CN113480165A - 一种量子点掺杂光纤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种量子点掺杂光纤材料及其制备方法，所述的量子点掺杂光纤材料是由胶体量子点掺杂聚合物制出纤芯预制件，经过包覆、退火、拉伸制成，所述的胶体量子点由硒化铅和石墨烯组成，所述的聚合物是苯乙烯液体单体引发的，本发明的有益效果：量子点硒化铅和石墨烯掺杂光纤材料有较低的衰减值，在光纤传输过程中的光损耗低。
Description
技术领域
本发明涉及光纤的技术领域，具体涉及一种量子点掺杂光纤材料及其制备方法。
背景技术
塑料光纤是用高透明的非结晶型各向同性聚合物，如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯作为芯层材料，氟树脂等作为包层材料的一类光导纤维。塑料光纤与石英光纤一样，在光电领域有相同的优势，塑料光纤质轻、柔软，更耐破坏(振动和弯曲)。塑料光纤有着优异的拉伸强度、耐用性和占用空间小的特点，使得塑料光纤能在汽车中成功应用。
量子点是一种准零维半导体纳米晶体，它的半径小于或接近于激子玻尔半径。由于其极小的尺寸导致的量子强限域效应，使量子点展现出许多独特的电学、光学和磁学特性，从而引起了人们极大的关注，量子点可作为良好的光增益和放大介质。
中国专利公开号为CN101544046B的专利公开了一种生产具有发光效果的侧光塑料光纤的方法。该方法是将至少两种不同材料共聚而成的具有邵氏硬度≤90A的半透明的包层和邵氏硬度≤90A、折射率大于包层折射率透光率≥93％的柔性芯层分别熔融挤入共挤模具的包层区和芯层区，形成同心圆截面的条状挤出物，冷却后即制成具有通体发光效果的侧光塑料光纤，但是该发明的塑料光纤的光纤传输损耗大。
发明内容
本发明提供一种量子点掺杂光纤材料及其制备方法，是由胶体量子点掺杂聚合物制得纤芯预制件，经过包覆、退火，拉伸制成，所述的胶体量子点由硒化铅和石墨烯组成，所述的聚合物是苯乙烯液体单体引发的。
所述一种量子点掺杂光纤材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将硒化铅和石墨烯加入到乙醇胺中，在超声波清洗机中超声，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转入到反应釜，在烘箱中水热反应，冷却后，用乙醇洗涤5次，真空烘干后得到硒化铅@石墨烯量子点；
(3)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取硒化铅@石墨烯量子点加入到盛有苯乙烯液体的聚合釜中，再加入引发剂偶氮二异丁腈、助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度后，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将硒化铅@石墨烯嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(4)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到一定温度，退火，拉伸成光纤。
优选的，所述步骤(1)中硒化铅的质量是0.37-0.40g，石墨烯的质量是10-12mg，超声波清洗机的功率为60-80Hz，超声时间是1-1.5h。
优选的，所述步骤(2)中烘箱温度是180-200℃，水热反应时间是10-12h。
优选的，所述步骤(3)中硒化铅@石墨烯量子点的质量是30-35ug，苯乙烯液体的质量是10-15mg，引发剂偶氮二异丁腈的质量是0.01-0.03mg，助剂甲基丙烯酸甲酯的质量是0.4-0.6mg，升温到一定温度为70-75℃。
优选的，所述步骤(4)中是加热到一定温度为155-175℃。
本发明的反应机理和有益效果是：
(1)一种量子点掺杂光纤材料及其制备方法，胶体量子点由硒化铅和石墨烯组成，将胶体量子点硒化铅@石墨烯嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件，经过包覆、退火、拉伸制成胶体量子点硒化铅@石墨烯掺杂的塑料光纤。
(2)一种量子点掺杂光纤材料及其制备方法，石墨烯的高导热能力及石墨烯层致密的包覆作用，提高了塑料光纤的耐热能力，石墨烯的折射率大，发光稳定性强，硒化铅具有较宽的带隙能、较大的激子玻尔半径，具有较高的荧光量子产率，胶体量子点硒化铅@石墨烯掺杂的塑料光纤有较低的衰减值，在光纤传输过程中的光损耗小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。以下实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所有原料均为通用材料。
实施例1
一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，具体制备过程如下：
(1)将0.37g硒化铅和10mg石墨烯加入到乙醇胺中，在超声波清洗机中以60Hz的功率超声1h，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转入到反应釜，在180℃烘箱中水热反应10h，冷却后，用乙醇洗涤5次，真空烘干后得到硒化铅@石墨烯量子点；
(3)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取30ug硒化铅@石墨烯量子点加入到盛有10mg苯乙烯液体的聚合釜中，再加入0.01mg引发剂偶氮二异丁腈、0.4mg助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到70℃，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将硒化铅@石墨烯嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(4)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到155℃，退火，拉伸成光纤。
实施例2
一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，具体制备过程如下：
(1)将0.38g硒化铅和10.5mg石墨烯加入到乙醇胺中，在超声波清洗机中以65Hz的功率超声1.1h，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转入到反应釜，在185℃烘箱中水热反应10.5h，冷却后，用乙醇洗涤5次，真空烘干后得到硒化铅@石墨烯量子点；
(3)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取31ug硒化铅@石墨烯量子点加入到盛有11mg苯乙烯液体的聚合釜中，再加入0.015mg引发剂偶氮二异丁腈、0.45mg助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到71℃，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将硒化铅@石墨烯嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(4)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到160℃，退火，拉伸成光纤。
实施例3
一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，具体制备过程如下：
(1)将0.39g硒化铅和11mg石墨烯加入到乙醇胺中，在超声波清洗机中以70Hz的功率超声1.2h，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转入到反应釜，在190℃烘箱中水热反应11h，冷却后，用乙醇洗涤5次，真空烘干后得到硒化铅@石墨烯量子点；
