CN117466304A - 氧化亚硅生产设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氧化亚硅生产设备，包括依次连通的高温室、过渡室以及低温室，三者内部分别设置有相互独立的加热组件，高温室内固设有原料装填量大于300kg的坩埚；通过在高温室、过渡室以及低温室内设置相互独立的加热组件，对各个仓室独立进行加热控温，以确保各个仓室的温度能够控制在有效区域内，以满足实际生产需求，达到提高制备效率的效果；此外，为过渡室设置加热组件独立加热控温，能够确保过渡室内的物料维持气相状态，并保持气相状态进入低温室参与后续的沉积步骤，尽可能减少因过渡室内温度不够从而导致过渡室内的物料状态发生改变，进而导致产品反应不完全的情况发生，从而提高沉积效果。

Description

氧化亚硅生产设备

技术领域

本发明涉及氧化亚硅生产设备相关技术领域，特别是涉及一种氧化亚硅生产设备。

背景技术

国内生产氧化亚硅的主流方法是气相沉积法，将单质硅和二氧化硅近同摩尔比例混合后研磨成微米量级的粉末，再在真空环境下加热到1000℃以上的温度进行歧化反应，并形成氧化亚硅以蒸气的形式溢出，氧化亚硅蒸汽在压力扩散的作用下被带到冷基体位置并被冷凝成为氧化亚硅固体。

现有的氧化亚硅生产设备大多为体积小、产量小的实验室设备，对沉积效率的要求相对较低，但是，在将生产设备大型化用于工业生产后，考虑到经济效益，对生产设备的沉积效率存在有一定需求；

若仅将小体积生产设备等比放大，一些小体量生产过程中对沉积效率、效果影响较小的，可以忽视的因素所造成的影响会成倍放大，从而极大的影响氧化亚硅的沉积效率及效果，导致生产设备大型化后沉积效率较低、沉积效果较差，无法达到实际生产标准。

发明内容

基于此，有必要针对目前大体积的氧化亚硅生产设备存在沉积效率低、沉积效果差的问题，提供一种沉积效率相对较高且沉积效率相对较好的大尺寸氧化亚硅生产设备。

本申请提供一种氧化亚硅生产设备，包括依次连通的高温室、过渡室以及低温室，三者内部分别设置有相互独立的加热组件，所述高温室内固设有原料装填量大于等于300kg的坩埚。

在其中一个实施例中，所述低温室包括低温炉体、低温炉盖以及冷凝收集结构，所述低温炉盖可拆卸地固定于所述低温炉体；

所述冷凝收集结构包括冷却液循环组件、驱动组件、冷却液输送管路、调节组件、以及温度检测器，所述冷却液循环组件与所述低温炉盖转动连接，且部分所述冷却液循环组件贯穿所述低温炉盖至所述低温炉体内，所述驱动组件设置于所述低温炉盖且能够驱动所述冷却液循环组件转动；

所述冷却液输送管路与所述冷却液循环组件连通，以向所述冷却液循环组件内动力输送冷却液；所述调节组件与所述冷却液循环组件的进液端连通，以改变所述冷却液循环组件内冷却液的液量及/或液温；所述温度检测器与所述冷却液循环组件的出液端连通，以检测冷却液的出液温度，所述温度检测器与所述调节组件电连接，以根据检测到的出液温度调节所述调节组件的运行效率。

在其中一个实施例中，所述冷却液循环组件包括依次连通的内管、收集件以及外管，所述收集件位于所述低温炉体内，所述内管与所述外管同心设置，所述内管以及所述外管贯穿所述低温炉盖。

在其中一个实施例中，所述收集件呈桶状，所述收集件内部具有同样呈桶状的循环腔，所述内管、所述循环腔以及所述外管依次连通，所述内管以及所述外管沿所述收集件的中轴线同心设置。

在其中一个实施例中，所述外管包括外主管和外支管，所述内管以及所述外主管沿所述收集件的中轴线同心设置，两者均穿过所述收集件的开口后延伸至所述收集件的内底壁位置，其中，所述内管的端部与内底壁位置的所述循环腔连通，所述外主管的端部与所述收集件的内底壁固定，所述外主管的端部还与所述内管转动连接，以阻隔所述外主管以及内底壁位置的所述循环腔，所述外支管一端与所述外主管固定且连通，另一端与所述收集件顶部位置固定且与所述循环腔连通。

