CN112877804A - 一种荧光量子点复合聚合物光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光功能信息材料领域，公开了一种荧光量子点复合聚合物光纤及其制备方法。该方法包括：将荧光量子点溶液加入甲基丙烯酸甲酯中，加入光引发剂，混匀，得到混合液；将混合液转移至聚合物毛细管的孔道中，得到光纤前驱体，将所述光纤前驱体在紫外灯的照射下进行光聚合反应，得到所述荧光量子点复合聚合物光纤。本发明制备的荧光量子点复合聚合物光纤透光性良好，且具有较强的荧光峰位和带宽的可调性，有望实现光纤中光增益，适用于光纤放大器、光纤激光器上。
Description
技术领域
本发明属于光功能信息材料领域，具体涉及一种荧光量子点复合聚合物光纤及其制备方法。
背景技术
近几十年以来，聚合物光纤，由于其具有拉制工艺简单、成本低、弯曲性能好等特点，已经引起了人们极大的兴趣并被广泛研究，特别是在聚合物光纤中掺杂合适功能材料来实现各种光电功能成为研究的热点。
量子点是一种非常重要的低维半导体材料，它在三个维度上的尺寸都不大于其对应的半导体材料的激子波尔半径的两倍。量子点一般为球形或类球形，其直径常在2-20nm之间。量子点具有激发光谱宽且连续分布，而发射光谱窄，光化学稳定性高，荧光寿命长等优越的荧光特性，很适合用于激光的增益材料。
然而，目前关于量子点复合光纤的研究还很少，这主要是因为传统的管棒法制备光纤需要较高的温度来软化预制棒(Kang S.L.,Fang Z.J.,Huang X.J.,et al.Preciselycontrollable fabrication of Er3+-doped glass ceramic fibers:novel mid-infrared fiber laser materials[J].Journal of Materials Chemistry C,2017,5(18),4549-4556.)，量子点在这个过程中会发生热猝灭，会对其光学性能造成致命的影响。虽然也可以通过“原位生长”的方式来制备量子点复合玻璃光纤，但是很难对其进行掺杂、表面基团修饰等改性以满足不同的需求(Xia M.L.,Luo J.J.,Chen C.,etal.Semiconductor quantum dots-embedded inorganic glasses:fabrication,luminescent properties,and potential applications[J].AdvancedOpticalMaterials,2019,7(21),1900851.)，因此研究新的量子点复合聚合物光纤的方法成为量子点用于光纤激光增益的关键课题。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种荧光量子点复合聚合物光纤及其制备方法。
本发明的首要目的在于提供一种荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法。本发明的制备方法工艺简单，可适用多种量子点材料，且对量子点的荧光性能影响很小。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的荧光量子点复合聚合物光纤。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，包括如下步骤：
(1)将荧光量子点溶液加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)中，再加入光引发剂，混合均匀(通过搅拌、震荡等方式混合)，得到混合液；
(2)将步骤(1)所述混合液转移至聚合物毛细管的孔道中(可通过通过毛细管力吸入或者外力注入的方式将混合液转移至孔道中)，得到光纤前驱体，将所述光纤前驱体在紫外灯的照射下进行光聚合反应(通过光聚合使MMA聚合成PMMA)，得到所述荧光量子点复合聚合物光纤。
进一步地，步骤(1)所述荧光量子点溶液为钙钛矿量子点溶液、碳量子点溶液等中的一种以上；所述荧光量子点溶液的浓度为0.2μM-5μM。
优选地，步骤(1)所述荧光量子点溶液的浓度为1mg·mL-1。
进一步地，步骤(1)所述荧光量子点溶液与甲基丙烯酸甲酯的质量浓度比为0.01wt％-0.02wt％。
进一步地，步骤(1)所述光引发剂为光敏引发剂。
进一步地，所述光敏引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮等中的一种以上。
进一步地，在步骤(1)所述混合液中，光引发剂的浓度为0.002-0.02g/ml。
进一步地，步骤(2)所述聚合物毛细管为折射率小于1.5的聚合物中空管；所述聚合物毛细管的材质为聚甲基丙烯酸甲酯、含氟聚合物及有机硅树脂等中的一种以上。
进一步地，步骤(2)所述聚合物毛细管的内径为100-200μm。
优选地，步骤(3)所述聚合物毛细管可以使用利用拉丝塔将聚合物管拉制而成；所述拉制聚合物毛细管的的拉制温度为150℃-300℃，升温速率为2℃-5℃/min。
进一步地，步骤(2)所述紫外灯的光通量为20-200流明，光聚合反应的时间为0.5-5h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的荧光量子点复合聚合物光纤。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法是一种新的掺杂方法，能够将荧光量子点复合到聚合物光纤中且不影响其发光效率，操作简单，适用范围广；
(2)本发明制备的荧光量子点复合聚合物光纤透光性良好，且具有很强的荧光峰位和带宽的可调性，有望实现光纤中光增益，适用于光纤放大器、光纤激光器上。
附图说明
