CN113479963A - 一种吸附水中重金属的纳滤头 - Google Patents
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Abstract
一种吸附水中重金属的纳滤头，污染水体治理领域，包括：外壳，进水口，出水口，纳滤膜，微滤膜，超滤膜，所述的纳滤膜采用如下方法制作：1)将1,3,5‑三甲酰基间苯三酚溶于二氯甲烷中配置成1～1.7mM的溶液,0.3～0.5倍体积的超纯水加入到二氯甲烷之上，使得溶液分层。2)将1.5～1.55倍相对于1,3,5‑三甲酰基间苯三酚物质的量的2,2‘‑联吡啶‑5,5’‑二胺溶解在相当于二氯甲烷体积的水中。3)将二胺的水溶液缓慢的加入到上层溶液。反应在15～35摄氏度下保持120小时,用胶头滴管移去上层液体后获得粗产物。4)将粗产物用水，N,N‑二甲基甲酰胺和乙酸乙酯洗涤提纯。5)产物在烘箱中干燥2小时，获得提纯后的Tp‑Bpy薄膜。准备净化的水流通过加压进入进水口，通过超滤膜，再通过微滤膜，通过纳滤膜，从出口流出。有益效果在于：在纳滤头中采用不同的Tp‑Bpy薄膜配置使得不同的金属离子被吸附。
Description
技术领域
本发明属于污染水体治理领域，具体涉及一种吸附有害金属离子的纳滤头制备方法。
背景技术
目前，水体中重金属污染已经成为重要的环境问题。重金属离子具有几乎不降解，易于富集，生物毒性的特点。许多功能性蛋白质，多肽，以及核酸都是其富集的重要靶点。水体中的重金属随着农业作物，最终进入人体，危害人体的健康。因此，降低重金属离子在水体中的含量，对保护水体环境有重要意义。
大多数重金属离子，尤其是过渡金属离子很容易与氨基，羟基，巯基，羧基等有机官能团形成配位键。多个配位键的联合作用螯合金属离子，具有很高的结合系数，表现出极高的稳定性。利用这一特点，设计含有强配位作用的有机框架结构，用来吸附水体中的重金属离子具有显著的优势。
共价有机框架材料(COFs)作为近年来新型的一种框架多孔新材料，具有模式化的合成方法以及各种各样新奇的性质具有巨大的发展潜力。Tp-Bpy作为一种较为常见的联吡啶型COFs，其联吡啶的结构具有很好的螯合金属离子的作用。近年来，由界面生长的Tp-Bpy的多孔结构制备的纳滤薄膜表现出了很好的有机染料的吸附能力。在与镍离子，钴离子辅助催化的研究中，也表现出了出色的性质。因此，利用其螯合金属离子的能力，界面成膜的工艺，以及气体吸附催化能力，合成的Tp-Bpy纳滤膜，不仅能够吸附重金属的水体污染，在吸附金属离子后，可以通过判断自身的颜色变化来确定是否饱和，具有实际意义。
发明内容
本发明的目的在于公布一种吸附水中重金属的纳滤头；
上述的纳滤头包括：外壳，进水口，出水口，纳滤膜，微滤膜，超滤膜，
上述的纳滤膜，微滤膜，超滤膜都采用半球型有机高分子材料框架支撑，
上述的有机高分子材料为：聚醚砜；
上述的外壳为分段型式，各段采用螺纹连接，每段外壳分别固定纳滤膜，微滤膜和超滤膜；
上述的微滤膜固定在纳滤膜上游，上述的超滤膜固定在微滤膜上游侧，
所述的纳滤膜采用如下方法制作：
1)将1,3,5-三甲酰基间苯三酚溶于二氯甲烷中配置成1～1.7mM的溶液,0.3～0.5倍体积的超纯水加入到二氯甲烷之上，使得溶液分层。
2)将1.5～1.55倍相对于1,3,5-三甲酰基间苯三酚物质的量的2,2‘-联吡啶-5,5’-二胺溶解在相当于二氯甲烷体积的水中。
3)将二胺的水溶液缓慢的加入到上层溶液。反应在15～35摄氏度下保持120小时,用胶头滴管移去上层液体后获得粗产物。
4)将粗产物用水，N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯洗涤提纯。
5)产物在烘箱中干燥2小时，获得提纯后的Tp-Bpy薄膜。
准备净化的水流通过加压进入进水口，通过超滤膜，再通过微滤膜，通过纳滤膜，从出口流出。
本发明的有益效果在于：