在其中一个实施例中，所述冷却液循环组件还包括进出接头，所述进出接头与所述外管转动连接，所述内管延伸至所述进出接头内，所述进出接头开设有分别与所述内管以及所述外管对应连通的内管口以及外管口，其中一者用于进液，另一者用于出液。

在其中一个实施例中，所述进出接头沿所述内管轴线方向开设有连接腔、沿所述内管径向方向开设有所述内管口以及所述外管口，其中，所述外管口与所述连接腔连通；所述内管口位于所述连接腔远离所述收集件的一侧，所述内管贯穿所述连接腔至所述内管口内。

在其中一个实施例中，所述高温室内设置有高温加热组件，所述高温加热组件包括多根环绕所述坩埚的耐高温加热棒；所述低温室内设置有内筒以及低温加热组件，所述低温加热组件包括多根环绕所述内筒的电阻加热带；所述过渡室内设置有导流管以及过渡加热组件，所述导流管连通所述坩埚以及所述内筒，所述过渡加热组件包括环绕所述导流管的加热板。

在其中一个实施例中，所述耐高温加热棒为石墨棒，所述高温加热组件包括10根~20根平行于所述坩埚轴线方向设置的所述石墨棒，各所述石墨棒沿所述坩埚的周向方向均匀环绕设置。

在其中一个实施例中，所述高温室、所述过渡室以及所述低温室三者内部还分别设置有相互独立的保温组件。

在其中一个实施例中，所述高温室包括高温炉体以及可拆卸地固定于所述高温炉体的高温炉盖，所述高温炉盖以及所述低温炉盖靠近对应炉体的一侧均设置有炉盖保温层。

上述氧化亚硅生产设备，通过在高温室、过渡室以及低温室内设置相互独立的加热组件，对各个仓室独立进行加热控温，以确保各个仓室的温度能够控制在有效区域内，以满足实际生产需求，达到提高制备效率的效果；此外，为过渡室设置加热组件独立加热控温，能够确保过渡室内的物料维持气相状态，并保持气相状态进入低温室参与后续的沉积步骤，尽可能减少因过渡室内温度不够从而导致过渡室内的物料状态发生改变，进而导致产品反应不完全的情况发生，从而提高沉积效果。

附图说明

图1为本申请氧化亚硅生产设备沿正视方向的剖视结构示意图；

图2为图1中冷凝收集结构的放大结构示意图；

图3为图2中A处的放大结构示意图；

图4为图2中B处的放大结构示意图。

附图标记：10、冷却液循环组件；11、内管；11a、转动连接部；12、收集件；121、循环腔；122、凹陷腔；13、外管；131、外主管；132、外支管；14、进出接头；141、内管口；142、外管口；143、连接腔；15、接头法兰；20、支架；30、驱动组件；31、链轮；

100、高温室；110、高温炉体；111、坩埚；112、耐高温加热棒；120、高温炉盖；200、过渡室；210、导流管；220、加热板；300、低温室；310、低温炉体；311、内筒；312、电阻加热带；320、低温炉盖；330、磁流体密封件；340、冷凝收集结构；400、真空泵；410、过滤器。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

请结合图1以及图2所示，本申请提供氧化亚硅生产设备，包括依次连通的高温室100、过渡室200以及低温室300，三者内部分别设置有相互独立的加热组件，高温室100内固设有原料装填量大于等于300kg的坩埚111；低温室300包括低温炉体310、低温炉盖320以及冷凝收集结构340，低温炉盖320可拆卸地固定于低温炉体310；冷凝收集结构340包括冷却液循环组件10、驱动组件30、冷却液输送管路、调节组件、以及温度检测器，冷却液循环组件10与低温炉盖320转动连接，且部分冷却液循环组件10贯穿低温炉盖320至低温炉体310内，驱动组件30设置于低温炉盖320且能够驱动冷却液循环组件10转动；冷却液输送管路与冷却液循环组件连通，以向冷却液循环组件内动力输送冷却液；调节组件与冷却液循环组件的进液端连通，以改变冷却液循环组件10内冷却液的液量及/或液温；温度检测器与冷却液循环组件的出液端连通，以检测冷却液的出液温度，温度检测器与调节组件电连接，以根据检测到的出液温度调节调节组件的运行效率。

