CN113476316A - 一种高安全性的驱蚊凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高安全性的驱蚊凝胶及其制备方法，涉及驱蚊产品的技术领域。其中，驱蚊凝胶包括以下原料组分：驱蚊酯、柠檬酸三乙酯、乙醇、卡波姆、保湿剂、防腐剂、中和剂和无菌水；其制备方法为：S1、将卡波姆、保湿剂和无菌水混合；S2、随后加入中和剂搅拌均匀；S3、将乙醇、驱蚊酯、柠檬酸三乙酯和防腐剂依次加入并搅拌均匀，即可获得驱蚊凝胶。本申请的驱蚊凝胶采用柠檬酸三乙酯构建缓冲体系，可以大幅减缓驱蚊酯的水解，保障驱蚊凝胶安全性的同时提高驱蚊保护时长，满足消费者需求。
Description
技术领域
本发明涉及驱蚊产品的领域，尤其涉及一种高安全性的驱蚊凝胶及其制备方法。
背景技术
夏季是蚊虫出没的旺季，儿童的皮肤比较骄嫰，被蚊虫叮咬后会留下红肿的痒包，后期不加注意经过抓挠后更会导致发炎、破损，而且蚊虫叮咬易导致传染病的相互感染传播，造成困扰。若采用蚊帐、纱窗等无害的物理驱蚊方式只能针对固定场所，对于外出等不可控制的场所选择驱蚊产品可以得到有效的预防。
目前市面上的驱蚊产品主要以喷雾型的驱蚊水为主，少部分为涂抹式的驱蚊凝胶，喷雾型的驱蚊水在使用过程极有可能存在吸入的风险，对于低龄儿童的健康来说存在隐患，采用涂抹式的驱蚊凝胶相比于喷雾型的驱蚊水安全性更高。
驱蚊的有效成分大部分属于易水解物质，且驱蚊药效时间有限，为了保证驱蚊药效的持久性，通常采用驱蚊效果高但毒性高安全性低的有效成分，或者直接加大体系中驱蚊有效成分的含量，从而达到长时间高效驱蚊的成效。针对低龄儿童来说，驱蚊有效成分的含量添加过量也会对低龄儿童的皮肤和吸入造成不适，驱蚊凝胶的高安全性和长时间驱蚊药效不能同时得到保障，不能满足消费群众的要求。
发明内容
本发明提供了一种高安全性的驱蚊凝胶及其制备方法，采用安全系数高的驱蚊有效成分，同时通过建立特殊的缓冲体系，降低驱蚊有效成分的水解效率，以解决在保障驱蚊凝胶安全性的同时提高驱蚊药效时限的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明实施例之一提供了一种高安全性的驱蚊凝胶，包括以下原料组分：
驱蚊酯：5wt％-10wt％；
柠檬酸三乙酯：0.1wt％-1wt％；
乙醇：10wt％-20wt％；
卡波姆：0.3wt％-0.8wt％；
保湿剂：2wt％-10wt％；
防腐剂：0.3wt％-0.5wt％；
中和剂：0.15wt％-0.4wt％；
无菌水：余量。
通过采用上述方案，采用安全性较高的驱蚊酯作为驱蚊凝胶的驱蚊有效成分，同时柠檬酸三乙酯在凝胶体系中建立特殊的缓冲体系，使凝胶中的驱蚊酯即使在高温天气下也可以大幅降低水解效率，在减少驱蚊酯用量的同时使驱蚊酯的药效得到延长；此外，利用卡波姆保持凝胶体系的粘稠性，从而可以包裹驱蚊酯分子，从而隔绝驱蚊酯分子与皮肤表面的直接接触，降低驱蚊酯对皮肤的刺激感，提高驱蚊凝胶的安全性，同时，驱蚊酯可以随着时间的推移而缓慢释放，降低驱蚊酯的水解，进一步延长驱蚊凝胶的药效保护时间。
作为优选方案，所述中和剂为三乙醇胺、氨甲基丙醇和氢氧化钠中的一种或多种混合而成。
通过采用上述方案，采用三乙醇胺、氨甲基丙醇和氢氧化钠单一或多个随机组合获得的中和剂，可以调节凝胶体系的PH值，使体系满足凝胶中其他各组分的相容性好和药效发挥高，整体获得稳定性良好、驱蚊性能优越的驱蚊凝胶。
作为优选方案，所述中和剂为氨甲基丙醇。
通过采用上述方案，采用氨甲基丙醇作为本方案优选的中和剂以调节凝胶体系的PH值，氨甲基丙醇和卡波姆两者相互协同作用，使卡波姆可以对驱蚊酯有效形成包裹，降低驱蚊酯对皮肤的刺激性，提高驱蚊凝胶的药效保护时间。
作为优选方案，所述保湿剂为丁二醇、丙二醇和甘油中的一种或多种混合而成。
