CN104224614A

CN104224614A - 一种驱蚊防晒凝胶及其制备方法

Info

Publication number: CN104224614A
Application number: CN201410403018.6A
Authority: CN
Inventors: 姚志牛
Original assignee: NANTONG FINE CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Jiangsu Gong Cheng Bio Technology Co., Ltd.
Priority date: 2014-08-15
Filing date: 2014-08-15
Publication date: 2014-12-24
Anticipated expiration: 2034-08-15

Abstract

本发明涉及一种驱蚊防晒凝胶及其制备方法，属于日用化工技术领域。防晒驱蚊缓释凝胶，包括以下重量百分比的组分：避蚊胺40～90%，防晒剂3%～15%，增稠缓释剂1%～15%，其余为体积浓度95%乙醇；本发明提高了避蚊胺的浓度，以白炭黑作为凝胶增稠剂的同时，大大提高了缓释效果，通过化学防晒剂和物理防晒剂的配合，涂抹后可以超长效驱蚊和防晒，特别适合于长期野外作业人员。

Description

一种驱蚊防晒凝胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工产品领域，特别是涉及一种蚊虫驱避剂及其制备方法。

背景技术

长期以来，避蚊胺（DEET）一直是公认的实际应用效果较好的广谱驱蚊虫剂。它能够趋避诸如蚊虫、跳蚤、扁虱、黑蝇、赤蝇、鹿蝇、马蝇、沙蝇、厩蝇、蠓、螨、蚋、蜱等各种吸血害虫，具有趋避效果好、应用范围广、毒性小的特点。

目前市场上已衍生出多种驱蚊剂型。如，驱蚊花露水、驱蚊水、驱蚊香膏、驱蚊霜等等。驱蚊剂由于使用方便，不受时间和使用条件的限制的特点，直接涂抹于裸露的皮肤上即可达到驱蚊效果，特别适合于野营、部队、油田、地质、林业等野外作业人员和工厂夜班人员使用。

由于避蚊胺快速挥发，且易被皮肤透皮吸收，目前国内外市场上避蚊胺驱避剂产品普遍存在持续时间短、涂抹后有油腻感的弊端。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种驱蚊防晒凝胶及其制备方法，不仅能够有效吸附避蚊胺，达到缓慢释放的效果，使驱避时间可以达到10h以上，而且同时具备了防晒性能。

为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的。

一种驱蚊防晒凝胶，包括以下重量百分比的组分：40%～90%的蚊虫驱避剂，3%～15%的防晒剂，1%～15%的增稠缓释剂，其余为体积浓度95%的乙醇。

蚊虫驱避剂为避蚊胺、驱蚊酯、羟哌酯、香茅油、薄荷油、桉叶油中的一种。

防晒剂是化学防晒剂和物理防晒剂的组合物。

化学防晒剂为二苯酮-3、甲氧基肉桂酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸异辛酯、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠、乳酸薄荷酯、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑、PABA甘油基己酯、樟脑苯扎铵甲基硫酸盐、水杨酸辛酯等中的一种或两种。

物理防晒剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌中的一种。

增稠缓释剂为白炭黑，可以是气相法白炭黑，包括疏水性白炭黑和亲水性白炭黑，也可以是沉淀法超细白炭黑中的任一种。

上述防晒驱蚊凝胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）将蚊虫驱避剂、化学防晒剂加热到65～75℃完全溶解；

（2）冷却至25℃～35℃，加入物理防晒剂，均质20～30min；

（3）逐量加入增稠缓释剂，完全加入后均质20～30min；

（4）加入余量95%乙醇调节含量，搅拌均匀，静置，用水循环真空泵将真空抽至-0.07MP~-0.08MP左右，真空脱气。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：