(3)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取32ug硒化铅@石墨烯量子点加入到盛有12mg苯乙烯液体的聚合釜中，再加入0.02mg引发剂偶氮二异丁腈、0.5mg助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到72℃，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将硒化铅@石墨烯嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(4)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到165℃，退火，拉伸成光纤。
实施例4
一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，具体制备过程如下：
(1)将0.40g硒化铅和12mg石墨烯加入到乙醇胺中，在超声波清洗机中以80Hz的功率超声1.5h，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转入到反应釜，在200℃烘箱中水热反应12h，冷却后，用乙醇洗涤5次，真空烘干后得到硒化铅@石墨烯量子点；
(3)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取35ug硒化铅@石墨烯量子点加入到盛有15mg苯乙烯液体的聚合釜中，再加入0.03mg引发剂偶氮二异丁腈、0.6mg助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到75℃，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将硒化铅@石墨烯嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(4)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到175℃，退火，拉伸成光纤。
对比例1
一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，具体制备过程如下：
(1)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取30ug石墨烯量子点加入到盛有10mg苯乙烯液体的聚合釜中，再加入0.01mg引发剂偶氮二异丁腈、0.4mg助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到70℃后，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将石墨烯嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(2)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到155℃，退火，拉伸成光纤。
对比例2
一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，具体制备过程如下：
(1)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取30ug硒化铅量子点加入到盛有10mg苯乙烯液体的聚合釜中，再加入0.01mg引发剂偶氮二异丁腈、0.4mg助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到70℃，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将硒化铅嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(2)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到155℃，退火，拉伸成光纤。
对于实施例与对比例制备的塑料光纤，衡量光纤损耗性能的重要指标是衰减，其测试方法为剪断法，采用波长为650nm的红光光源，检测结果见表1。
表1塑料光纤性能检测结果表
从表1可以发现，实施例1-4中塑料光纤的衰减值逐渐降低，因为塑料光纤中的石墨烯折射率大，发光稳定性强，硒化铅具有较宽的带隙能、较大的激子玻尔半径，较高的荧光量子产率，胶体量子点硒化铅@石墨烯掺杂的塑料光纤有较低的衰减值，在光纤传输过程中的光损耗小。对比例1的塑料光纤中未添加硒化铅量子点，衰减值上升，对比例2的塑料光纤中未添加石墨烯量子点，衰减值上升，对比例1和对比例2的塑料光纤衰减值均比实施例1的塑料光纤衰减值大，说明本发明制备的量子点硒化铅@石墨烯掺杂的塑料光纤材料光纤传输损耗低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种量子点掺杂光纤材料，其特征在于，由胶体量子点掺杂聚合物制得纤芯预制件，经过包覆、退火、拉伸制成，所述胶体量子点由硒化铅和石墨烯组成，所述聚合物是苯乙烯液体单体引发的。
2.一种根据权利要求1所述的量子点掺杂光纤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硒化铅和石墨烯加入到乙醇胺中，在超声波清洗机中超声，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转入到反应釜，在烘箱中水热反应，冷却后，用乙醇洗涤5次，真空烘干后得到硒化铅@石墨烯量子点；
(3)先将苯乙烯提纯除去阻聚剂的颗粒，称取硒化铅@石墨烯量子点加入到盛有苯乙烯液体的聚合釜中，再加入引发剂偶氮二异丁腈、助剂甲基丙烯酸甲酯，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好聚合反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度后，恒温控制，此时芯料发生预聚合，将硒化铅@石墨烯量子点嵌入聚合物网络中，得到纤芯预制件；
(4)纤芯预制件和聚甲基丙烯酸甲酯管都用去离子水仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚甲基丙烯酸甲酯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到一定温度，退火，拉伸成光纤。
3.根据权利要求2所述的一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硒化铅的质量为0.37-0.40g，石墨烯的质量为10-12mg，超声波清洗机的功率为60-80Hz，超声时间为1-1.5h。
4.根据权利要求2所述的一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烘箱温度为180-200℃，水热反应时间为10-12h。
5.根据权利要求2所述的一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硒化铅@石墨烯量子点的质量为30-35ug，苯乙烯液体的质量为10-15mg，引发剂偶氮二异丁腈的质量为0.01-0.03mg，助剂甲基丙烯酸甲酯的质量为0.4-0.6mg，升温到一定温度为70-75℃。
6.根据权利要求2所述的一种量子点掺杂光纤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热到一定温度为155-175℃。
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