1)采用新的材料制备了一种纳滤头；
2)所述的纳滤头能够有效吸附金属离子；
3)将吸附了金属离子的薄膜分解后具有还原CO2的功能。
附图说明
图1Tp-Bpy合成及滤膜制备示意图；
图2Tp-Bpy键合重金属离子示意图；
图3Tp-Bpy结构示意图；
图4本发明纳滤头整体分解示意图；
图5本发明实施例二5层Tp-Bpy纳滤膜连续安装示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种吸附水中重金属的纳滤头，
上述的纳滤头包括：外壳1，进水口2，出水口3，纳滤膜4，微滤膜5，超滤膜 6，
上述的纳滤膜4，微滤膜5，超滤膜6都采用半球型有机高分子材料框架7支撑，
上述的有机高分子材料为：聚醚砜
上述的外壳1为分段型式，各段采用螺纹连接，每段外壳分别固定纳滤膜4，微滤膜5和超滤膜6；
上述的微滤膜5固定在纳滤膜4上游，上述的超滤膜6固定在微滤膜5上游侧；
上述的纳滤膜的制备步骤为：
1)将20.9mg 1,3,5-三甲酰基间苯三酚溶于130ml的二氯甲烷中,80ml的二次水加入到二氯甲烷之上，使得溶液分层；
2)将27.9mg 2,2‘-联吡啶-5,5’-二胺溶解在130ml水中；
3)将二胺的水溶液缓慢的加入到上层溶液。反应在室温下保持120小时，用胶头滴管移去上层液体后获得粗产物；
4)将粗产物用水，N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯提纯；
5)产物在烘箱中干燥2小时,获得提纯后的Tp-Bpy薄膜2
将薄膜覆盖在半球型框架内侧，将覆盖了薄膜的框架卡放在外壳内侧；
发明人配置了人工模拟废水：将水中镉，铬，铜，镍，铅，锌成分分析标准物质金属元素水溶液(在0.5mol/L HNO3,K+2.2mg/L,Na+23mg/L,Ca2+39mg/L,Mg2+11mg/L) 稀释5倍。将采用单层Tp-Bpy薄膜的纳滤滤头，用液压装置进行加压过滤，使溶液缓慢通过滤膜，时间约4个小时，得到滤过的水溶液，水溶液进行ICP测试发现：镍下降42％，铬下降35％，铜下降29％，铅下降52％，镉下降87％，锌下降12％。
实施例2
将2μm厚的Tp-Bpy薄膜5层，分别覆盖在5个半球型框架上，上述的半球型框架半径为4cm，薄膜间距0.5cm，滤芯长度为2.7cm，制成纳滤滤头。用液压装置进行加压过滤，使溶液缓慢通过滤膜，时间约4个小时，得到滤过的水溶液，水溶液进行ICP测试发现：镍下降63％，铬下降48％，铜下降52％，铅下降63％，镉下降88％，锌下降17％。
实施例3
1)将1,3,5-三甲酰基间苯三酚溶于二氯甲烷中配置成1.7mM(毫摩尔每毫升)的溶液,0.5倍体积的超纯水加入到二氯甲烷之上，使得溶液分层。
2)将1.55倍相对于1,3,5-三甲酰基间苯三酚物质的量的2,2‘-联吡啶-5,5’-二胺溶解在相当于二氯甲烷体积的水中。
3)将二胺的水溶液缓慢的加入到上层溶液，反应在35摄氏度下保持120小时,用胶头滴管移去上层液体后获得粗产物。
4)将粗产物用水，N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯洗涤提纯。
5)产物在烘箱中干燥2小时，获得提纯后的Tp-Bpy薄膜。
发明人配置了人工模拟废水：将水中镉，铬，铜，镍，铅，锌成分分析标准物质金属元素水溶液(在0.5mol/L HNO3,K+2.2mg/L,Na+23mg/L,Ca2+39mg/L,Mg2+11mg/L) 稀释5倍。将2μm厚的Tp-Bpy薄膜5层，分别覆盖在5个半球型框架上，上述的半球型框架半径为4cm，制成纳滤滤头，滤芯长度为5cm，薄膜间距1.2cm，直径4cm 用液压装置进行加压过滤，使溶液缓慢通过滤膜，时间约4个小时，得到滤过的水溶液，水溶液进行ICP测试发现：镍下降53％，铬下降46％，铜下降47％，铅下降 58％，镉下降87％，锌下降16％。。
