CN113480516A - 一种含氟环丁砜料液除氟工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟环丁砜料液除氟工艺。管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离,料液高流速切向经过滤膜表面,水溶液流透过膜,被膜截留的固体颗粒在流体的推动下,不会停留在膜的表面,且对膜表面有冲刷作用,延长膜使用寿命;整个过滤过程就是一个连续循环的动态浓缩过程,避免了批次式操作的整个系统由低至高浓度的峰谷变化规律,使得平均浓度速度均衡化。利用氯化钙药剂加药系统,控制氯化钙加药速度及氯化钙颗粒大小,与氟化钾结合生成纳米级氟化钙。整个系统只添加了氯化钙和水,水被系统回用,生成的氯化钾也可回收利用做化肥原料,整个处理工艺避免了有机化合物的添加,经济环保。
Description
技术领域
在本发明涉及水处理技术领域,具体为一种含氟环丁砜料液除氟工艺。
背景技术
环丁砜是一种性能优良的多效能溶剂,除了用作芳烃抽提溶剂外,还可用作天然气、合成原料气和练气厂的净化剂、聚合物纺丝浇膜溶剂,以及多种有机反应的溶剂,广泛应用于卤代、加氢、水合、水解、脱水、磺化、重氮化和聚合等反应过程中,是重要的化工原料。化工过程产生的含环丁砜料液中,环丁砜含量高,直接排放不仅污染环境,还会造成资源的浪费。现生产中生成了一种含氟化钾、氯化钾的环丁砜料液,需要回收环丁砜,去除氟离子。
传统的方式是利用碳酸钙或者氯化钙投入到料液中直接生成氟化钙沉淀,获得的氟化钙品质不高。膜过滤系统在很多生产中都有应用,过滤效果良好,不过一些工艺使用中膜易堵塞,清洗不方便,增加了很多工作量。
因此,设计膜使用寿命长、获得高品质氟化钙的一种含氟环丁砜料液除氟工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟环丁砜料液除氟工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将含氟环丁砜料液通过泵输送至预处理反应槽,同时将微过量的氯化钙药剂通过加药系统输送至预处理反应槽,搅拌,获得混合液A;
(2)将混合液A转移至沉淀槽,沉淀2-12h,获得上清液B及沉淀物C;
(3)上清液B经过沉淀槽和浓缩槽之间的上溢流口流至浓缩槽中,通过泵将上清液B打入管式膜分离系统,获得无氟透析液D与浓缩液E,浓缩液E返回浓缩槽进行循环处理;
(4)浓缩液E固含量达到1%-5%质量比之后,排泥至沉淀槽,沉淀2-12h,获得上清液B及沉淀物C;
(5)沉淀物C沉入沉淀槽槽底,通过排泥泵输送至离心机集成处理系统,脱水后烘干,获得纳米级氟化钙,获得的残水F回到沉淀槽;
(6)透析液D进入蒸发回收系统,热蒸发获得环丁砜冷凝液、含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G以及氯化钾沉淀。
根据上述技术方案,所述微过量的氯化钙为氯化钙水溶液,质量浓度为40-42%。
根据上述技术方案,所述配置氯化钙水溶液所需的水,首次溶液配制可用脱盐水和纯的低压蒸汽冷凝液中的一种,之后用含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G来配置氯化钙水溶液,节约水资源。
根据上述技术方案,所述氯化钙药剂加药系统包括加药泵搅拌装置及管式膜组件,氟化钙透过管式膜进入反应槽,与氟化钾反应,生成纳米级氟化钙及氯化钾。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离,料液高流速切向经过滤膜表面,水溶液流透过膜,被膜截留的固体颗粒在流体的推动下,不会停留在膜的表面,且对膜表面起到一定的冲刷作用,避免堵塞膜,延长膜使用寿命。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统的低压力驱动由供料泵来调节压力,压力为0.4-0.8MPa,压差保持0.2-0.5MPa。
根据上述技术方案,所述离心机集成处理系统包括离心机和注水设备,沉淀物C边洗涤边离心。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明,
(1)管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离,料液高流速切向经过滤膜表面,水溶液流透过膜,被膜截留的固体颗粒在流体的推动下,不会停留在膜的表面,且对膜表面起到一定的冲刷作用,避免堵塞膜,延长膜使用寿命;错流过滤降低膜面污染,获得较为稳定的过滤通量的同时,达到非常好的出水水质,分离效率高,可代替传统的沉降或澄清工艺;
(2)整个管式膜分离系统的过滤过程就是一个连续循环的动态浓缩过程,连续式的运行模式可实现连续进料、连续出料,减少了料液在系统中的停留时间,可最大限度延长了膜污染时间;无批次式操作的停机时间;系统的进料和出料浓度始终相对恒定,避免了批次式操作的整个系统由低至高浓度的峰谷变化规律,使得平均浓度速度均衡化;膜污染程度最小化,减少了清洗时间和清洗强度,有利于膜使用寿命的延长;
(3)利用氯化钙药剂加药系统,控制氯化钙加药速度及氯化钙颗粒大小,氯化钙透过膜与氟化钾结合生成纳米级氟化钙,使整个系统除氟纯化环丁砜的同时,生成高品质副产品,提升了经济效益;