通过采用上述方案，丁二醇、丙二醇和甘油均具有良好的吸湿性，可以将水分保留在皮肤的角质层内，从而缓解皮肤的干涩感，降低凝胶对皮肤带来的刺激感，保湿剂成分安全性能高，整体提高凝胶对皮肤的安全性能。
作为优选方案，所述保湿剂为丁二醇。
通过采用上述方案，采用丁二醇作为本方案优选的保湿剂成分，可以获得性能稳定，药效持久的驱蚊凝胶。
作为优选方案，所述防腐剂为己二醇、辛甘醇和辛酰羟肟酸中的一种或多种混合而成。
通过采用上述方案，己二醇、辛甘醇和辛酰羟肟酸均具有防腐、抗菌的性能，可以避免驱蚊凝胶腐败变质而影响产品的驱蚊效果。
作为优选方案，所述防腐剂由已二醇和辛酰羟肟酸按质量比为20：3的比例混合而成。
通过采用上述方案，采用己二醇和辛酰羟肟酸按质量比为20：3的比例混合作为本申请优选的防腐剂，可以使防腐剂成分在凝胶体系中获得更好的兼容性和作用的发挥，从而间接改善凝胶体系中各组分的整体性能，使驱蚊凝胶的药效保护时间延长。
作为优选方案，所述原料组分还包括有0.05wt％-0.1％wt％的甘油辛酸酯。
通过采用上述方案，甘油辛酸酯短的亲酯碳链可以渗入并吸附在皮肤的角质层，其链上含有的亲水基团可以与水分子结合，赋予保湿功能，从而缓解皮肤的干涩感，降低凝胶对皮肤的刺激感，同时甘油辛酸酯具有抗菌性能，延长驱蚊凝胶的药效保护时间。
为了解决上述技术问题，本发明实施例之二提供了一种高安全性的驱蚊凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述卡波姆、所述保湿剂和所述无菌水混合，持续搅拌，获得所述初始溶液；
S2、在所述初始溶液中加入所述中和剂，搅拌均匀，获得所述中间溶液；
S3、将所述乙醇、所述驱蚊酯、所述柠檬酸三乙酯和所述防腐剂加入所述中间溶液中，搅拌均匀，即可获得驱蚊凝胶。
通过采用上述方案，该驱蚊凝胶采用柠檬酸三乙酯构建特殊的缓冲体系，以大幅减缓驱蚊酯的水解，此外利用卡波姆构成的粘稠体系包裹驱蚊酯，可以在减缓皮肤刺激的同时降低驱蚊酯的水解，整体延长驱蚊凝胶的药效保护时长。
作为优选方案，在所述S1中，将所述卡波姆、所述保湿剂和所述无菌水混合后，持续搅拌均匀，随后升温至85℃，保温30min-40min，匀质5min-10min，可获得初始溶液；在所述S2中，将初始溶液降温到50℃，随后加入中和剂。
通过采用上述方案，由于卡波姆为吸湿性强的粉末，若与水混合不完全易成团或不完全润湿，成团后外层被润湿而不易使水分子渗入内部，最终造成难以溶解，故需预先将卡波姆与无菌水在低温条件下预先混合均匀，避免卡波姆树脂颗粒成团，使树脂颗粒均匀分散，随后在高温条件下溶胀，使卡波姆颗粒吸水饱和，随后降低温度并依次添加凝胶中的其他组分，避免凝胶其他组分在高温条件下发生氧化而影响性能，混合均匀后即可获得性能稳定、药效持久的驱蚊凝胶。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
1、采用驱蚊酯作为驱蚊有效成分，驱蚊酯安全性较高，同时采用柠檬酸三乙酯构建体系中的缓冲体系，从而大幅减缓驱蚊酯的水解效率，即使在高温环境也可以保持长时间的驱蚊药效，可以在减少驱蚊酯用量的同时提高驱蚊药效保护时间，在保证安全性的前提下满足消费者对延长驱蚊凝胶药效保护时间的要求。
2、采用氨甲基丙醇调整体系的PH，使卡波姆可以形成包裹驱蚊酯的粘稠体系，从而隔绝大量驱蚊酯与皮肤的直接接触，提高安全性，同时驱蚊酯可以随时间推移而缓慢释放，驱蚊酯的水解效率进一步降低，以延长驱蚊凝胶的驱蚊保护时长。
3、通过在驱蚊凝胶中添加甘油辛酸酯短，赋予保湿功能，从而缓解皮肤的干涩感，降低凝胶对皮肤的刺激感，同时甘油辛酸酯具有抗菌性能，延长驱蚊凝胶的药效保护时间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下表1为实施例中使用的原料来源：
