CN113480566A - 一种含二苯基甲烷的有机硅单体及其制备的超高折射率半导体led封装材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含二苯基甲烷的有机硅单体及其制备的超高折射率半导体LED封装材料，所述的含二苯基甲烷的有机硅单体，其化学式结构为：
Description
技术领域
本发明公开了半导体LED封装材料，具体地说，是一种一种超高折射率的半导体LED 封装材料，本发明还涉及该半导体LED封装材料的制备方法。
背景技术
LED半导体装置一般是由芯片、粘接剂、封装材料、荧光材料和热辐射材料构成。
在这些组件中，LED芯片通过其特有的p-n结构，当施加电流并且电子与空穴结合后产生光；粘接剂通常用于将其他材料粘接在一起，使芯片和封装物、封装物和基材、基材和散热片等之间起粘接固定作用；LED荧光材料是半导体装置的波长转换物质，吸收电子束、紫外线等的能量之后将所吸收的能量中所述的一部分作为可见光发射出去，以形成照明和显示所需的白光；封装材料基本功能是保护LED芯片和通过使光穿透且发射到外界。
目前，LED封装材料，一般使用的使环氧树脂和有机硅材料。近年来，在大多数情况下，有机硅封装材料，特别是苯基有机硅材料被用于高功率LED封装材料，与传统的环氧封装材料相比，有机硅材料对蓝光和紫外光更耐用，并且耐候性较高。然后由于其阻气性较差，可能会发生元器件、金属电极、反光银层的老化和腐蚀。
传统的环氧树脂由于其高透明性、足够的强度及刚度已经广泛应用于LED封装材料，但是近年来随着蓝光和紫光LED芯片的普及，环氧树脂由于其耐热性和耐光性的短板，在长期的光照条件下，环氧树脂会发生有机键的断裂重排，导致封装材料的光学性能劣化。
发明内容
为此，本发明的目的是提供一种含二苯基甲烷的有机硅封装材料，相对于传统的苯基封装材料而言，其有更高的折射率、更高的强度和刚度、更低的气体透过性，能够起到更好的保护LED封装芯片的作用。
本发明提供的第一个技术方案是这样的：
一种含二苯基甲烷的有机硅单体，其化学式结构为：
其中：R1、R2、R3代表相同或者不同的原子或者基团。
进一步的，上述的一种含二苯基甲烷的有机硅单体，所述的R1、R2、R3代表为可水解的卤素原子或者烷氧基基团的其中之一或者任意组合。
进一步的，上述的一种含二苯基甲烷的有机硅单体，所述的卤素原子为氯、溴的其中之一或者任意组合；所述的烷氧基基团为甲氧基、乙氧基、丙氧基、甲基、二苯基的其中之一或者任意组合。
本发明提供的第二个技术方案是这样的：
一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，依次通过下述步骤制备的：
1)称取10-30重量份第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂、5-35重量份的A乙烯基二苯基甲烷基硅树脂；2-3重量份第一含氢交联剂、1-2重量份第二含氢交联剂、总质量万分之一到千分之一乙炔环己醇、总质量3-10ppm催化剂；
2)将步骤1)称取的各个物质搅拌、混合均匀即得；
所述的A乙烯基二苯基甲烷基硅树脂为第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂、第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂的其中之一或者混合。
进一步的，上述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，所述的第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比2-3:1二苯基甲烷基三氯硅烷、乙烯基双封头加入甲苯中，搅拌混合均匀得预制混合物；
2)在室温下，将步骤1)得到的预制混合物缓慢滴加至由水、三乙胺、甲苯按照质量比 16-17：19-21：100混合而成混合溶液中，滴加时控制温度不超过60℃，滴加完毕后控温于 50-65℃反应2-4h，冷却至室温后水洗至中性，脱低得第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂。
进一步的，上述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，所述的第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比2.2-3:1二苯基甲烷基三甲氧基硅烷、乙烯基双封头搅拌混合均匀得预制混合物；
2)在室温下，将步骤1)得到的预制混合物缓慢滴加至由水和三氟甲磺酸按照质量比 90-110:1混合而成的混合溶液中，滴加时控制温度不超过60℃，滴加完毕后控温于50-60℃反应2-4h，冷却至室温后水洗至中性，脱低得第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂。
进一步的，上述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，所述的第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂通过下述步骤制备的：
1)向三口烧瓶中加入水90-120重量份、三乙胺110-130重量份、甲苯500-550重量份，并冷却至-5℃，逐渐滴加二苯基甲烷基三氯硅烷450-480重量份、乙烯基双封头170-200重量份、甲苯400-600重量份的混合液；1)滴加完毕后低于0℃搅拌08-1.2h，然后逐渐升温至 55-65℃反应2.5-3.5h，最后冷却至室温后水洗中中性，脱低获得第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂。