氧化亚硅的反应方程如下（均为真空环境）：

上述的原料指固体硅与固体二氧化硅的混合物，其中硅与二氧化硅的比例为1~2:1，原料可以为粉末状、颗粒状、块状或其他形式，本申请在此不做进一步的限定；优选的，坩埚111的原料装填量为500kg。

本申请中的氧化亚硅生产设备，高温室100内的加热组件加热原料产生氧化亚硅蒸汽，氧化亚硅蒸汽通过过渡室200进入低温室300，并在收集件12处通过热交换完成冷量传递，从而使得氧化亚硅蒸汽冷凝沉积于收集件12外表面；通过三个方面的改进相互配合，以提升大尺寸氧化亚硅生产设备中氧化亚硅固体的沉积、制备效率。

第一方面：

现有的小尺寸氧化亚硅生产设备，其在氧化亚硅气体冷凝形成氧化亚硅固体的过程中，随着氧化亚硅固体在冷基体处的沉积，冷基体上会包覆一层随着沉积的进行而逐渐增厚的氧化亚硅固体层，冷基体与氧化亚硅气体之间的接触面积（即氧化亚硅固体层的外表面面积）随之增加，从而导致冷凝所需的冷量增加；若冷基体的冷量始终保持不变，随着沉积的进行可能会无法满足冷凝沉积的需求，从而影响沉积效率。

本申请中，通过冷却液循环组件内冷却液循环的方式实现冷量传递，能够将低温室300内部不可视的氧化亚硅沉积情况转化为冷却液的输出温度信息，后者能够通过温度检测器等方式直接测量达到，可以理解的，氧化亚硅沉积越厚，冷却液输出温度越高，反之同理；

因此，本申请能够根据输出冷却液的温度实时判断低温室内的冷凝沉积状态，以实时调整冷却液循环组件的各项参数，将冷却液循环组件提供的冷量控制在合适范围内，从而使得氧化亚硅生产设备始终保持较高的沉积效率。

具体的，在一些实施例中，低温室300还设置有温度检测器（图未示）以及调节组件（图未示）；调节组件与冷却液循环组件10中进液管的进液端连通，以改变冷却液循环组件10内冷却液的液量及/或液温；温度检测器与冷却液循环组件10中出液管的出液端连通，以检测冷却液的出液温度，温度检测器与调节组件电连接，以根据检测到的出液温度调节调节组件的运行效率。

通过在出液管的出液端设置温度检测器，以检测冷却液流出时的温度，并将该液温与预设温度进行对比，只要出液端冷却液的温度处于预设温度范围内，即代表当前冷却液循环组件10所提供的冷量能够满足当前的冷凝需求；

而随着沉积进行，包裹有氧化亚硅固定层的收集件12的体积增加，氧化亚硅蒸汽与氧化亚硅固体层之间的接触面增加，沉积效率提升，同样的，沉积所需要的冷量提升，出液端冷却液的温度也会上升，直至出液端冷却液温度超过预设温度，代表此时冷却液循环组件10所提供的冷量已经无法满足冷凝需求；

此时，通过温度检测器与调节组件之间的电连接调整调节组件的运行效率，以增加冷却液的液量及/或降低冷却液的液温，增加冷却液循环组件10所提供的冷量，保证冷量提供始终能够满足沉积需求，从而始终获得最大沉积效率；

重复上述过程，即可在保证沉积效率的前提下，尽可能避免冷量浪费，以增加本申请冷凝收集结构的沉积效率，降低运行成本。

更具体的，调节组件包括流量调节阀及/或制冷单元；流量调节阀与进液管的进液端连通，温度检测器与流量调节阀电连接，以根据检测到的出液温度调节流量调节阀的通流量；制冷单元与进液管的进液端连通，温度检测器与制冷单元电连接，以根据检测到的出液温度调节制冷单元的制冷效率。

以制冷单元为例，在冷却液循环组件10所提供的冷量无法满足冷凝需求时，通过温度检测器与制冷单元之间的电连接控制制冷单元增加制冷效率，以降低冷却液温度，增加冷却液循环组件10所提供的冷量，保证冷量提供始终能够满足沉积需求，从而始终获得最大沉积效率。