1）本发明为凝胶剂型，且独特的以白炭黑作为凝胶生成剂，使避蚊胺含量最高可达90%，大大增强驱蚊效果，无需加入卡波、汉生胶等凝胶增稠剂即可制得无色透明凝胶；

2）由于采用白炭黑为凝胶生成剂，本品具有避蚊胺含量高的特点，酒精含量少甚至不含，从而无需加入防水剂既有超强抗水效果，同时肤感清爽不油腻；

3）本发明以白炭黑作为凝胶生成剂的油性凝胶，有效成分含量高，制备工艺简洁，对皮肤完全无刺激性，且白炭黑本身具有优良的吸附功能，在生成凝胶的同时起到了优良的缓释效果，使驱避时间可以达到10h以上；

4）本发明同时加入防晒剂，由于避蚊胺具有强效溶剂化作用，恰好适于做防晒剂载体，通过物理防晒剂和化学防晒剂的配合，可以制备SPF值30以上的驱蚊产品，而赋予驱蚊产品以防晒性能，更好的适合于野营、部队、油田、地质、林业等野外作业人员使用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，避蚊胺80g（以有效成分含量为80g计，以下同），甲氧基肉桂酸辛酯5g，二苯酮-3为 3g，纳米级二氧化钛2g，气相法亲水白炭黑8g，体积浓度95%乙醇补足至总量100g。

制备方法，（1）将避蚊胺、甲氧基肉桂酸辛酯、二苯酮-3加热到65～75℃完全溶解；（2）冷却至25℃～35℃，加入纳米级二氧化钛，均质20～30min；（3）逐量加入气相法亲水白炭黑8g，完全加入后均质20～30min；（4）加入余量体积浓度95%乙醇调节含量，搅拌均匀，静置，水循环真空泵将真空抽至-0.07MP~-0.08MP左右，即可制的80%避蚊胺凝胶（质量百分比，以下同）。

实施例2

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，避蚊胺60g，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷5g，二乙基己基丁酰胺基三嗪酮5g，纳米级二氧化钛3g，气相法疏水白炭黑7g，95%乙醇补足至总量100g。

制备方法，同实施例（1），静置、抽真空即可制的60%避蚊胺凝胶。

实施例3

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，避蚊胺40g，2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸异辛酯5g，二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯5g，纳米级氧化锌2g，气相法亲水白炭黑10g，95%乙醇补足至总量100g。

制备方法，同实施例（1），静置、抽真空即可制的40%避蚊胺凝胶。

实施例4

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，避蚊胺90g，苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠1g，乳酸薄荷酯1g，纳米级氧化锌1g，气相法亲水白炭黑补足至总量100g。

制备方法，同实施例（1），静置、抽真空即可制的90%避蚊胺凝胶。

实施例5

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，驱蚊酯60g，聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑6g，PABA甘油基己酯4g，纳米级氧化锌3g，气相法疏水白炭黑7g，95%乙醇补足至总量100g。

制备方法，同实施例（1），静置、抽真空即可制的60%驱蚊酯凝胶。

实施例6

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，羟哌酯60g，樟脑苯扎铵甲基硫酸盐4g，水杨酸辛酯8g，纳米级二氧化钛3g，气相法疏水白炭黑5g，95%乙醇补足至总量100g。

制备方法，同实施例（1），静置、抽真空即可制的60%羟哌酯凝胶。

实施例7

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，避蚊胺40g，甲氧基肉桂酸辛酯2g，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（Parsol 1789） 4g，纳米级二氧化钛9g，气相法疏水白炭黑1g，95%乙醇补足至总量100g。

实施例8

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，避蚊胺40g，甲氧基肉桂酸辛酯1g，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（Parsol 1789）1g，纳米级二氧化钛1g，气相法疏水白炭黑15g，95%乙醇补足至总量100g。

实施例9

100g驱蚊防晒凝胶由以下组分制备，避蚊胺40g，亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚5g，纳米级二氧化钛3g，气相法疏水白炭黑8g，95%乙醇补足至总量100g。

