CN113463036A - 制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,所述金属表面为曲面,其中铂和铱的晶面择优取向111,包括如下步骤:步骤1、通过物理气相沉积工艺在金属工件表面沉积钇稳定的氧化锆(YSZ)结合涂层;步骤2、通过磁控溅射工艺在结合涂层上制备晶面择优取向的薄膜热电偶;步骤3、具有所述薄膜热电偶的金属工件进行热处理;步骤4、在沉积电极的位置,对金属工件加工通孔。本发明的薄膜热电偶以牢固的结合涂层为沉积界面,与高温合金叶片的过渡界面较少,应力界面少,不容易脱落,且厚度薄,测温精度高。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金表面温度测试技术,具体提供在金属表面制备晶面择优取向薄膜热电偶的方法,从而实现快速、准确获取高温合金表面的温度数据。
背景技术
利用薄膜热电偶测温是获取航空发动机高温部件实时温度数据的常用方法。该项技术能够有效避免航空发动机叶片的超温现象同时为发动机设计提供数据支撑。然而,将薄膜热电偶结合在涡轮叶片上需要在涡轮叶片上制备绝缘层,该绝缘层既需要具有良好的绝缘性,又需要高温结合能力,不易于脱落,这就导致其存在一定厚度,影响到测温精度。目前,制备的绝缘层通常都是多层制备,例如包括结合层、过渡层等等,工艺较为复杂,层间材料界面应力较大,且应力界面多。在航空发动机高压环境下薄膜热电偶容易脱落,给薄膜热电偶的测温稳定性带来挑战。
现有的结合涂层与金属结合好(尤其是高温合金),但是,现有技术中结合涂层材料不全都是绝缘材料,而且在高温环境下结合材料的导电性是不稳定的。因此,现阶段需要将结合技术与绝缘技术相结合,保证能够在高温环境下对高温合金表面进行一个精确的温度测量。
现有的结合涂层通常具有较大厚度,至少为几十微米,影响热传导效率,过大的厚度,导致薄膜热电偶结合涂层与工件表面更困难的实现热平衡,无法瞬态测温。
由于金属铱较难加工变形,因此,传统的铂铱系列的丝材型热电偶并未取得发展,也不在国际8大标准热电偶中,薄膜热电偶的研究人员一般都采用现有的标准热电偶进行薄膜化,未有采用铂铱薄膜热电偶用于1000摄氏度以上的测温研究。
发明内容
本发明的目的是:采用在高温合金基底上沉积一层绝缘的结合涂层,后在结合涂层上直接沉积具有111晶面择优取向的铂铱薄膜热电偶,实现在金属表面快速沉积具有择优晶面取向的铂铱薄膜热电偶,同时实现小空间范围的大温差测量。
本发明的技术方案是:
采用电子束物理气相沉积方法在涡轮叶片上沉积钇稳定的氧化锆(YSZ)结合涂层,利用磁控溅射仪在制备的结合涂层上直接沉积具有择优晶面取向的铂和铱两种热电臂,后进行热处理。
提供在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,所述金属表面为曲面,其中铂和铱的晶面择优取向111,包括如下步骤:
步骤1、通过物理气相沉积工艺在金属工件表面沉积钇稳定的氧化锆(YSZ) 结合涂层,将钇稳定的氧化锆(YSZ)粉末和Al2O3粉末通过物理气相沉积工艺沉积到金属工件表面,沉积厚度为不超过3μm;所述Al2O3粉末与钇稳定的氧化锆(YSZ) 粉末的摩尔百分比在0.03以上,保证所述结合涂层为绝缘涂层;
步骤2、通过磁控溅射工艺在结合涂层上制备晶面择优取向的薄膜热电偶,所述薄膜热电偶包括两个热电臂和两个电极;热电臂之一为铂靶沉积而成;热电臂另一为铱靶沉积而成,铂靶对应热电臂的电极同样为铂靶溅射沉积而成,铱靶对应热电臂的电极同样为铱靶溅射沉积而成;
