保温时间长2-3h。

优选的，当蒸发源升温至1000℃时，启用所述冷却套，用于对真空蒸镀室整体进行降温，以保证收集器可恒温维持在上述收集器温度，保证一氧化硅的均匀沉积。

可选的，所述真空装置包括真空泵，真空泵选自罗茨真空泵、旋片真空泵或油扩散泵，可提供0.01 Pa的极限真空。

附图说明

图1为所述真空蒸镀炉的结构图；

图2为收集器的结构图；

图3为收集桶的横断面图；

图4为另一种所述真空蒸镀炉的结构图。

附图中，1-蒸发源，101-氧化铝炉管，2-真空蒸镀室，3-收集器，4-真空装置，401-抽真空管，5-冷却套，6-加热器，7-冷却水箱，8-收集桶，9-电磁感应线圈，10-水冷柱，11-隔板，12-第一进水管，13-第一出水管，14-第一加热管，15-第二加热管，16-第二进水管，17-第二出水管。

具体实施方式

实施例1

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，包括以下步骤：

S100：将制备一氧化硅的原料粉末单质硅与二氧化硅混合均匀后，放在真空蒸镀炉的蒸发源1内部的氧化铝坩埚中；单质硅与二氧化硅的质量比为1:1；

S200：所述蒸发源1的开口端与收集器3的进气端通过产品通道密闭连接，所述开口端与进气端之间的距离为5cm；

S300：所述蒸发源1和收集器3安装在真空蒸镀室2的内部，对真空蒸镀室2进行抽真空操作，使得真空蒸镀室2的真空度为1Pa；

S400：加热蒸发源1到1100℃，使得所述原料粉末反应生产一氧化硅气体，加热收集器3到500℃，接收一氧化硅气体，一氧化硅气体在收集器3内部沉积；

S500：反应和蒸发结束后，冷却蒸发源1和收集器3至100℃以下，得到一氧化硅粉末。

如图1-2所示，所述真空蒸镀炉包括真空蒸镀室2、蒸发源1、一个收集器3、真空装置4和冷却装置，所述真空装置4通过抽真空管401连接真空蒸镀室2；

所述蒸发源1包括氧化铝炉管101和电阻丝，所述氧化铝炉管101水平放置，且至少一端敞开，为开口端，氧化铝炉管101的内部腔室空间即可放置原料，所述电阻丝螺旋横向均匀缠绕在氧化铝炉管101的外部，为炉管加热；

所述冷却装置包括彼此连接的水冷柱10和冷却水箱7，所述水冷柱10设在收集器3内部，且贯穿收集器3的轴向方向。

所述电阻丝的缠绕丝距与氧化铝炉管101的内径的比值为1:10。

所述氧化铝炉管101的内部设有第一热电偶，第一热电偶连接真空蒸镀室2外部的温控仪表，精确控制氧化铝炉管101内部的温度，氧化铝炉管101内部的温度可达到1600℃。

所述真空蒸镀室2的一端安装所述蒸发源1，并连通抽真空管401，氧化铝炉管101的封闭端面对抽真空管401，开口端密闭连接收集器3的进气端。真空蒸镀室2为所述真空蒸镀炉的炉膛，真空蒸镀室2的材质选自高锰钢、普通碳钢、合金或不锈钢，炉膛用于提供密闭的环境，真空蒸镀室2装有蒸发源1的一端密闭，仅留有排气口与抽真空管401连接，另一端用于放置所述收集器3，炉膛密封性好，可维持高真空环境。

所述真空蒸镀室2的外侧套设有冷却套5，冷却套5上设有进水口和出水口，用于向冷却套5内通入循环冷却水，用于对收集器3和蒸发源1进行整体降温和模块保护，防止设备外温过高。

所述收集器3包括收集桶8和加热装置，所述收集桶8为卧式圆台形，且水平放置，其中内径较大的一端为进气端，并密闭连接氧化铝炉管101的开口端，内径较小的一端为密闭端；所述加热装置为电磁感应加热装置，包括加热器6和电磁感应线圈9，电磁感应线圈9均匀缠绕在收集桶8的外侧，为收集桶8加热。所述收集桶8的材质为钨-铬-钼合金。