可选的，在判断冷却液循环组件10所提供的冷量无法满足冷凝沉积需求时，也可通过其他方式增加冷量提供量，只要能够增加提供的冷量即可。

第二方面：

高温室100内产生的氧化亚硅气体在通过过渡室200后，会优先与冷基体靠近过渡室200一侧接触并沉积，从而导致冷基体靠近过渡室200一侧沉积有大量产物，而另一侧沉积产物较少，即沉积不均匀，影响沉积效率。

而本申请中，通过驱动组件30驱动冷却液循环组件10转动，能够保证氧化亚硅固体在冷基体上沉积均匀，以提高沉积效率。

第三方面：

氧化亚硅生产过程中，对于设备不同区域的温度需求不一样，相应的加热需求也存在区别；目前的氧化亚硅生产设备的加热大多无分区或只有两个分区，导致设备不同区域的实际温度无法满足实际需求，进而影响制备效率。

而本申请中，通过在高温室100、过渡室200以及低温室300内设置相互独立的加热组件，对各个仓室独立进行加热控温，以确保各个仓室的温度能够控制在有效区域内，以满足实际生产需求，达到提高制备效率的效果；

此外，为过渡室200设置加热组件独立加热控温，能够确保过渡室200内的物料维持气相状态，并保持气相状态进入低温室300参与后续的沉积步骤，尽可能减少因过渡室200内温度不够从而导致过渡室200内的物料状态发生改变，进而导致产品反应不完全的情况发生，从而提高沉积效果。

综上所述，本申请从冷却液循环组件10自适应调节流速、冷却液循环组件10转动以及三个仓室独立加热三个方面入手，提高了本申请氧化亚硅生产设备中氧化亚硅固体的沉积、制备效率，从而使得能够本申请中坩埚111容积大于等于0.5 m³的大尺寸氧化亚硅生产设备，其沉积效率以及沉积效果能够达到实际生产标准，以满足大产量的工业化生产的需求。

在一些实施例中，坩埚111的容积大于等于0.5m³。

在一些实施例中，坩埚111为石墨坩埚，其内部有效尺寸为直径900mm，高度1000mm，相较于传统的小尺寸氧化亚硅生产设备具有更大的容量，能够填充500kg以上的原料，大幅提高单批次产量。

请参考图1所示，在一些实施例中，高温炉体110以及低温炉体310均向上开口，并能够通过对应的高温炉盖120以及低温炉盖320密封；即高温室100以及低温室300采取立式取、放料，立式放料能够保证坩埚111内原料径向对称分布，随着反应原料的减少，不会影响坩埚111内温度场的分布，保证反应受热温度均一性。

具体的，入料时通过机械提升高温炉盖120，并将原料整体放入大容量的坩埚111内，出料时将低温炉盖320以及冷却液循环组件10整体吊装出料，操作简单。

请参考图1所示，在一些实施例中，氧化亚硅生产设备还包括与低温室300连通的真空泵400，真空泵400能够将高温室100、过渡室200以及低温室300三者内部连通形成的密闭空间抽真空至10Pa以下。

请结合图1、图2以及图3所示，在一些实施例中，冷却液循环组件10包括依次连通的内管11、收集件12以及外管13，收集件12位于低温炉体310内，内管11与外管13同心设置，内管11以及外管13贯穿低温炉盖320。

收集件12位于低温炉体310内，充当冷基体用于冷凝沉积氧化亚硅固体；通过将同心设置的内管11以及外管13分别用于进、出液，以使得冷却液循环组件10转动时，其进液端以及出液端（即内管11以及外管13用于进、出液的端部）的位置不发生改变，从而能够在避免进出液路转动干涉的前提下，同时完成冷却液循环组件10的转动以及进、出液。

请参考图4所示，在一些实施例中，收集件12呈桶状，收集件12内部具有同样呈桶状的循环腔121，内管11、循环腔121以及外管13依次连通，内管11以及外管13沿收集件12的中轴线同心设置。

经计算、仿真模拟以及试验验证，当收集件12呈桶状时，氧化亚硅冷凝沉积的产率、收率最高。当然，收集件12也可为其他结构，本申请在此不做进一步的限定。

请参考图4所示，在一些实施例中，外管13包括外主管131和外支管132，内管11以及外主管131沿收集件12的中轴线同心设置，两者均穿过收集件12的开口后延伸至收集件12的内底壁位置，其中，内管11的端部与内底壁位置的循环腔121连通，外主管131的端部与收集件12的内底壁固定，外主管131的端部还与内管11转动连接，以阻隔外主管131以及内底壁位置的循环腔121，外支管132一端与外主管131固定且连通，另一端与收集件12顶部位置固定且与循环腔121连通。