进一步的，上述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，所述的第一含氢交联剂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比2.5-3.5:1:2.2-3:2.5-3.5称取二(二苯基甲烷)基二氯硅烷、含氢双封头、甲苯、冰醋酸中，搅拌混合均匀得预制混合物；
2)将步骤1)得到的预制混合物在48-52℃反应22-25小时，蒸馏到大部分冰醋酸和甲醇，冷却至室温，加入去离子水，水洗至中性，脱低得到第一含氢交联剂。
进一步的，上述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，所述的第二含氢交联剂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比1.2-1.8:1:0.004-0.006:1.3-1.6称取二苯基甲烷基三乙氧基硅烷、含氢双封头、浓硫酸、甲苯，搅拌混合均匀得预制混合物；
2)在室温下，将步骤1)得到的预制混合物缓慢滴加至由水和甲苯按照质量比1：5-8 混合而成的混合溶液中，滴加时控制温度不超过60℃，滴加完毕后控温于50-60℃反应2-4h，冷却至室温后水洗至中性，脱低得乙第二含氢交联剂。
本发明提供的最后一个技术方案：一种超高折射率的半导体LED封装材料是由上述方法制备得到的。
与现有技术相比，本发明提供的含二苯基甲烷的有机硅封装材料，有效解决现有LED芯片封装材料折射率低、气体阻隔性差的难题，具有更高的折射率、更高的强度和刚度、更低的气体透过性，能够起到更好的保护LED封装芯片的作用。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。
实施例1
本发明提供的含二苯基甲烷的有机硅单体，其化学式结构为：
其中：R1、R2、R3代表相同或者不同的原子或者基团。
更具体地说，所述的R1、R2、R3代表为可水解的卤素原子或者烷氧基基团的其中之一或者任意组合。
所述的卤素原子为氯、溴的其中之一或者任意组合；所述的烷氧基基团为甲氧基、乙氧基、丙氧基、甲基、二苯基的其中之一或者任意组合。
比如：
合成方法举例：
(二苯基甲烷基)三氯硅烷合成方法：氯化二苯基甲烷(1mol)、镁粉(1.1mol)、溶剂四氢呋喃，少量碘单质作为引发剂，升温至50℃，滴加四氯化硅(5mol)、四氢呋喃的混合溶液，滴加完毕后反应5小时，冷却至室温，过滤滤渣，精馏得到产物；
甲基(二苯基甲烷基)二甲氧基硅烷合成方法：甲基(二苯基甲烷基)二氯硅烷(1mol)、甲醇 (3.2mol)混合升温至60℃，反应10小时，吸收掉生成的氯化氢气体，精馏得到产物；
二(二苯基甲烷基)二乙氧基硅烷合成方法：二(二苯基甲烷基)二氯硅烷(1mol)、乙醇(3.2mol)混合并升温至70℃，然后反应12小时，吸收掉生产的氯化氢气体，精馏得到产物。
需要说明的是，对于类似产品，反应条件相同，根据本领域常规技术手段替换对应合成底物基可以。
实施例2
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 30g，第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A2 5g，第一含氢交联剂B1 3g，第二含氢交联剂B21g，γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷0.59g，总质量万分之一的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂：3ppm。
实施例3
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 10g，第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A235g，第一含氢交联剂B12g，第二含氢交联剂B22g，γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷0.98g，总质量万分之二的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂3.5ppm。
实施例4
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 20g，第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A315g，第一含氢交联剂B13.5g，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.35，总质量万分之二的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂5ppm。
实施例5
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 15g，第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A210g，第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A318g，第一含氢交联剂B12g，第二含氢交联剂B22.5g，γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷水解低聚物0.56g，总质量万分之二的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂3.9ppm。
实施例6