| 原料名称 | 型号 | 厂家 |
| 柠檬酸三乙酯 | CAS：77-93-0 | 济南汇锦川化工有限公司 |
| 甘油辛酸酯 | CAS：26402-26-6 | 上海蓝嫣化妆品有限公司 |
表1-原料的来源和型号
实施例1-3
一种高安全性的驱蚊凝胶，由以下步骤制备而成：
S1、将卡波姆、保湿剂和无菌水混合，持续搅拌均匀，随后升温至85℃，保温，保温时间参照表2所示，匀质，匀质时间参照表2所示，获得初始溶液；
S2、将初始溶液降温至50℃，加入中和剂，搅拌均匀，获得中间溶液；
S3、将乙醇、驱蚊酯、柠檬酸三乙酯和防腐剂加入中间溶液中，搅拌均匀，即可获得驱蚊凝胶；
其中，中和剂为三乙醇胺。
以下表2为实施例1-3中原料的组分、含量及制备过程的工艺参数：
表2-实施例1-3中原料组分、含量及工艺参数
实施例4
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，三乙醇胺采用氢氧化钠进行替代。
实施例5
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，三乙醇胺采用氨甲基丙醇进行替代。
实施例6
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，辛酰羟肟酸采用己二醇和辛甘醇按质量比为15：4的比例获得的混合物替代。
实施例7
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，辛酰羟肟酸采用己二醇和辛酰羟肟酸按质量比为20：3的比例获得的混合物替代。
实施例8
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，辛酰羟肟酸采用己二醇、辛甘醇和辛酰羟肟酸按质量比为16：3：5的比例获得的混合物替代。
实施例9
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，在S3中，还添加有 0.05wt％的甘油辛酸酯，甘油辛酸酯与乙醇、驱蚊酯、柠檬酸三乙酯和防腐剂同步加入中间溶液中。
实施例10
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，在S3中，还添加有0.1wt％的甘油辛酸酯，甘油辛酸酯与乙醇、驱蚊酯、柠檬酸三乙酯和防腐剂同步加入中间溶液中。
实施例11
一种高安全性的驱蚊凝胶，由以下步骤制备而成：
S1、将0.35wt％卡波姆、4wt％丁二醇和72.66wt％无菌水混合，持续搅拌均匀，随后升温至85℃，保温30min，匀质5min，获得初始溶液；
S2、将初始溶液降温至50℃，加入0.18wt％氨甲基丙醇，搅拌均匀，获得中间溶液；
S3、将15wt％乙醇、7wt％驱蚊酯、0.3wt％柠檬酸三乙酯、0.05wt％甘油辛酸酯和0.46wt％防腐剂加入中间溶液中，搅拌均匀，即可获得驱蚊凝胶；
其中，防腐剂由己二醇和辛酰羟肟酸按质量比为20：3的比例混合而成。
对比例1
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，柠檬酸三乙酯采用无菌水替代。
对比例2
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，卡波姆采用无菌水替代。
对比例3
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，卡波姆采用聚丙烯酰胺进行替代。
对比例4
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例5的区别在于，卡波姆采用聚丙烯酰胺进行替代。
对比例5