所述水冷柱10由收集桶8的密闭端伸入收集桶8内部，并延伸至收集桶8的进气端，水冷柱10水平放置在收集桶8的径向的中心。

所述水冷柱10靠近收集桶8密闭端的一端设有第一进水管12和第一出水管13，分别为水冷柱10输入、输出冷却水；水冷柱10为U型管，所述第一进水管12和第一出水管13分别连接U型管的两端，所述冷却水箱7通过所述第一进水管12和第一出水管13连接水冷柱10，为水冷柱提供循环冷却水。

所述加热器6设在真空蒸镀室2的外部，加热器6通过第一加热管14和第二加热管15分别连接电磁感应线圈9的两端，为电磁感应线圈9提供加热电流。第一加热管14和第二加热管15发挥正负极电线的作用，为电磁感应线圈9供电。所述收集桶8在电磁感应线圈9的内部，电磁感应线圈9通电后，在线圈之间产热，同时加热收集桶8。

所述冷却水箱7设有第一水泵，第一水泵连接第一进水管12，用于控制水冷柱10的冷却水流量。

所述第一冷却器的冷却套5通过水管连接所述第二冷却器的冷却水箱7，与水冷柱10共用循环冷却水，此时，冷却水箱7设有第三水泵，用于控制冷却套5的冷却水流量。

所述收集桶8的外侧设有第二热电偶，用于实时监测收集桶8的温度，第二热电偶连接所述温控仪表，温控仪表通讯连接所述加热器6和冷却水箱7的第二水泵，控制精确控制收集桶8的温度；第二热电偶优选为贴片式热电偶。

使用时，当第二热电偶检测到收集桶8的温度偏低时，会反馈到温控仪表，通过提高电磁感应线圈9上的电流而增加收集桶的产热量；反之，当第二热电偶检测到收集桶8的温度偏高时，温控仪表通过控制冷却水箱7的第一水泵，增加水冷柱10内冷却水的流量，降低收集桶8的温度；因此，所述收集器3通过对电磁感应线圈9的电流及其内部水流量的控制，实现维持收集桶8温度的恒定。

所述真空装置4包括罗茨真空泵。

对比例1

本对比例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例1相同，区别在于，所述的真空蒸镀炉的收集器3只包括收集桶8和加热装置，电磁感应线圈9均匀缠绕在收集桶8的外侧，加热器6通过第一加热管和第二加热管连接电磁感应线圈9两端。而不包括水冷柱、冷却水箱及其连接管路。

实施例2

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例1相同，区别在于，本实施例所述的真空蒸镀炉，如图3所示，所述收集桶8的内壁与中心的水冷柱10之间连接有八个隔板11，所述隔板11沿着收集桶8的径向方向设置，并将收集桶8的内部空间八等分，所述隔板11为钼隔板。

实施例3

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例2相同，区别在于，本实施例所述的真空蒸镀炉，所述电磁感应线圈9由中空的铜管构成，用于容纳循环冷却水，所述冷却水箱7通过第二进水管16连接所述第一加热管14，第二出水管17连接所述第二加热管15，通过这种连接方式，将冷却水借助加热管通入中空的电磁感应线圈9。

所述冷却水箱7设有第一水泵和第二水泵，第一水泵连接第一进水管12，用于控制水冷柱10的冷却水流量，第二水泵连接第二进水管16，用于控制电磁感应线圈9内的冷却水流量。

使用时，当第二热电偶检测到收集桶8的温度偏低时，会反馈到温控仪表，通过提高电磁感应线圈9上的电流而增加收集桶的产热量；反之，当第二热电偶检测到收集桶8的温度偏高时，温控仪表通过控制冷却水箱7的第一水泵和第二水泵，增加水冷柱10和电磁感应线圈9内冷却水的流量，降低收集桶8的温度；因此，所述收集器3通过对电磁感应线圈9的电流及其内部水流量的控制，实现维持收集桶8温度的恒定。

实施例4

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例3相同，区别在于，本实施例所述的真空蒸镀炉，所述氧化铝炉管101和电阻丝的外侧设有硅酸铝纤维块，硅酸铝纤维块填充在电阻丝与真空蒸镀室2内壁之间，对炉管及电阻丝进行保温并防止热量的过度流失。

实施例5

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例4相同，区别在于，本实施例所述的真空蒸镀炉，如图4所示，所述氧化铝炉管101两端均敞开，两端均为开口端，所述真空蒸镀炉包括两个收集器3，每个收集器3的进气端通过产品通道密闭连接一个开口端。