图1为实施例1中的钙钛矿量子点的透射电镜(TEM)图；
图2为实施例1制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的光纤断面光学显微镜图；
图3为实施例1，2制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的荧光光谱图；
图4为实施例3中的碳量子点的透射电镜(TEM)图；
图5为实施例3制备的碳量子点复合聚合物光纤的断面光学显微镜图；
图6为实施例3，4制备的荧碳量子点复合聚合物光纤的荧光光谱图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯在机床上加工成内径为10mm，外径为30mm，长度为100mm的中空圆柱状塑料管，并将内外表面抛光，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水乙醇进行清洗；
(2)将步骤(1)中的塑料管放入拉丝塔内，升温到260℃，保温15min，通过调整拉丝的速度拉制出外径300微米，内径为100微米的PMMA毛细管；
(3)在烧杯中倒入10mL甲基丙烯酸甲酯(分析纯)，加入荧光量子点溶液(选用CsPbBr3量子点溶液，其中，CsPbBr3量子点直径为10nm，分散于环己烷溶剂中，该溶液的浓度为0.2μM)，荧光量子点溶液的质量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.01wt％，再加入0.05g的2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦作为光引发剂，通过搅拌、超声使其均匀混合，得到混合液；
(4)通过毛细管力吸入或者外力注入的方式将步骤(3)中所得混合液注入到步骤(2)中的PMMA毛细管中，得到光纤前驱体；
(5)将步骤(4)中所得光纤前驱体置于光通量为50流明的紫外灯下照射1小时，得到所述钙钛矿量子点复合聚合物光纤(荧光量子点复合聚合物光纤)。
本实施例中所用钙钛矿量子点(CsPbBr3量子点)的透射电镜(TEM)图如图1所示，由图1可知，可以看出量子点的形貌良好，尺寸均匀，直径为10nm左右；所制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的光纤断面图如图2所示；所制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的荧光光谱图如图3所示。图3的(1)表示实施例1制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的荧光光谱；(2)表示实施例2制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的荧光光谱。
由以上结果(图2-图3)可知，所制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤具有完整的芯包结构，发射光谱窄且峰位位于520nm，并且能实现光放大。
实施例2
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯在机床上加工成内径为10mm，外径为30mm，长度为100mm的中空圆柱状塑料管，并将内外表面抛光，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水乙醇进行清洗；
(2)将步骤(1)中的塑料管放入拉丝塔内，升温到260℃，保温15min，通过调整拉丝的速度拉制出外径300微米，内径为100微米的PMMA毛细管。
(3)在烧杯中倒入10mL甲基丙烯酸甲酯(分析纯)，加入荧光量子点溶液(选用CsPbBr3量子点溶液，其中，CsPbBr3量子点直径为10nm，分散于环己烷溶剂中，该溶液的浓度为0.2μM)，荧光量子点溶液的质量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.02wt％，再加入0.05g的2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦作为光引发剂，通过搅拌、超声使其均匀混合，得到混合液；
(4)通过毛细管力吸入或者外力注入的方式将步骤(3)中所得混合液注入到步骤(2)中的PMMA毛细管中，得到光纤前驱体；
(5)将步骤(4)中所得光纤前驱体置于光通量为50流明的紫外灯下照射1小时，得到所述钙钛矿量子点复合聚合物光纤(荧光量子点复合聚合物光纤)。
本实施例中所用钙钛矿量子点的透射电镜和所制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的光纤断面图与实例1基本相同，可参照图1所示；所制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的荧光光谱图如图3所示。由以上结果可知，所制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤具有完整的芯包结构，发射光谱窄且峰位位于520nm，相对于实例1发光强度增强。
实施例3
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯在机床上加工成内径为13mm，外径为30mm，长度为100mm的中空圆柱状塑料管，并将内外表面抛光，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水乙醇进行清洗；
(2)将步骤(1)中的塑料管放入拉丝塔内，升温到260℃，保温15min，通过调整拉丝的速度拉制出外径300微米左右的PMMA毛细管，内径外径300微米，内径为100微米的PMMA毛细管；