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 20.9g，第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A25.5g，第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A325g，第一含氢交联剂B13.2g，第二含氢交联剂B21.7g，γ -(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷水解低聚物1.0g，总质量万分之二的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂4.5ppm。
实施例7
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 32g，第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A25.7g，第一含氢交联剂B13g，第二含氢交联剂B21g，γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷0.59g，总质量万分之一的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂3ppm
实施例8
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 22.9g，第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A318.3g，第一含氢交联剂B13.2g，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.41，总质量万分之二的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂5ppm
实施例9
本发明提供的一种含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料，由下述重量份的组分混合而成的：
第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1 16.9g，第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A212.3g，第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A3 5.3g，第一含氢交联剂B12.1g，第二含氢交联剂B22.4g，γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷水解低聚物0.78g，总质量万分之一的乙炔环己醇，卡斯特铂金催化剂3.6ppm。
其中：
实施例2至实施例9中所述的第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1通过下述方法制得的：
称取二苯基甲烷基三氯硅烷(454.5g)、乙烯基双封头(186.4g)、甲苯(500g)搅拌混合均匀，逐渐滴加到水(81g)、三乙胺(101.19g)、甲苯(500g)的混合溶液中，滴加时控制温度不超过60℃，滴加完毕后控温于60℃反应3小时，冷却至室温后水洗中中性，脱低获得第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1。
实施例2至实施例9中所述的第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A2通过下述方法制得的：
称取二苯基甲烷基三甲氧基硅烷(434.22g)、乙烯基双封头(186.4g)混合均匀，滴加到水(81g)、三氟甲磺酸(0.8g)，滴加时控温不超过60℃，滴加完毕后控温60℃反应3 小时，冷却至室温加入甲苯水洗至中性，脱低得到乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A2。
实施例2至实施例9中所述的第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A3通过下述方法制得的：
向三口烧瓶中加入水(108g)、三乙胺(120.19g)、甲苯(530g)，并冷却至-5℃，逐渐滴加二苯基甲烷基三氯硅烷(462.5g)、乙烯基双封头(186.4g)、甲苯(500g)混合液，滴加完毕后低于0℃搅拌1小时，然后逐渐升温至60℃反应3小时，最后冷却至室温后水洗中中性，脱低获得第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A3。
实施例2至实施例9中所述的第一含氢交联剂B1通过下述方法制得的：
称取二(二苯基甲烷)基二甲氧基硅烷(435.36g)、含氢双封头(134.32g)、甲苯(400g)、冰醋酸(450g)混合均匀，控温50℃反应24小时，蒸馏到大部分冰醋酸和甲醇，冷却至室温，加入去离子水，水洗至中性，脱低得到第一含氢交联剂B1。
实施例2至实施例9中所述的第二含氢交联剂B2通过下述方法制得的：
称取二苯基甲烷基三乙氧基硅烷(302.9g)、含氢双封头(268.64g)、浓硫酸(1.5g)甲苯(500g)，滴加到水(50g)、甲苯(300g)的混合液中，滴加控温不超过60℃，滴加完毕控温60℃反应3小时，冷却至室温水洗至中性，脱低得到第二含氢交联剂B2。
实施例2至实施例9中所述的总质量为第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A1，第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A2，第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂A3，第一含氢交联剂B1，第二含氢交联剂B2，γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、卡斯特铂金催化总质量(如果对应实施例缺少相应组分，则无需计算该物质重量)。