对应的，所述的真空蒸镀炉的水冷柱10、冷却水箱7、第一进水管12、第一出水管13、第二进水管16、第二出水管17均设置两套，并对应两个收集器3。为了节约设备，可以设置一个加热器6，两套第一加热管14和第二加热管15均连接同一个加热器6。

所述抽真空管401连接在真空蒸镀室的任意一端。

实施例6

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例5相同，区别在于，

步骤S400中，所述蒸发源1以10℃/min的加热速率升温，升温至上述蒸发源温度1100℃后保温15h；所述收集器以5℃/min的加热速率升温到上述收集器温度500℃后，保温17h；同时，当蒸发源1升温至1000℃时，启用所述冷却套5及其对应的第三水泵，用于对真空蒸镀室2整体进行降温，以保证收集器3可恒温维持在500℃，保证一氧化硅的均匀沉积。

实施例7

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例6相同，区别在于，步骤S200中，所述开口端与进气端之间的距离为10cm。

实施例8

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例6相同，区别在于，步骤S200中，所述开口端与进气端之间的距离为15cm。

实施例9

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例6相同，区别在于，步骤S200中，所述开口端与进气端之间的距离为4cm。

实施例10

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例6相同，区别在于，步骤S300中，真空蒸镀室的真空度为0.01Pa。

实施例11

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例6相同，区别在于，步骤S300中，真空蒸镀室的真空度为10Pa。

实施例12

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例10相同，区别在于，

步骤S400中，所述蒸发源1以10℃/min的加热速率升温，升温至上述蒸发源温度1300℃后保温15h；所述收集器以5℃/min的加热速率升温到上述收集器温度600℃后，保温17h；同时，当蒸发源1升温至1000℃时，启用所述冷却套5及其对应的第三水泵，用于对真空蒸镀室2整体进行降温，以保证收集器3可恒温维持在600℃，保证一氧化硅的均匀沉积。

实施例13

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例10相同，区别在于，

步骤S400中，所述蒸发源1以10℃/min的加热速率升温，升温至上述蒸发源温度1500℃后保温15h；所述收集器以5℃/min的加热速率升温到上述收集器温度800℃后，保温17h；同时，当蒸发源1升温至1000℃时，启用所述冷却套5及其对应的第三水泵，用于对真空蒸镀室2整体进行降温，以保证收集器3可恒温维持在800℃，保证一氧化硅的均匀沉积。

实施例14

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例10相同，区别在于，

步骤S400中，所述蒸发源1以10℃/min的加热速率升温，升温至上述蒸发源温度1600℃后保温15h；所述收集器以5℃/min的加热速率升温到上述收集器温度1000℃后，保温17h；同时，当蒸发源1升温至1000℃时，启用所述冷却套5及其对应的第三水泵，用于对真空蒸镀室2整体进行降温，以保证收集器3可恒温维持在1000℃，保证一氧化硅的均匀沉积。

实施例15

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例13相同，区别在于，步骤S200中，所述开口端与进气端之间的距离为4cm。

实施例16

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例13相同，区别在于，步骤S200中，所述开口端与进气端之间的距离为15cm。

实施例17

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例13相同，区别在于，步骤S100中，所述原料粉末的单质硅与二氧化硅的质量比为1:1.5。

实施例18

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例13相同，区别在于，步骤S100中，所述原料粉末的单质硅与二氧化硅的质量比为1:2.5。

实施例19

本实施例所述的制备一氧化硅的方法，与实施例13相同，区别在于，步骤S100中，所述原料粉末的单质硅与二氧化硅的质量比为1:3。

由上表可知，本发明提供的所述制备一氧化硅的方法，在合适条件下，配合所述真空蒸镀炉，能够取得良好的一氧化硅收率。所述真空蒸镀炉的收集器采用水冷柱、隔板、电磁感应线圈的结构相互配合，使得收集桶内部以及壁面的温度分布均匀，冷却效果大大提升，从而提高了一氧化硅收率。值得注意的是，由实施例6-9可见，所述开口端与进气端之间的距离对一氧化硅收率影响较大，本发明选择较短的距离，避免一氧化硅在产品通道内过多沉积；由实施例11-14可见，所述蒸发源温度对一氧化硅收率影响也较大，直接影响原料单质硅与二氧化硅的反应，又通过实施例15和16讨论了较高反应温度下，所述开口端与进气端之间的距离对一氧化硅收率的影响，可见，本发明能够实现在较高反应温度下、在较短的开口端与进气端距离下，进行快速反应，获得较高的产品收率。

