CN113480863A - 一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物及其制备方法与应用 - Google Patents

一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物及其制备方法与应用，所述氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸；所述制备方法包括氧化石墨烯胶体溶液制备、腐殖酸溶液制备以及溶液混合步骤；所述应用是氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物作为荧光示踪物或载体的应用。本发明氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物荧光强度高于氧化石墨烯；本发明制备方法简单，对设备以及人员要求不高，易于推广、应用。

Description

一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物及其制备方法与应用。
背景技术
氧化石墨烯（GO）是石墨烯的重要衍生物，一般是通过强氧化剂氧化由sp2碳原子组成的单原子层石墨烯得到二维层状纳米材料。它的表面和边缘都含有有氧官能团，如羧基、羟基、环氧基等。由于其独特的二维结构和表面丰富的官能团，氧化石墨烯能够作为抗菌涂层、荧光诱导在生物体内成像、热疗生物医学、药物输送、锂硫电池、膜材料基底、污染物吸附材料应用于多个领域。
然而，氧化石墨烯作为荧光示踪物或载体时，浓度太低时其相应荧光信号较弱。为此，研发一种能够增强荧光信号的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物。
本发明的第二目的在于提供一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物在增强荧光信号中的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸。
本发明的第二目的是这样实现的，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加超纯水，然后在冰浴条件下超声处理，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境。
本发明的第三目的是这样实现的，氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物作为荧光示踪物或载体，能够增强荧光信号。
本发明的有益效果：本发明氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物荧光强度高于氧化石墨烯或腐殖酸；本发明制备方法简单，对设备以及人员要求不高，易于推广、应用。
附图说明
图1为对比例1氧化石墨烯AFM形貌图；
图2为本发明氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物AFM形貌图；
图3为对比例1氧化石墨烯三维荧光图；
图4为对比例2腐殖酸三维荧光图；
图5为本发明氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物三维荧光图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
如附图1~附图5所示，本发明氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸。
氧化石墨烯与腐殖酸的浓度比为1:0.4~20。
氧化石墨烯浓度最高为15mg·L-1，腐殖酸浓度最高为20 mg·L-1。
所述氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加超纯水，然后在冰浴条件下超声处理，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境。
S2步骤氢氧化钠溶液浓度为0.1~1 mol·L-1。
S2步骤超声处理30~120s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz。
S3步骤氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按体积比1:1混合均匀。
S3步骤超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz。
所述氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物作为荧光示踪物或载体的应用。
下面结合实施例1~实施例20对本发明作进一步说明。
实施例1
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯与腐殖酸的浓度比为1:0.4。
实施例2
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯与腐殖酸的浓度比为1: 20。
实施例3
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯与腐殖酸的浓度比为1:10.2。
实施例4
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯浓度为15mg·L-1，腐殖酸浓度为6 mg·L-1。
实施例5
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯浓度为1mg·L-1，腐殖酸浓度为10.2mg·L-1。
实施例6
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯浓度为1 mg·L-1，腐殖酸浓度为20 mg·L-1。
实施例7
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯浓度为1 mg·L-1，腐殖酸浓度为1 mg·L-1。
实施例8
氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸，氧化石墨烯浓度为5 mg·L-1，腐殖酸浓度为2 mg·L-1。
实施例9
按实施例1的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加超纯水，然后在冰浴条件下超声处理，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理，使溶液混合均匀，即可。
实施例10
按实施例2的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加1L超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加浓度为1mol·L-1的氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加1L超纯水，然后在冰浴条件下超声处理120s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按1:1体积比混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境3天。
实施例11
按实施例3的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加1L超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加浓度为0.55mol·L-1的氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加1L超纯水，然后在冰浴条件下超声处理75s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按1:1体积比混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境3天。
实施例12
按实施例4的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加1L超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加浓度为0.6mol·L-1的氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加1L超纯水，然后在冰浴条件下超声处理100s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按1:1体积比混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境3天。
实施例13
按实施例5的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加1L超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加浓度为0.5mol·L-1的氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加1L超纯水，然后在冰浴条件下超声处理100s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按1:1体积比混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境3天。
实施例14
按实施例6的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加1L超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加浓度为0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加1L超纯水，然后在冰浴条件下超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按1:1体积比混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境3天。
实施例15
按实施例7的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加1L超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加浓度为0.8mol·L-1的氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加1L超纯水，然后在冰浴条件下超声处理110s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按1:1体积比混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境3天。
实施例16
按实施例8的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加1L超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加浓度为1mol·L-1的氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加1L超纯水，然后在冰浴条件下超声处理120s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按1:1体积比混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境3天。
实施例17
将实施例1的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物作为荧光示踪物，经实验检测，氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的荧光信号强度高。
实施例18
将实施例5的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物作为荧光示踪物，经实验检测，氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的荧光信号强度高。
实施例19
将实施例8的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物作为荧光载体，经实验检测，氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的荧光信号强度高。
实施例20：对比实验
实施例采用本发明氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物（氧化石墨烯浓度5mg·L-1，腐殖酸浓度2mg·L-1），对比例1为氧化石墨烯溶液（浓度为5mg·L-1），对比例2为腐殖酸溶液（浓度为5mg·L-1），分别进行AFM扫描，并检测荧光信号，结果见附图1~附图5所示；对比附图1和附图2可知，图2可观测到腐殖酸附着在氧化石墨烯的表面；通过对比附图3~附图5可发现，图5三维荧光图谱具有腐殖酸和氧化石墨烯的荧光信号，并且组装物质的信号荧光信号增强。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，其特征在于包括以下组分：氧化石墨烯以及腐殖酸。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，其特征在于氧化石墨烯与腐殖酸的浓度比为1:0.4~20。
3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物，其特征在于氧化石墨烯浓度最高为15mg·L-1，腐殖酸浓度最高为20 mg·L-1。
4.一种根据权利要求1~3任一所述氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、向氧化石墨烯加超纯水，然后超声处理，使氧化石墨烯纳米片充分悬浮得到氧化石墨烯胶体溶液；
S2、向腐殖酸缓慢滴加氢氧化钠溶液并不断摇晃直至腐殖酸颗粒完全溶解，再加超纯水，然后在冰浴条件下超声处理，使腐殖酸充分的溶解，得到腐殖酸溶液；
S3、将氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液混合，得到混合液，然后调节混合液pH至7，再进行超声处理，使溶液混合均匀，即可，然后保存在低温环境。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，其特征在于S2步骤氢氧化钠溶液浓度为0.1~1 mol·L-1。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，其特征在于S2步骤超声处理30~120s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，其特征在于S3步骤氧化石墨烯胶体溶液与腐殖酸溶液按体积比1:1混合均匀。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物的制备方法，其特征在于S3步骤超声处理30s，超声时间间隔1s/次，超声功率120W，频率20kHz。
9.一种根据权利要求1~3任一所述氧化石墨烯和腐殖酸二元组装物作为荧光示踪物或载体的应用。
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