将内管11与底部的循环腔121连通，外支管132与顶部的循环腔121连通，以使得冷却液从循环腔121顶部或底部中的一端流入循环腔121，并从另一端流出循环腔121，以保证冷却液能够流经整个循环腔121，保证冷却液携带的冷量能够充分传递至收集件12，增加热交换效率，增加氧化亚硅气体的冷凝沉积效率。

此外，将外主管131以及内底壁位置的循环腔121阻隔，能够优化冷却液循环组件10内的液路流向，防止发生紊流，以内管11进液、外管13出液为例：

冷却液通过内管11进入循环腔121，沿循环腔121进入外支管132后通过外主管131流出冷却液循环组件10，在此过程中，若外主管131底端位于循环腔121阻隔，通过外支管132进入外主管131的冷却液中的一部分会在自重作用下沿外主管131向下流动，而通过内管11进入循环腔121的冷却液中的一部分会在冷却液输送管路驱动下沿外主管131向上流动，从而导致外主管131内发生紊流，影响冷量输送效率。

而本申请中，通过外主管131的端部与内管11之间的转动连接能够放置冷却液沿外主管131向上流动，从而避免上述紊流情况发生。

在一些实施例中，内管11具有两个与外主管131转动连接的转动连接部11a，其中一个转动连接部11a与外主管131的端部对应，用于将外主管131以及内底壁位置的循环腔121阻隔，另一个转动连接部11a位于外主管131与外支管132连接位置靠近收集件12底部一侧，用于防止通过外支管132进入外主管131的冷却液在自重作用下沿外主管131向下流动，影响出液量；此外，转动连接部11a还能起到支撑内管11的效果，防止内管11在外管13内发生晃动。

请参考图4所示，在一些实施例中，收集件12内还开设有凹陷腔122，凹陷腔122与循环腔121连通且位于循环腔121远离收集件12开口一侧，内管11贯穿循环腔121并插入凹陷腔122内。

请参考图4所示，在一些实施例中，外管13包括多根外支管132，每一外支管132均沿收集件12的径向方向设置，且各外支管132沿收集件12的周向均布；以使得循环腔121内的冷却液能够通过各外支管132均匀的回流至外主管131内。

在一些实施例中，外管13包括两根外支管132。

请结合图2以及图4所示，在一些实施例中，内管11用于进液，外管13用于出液。

通常氧化亚硅气体从在通过过渡室200后，会优先与收集件12靠近过渡室200一侧接触并沉积；而将内管11为进液管，外管13为出液管，即冷却液从循环腔121的底部逐渐向上流动，收集件12底部的温度相较于侧面更低，以使得氧化亚硅气体先与收集件12侧面进行热交换沉积，再与温度更低的收集件12底面进行热交换沉积，通过收集件12侧面以及底面之间的温度差实现梯度式的冷凝沉积，能够有效增加沉积率，增加氧化亚硅的产率。

当然，也可以将内管11作为出液管，外管13作为进液管，本申请在此不做进一步的限定。

请结合图2以及图3所示，在一些实施例中，冷却液循环组件10还包括接头法兰15，进出接头14与接头法兰15的一端固定，外管13与接头法兰15的另一端转动连接，以通过接头法兰15连通外管13以及外管口142；内管11贯穿接头法兰15至进出接头14内，并与进出接头14固定，以连通内管11和内管口141。

接头法兰15与支架20相对固定，通过将进出接头14固定于接头法兰15，并将接头法兰15与外管13转动连接，以保证冷却液循环组件10能够正常转动的同时，将进出接头14以及连接于外管口142、内管口141的进出液路与支架20相对固定，避免进出液路转动与设备其他零件干涉，从而完成冷却液循环组件10的供液以及出液。