将乙腈，水和三乙醇胺按照3:1:1的比例配置10ml溶液；
将在以上步骤中使用过的Tp-Bpy薄膜粉碎研磨后按每20mg对应3.2mg [Ru(bpy)3]Cl2加入到溶液中。将CO2被鼓入溶液中，在氙灯模拟的太阳光模拟下，室温反应，反应产物被气相色谱捕获。
最终监测到产物中主要成分为CO和H2，其比例为5.2：4.8。
实施例4
1)将1,3,5-三甲酰基间苯三酚溶于二氯甲烷中配置成1.0mM(毫摩尔每毫升)的溶液，0.3倍体积的超纯水加入到二氯甲烷之上，使得溶液分层。
2)将1.5倍相对于1,3,5-三甲酰基间苯三酚物质的量的2,2‘-联吡啶-5,5’-二胺溶解在相当于二氯甲烷体积的水中。
3)将二胺的水溶液缓慢的加入到上层溶液，反应在15摄氏度，保持120小时，用胶头滴管移去上层液体后获得粗产物。
4)将粗产物用水，N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯洗涤提纯。
5)产物在烘箱中干燥2小时，获得提纯后的Tp-Bpy薄膜。
发明人配置了人工模拟废水：将水中镉，铬，铜，镍，铅，锌成分分析标准物质金属元素水溶液(在0.5mol/L HNO3,K+2.2mg/L,Na+23mg/L,Ca2+39mg/L,Mg2+11mg/L) 稀释5倍。将2μm厚的Tp-Bpy薄膜3层，分别覆盖在3个半球型框架上，上述的半球型框架半径为4cm，制成纳滤滤头，滤芯长度为4cm，薄膜间距1.2cm，用液压装置进行加压过滤，使溶液缓慢通过滤膜，时间约4个小时，得到滤过的水溶液，水溶液进行ICP测试发现：镍下降66％，铬下降58％，铜下降62％，铅下降73％，镉下降 88％，锌下降27％。
将乙腈，水和三乙醇胺按照3:1:1的比例配置溶液，将上步使用完的Tp-Bpy纳滤滤芯粉碎研磨后，按每20mg Tp-Bpy对应2.5mg[Ru(bpy)3]Cl2加入到配好的溶液中，至溶液浓度对应Tp-Bpy的量为2mg/ml。之后CO2被鼓入溶液中，在氙灯模拟的太阳光模拟下，室温反应，反应产物被气相色谱捕获。其主要产物为CO和H2，其比例为：3.6：6.4。
Claims (2)
1.一种吸附水中重金属的纳滤头，其特征在于：包括：外壳，进水口，出水口，纳滤膜，微滤膜，超滤膜，
所述的纳滤膜，微滤膜，超滤膜都采用半球型有机高分子材料框架支撑，
所述的有机高分子材料为：聚醚砜；
所述的外壳为分段型式，各段采用螺纹连接，每段外壳分别固定纳滤膜，微滤膜和超滤膜；
所述的微滤膜固定在纳滤膜上游，上述的超滤膜固定在微滤膜上游侧。
2.根据权利要求1所述的一种吸附水中重金属的纳滤头，其特征在于：
所述的纳滤膜采用如下方法制作：
1)将1,3,5-三甲酰基间苯三酚溶于二氯甲烷中配置成1～1.7mM的溶液,0.3～0.5倍体积的超纯水加入到二氯甲烷之上，使得溶液分层；
2)将1.5～1.55倍相对于1,3,5-三甲酰基间苯三酚物质的量的2,2‘-联吡啶-5,5’-二胺溶解在相当于二氯甲烷体积的水中；
3)将二胺的水溶液缓慢的加入到上层溶液，反应在15～35摄氏度下保持120小时,用胶头滴管移去上层液体后获得粗产物；
4)将粗产物用水，N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯洗涤提纯；
5)产物在烘箱中干燥2小时，获得提纯后的Tp-Bpy薄膜；
准备净化的水流通过加压进入进水口，通过超滤膜，再通过微滤膜，通过纳滤膜，从出口流出。
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- 2021-07-13 CN CN202110787286.2A patent/CN113479963A/zh active Pending
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