(3)在烧杯中倒入10mL甲基丙烯酸甲酯(分析纯)，加入碳量子点溶液(其中，量子点直径为15nm，分散于无水乙醇中，该溶液的浓度为1μM)，碳量子点溶液的质量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.01wt％，再加入0.05g 2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦作为光引发剂，通过搅拌、超声使其均匀混合，得到混合液；
(4)通过毛细管力吸入或者外力注入的方式将步骤(3)中所得混合液注入到步骤(2)中的PMMA毛细管中，得到光纤前驱体；
(5)将步骤(4)中所得光纤前驱体置于光通量为50流明的紫外灯下照射1小时，得到所述碳量子点复合聚合物光纤(荧光量子点复合聚合物光纤)。
本实施例中所用碳量子点的透射电镜(TEM)图如图4所示，由图4可知碳量子点的形貌比较良好，分布比较均匀，直径为10-30nm；所制备的碳量子点复合聚合物光纤的光纤断面图如图5所示；所制备的碳量子点复合聚合物光纤的荧光光谱图如图6所示。图6中的(1)表示实施例3制备的碳量子点复合聚合物光纤的荧光光谱，(2)表示实施例4制备的碳量子点复合聚合物光纤的荧光光谱。由以上结果(图5-图6)可知，所制备的碳量子点复合聚合物光纤透光性能良好，发光峰位位于515nm，并且可以实现光放大。
实施例4
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯在机床上加工成内径为13mm，外径为30mm，长度为100mm的中空圆柱状塑料管，并将内外表面抛光，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水乙醇进行清洗；
(2)将步骤(1)中的塑料管放入拉丝塔内，升温到260℃，保温15min，通过调整拉丝的速度拉制出外径300微米左右的PMMA毛细管，内径外径300微米，内径为100微米的PMMA毛细管；
(3)在烧杯中倒入10mL甲基丙烯酸甲酯(分析纯)，加入碳量子点溶液(其中，量子点直径为15nm，分散于环己烷溶剂中，该溶液的浓度为5μM)，碳量子点溶液的质量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.02wt％，再加入0.05g 2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦作为光引发剂，通过搅拌、超声使其均匀混合，得到混合液；
(4)通过毛细管力吸入或者外力注入的方式将步骤(3)中所得混合液注入到步骤(2)中的PMMA毛细管中，得到光纤前驱体；
(5)将步骤(4)中所得光纤前驱体置于光通量为50流明的紫外灯下照射1小时，得到所述碳量子点复合聚合物光纤(荧光量子点复合聚合物光纤)。
本实施例中所用钙钛矿量子点和所制备的钙钛矿量子点复合聚合物光纤的光纤断面图与实例3基本相同，可参照图4所示；所制备的碳量子点复合聚合物光纤的荧光光谱图如图6所示。由以上结果(图6)可知，所制备的碳量子点复合聚合物光纤具有完整的芯包结构，发射峰位位于520nm，相对于实例3发光强度增强。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将荧光量子点溶液加入甲基丙烯酸甲酯中，再加入光引发剂，混合均匀，得到混合液；
(2)将步骤(1)所述混合液转移至聚合物毛细管的孔道中，得到光纤前驱体，将所述光纤前驱体在紫外灯的照射下进行光聚合反应，得到所述荧光量子点复合聚合物光纤。
2.根据权利要求1所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述荧光量子点溶液为钙钛矿量子点溶液、碳量子点溶液中的一种以上；所述荧光量子点溶液的浓度为0.2μM-5μM。
3.根据权利要求1所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述荧光量子点溶液的质量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.01wt％-0.02wt％。
4.根据权利要求1所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述光引发剂为光敏引发剂。
5.根据权利要求4所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，所述光敏引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述混合液中，光引发剂的浓度为0.002-0.02g/ml。
7.根据权利要求1所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚合物毛细管为折射率小于1.5的聚合物中空管；所述聚合物毛细管的材质为聚甲基丙烯酸甲酯、含氟聚合物及有机硅树脂中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚合物毛细管的孔道内径为100-200μm。
9.根据权利要求1所述的荧光量子点复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述紫外灯的光通量为20-200流明，光聚合反应的时间为0.5-5h。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的荧光量子点复合聚合物光纤。
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