请参考图3所示，在一些实施例中，冷却液循环组件10还包括进出接头14，进出接头14与外管13转动连接，内管11延伸至进出接头14内，进出接头14开设有分别与内管11以及外管13对应连通的内管口141以及外管口142，其中一者用于进液，另一者用于出液。具体的，进出接头14沿内管11轴线方向开设有连接腔143、沿内管11径向方向开设有内管口141以及外管口142，其中，外管口142与连接腔143连通；内管口141位于连接腔143远离收集件12的一侧，内管11贯穿连接腔143至内管口141内。

如此设置，在满足内管口141与外管口142相互阻隔的同时尽可能减小了进出接头14的体积。当然，进出接头14内部也可为其他结构，只要保证内管口141与外管口142相互阻隔即可，本申请在此不做进一步的限定。

更具体的，进出接头14的内管口141和外管口142分别与外接管路连通并固定，外主管131的顶端与进出接头14的底端转动连接，内管11沿连接腔143延伸，内管11的顶端与进出接头14固定并与内管口141连通，外管13通过内管11与连接腔143内壁之间的间隙空间与外管口142连通。

请参考图2所示，在一些实施例中，驱动组件30包括电机以及传动单元，电机相对于支架20固定，电机的输出轴以及外管13通过传动单元传动连接。

通过传动单元传动连接电机以及外管13，能够以避让进出接头14，防止电机与进出接头14干涉。

由于该位置驱动冷却液循环组件10转动所需要的功率相对较低，使用电机即可满足驱动需求，成本相对较低。当然，驱动件也可采用液压、气压杆或其他常用的驱动结构，只要能够配合传动单元驱动外管13转动即可，本申请在此不做进一步的限定。

在一些实施例中，冷却液循环组件10的转速为5 RPM ~15RPM，可以理解的，若冷却液循环组件10的转速过快，快速转动的收集件12反而会扰乱氧化亚硅气体，并导致低温室300内部发生紊流，影响沉积效率。

优选的，冷却液循环组件10的转速为10 RPM。经计算、仿真模拟以及试验验证，当转速为10 RPM时，氧化亚硅固体在收集件12上冷凝沉积的均匀程度最佳且收率最高。

请参考图2所示，在一些实施例中，传动单元包括分别与电机的输出轴以及外管13固定的两个链轮（电机及固定于电机输出轴的链轮图未示），以及传动连接两个链轮的链条，与外管13固定的链轮31位于进出接头14与支架20之间。

当然，传动单元也可采用皮带传动、齿轮传动等常用的传动结构，只要能够使得防止电机与进出接头14干涉即可，本申请在此不做进一步的限定。

请结合图1以及图2所示，在一些实施例中，低温室300还包括贯穿并固定于低温炉盖320的磁流体密封件330，磁流体密封件330与支架20转动连接；磁流体密封件330能够增加外管13与低温炉盖320之间的密封效果，在保证外管13能够正常转动的同时，防止低温室300内的氧化亚硅气体通过外管13与低温炉盖320之间的间隙泄漏。

请参考图1所示，在一些实施例中，高温室100内设置有高温加热组件，高温加热组件包括多根环绕坩埚111的耐高温加热棒112；低温室300内设置有内筒311以及低温加热组件，低温加热组件包括多根环绕内筒311的电阻加热带312；过渡室200内设置有导流管210以及过渡加热组件，导流管210连通坩埚111以及内筒311，过渡加热组件包括环绕导流管210的加热板220。

在真空氛围下，高温室100内产生的氧化亚硅气体能够在导流管210的导流作用下进入低温室300，从而使得原料依次完成气相反应和混合物沉淀的步骤，杜绝不完全反应的发生。

坩埚111、导流管210以及内筒311三者连通形成密闭腔室，以防止气相产物泄漏至三者与对应的保温组件之间。

请参考图1所示，在一些实施例中，耐高温加热棒112为石墨棒，高温加热组件包括10根~20根平行于坩埚111轴线方向设置的石墨棒，各石墨棒沿坩埚111的周向方向均匀环绕设置。

优选的，石墨棒的直径范围为40mm~45mm，长度范围为800mm~1500mm，通过多根石墨棒360°均匀立式排列围绕坩埚111，形成稳定可控的温场区域，将坩埚111内的温度维持在1200℃~1600℃。

在一些实施例中，导流管210为石墨材质，加热板220为石墨板，以将导流管210内的温度维持在1200℃~1600℃，在导流管210四周形成稳定的温场保证导流管210中的物料为气相状态。