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，驱蚊酯采用避蚊胺替代。
对比例6
一种高安全性的驱蚊凝胶，与实施例3的区别在于，驱蚊酯采用羟派酯替代。
性能检测试验
1、驱蚊有效成分的降解率：
1)驱蚊有效成分的含量测试：用乙醇溶解实施例1-11和对比例1-6的驱蚊凝胶，以正十八烷为内标物，使用HP-5毛细管柱和具有氢火焰离子化检测器，对驱蚊凝胶中的驱蚊有效成分含量进行气象色谱分离和测定，其中，实施例1-11 和对比例1-4的驱蚊有效成分为驱蚊酯，对比例5的驱蚊有效成分为避蚊胺，对比例6的驱蚊有效成分为羟派酯；
2)降解率测试：确定实施例1-11和对比例1-6中驱蚊有效成分的含量后，将不同实施例和对比例的驱蚊凝胶放置在(54±2)℃的恒温箱内14d，取出并再次测试驱蚊有效成分的含量；
3)降解率计算：驱蚊有效成分的降解率M(％)采用以下公式进行计算，降解率计算后结果的统计如表3所示：
M--驱蚊有效成分降解率；
W前—热储前样品中的驱蚊有效成分含量；
W后—热储后样品中的驱蚊有效成分含量。
表3-实施例1-11和对比例1-6的驱蚊有效成分降解率
2、皮肤安全性测试：
1)每个样品选取4只普通新西兰白色家兔为受试物，体重在1.8kg-2.2kg 之间，由广州市花都区花东信华实验动物养殖场提供；
2)实验前24h将家兔背部脊柱两侧背毛剪掉，不得损伤皮肤表面，去毛范围各为3cm×3cm，取驱蚊凝胶样品涂抹在一侧皮肤，涂抹面积为2.5cm×2.5cm，另一侧不作处理为对照组，每天涂抹一次，从第二天开始，每天涂抹前剪毛并用纯水清理昨天残留的驱蚊凝胶，涂抹1h后观察涂抹部位的皮肤反应，连续涂抹14d；
3)按照《化妆品安全技术规范》(2015版)的皮肤刺激性评分标准进行评分，实施例1-11和对比例1-6的测试结果如表4所示。
表4-实施例1-11和对比例1-6的皮肤安全性测试
3、驱蚊药效测试：采用GB/T13917.9-2009《农药登记证用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分：驱避剂》测试实施例1-11和对比例1-6的药效保护时间(h)，测试结果统计参照表5所示。
表5-实施例1-11和对比例1-6的驱蚊药效测试
结合表3-5中实施例3和对比例1的试验结果对比可知，通过在驱蚊凝胶体系中添加柠檬酸三乙酯，与凝胶成分具有较好的兼容性，可以建立的特殊缓冲体系，使驱蚊酯在高温天气的环境下也能得到维持，大幅降低驱蚊酯的水解速率，延长驱蚊凝胶的药效时间，试验结果显示驱蚊凝胶的降解率大幅降低、药效保护时间显著提高，且驱蚊酯的安全性偏高，皮肤安全性测试获得无刺激性结论，可以满足消费者对安全性和驱蚊药效的双重要求。
结合表3-5中实施例3和对比例2的试验数据对比可知，通过在驱蚊凝胶体系中添加卡波姆，卡波姆赋予凝胶的粘稠性，从而可以包裹驱蚊酯分子，使驱蚊酯随着时间的推移而缓慢释放，进一步延长药效保护时间和降解率，同时可以在皮肤表面形成屏障，以隔离驱蚊酯分子对皮肤造成的刺激，安全性提高。
结合表3-5中实施例3和对比例5-6的试验数据对比可知，相比于避蚊胺和羟派酯，驱蚊酯对皮肤的刺激性更低，且驱蚊酯通过柠檬酸三乙酯建立的特殊缓冲体系，可以减缓水解，使驱蚊酯的药效保护时间延长，降解率大幅降低，使驱蚊酯在本申请中保持低添加量和高药效时长的优势，在保障安全性的前提下满足消费者对驱蚊凝胶驱蚊药效时长的要求。
结合表3-5中实施例3-5的试验数据对比可知，采用氨甲基丙醇作为本申请方案的优选中和剂，对凝胶体系的中和效果较优，可以保证凝胶体系各组分的兼容性，同时调节体系的PH值以满足卡波姆形成对驱蚊酯的包裹，驱蚊凝胶的皮肤安全性和药效保护时间提高且降解率降低。
