CN113471051A - 一种焦耳热与等离子体协同反应器 - Google Patents

一种焦耳热与等离子体协同反应器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种焦耳热与等离子体协同反应器，包括脉冲电源、射频发生器、第一法兰、第二法兰、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、四通连接器、三通连接器、反应夹具和反应腔；陶瓷垫、第一陶瓷扣、第二陶瓷扣、第一铜螺钉、第二铜螺钉、第一铜垫片、第二铜垫片和待反应样品。本发明将焦耳热反应置于等离子体反应腔内，实现两个反应的有机叠加。设计特殊结构的陶瓷的反应夹具，使得反应得到的等离子体气氛只与待反应样品反应，避免了气氛与反应夹具及导线反应所造成的设备寿命缩短和样品污染。焦耳热反应是在瞬间达到数千度高温，能够实现快速反应。

Description

一种焦耳热与等离子体协同反应器
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种焦耳热与等离子体协同反应器。
背景技术
纳米功能材料在社会的各个领域，如能源储存、催化等，取得了广泛得应用。探索新型材料对促进各个领域的发展至关重要。制备具有特殊特性的新型材料离不开制备技术的发展升级。目前，由于射频冷等离子体具有活性高、宏观温度低的特性，基于等离子体技术的设备在纳米功能材料的制备和表面修饰改性领域受到越来越多的应用。其反应原理主要是等离子体气氛与前驱体反应以获得目标产物。可是无法获得高温下低温等离子体反应。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供的一种焦耳热与等离子体协同反应器解决了传统技术无法有机结合等离子体反应和焦耳热反应的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种焦耳热与等离子体协同反应器，其包括脉冲电源、射频发生器、第一法兰、第二法兰、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、四通连接器、三通连接器、反应夹具和反应腔；反应腔的一端通过第一法兰与三通连接器的第一通口相连；第三电极的一端穿过三通连接器的第二通口和三通连接器的第一通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的一端相连；三通连接器的第三通口与外部进气系统相连；第三电极的另一端与脉冲电源的一端相连；
脉冲电源的另一端与第四电极的一端相连；第四电极的另一端穿过四通连接器的第一通口和四通连接器的第二通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的另一端相连；四通连接器的第二通口通过第二法兰与反应腔的另一端相连；四通连接器的第三通口与外部真空计相连；四通连接器的第四通口与外部真空系统相连；
第一电极设置在反应腔的外部，且位于第三电极与反应夹具之间；第二电极设置在反应腔的外部，且位于第四电极与反应夹具之间；射频发生器的一端与第一电极相连；射频发生器的另一端与第二电极相连。
进一步地：反应夹具包括陶瓷垫、第一陶瓷扣、第二陶瓷扣、第一铜螺钉、第二铜螺钉、第一铜垫片、第二铜垫片和待反应样品；陶瓷垫的一端通过第一铜螺钉与第一陶瓷扣相连，并与第一陶瓷扣夹持第一铜垫片和待反应样品的一端；陶瓷垫的另一端通过第二铜螺钉与第二陶瓷扣相连，并与第二陶瓷扣夹持第二铜垫片和待反应样品的另一端。
进一步地：第一铜螺钉的钉帽与第一陶瓷扣处于同一端；第一铜螺钉的钉尾穿过陶瓷垫与导线相连；第二铜螺钉的钉帽与第二陶瓷扣处于同一端；第二铜螺钉的钉尾穿过陶瓷垫与导线相连。
进一步地：第一陶瓷扣和第二陶瓷扣均为凹形结构；第一铜螺钉的钉帽置于第一陶瓷扣的凹槽内；第二铜螺钉的钉帽置于第二陶瓷扣的凹槽内。
进一步地：第一电极和第二电极均为环状铜电极；第三电极和第四电极均为钼电极；反应腔为石英管反应腔；导线为铜线。
本发明的有益效果为：
1、将焦耳热反应置于等离子体反应腔内，实现两个反应的有机叠加。
2、设计特殊结构的陶瓷反应夹具，使得反应得到的等离子体气氛只与待反应样品反应，避免了气氛与反应夹具及导线反应所造成的设备寿命缩短和样品污染。