Claims (10)

1.一种制备一氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100：将制备一氧化硅的原料粉末混合均匀后，放在真空蒸镀炉的蒸发源内部的坩埚中；

S200：所述蒸发源的开口端与收集器的进气端通过产品通道密闭连接，所述开口端与进气端之间的距离为5-15cm；

S300：所述蒸发源和收集器安装在真空蒸镀室的内部，对真空蒸镀室进行抽真空操作，使得真空蒸镀室的真空度小于10Pa；

S400：加热蒸发源到1100-1500℃，使得所述原料粉末反应生产一氧化硅气体，加热收集器到500-1000℃，接收一氧化硅气体，一氧化硅气体在收集器内部沉积；

S500：反应和蒸发结束后，冷却蒸发源和收集器，得到一氧化硅粉末；

所述真空蒸镀炉包括真空蒸镀室、蒸发源、至少一个收集器、真空装置和冷却装置，所述真空装置通过抽真空管连接真空蒸镀室；

所述蒸发源包括氧化铝炉管和电阻丝，所述氧化铝炉管水平放置，且至少一端敞开，为开口端，氧化铝炉管的内部腔室空间即可放置原料，所述电阻丝螺旋横向均匀缠绕在氧化铝炉管的外部，为炉管加热；

所述冷却装置包括彼此连接的水冷柱和冷却水箱，所述水冷柱设在收集器内部，且贯穿收集器的轴向方向。

2.根据权利要求1所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，步骤S100中，所述原料粉末为单质硅与二氧化硅，单质硅与二氧化硅的质量比为1:(1-2)；

步骤S200中，所述开口端与进气端之间的距离为5-10cm；

步骤S300中，所述真空蒸镀室的真空度小于1Pa；

步骤S400中，蒸发源温度为1300-1500℃，收集器温度为700-800℃；所述蒸发源以10-15℃/min的加热速率升温，升温至蒸发源温度后保温10-15h；所述收集器以5-8℃/min的加热速率升温到收集器温度后，保温时间比蒸发源的保温时间长2-3h。

3.根据权利要求2所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述氧化铝炉管的内部设有第一热电偶，第一热电偶连接真空蒸镀室外部的温控仪表，精确控制氧化铝炉管内部的温度。

4.根据权利要求3所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述氧化铝炉管的一端密闭，为封闭端，另一端敞开，为开口端，所述真空蒸镀炉包括一个收集器，所述收集器的进气端通过产品通道密闭连接所述开口端。

5.根据权利要求3所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述氧化铝炉管两端均敞开，两端均为开口端，所述真空蒸镀炉包括两个收集器，每个收集器的进气端通过产品通道密闭连接一个开口端。

6.根据权利要求4或5所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述收集器包括收集桶和加热装置，所述收集桶为卧式圆台形，且水平放置，其中内径较大的一端为进气端，并密闭连接氧化铝炉管的开口端，内径较小的一端为密闭端；所述加热装置为电磁感应加热装置，包括加热器和电磁感应线圈，电磁感应线圈均匀缠绕在收集桶的外侧，为收集桶加热。

7.根据权利要求6所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述水冷柱由收集桶的密闭端伸入收集桶内部，并延伸至收集桶的进气端，水冷柱水平放置在收集桶的径向的中心。

8.根据权利要求7所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述水冷柱靠近收集桶密闭端的一端设有第一进水管和第一出水管，分别为水冷柱输入、输出冷却水；水冷柱为U型管，所述第一进水管和第一出水管分别连接U型管的两端，所述冷却水箱通过所述第一进水管和第一出水管连接水冷柱，为水冷柱提供循环冷却水。

9.根据权利要求8所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述收集桶的内壁与中心的水冷柱之间连接有若干个隔板，所述隔板沿着收集桶的径向方向设置，并将收集桶的内部空间等分。

10.根据权利要求9所述的制备一氧化硅的方法，其特征在于，所述加热器设在真空蒸镀室的外部，并通过第一加热管和第二加热管分别连接电磁感应线圈的两端，为电磁感应线圈提供加热电流；

所述电磁感应线圈由中空的铜管构成，用于容纳循环冷却水，所述冷却水箱通过第二进水管连接所述第一加热管，第二出水管连接所述第二加热管，通过这种连接方式，将冷却水借助加热管通入中空的电磁感应线圈。

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