CN113493207A - 一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜及其制备方法 - Google Patents

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王宇
孙颖
李慧
张薇
武巧玲
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Abstract

本发明涉及一种Ti3C2Tx‑MXene柔性自支撑薄膜及其制备方法。采用的技术方案是：取适量氟化锂和盐酸混合成均匀溶液，在搅拌条件下少量多次的加入Ti3AlC2粉末，对MAX相陶瓷材料刻蚀。室温反应一定时间后，将所得溶液离心洗涤并收集沉淀。将得到的沉淀溶于水中，在惰性保护气氛中超声剥离，离心收集上清液，稀释得胶体溶液，真空抽滤，即可得到Ti3C2Tx‑MXene柔性自支撑薄膜。该材料在锂离子电池、超级电容器、电催化等领域有着潜在的应用前景。

Description

一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，尤其涉及一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，二维(2D)过渡金属碳化物(MXenes)材料由于其具有高比表面积、高导电性和亲水性等特点而被广泛应用于诸多领域。MXene材料中M是早期过渡金属元素，X是C、N或CN元素，又因与石墨烯(Graphene)具有类似结构，所以将这类材料统称为MXene。目前MXene合成工艺中主要采用HF刻蚀，以钛碳化铝为原料，通过氢氟酸刻蚀得到的Ti3C2Tx存在刻蚀不完全的问题，并且HF危险性高，难存放。以LiF/HCl复合溶剂作为蚀刻剂，合成过程较为温和、对环境污染较小，但其刻蚀效率不高。因此，开发一种可以大规模制备层状Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的方法是目前的研究重点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单，重复性好，产量高的Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案：
本发明提供了一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，所述制备方法包括以下几个步骤：
1)将一定量的Ti3AlC2在搅拌条件下，少量多次加入到一定量的氟化锂和盐酸混合而成的均匀溶液中，在室温条件下反应一定时间，得到黑色溶液；
2)将所得溶液多次离心洗涤并收集沉淀；
3)将得到的沉淀溶于水中，在惰性保护气氛中超声剥离，离心收集上清液，稀释得胶体溶液，真空抽滤，即可得到Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤1)中，按固液比，Ti3AlC2：氟化锂：盐酸＝0.5～1g：0.6～2g：10～30mL。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤1)所述盐酸溶液的摩尔浓度为6～12mol/L。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤1)所述室温温度为25～35℃，反应时间为18～30h。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤2)所述洗涤是用去离子水反复离心洗涤，离心转速为4000rmp，时间为5min，洗6～8次，至溶液的pH大于6。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤3)所述水的体积为20～200mL，惰性保护气体为氩气或氮气，超声时间为2～3h。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述离心的转速为4000rmp，时间为60～90min。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述稀释是8～15mL上清液，加8～15mL水。
优选地，上述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述真空抽滤的滤膜为0.22μm或0.45μm的混合纤维素膜。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备方法简单，重复性好，产量高，与传统含氟酸性溶液比较该方法更安全。
(2)本发明制备的Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜具有良好的柔韧性。
(3)本发明提供了制备Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的方法，该方法制备的Ti3C2Tx具有更大的层间距，因此具有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1根据本发明的方法制备的Ti3C2Tx-MXene的胶体溶液。
图2是实施例1根据本发明的方法制备的Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜。
图3是实施例1根据本发明的方法制备的Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步进行阐述，但其并不用于限制本发明。
实施例1
称取1.3g氟化锂溶于15mL浓度为10mol/L的盐酸中，充分搅拌均匀后，少量多次加入0.7g Ti3AlC2粉末。25℃温度下搅拌20h，得到黑色溶液。将所得溶液用去离子水洗涤离心，离心转速为4000rmp，时间为5min，洗7次，至溶液的pH大于6。将沉淀溶于50mL去离子水中，氩气保护氛围下，超声2h。最后4000rmp转速，离心60min，收集上清液。取上清液8mL加8mL的水进行稀释，最后用0.22μm的混合纤维素膜滤膜真空抽滤，即可得到Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜。
实施例2
称取1.7g氟化锂溶于25mL浓度为9mol/L的盐酸中，充分搅拌均匀后，少量多次加入1.0g Ti3AlC2粉末。30℃温度下搅拌24h，得到黑色溶液。将所得溶液用去离子水洗涤离心，离心转速为4000rmp，时间为5min，洗8次，至溶液的pH大于6。将沉淀溶于100mL去离子水中，氩气保护氛围下，超声3h。最后4000rmp转速，离心90min，收集上清液。取上清液10mL加15mL的水进行稀释，用0.45μm的混合纤维素膜滤膜真空抽滤，即可得到Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜。
实施例3
对实施例(1)制备的Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜进行研究，检测结果分析如下：
图1是制备得到的Ti3C2Tx-MXene的胶体溶液。由图1可以看出，得到的溶液可以产生明显的丁达尔现象，说明Ti3AlC2存在分层现象，成功制备出了MXene。
图2是制备的Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜。由图2可以看出，所制备的MXene薄膜可以很容易地以大角度弯曲，而没有损伤，表明MXene薄膜具有良好的柔韧性。
图3是制备的Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的XRD图。由图3可以看出，HCl/LiF制备出的MXene和HF刻蚀制备的MXene相比，HCl/LiF-MXene的(002)峰向小角度偏移，说明制备的MXene层间距更大，该特征峰的也意味着MXene纳米片的成功制备。

Claims (9)

1.一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，所述制备方法包括以下几个步骤：
1)将一定量的Ti3AlC2在搅拌条件下，少量多次加入到一定量的氟化锂和盐酸混合而成的均匀溶液中，在室温条件下反应一定时间，得到黑色溶液；
2)将所得溶液多次离心洗涤并收集沉淀；
3)将得到的沉淀溶于水中，在惰性保护气氛中超声剥离，离心收集上清液，稀释得胶体溶液，真空抽滤，即可得到Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤1)中，按固液比，Ti3AlC2：氟化锂：盐酸＝0.5～1g：0.6～2g：10～30mL。
3.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤1)所述盐酸溶液的摩尔浓度为6～12mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤1)所述室温温度为25～35℃，反应时间为18～30h。
5.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤2)所述洗涤是用去离子水反复离心洗涤，离心转速为4000rmp，时间为5min，洗6～8次，至溶液的pH大于6。
6.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜，其特征在于，步骤3)所述水的体积为20～200mL，惰性保护气体为氩气或氮气，超声时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述离心的转速为4000rmp，时间为60～90min。
8.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述稀释是8～15mL上清液，加8～15mL水。
9.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-MXene柔性自支撑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述真空抽滤的滤膜为0.22μm或0.45μm的混合纤维素膜。
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