为了证明本申请提供的技术方案效果，下面给出本申请提供的含二苯基甲烷的有机硅封装材料实验检测方法及其数据：
检测方法如下：
使用阿贝折射仪测试折射率，然后于150℃温度下固化1小时后测试水蒸气透过率，硬度等参数
检测数据如表1：
表1
| 折射率 | 硬度(邵氏D) | 水蒸气透过性(g/m<sup>2</sup>·天) | |
| 实施例2 | 1.6528 | 60 | 2.1 |
| 实施例3 | 1.6613 | 65 | 1.8 |
| 实施例4 | 1.6389 | 62 | 2.8 |
| 实施例5 | 1.6135 | 60 | 3.2 |
| 实施例6 | 1.6267 | 66 | 2.2 |
| 实施例7 | 1.6547 | 62 | 3.1 |
| 实施例8 | 1.6588 | 65 | 2.9 |
| 实施例9 | 1.6437 | 63 | 3.2 |
Claims (10)
1.一种含二苯基甲烷的有机硅单体，其特征在于，其化学式结构为：
其中：R1、R2、R3代表相同或者不同的原子或者基团。
2.根据权利要求1所述的一种含二苯基甲烷的有机硅单体，其特征在于，所述的R1、R2、R3代表为可水解的卤素原子或者烷氧基基团的其中之一或者任意组合。
3.根据权利要求2所述的一种含二苯基甲烷的有机硅单体，其特征在于，所述的卤素原子为氯、溴的其中之一或者任意组合；所述的烷氧基基团为甲氧基、乙氧基、丙氧基、甲基、二苯基的其中之一或者任意组合。
4.一种由权利要求1所述的含二苯基甲烷的有机硅单体制备超高折射率的半导体LED封装材料的方法，其特征在于，依次通过下述步骤制备的：
1)称取10-30重量份第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂、5-35重量份的A乙烯基二苯基甲烷基硅树脂；2-3重量份第一含氢交联剂、1-2重量份第二含氢交联剂、总质量万分之一到千分之一乙炔环己醇、总质量3-10ppm催化剂；
2)将步骤1)称取的各个物质搅拌、混合均匀即得；
所述的A乙烯基二苯基甲烷基硅树脂为第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂、第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂的其中之一或者混合。
5.根据权利要求4所述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述的第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比2-3:1二苯基甲烷基三氯硅烷、乙烯基双封头加入甲苯中，搅拌混合均匀得预制混合物；
2)在室温下，将步骤1)得到的预制混合物缓慢滴加至由水、三乙胺、甲苯按照质量比16-17：19-21：100混合而成混合溶液中，滴加时控制温度不超过60℃，滴加完毕后控温于50-65℃反应2-4h，冷却至室温后水洗至中性，脱低得第一乙烯基二苯基甲烷基硅树脂。
6.根据权利要求4所述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述的第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比2.2-3:1二苯基甲烷基三甲氧基硅烷、乙烯基双封头搅拌混合均匀得预制混合物；
2)在室温下，将步骤1)得到的预制混合物缓慢滴加至由水和三氟甲磺酸按照质量比90-110:1混合而成的混合溶液中，滴加时控制温度不超过60℃，滴加完毕后控温于50-60℃反应2-4h，冷却至室温后水洗至中性，脱低得第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂。
7.根据权利要求4所述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述的第二乙烯基二苯基甲烷基硅树脂通过下述步骤制备的：
1)向三口烧瓶中加入水90-120重量份、三乙胺110-130重量份、甲苯500-550重量份，并冷却至-5℃，逐渐滴加二苯基甲烷基三氯硅烷450-480重量份、乙烯基双封头170-200重量份、甲苯400-600重量份的混合液；1)滴加完毕后低于0℃搅拌08-1.2h，然后逐渐升温至55-65℃反应2.5-3.5h，最后冷却至室温后水洗中中性，脱低获得第三乙烯基二苯基甲烷基硅树脂。
8.根据权利要求4所述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述的第一含氢交联剂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比2.5-3.5:1:2.2-3:2.5-3.5称取二(二苯基甲烷)基二氯硅烷、含氢双封头、甲苯、冰醋酸中，搅拌混合均匀得预制混合物；
2)将步骤1)得到的预制混合物在48-52℃反应22-25小时，蒸馏到大部分冰醋酸和甲醇，冷却至室温，加入去离子水，水洗至中性，脱低得到第一含氢交联剂。
9.根据权利要求4所述的一种超高折射率的半导体LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述的第二含氢交联剂通过下述步骤制备的：
1)按照质量比1.2-1.8:1:0.004-0.006:1.3-1.6称取二苯基甲烷基三乙氧基硅烷、含氢双封头、浓硫酸、甲苯，搅拌混合均匀得预制混合物；
2)在室温下，将步骤1)得到的预制混合物缓慢滴加至由水和甲苯按照质量比1：5-8混合而成的混合溶液中，滴加时控制温度不超过60℃，滴加完毕后控温于50-60℃反应2-4h，冷却至室温后水洗至中性，脱低得乙第二含氢交联剂。
10.一种超高折射率的半导体LED封装材料，其特征在于，由权利要求4-9-8任一所述的的方法制备得到。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211008 |