(4)整个系统只添加了氯化钙和水,水被系统回用,生成的氯化钾也可回收利用做化肥原料,整个处理工艺避免了有机化合物的添加,提升了经济效益。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明一种含氟环丁砜料液除氟工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供技术方案:一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将含氟环丁砜料液通过泵输送至预处理反应槽,同时将微过量的氯化钙药剂通过加药系统输送至预处理反应槽,搅拌,获得混合液A;
(2)将混合液A转移至沉淀槽,沉淀2-12h,获得上清液B及沉淀物C;
(3)上清液B经过沉淀槽和浓缩槽之间的上溢流口流至浓缩槽中,通过泵将上清液B打入管式膜分离系统,获得无氟透析液D与浓缩液E,浓缩液E返回浓缩槽进行循环处理;
(4)浓缩液E固含量达到1%-5%质量比之后,排泥至沉淀槽,沉淀2-12h,获得上清液B及沉淀物C;
(5)沉淀物C沉入沉淀槽槽底,通过排泥泵输送至离心机集成处理系统,脱水后烘干,获得纳米级氟化钙,获得的残水F回到沉淀槽;
(6)透析液D进入蒸发回收系统,热蒸发获得环丁砜冷凝液、含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G以及氯化钾沉淀。
根据上述技术方案,所述微过量的氯化钙为氯化钙水溶液,质量浓度为40-42%。
根据上述技术方案,所述配置氯化钙水溶液所需的水,首次溶液配制可用脱盐水和纯的低压蒸汽冷凝液中的一种,之后用含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G来配置氯化钙水溶液。
根据上述技术方案,所述氯化钙药剂加药系统包括加药泵搅拌装置及管式膜组件,氟化钙透过管式膜进入反应槽,与氟化钾反应,生成纳米级氟化钙及氯化钾。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离,料液高流速切向经过滤膜表面。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统的低压力驱动由供料泵来调节压力,压力为0.4-0.8MPa,压差保持0.2-0.5MPa。
根据上述技术方案,所述离心机集成处理系统包括离心机和注水设备,沉淀物C边洗涤边离心。
实施例1:一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将含氟环丁砜料液通过泵输送至预处理反应槽,同时将微过量的氯化钙药剂通过加药系统输送至预处理反应槽,搅拌,获得混合液A;
(2)将混合液A转移至沉淀槽,沉淀6h,获得上清液B及沉淀物C;
(3)上清液B经过沉淀槽和浓缩槽之间的上溢流口流至浓缩槽中,通过泵将上清液B打入管式膜分离系统,获得无氟透析液D与浓缩液E,浓缩液E返回浓缩槽进行循环处理;
(4)浓缩液E固含量为4%质量比之后,排泥至沉淀槽,沉淀6h,获得上清液B及沉淀物C;
(5)沉淀物C沉入沉淀槽槽底,通过排泥泵输送至离心机集成处理系统,脱水后烘干,获得纳米级氟化钙,获得的残水F回到沉淀槽;
(6)透析液D进入蒸发回收系统,热蒸发获得环丁砜冷凝液、含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G以及氯化钾沉淀。
根据上述技术方案,所述微过量的氯化钙为氯化钙水溶液,质量浓度为40%。
根据上述技术方案,所述配置氯化钙水溶液所需的水,首次溶液配制可用脱盐水和纯的低压蒸汽冷凝液中的一种,之后用含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G来配置氯化钙水溶液。
根据上述技术方案,所述氯化钙药剂加药系统包括加药泵搅拌装置及管式膜组件,氟化钙透过管式膜进入反应槽,与氟化钾反应,生成纳米级氟化钙及氯化钾。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离,料液高流速切向经过滤膜表面。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统的低压力驱动由供料泵来调节压力,压力为0.4MPa,压差保持0.2MPa。
根据上述技术方案,所述离心机集成处理系统包括离心机和注水设备,沉淀物C边洗涤边离心。
实施例2:一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将含氟环丁砜料液通过泵输送至预处理反应槽,同时将微过量的氯化钙药剂通过加药系统输送至预处理反应槽,搅拌,获得混合液A;
(2)将混合液A转移至沉淀槽,沉淀10h,获得上清液B及沉淀物C;
(3)上清液B经过沉淀槽和浓缩槽之间的上溢流口流至浓缩槽中,通过泵将上清液B打入管式膜分离系统,获得无氟透析液D与浓缩液E,浓缩液E返回浓缩槽进行循环处理;
(4)浓缩液E固含量为2%质量比之后,排泥至沉淀槽,沉淀10h,获得上清液B及沉淀物C;
(5)沉淀物C沉入沉淀槽槽底,通过排泥泵输送至离心机集成处理系统,脱水后烘干,获得纳米级氟化钙,获得的残水F回到沉淀槽;