在一些实施例中，电阻加热带312为镍铬合金电阻加热带，以维持内筒311内温度在700~900℃，镍铬合金电阻加热带沿内筒外侧360°圆周环绕包裹内筒311。

优选的，低温加热组件包括两条镍铬合金电阻加热带，两条镍铬合金电阻加热带沿内筒311轴线方向间隔分布，且分别沿周向环绕包裹内筒311。

请参考图1所示，在一些实施例中，高温室100、过渡室200以及低温室300三者内部还分别设置有相互独立的保温组件。

具体的，高温室100的保温组件采用石墨毡复合结构，石墨毡复合结构厚度为80mm，保温组件由若干单层的石墨毡层层压制而成，固定在耐高温加热棒112外围以支撑高温炉体110，有效保证加热和保温效果；

过渡室200的保温组件为包裹于加热板220外侧的保温层，保温层厚度为70mm，以保证导流管210区域全部在加热保温的范围内，防止气相物料在导流管210内凝聚，确保气相物料能够保持气相状态顺利到达内筒311内；

低温室300的保温组件包括304反射屏以及保温层，304反射屏包裹于低温加热组件外，保温层厚度为30mm且包裹于304反射屏外，以形成温度可控的温场区域，并将内筒311整体包裹在温场范围内。

请参考图1所示，在一些实施例中，高温室100包括高温炉体110以及可拆卸地固定于高温炉体110的高温炉盖120，高温炉盖120以及低温炉盖320靠近对应炉体的一侧均设置有炉盖保温层；通过在炉盖位置独立设置保温层，能够防止漏热，以起到更好的保温效果。

在一些实施例中，高温炉体110以及低温炉体310的外壳均设置有液冷结构，以防止外壳温度过高。

请参考图1所示，在一些实施例中，真空泵400与低温炉体310的外壳连通，内筒311靠近真空泵400一侧开设有导流气孔，氧化亚硅气体从导流管210进入内筒311后先与收集件12接触冷凝，从而避免氧化亚硅气体未冷凝沉积就从导流气孔被抽出的情况发生。

请参考图1所示，在一些实施例中，真空泵400与低温炉体310连通位置还设置有过滤器410，以防止纳米颗粒抽入真空泵400内。

此外，本申请氧化亚硅生产设备的具体操作过程如下：

1．确认液路、电路和气路正常后开始操作，保证高温炉体110、低温炉体310的液冷结构，以及冷却液循环组件10正常工作；

2．通过液压或者气动升降系统将高温炉盖120移开，坩埚111的盖体打开，将氧化硅和硅原料按一定比例混合后投入至坩埚111中，投料量约500KG；投料结束后，盖上坩埚111的盖体和高温炉盖120；

3．在确认高温室100完全密封后，开启真空泵400，1小时内真空抽至气压10帕以下；开始2℃/min ~5℃/min加热升温（可根据实际工况调整）；

4．坩埚111温度在1200℃~1500℃时氧化硅和硅开始反应，并在此温度下产生氧化亚硅气体，在压力差和气体扩散作用下，氧化亚硅气体经过导流管210并进入内筒311；

5．内筒311内的收集件12在冷却液循环作用下，在内筒311内形成温度低点，氧化亚硅气体流经收集件12时会冷凝和附着在收集件12上，收集件12在驱动组件30的带动下旋转，以保证氧化亚硅气体均匀附着在收集件12上；

6．经过24小时~35小时的持续高温反应，坩埚111中的原料逐渐反应完全，反应产生的氧化亚硅气体以极高效率冷凝附着在收集件12上，之后开始降温，在液冷的作用下温度快速下降；

7．关闭真空泵400，充入空气或惰性气体（如Ar、N2气等），确认腔内温度在80℃以下；

8．将低温炉体310内的收集件12随低温炉盖320一起吊装取出，此时可以将收集件12上的氧化亚硅产品进行取样检验和分包，完成单次大产量的氧化亚硅生产。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化亚硅生产设备，其特征在于，包括依次连通的高温室（100）、过渡室（200）以及低温室（300），三者内部分别设置有相互独立的加热组件，所述高温室（100）内固设有原料装填量大于等于300kg的坩埚（111）。

2.根据权利要求1所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述低温室（300）包括低温炉体（310）、低温炉盖（320）以及冷凝收集结构（340），所述低温炉盖（320）可拆卸地固定于所述低温炉体（310）；