下面通过具体实验例来对进一步阐述本发明的有益效果，下面的实验例以实施例1的产品为例，实施例2至实施例9也具有和实施例1同样的效果。

实验例1、实验室驱避实验效果评价（采用实施例1产品）

攻击力实验：

在长×高×宽为20×20×30cm的蚊笼内放入600只试虫，雌雄各半，试验人员在手臂暴露4cm×4cm皮肤，其余部分严密遮蔽。将手臂深入蚊笼内放置一定时间（白纹伊蚊为3min，淡色库蚊为5min），记录前来停落的试虫数，3min内白纹伊蚊停落多于30只，5min内淡色库蚊停落多于20只，判定该试验人员和此笼蚊虫可用于驱避试验。

驱避试验：

选攻击力合格的试验人员，在其双手臂上各画出5cm×5cm的皮肤面积，其中一只手臂为攻击力试验对照，另一只手按1.5mg/cm²的剂量均匀涂抹待测的驱避剂，暴露其中的4cm×4cm皮肤。涂驱避剂后2h，将手臂伸入攻击力合格的蚊笼内（当攻击力低于要求时，停止人体涂药试验，本次试验无效），每次3min（白纹伊蚊）或5min（淡色库蚊），观察有无蚊虫前来吸血，以后每小时测一次，观察蚊虫的叮咬情况，一次观察有2只蚊虫叮咬或累计有3只以上蚊虫叮咬为失效。

结果表明，蚊虫驱避试验时白纹伊蚊有效驱避时间长达12h，淡色库蚊长达15h。

根据如上方法，同理测得实施例2～8的驱蚊时间分别为：14h、13h、15.5h、14h、15h、12.5h、13.5h。

实验例2、防晒效果评价（采用实施例1产品）

“防晒指数”即SPF值，指“引起被防晒化妆品保护皮肤产生红斑所需的MED（最小红斑量：引起皮肤红斑，其范围达到照射点边缘所需要的紫外线照射最低剂量或最短时间）与未被防护的皮肤产生红斑所需的MED的比值”。

测试用光源是由Solar Light公司生产的Solar Ultraviolet Simulator ，Model 10S，它由一个150瓦的氙弧光灯以及全部所需光学元件和一个常规电池组成；测试小组包括20个男女受试者，他们通过体检来确认背部区域的晒斑、晒黑、伤痕、有效的皮肤损伤和/或不均匀的皮肤颜色的存在，缺陷或痣的存在只要不干扰研究结果就可以接受，背上多余毛被刮掉。光源和受试者选择均符合“化妆品卫生规范”之“防晒化妆品防晒指数测定方法”中关于光源和受试者选择的规范。

对照组合物是8%水杨酸三甲环己酯。每个测试位点区域用于确认受试者在涂敷了所说的防晒产品或8%的对照物后的最小红斑量（MED），或用于确认受试者皮肤在不加保护的条件下的MED。MED是在照射后16小时出现最小的可察觉红斑的照射时间。测试部位是背部的腰带线与肩胛之间的区域，横向位置则在中线上。所说的测试位点区域优选的是方形区域。

用于涂敷产品或标准对照物的每个测试区域的面积是50cm²。在受试者处于直立位置（也就是进行照射位置）时，描出这些测试位点区域的轮廓，用于测试物和8%对照样品的各个测试区域都被分成1cm²的小测试区。