3、焦耳热反应是在瞬间达到数千度高温，能够实现快速反应。
4、结合两种反应所得到的纳米材料同时具有两种反应所得材料的优点，即瞬间的高温条件下与高反应活性的等离子气体发生快速反应，所得材料的纳米尺度效应明显，具有亚稳等常规条件下合成材料不具备的特性。
附图说明
图1为本发明的示意图；
图2为本发明的反应夹具图；
其中：1、脉冲电源；2、射频发生器；3、第一法兰；4、第二法兰；5、第一电极；6、第二电极；7、第三电极；8、第四电极；9、四通连接器；10、三通连接器；11、反应夹具；12、反应腔；13、陶瓷垫；14、第一陶瓷扣；15、第二陶瓷扣；16、第一铜螺钉；17、第二铜螺钉；18、第一铜垫片；19、第二铜垫片；20、待反应样品。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
如图1所示，该焦耳热与等离子体协同反应器包括脉冲电源1、射频发生器2、第一法兰3、第二法兰4、第一电极5、第二电极6、第三电极7、第四电极8、四通连接器9、三通连接器10、反应夹具11和反应腔12；反应腔12的一端通过第一法兰3与三通连接器10的第一通口相连；第三电极7的一端穿过三通连接器10的第二通口和三通连接器10的第一通口进入反应腔12内部，并通过导线与反应夹具11的一端相连；三通连接器10的第三通口与外部进气系统相连；第三电极7的另一端与脉冲电源1的一端相连；
脉冲电源1的另一端与第四电极8的一端相连；第四电极8的另一端穿过四通连接器9的第一通口和四通连接器9的第二通口进入反应腔12内部，并通过导线与反应夹具11的另一端相连；四通连接器9的第二通口通过第二法兰4与反应腔12的另一端相连；四通连接器9的第三通口与外部真空计相连；四通连接器9的第四通口与外部真空系统相连；
第一电极5设置在反应腔12的外部，且位于第三电极7与反应夹具11之间；第二电极6设置在反应腔12的外部，且位于第四电极8与反应夹具11之间；射频发生器2的一端与第一电极5相连；射频发生器2的另一端与第二电极6相连。
反应夹具11包括陶瓷垫13、第一陶瓷扣14、第二陶瓷扣15、第一铜螺钉16、第二铜螺钉17、第一铜垫片18、第二铜垫片19和待反应样品20；陶瓷垫13的一端通过第一铜螺钉16与第一陶瓷扣14相连，并与第一陶瓷扣14夹持第一铜垫片18和待反应样品20的一端；陶瓷垫13的另一端通过第二铜螺钉17与第二陶瓷扣15相连，并与第二陶瓷扣15夹持第二铜垫片19和待反应样品20的另一端。
第一铜螺钉16的钉帽与第一陶瓷扣14处于同一端；第一铜螺钉16的钉尾穿过陶瓷垫13与导线相连；第二铜螺钉17的钉帽与第二陶瓷扣15处于同一端；第二铜螺钉17的钉尾穿过陶瓷垫13与导线相连。
第一陶瓷扣14和第二陶瓷扣15均为凹形结构；第一铜螺钉16的钉帽置于第一陶瓷扣14的凹槽内；第二铜螺钉17的钉帽置于第二陶瓷扣15的凹槽内。
第一电极5和第二电极6均为环状铜电极；第三电极7和第四电极8均为钼电极；反应腔12为石英管反应腔；导线为铜线。
本发明的工作过程：启动外部电源；通过四通连接器9和三通连接器10获取真空和特定的反应气体气氛；启动射频发射器2，将特定的反应气体气氛通入反应腔12，并通过射频发生器2、第一电极5和第二电极6结构发生等离子体反应，得到等离子体气氛；启动脉冲电源1，使待反应样品20发生焦耳热反应，并与等离子体气氛发生气固反应，得到相应的纳米材料。
本发明的一个实施例中，碳布负载纳米氮化镍的制备方法为：将浸泡过镍盐的碳布作为待反应样品20置于焦耳热与等离子体协同反应器中；待反应样品20在焦耳热反应下获得的纳米镍金属颗粒，同时纳米镍金属颗粒在高温状态下通过与N2等离子体气氛反应制备出纳米氮化镍。
由于没有焦耳热系统的状态下，氮化反应缓慢、时间延长刻蚀现象就会明显；没有等离子体气氛，纳米镍不能够和N2反应以获取相应的氮化物。而本发明将焦耳热反应置于等离子体反应腔内，实现两个反应的有机叠加。设计特殊结构的陶瓷的反应夹具11，使得反应得到的等离子体气氛只与待反应样品20反应，避免了气氛与反应夹具11及导线反应所造成的设备寿命缩短和样品污染。焦耳热反应是在瞬间达到数千度高温，能够实现快速反应。结合两种反应所得到的纳米材料同时具有两种反应所得材料的优点，即瞬间的高温条件下与高反应活性的等离子气体发生快速反应，所得材料的纳米尺度效应明显，具有亚稳等常规条件下合成材料不具备的特性。