(6)透析液D进入蒸发回收系统,热蒸发获得环丁砜冷凝液、含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G以及氯化钾沉淀。
根据上述技术方案,所述微过量的氯化钙为氯化钙水溶液,质量浓度为42%。
根据上述技术方案,所述配置氯化钙水溶液所需的水,首次溶液配制可用脱盐水和纯的低压蒸汽冷凝液中的一种,之后用含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G来配置氯化钙水溶液。
根据上述技术方案,所述氯化钙药剂加药系统包括加药泵搅拌装置及管式膜组件,氟化钙透过管式膜进入反应槽,与氟化钾反应,生成纳米级氟化钙及氯化钾。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离,料液高流速切向经过滤膜表面。
根据上述技术方案,所述管式膜分离系统的低压力驱动由供料泵来调节压力,压力为0.8MPa,压差保持0.5MPa。
根据上述技术方案,所述离心机集成处理系统包括离心机和注水设备,沉淀物C边洗涤边离心。
下面将用以下试验验证本发明的有益效果。
一、实验考察指标
1.1考察膜透析液滤液质量(氟离子的去除)情况;
1.2考察实验前后膜通量变化及清洗恢复效果。
二、实验设备及材料
2.1管式膜分离系统及离心机集成处理系统。
2.2试验膜芯的膜型号,如表1所示:
三、实验过程
环丁砜料液中加入足量的氯化钙,让氟离子与钙离子反应生产氟化钙沉淀,充分搅拌后,料液进入膜系统进行过滤,收集透析液检测,浓缩液进入离心机集成处理系统,残水再进行套用,离心沉淀烘干检测。
表 2 实验膜型号参数
2#:通过变回流量2#膜在流速为2.0m/s时料通量最大;1#膜在流速为3.0m/s时料通量最大;通过变压实验,2#膜的料通量在个压力点的料通量都要大于1#膜;从节能角度考虑优先选用2#膜。
四、实验结果
4.1进出水含氟量测试结果如表3:
表 3 进出水质测试结果
4.2浓缩液离心烘干后氟化钙含量如表4:
检测样品 | 烘干后氟化钙含量(100%) |
PSD-U100(1#)浓缩 | 98.96 |
PSD-U50(2#)浓缩 | 99.09 |
表 4 氟化钙含量测试结果
由以上数据可以得出以下结论:
1.对比PSD-50U及PSD-100U膜处理效果没有明显差异;
2.通过变压实验和变回流量实验,PSD-100U膜的料通量大于PSD-50U膜,后续进行实验可以优选PSD-100U。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将含氟环丁砜料液通过泵输送至预处理反应槽,同时将微过量的氯化钙药剂通过加药系统输送至预处理反应槽,搅拌,获得混合液A;
(2)将混合液A转移至沉淀槽,沉淀2-12h,获得上清液B及沉淀物C;
(3)上清液B经过沉淀槽和浓缩槽之间的上溢流口流至浓缩槽中,通过泵将上清液B打入管式膜分离系统,获得无氟透析液D与浓缩液E,浓缩液E返回浓缩槽进行循环处理;
(4)浓缩液E固含量达到1%-5%质量比之后,排泥至沉淀槽,沉淀2-12h,获得上清液B及沉淀物C;
(5)沉淀物C沉入沉淀槽槽底,通过排泥泵输送至离心机集成处理系统,脱水后烘干,获得纳米级氟化钙,获得的残水F回到沉淀槽;
(6)透析液D进入蒸发回收系统,热蒸发获得环丁砜冷凝液、含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G以及氯化钾沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:所述微过量的氯化钙为氯化钙水溶液,质量浓度为40-42%。
3.根据权利要求1、2所述的一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:所述配置氯化钙水溶液所需的水,首次溶液配制可用脱盐水和纯的低压蒸汽冷凝液中的一种,之后用含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G来配置氯化钙水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:所述氯化钙药剂加药系统包括加药泵搅拌装置及管式膜组件,氟化钙透过管式膜进入反应槽,与氟化钾反应,生成纳米级氟化钙及氯化钾。
5.根据权利要求1所述的一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:所述管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离,料液高流速切向经过滤膜表面。
6.根据权利要求5所述的一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:所述管式膜分离系统的低压力驱动由供料泵来调节压力,压力为0.4-0.8MPa,压差保持0.2-0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的一种含氟环丁砜料液除氟工艺,其特征在于:所述离心机集成处理系统包括离心机和注水设备,沉淀物C边洗涤边离心。
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