结合表3-5中实施例3、5和对比例3-4的试验数据对比可知，通过氨甲基丙醇调配凝胶体系的PH值，氨甲基丙醇和卡波姆两者协同作用，使卡波姆形成对驱蚊酯分子的包裹，可以隔绝驱蚊酯对皮肤造成的刺激性，同时降低驱蚊酯的水解效率，延长驱蚊凝胶的药效保护时间和降低降解率。
结合表3-5中实施例3、6-8的试验数据对比可知，采用己二醇和辛酰羟肟酸按质量比为20：3的比例混合作为本申请优选的防腐剂，可以使防腐剂成分在凝胶体系中获得更好的兼容性和作用的发挥，从而间接改善凝胶体系中各组分的整体性能，使驱蚊凝胶的降解率降低和药效保护时间延长。
结合表3-5中实施例3、9-10的试验数据对比可知，通过在凝胶体系中添加甘油辛酸酯，甘油辛酸酯短的亲酯碳链可以渗入并吸附在皮肤的角质层，链上含有的亲水基团可以与水分子结合，赋予保湿功能，从而缓解皮肤的干涩感，降低凝胶对皮肤的刺激感，同时甘油辛酸酯具有抗菌性能，延长驱蚊凝胶的药效保护时间和降低降解率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，包括以下原料组分：
驱蚊酯：5wt％-10wt％；
柠檬酸三乙酯：0.1wt％-1wt％；
乙醇：10wt％-20wt％；
卡波姆：0.3wt％-0.8wt％；
保湿剂：2wt％-10wt％；
防腐剂：0.3wt％-0.5wt％；
中和剂：0.15wt％-0.4wt％；
无菌水：余量。
2.如权利要求1所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，所述中和剂为三乙醇胺、氨甲基丙醇和氢氧化钠中的一种或多种混合而成。
3.如权利要求1所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，所述中和剂为氨甲基丙醇。
4.如权利要求1所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，所述保湿剂为丁二醇、丙二醇和甘油中的一种或多种混合而成。
5.如权利要求1所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，所述保湿剂为丁二醇。
6.如权利要求1所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，所述防腐剂为己二醇、辛甘醇和辛酰羟肟酸中的一种或多种混合而成。
7.如权利要求1所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，所述防腐剂由已二醇和辛酰羟肟酸按质量比为20：3的比例混合而成。
8.如权利要求1所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，所述原料组分还包括有0.05wt％-0.1％wt％的甘油辛酸酯。
9.一种高安全性的驱蚊凝胶的制备方法，用于制备权利要求1-8任一所述的一种高安全性的驱蚊凝胶，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述卡波姆、所述保湿剂和所述无菌水混合，持续搅拌，获得初始溶液；
S2、在所述初始溶液中加入所述中和剂，搅拌均匀，获得中间溶液；
S3、将所述乙醇、所述驱蚊酯、所述柠檬酸三乙酯和所述防腐剂加入所述中间溶液中，搅拌均匀，即可获得驱蚊凝胶。
10.如权利要求9所述的一种高安全性的驱蚊凝胶的制备方法，其特征在于，在所述S1中，将所述卡波姆、所述保湿剂和所述无菌水混合后，持续搅拌均匀，随后升温至85℃，保温30min-40min，匀质5min-10min，可获得所述初始溶液；在所述S2中，将所述初始溶液降温到50℃，随后加入所述中和剂。
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