Claims (5)

1.一种焦耳热与等离子体协同反应器，其特征在于：包括脉冲电源(1)、射频发生器(2)、第一法兰(3)、第二法兰(4)、第一电极(5)、第二电极(6)、第三电极(7)、第四电极(8)、四通连接器(9)、三通连接器(10)、反应夹具(11)和反应腔(12)；所述反应腔(12)的一端通过第一法兰(3)与三通连接器(10)的第一通口相连；所述第三电极(7)的一端穿过三通连接器(10)的第二通口和三通连接器(10)的第一通口进入反应腔(12)内部，并通过导线与反应夹具(11)的一端相连；所述三通连接器(10)的第三通口与外部进气系统相连；所述第三电极(7)的另一端与脉冲电源(1)的一端相连；
所述脉冲电源(1)的另一端与第四电极(8)的一端相连；所述第四电极(8)的另一端穿过四通连接器(9)的第一通口和四通连接器(9)的第二通口进入反应腔(12)内部，并通过导线与反应夹具(11)的另一端相连；所述四通连接器(9)的第二通口通过第二法兰(4)与反应腔(12)的另一端相连；所述四通连接器(9)的第三通口与外部真空计相连；所述四通连接器(9)的第四通口与外部真空系统相连；
所述第一电极(5)设置在反应腔(12)的外部，且位于第三电极(7)与反应夹具(11)之间；所述第二电极(6)设置在反应腔(12)的外部，且位于第四电极(8)与反应夹具(11)之间；所述射频发生器(2)的一端与第一电极(5)相连；所述射频发生器(2)的另一端与第二电极(6)相连。
2.根据权利要求1所述的焦耳热与等离子体协同反应器，其特征在于：所述反应夹具(11)包括陶瓷垫(13)、第一陶瓷扣(14)、第二陶瓷扣(15)、第一铜螺钉(16)、第二铜螺钉(17)、第一铜垫片(18)、第二铜垫片(19)和待反应样品(20)；所述陶瓷垫(13)的一端通过第一铜螺钉(16)与第一陶瓷扣(14)相连，并与第一陶瓷扣(14)夹持第一铜垫片(18)和待反应样品(20)的一端；所述陶瓷垫(13)的另一端通过第二铜螺钉(17)与第二陶瓷扣(15)相连，并与第二陶瓷扣(15)夹持第二铜垫片(19)和待反应样品(20)的另一端。
3.根据权利要求2所述的焦耳热与等离子体协同反应器，其特征在于：所述第一铜螺钉(16)的钉帽与第一陶瓷扣(14)处于同一端；所述第一铜螺钉(16)的钉尾穿过陶瓷垫(13)与导线相连；所述第二铜螺钉(17)的钉帽与第二陶瓷扣(15)处于同一端；所述第二铜螺钉(17)的钉尾穿过陶瓷垫(13)与导线相连。
4.根据权利要求3所述的焦耳热与等离子体协同反应器，其特征在于：所述第一陶瓷扣(14)和第二陶瓷扣(15)均为凹形结构；所述第一铜螺钉(16)的钉帽置于第一陶瓷扣(14)的凹槽内；所述第二铜螺钉(17)的钉帽置于第二陶瓷扣(15)的凹槽内。
5.根据权利要求1所述的焦耳热与等离子体协同反应器，其特征在于：所述第一电极(5)和第二电极(6)均为环状铜电极；所述第三电极(7)和第四电极(8)均为钼电极；所述反应腔(12)为石英管反应腔；所述导线为铜线。
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