所述冷凝收集结构（340）包括冷却液循环组件（10）、驱动组件（30）、冷却液输送管路、调节组件以及温度检测器，所述冷却液循环组件（10）与所述低温炉盖（320）转动连接，且部分所述冷却液循环组件（10）贯穿所述低温炉盖（320）至所述低温炉体（310）内，所述驱动组件（30）设置于所述低温炉盖（320）且能够驱动所述冷却液循环组件（10）转动；

所述冷却液输送管路与所述冷却液循环组件（10）连通，以向所述冷却液循环组件（10）内动力输送冷却液；所述调节组件与所述冷却液循环组件（10）的进液端连通，以改变所述冷却液循环组件（10）内冷却液的液量及/或液温；所述温度检测器与所述冷却液循环组件（10）的出液端连通，以检测冷却液的出液温度，所述温度检测器与所述调节组件电连接，以根据检测到的出液温度调节所述调节组件的运行效率。

3.根据权利要求2所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述冷却液循环组件（10）包括依次连通的内管（11）、收集件（12）以及外管（13），所述收集件（12）位于所述低温炉体（310）内，所述内管（11）与所述外管（13）同心设置，所述内管（11）以及所述外管（13）贯穿所述低温炉盖（320）。

4.根据权利要求3所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述收集件（12）呈桶状，所述收集件（12）内部具有同样呈桶状的循环腔（121），所述内管（11）、所述循环腔（121）以及所述外管（13）依次连通，所述内管（11）以及所述外管（13）沿所述收集件（12）的中轴线同心设置。

5.根据权利要求4所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述外管（13）包括外主管（131）和外支管（132），所述内管（11）以及所述外主管（131）沿所述收集件（12）的中轴线同心设置，两者均穿过所述收集件（12）的开口后延伸至所述收集件（12）的内底壁位置，其中，

所述内管（11）的端部与内底壁位置的所述循环腔（121）连通，所述外主管（131）的端部与所述收集件（12）的内底壁固定，所述外主管（131）的端部还与所述内管（11）转动连接，以阻隔所述外主管（131）以及内底壁位置的所述循环腔（121），所述外支管（132）一端与所述外主管（131）固定且连通，另一端与所述收集件（12）顶部位置固定且与所述循环腔（121）连通。

6.根据权利要求3所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述冷却液循环组件（10）还包括进出接头（14），所述进出接头（14）与所述外管（13）转动连接，所述内管（11）延伸至所述进出接头（14）内，所述进出接头（14）开设有分别与所述内管（11）以及所述外管（13）对应连通的内管口（141）以及外管口（142），其中一者用于进液，另一者用于出液。

7.根据权利要求6所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述进出接头（14）沿所述内管（11）轴线方向开设有连接腔（143）、沿所述内管（11）径向方向开设有所述内管口（141）以及所述外管口（142），其中，所述外管口（142）与所述连接腔（143）连通；所述内管口（141）位于所述连接腔（143）远离所述收集件（12）的一侧，所述内管（11）贯穿所述连接腔（143）至所述内管口（141）内。

8.根据权利要求1所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述高温室（100）内设置有高温加热组件，所述高温加热组件包括多根环绕所述坩埚（111）的耐高温加热棒（112）；

所述低温室（300）内设置有内筒（311）以及低温加热组件，所述低温加热组件包括多根环绕所述内筒（311）的电阻加热带（312）；

所述过渡室（200）内设置有导流管（210）以及过渡加热组件，所述导流管（210）连通所述坩埚（111）以及所述内筒（311），所述过渡加热组件包括环绕所述导流管（210）的加热板（220）。

9.根据权利要求1所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述高温室（100）、所述过渡室（200）以及所述低温室（300）三者内部还分别设置有相互独立的保温组件。

10.根据权利要求9所述的氧化亚硅生产设备，其特征在于，所述高温室（100）包括高温炉体（110）以及可拆卸地固定于所述高温炉体（110）的高温炉盖（120），所述低温室（300）包括低温炉体（310）以及可拆卸地固定于所述低温炉体（310）的低温炉盖（320），所述高温炉盖（120）以及所述低温炉盖（320）靠近对应炉体的一侧均设置有炉盖保温层。