为保证标准化的报告并确定产品的SPF值，产品的涂敷用量用形成标准膜的单位面积上的重量基准表示。被测的防晒产品的涂敷用量是2mg/cm²，8%对照物也是如此。

在涂敷了产品之后以及将测试部位暴露在紫外线辐射之前，有15min等待时间，然后是用日光模拟器对每个受试者的测试小区进行一系列的紫外光照射（多个时间单元）。

对未处理的未加保护的皮肤进行一个系列的照射从而确定MED。受试者未保护皮肤的MED是在当天确定的。

选择的时间间隔呈几何级数，用1.25ⁿ来表示，其中，各个照射时间间隔都比前一个大25%，第三个测试小区的值是乘上MED的预期的SPF值。

因此，所报道的SPF值就是被保护皮肤的MED值除以为保护的皮肤的MED值。

实验室依上述方法，测试结果显示，本品SPF值为32.8，具有非常强大的防晒效果。

根据如上方法，同理测得实施例2～8的SPF值分别为：31、33、34.5h、31.5、33.5、35、29。

实验例3、安全性评价（采用实施例1产品）

（1）急性经皮毒性试验：根据农业部2007年颁布的《农药登记资料规定》中急性经皮毒性分级标准，本品急性经皮毒性属于微毒。

（2）皮肤变态反应（致敏）试验：根据《农药登记毒理学试验方法》GB 15670-1995致敏率强度分级标准，本品皮肤变态反应（致敏）强度为Ⅰ级，属弱致敏物。

（3）眼刺激试验：根据《农药登记毒理学试验方法》GB 15670-1995眼刺激分级标准，本品眼刺激试验属于无刺激性。

（4）急性经口毒性：根据农业部2007年颁布的《农药登记资料规定》中急性经口毒性分级标准，本品急性经口毒性属于微毒。

（5）急性皮肤刺激试验：根据《农药登记毒理学试验方法》GB 15670-1995急性经皮刺激试验分级标准，本品急性经皮刺激试验属于无刺激性。

实施例2～8经粗略测定，毒性仍为微毒，眼刺激性和皮肤刺激性均为无刺激。

实验例4、稳定性试验（实施例1～9均已测定）

根据国家有关新药稳定性评价指标，对本品进行了耐热、耐寒试验、强光照射试验、加速稳定性试验及长期稳定性试验，结果表明该产品质量可控，性质稳定，初步确定其有效期大于24个月。

综上所述，证明本产品驱蚊效果显著，防晒性能优良，质量稳定，使用安全，非常符合野外作业人员使用要求。

对于本领域的技术人员，在上述实施例的基础上可根据实际情况，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，同样能实现本发明的目的，但是，上述各种变化显然应该是在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种驱蚊防晒凝胶，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：

蚊虫驱避剂 40%～90%

防晒剂 3%～15%

增稠缓释剂 1%～15%

其余为体积浓度95%的乙醇。

2.根据权利要求1所述的一种驱蚊防晒凝胶，其特征在于，所述蚊虫驱避剂为避蚊胺、驱蚊酯、羟哌酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种驱蚊防晒凝胶，其特征在于，所述防晒剂是化学防晒剂和物理防晒剂的组合物。

4.根据权利要求3所述的一种驱蚊防晒凝胶，其特征在于，所述化学防晒剂为二苯酮-3、甲氧基肉桂酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸异辛酯、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠、乳酸薄荷酯、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑、PABA甘油基己酯、樟脑苯扎铵甲基硫酸盐、水杨酸辛酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚中的一种或两种组合物。

5.根据权利要求3所述的一种驱蚊防晒凝胶，其特征在于，所述物理防晒剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种驱蚊防晒凝胶，其特征在于，所述增稠缓释剂为白炭黑。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种驱蚊防晒凝胶，其特征在于，由以下重量百分比的组分：

避蚊胺 80%

二苯酮-3 3%

甲氧基肉桂酸辛酯 5%

纳米级亲水二氧化钛 2%

气相法亲水白炭黑 8%

95%乙醇 2%。

8.根据权利要求1所述的防晒驱蚊凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

（1）将蚊虫驱避剂、化学防晒剂加热到65～75℃完全溶解；

（2）冷却至25℃～35℃，加入物理防晒剂，均质20～30min；

（3）逐量加入增稠缓释剂，完全加入后均质20～30min；

（4）加入余量体积浓度为95%的乙醇调节含量，搅拌均匀，静置，真空脱气。