步骤3、具有所述薄膜热电偶的金属工件进行热处理,以释放材料界面之间的应力;
步骤4、在沉积电极的位置,对金属工件加工通孔,使得通孔与陶瓷螺栓配合将补偿导线电连接在电极处。
所述晶面择优取向必须为111晶面择优,以保证铂铱薄膜热电偶在高温下的抗氧化性。
进一步的,所述补偿导线为铂丝和铱丝,铂丝对应铂电极,铱丝对应铱电极。
进一步的,铂热电臂和铂电极同时沉积,铱热电臂和铱电极同时沉积。优选地,电极的面积不小于1cm2;
进一步的,所述金属工件为涡扇发动机的涡轮叶片、燃烧室内壁、火焰筒、航空发动机涡轮轴承或航空发动机涡轮轴。
进一步的,所述金属工件为高温合金。例如镍基合金、钛基合金等。
进一步的,所述结合涂层的厚度不超过3μm,以保证瞬态测温的精确度。特别是,当金属工件为涡轮叶片时,其工作环境通常在1000℃以上,因此,对于瞬态测温精确度具有较高要求。
进一步的,两个热电臂形成交叉面。更进一步的,所述两个热电臂均具有均匀宽度。保证了热电偶的可靠性,且测温区域面积可控。
进一步的,步骤1中的所述氧化锆结合涂层为钇稳定的氧化锆结合涂层。氧化锆具有绝缘性,因此,在加入氧化铝后其绝缘性能更好。
进一步的,所述磁控溅射用的铂靶和铱靶的纯度不低于99.99%,且与补偿导线(铂丝和铱丝)的材料来源于同一次批次熔炼的合金锭。
进一步的,在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铂靶溅射时的基底温度范围为[300-500℃],溅射功率范围为 [50W~150W],工作气压范围在[0.5Pa~1.5Pa]。此条件能够形成更好111 晶面择优取向的铂薄膜,强(111)取向的铂热电臂在进行X-射线衍射测量时,信号积数足够大,一般在100万以上,在图谱中只显示铂(111)晶面的强特征峰,以保证铂热电臂具有很强的抗氧化能力。
进一步的,在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铱靶溅射时的基底温度范围为[300-600℃],溅射功率范围为 [30W~200W],工作气压范围在[0.3Pa~1.5Pa]。此条件能够形成更好111 晶面择优取向的铱薄膜,强(111)取向的铱热电臂在进行X-射线衍射测量时,信号积数足够大,一般在100万以上,在图谱中只显示铱(111)晶面的强特征峰,以保证铱热电臂具有很强的抗氧化能力。
铂铱薄膜强(111)择优晶面取向能够使薄膜织构致密化是铂铱薄膜在高温下抗氧化能力提升的根本原因。
本发明的优点是:本发明的薄膜热电偶以牢固的结合涂层为沉积界面,与高温合金叶片的过渡界面较少,应力界面少,不容易脱落,且厚度薄,测温精度高。同时,能够在未抛光的结合涂层曲面(例如,叶片为不规则曲面)上,克服应力,突破传统平面基底的限制,制备具有晶面择优取向的薄膜热电偶,使得薄膜热电偶具有较高的稳定性。
本发明的方法,本发明的结合涂层厚度不超过3μm,使得薄膜热电偶和被测工件之间的动态热传导能够迅速达到平衡,满足瞬态测试的要求,测温值与工件表面实际温度值一致,大幅提高测温准确度。
现有的氧化物薄膜热电偶由于没有匹配的补偿导线,在应用中需要监测薄膜热电偶冷端的温度,才能通过输出热电势推算交叉测温点处的温度,航空发动机的高温部件(如高压涡轮叶片)只有约10cm长,在实际工况中温差小于 300℃,测温难度较大,在发动机的实际测温中只能实现高温小温差的测温。原有合金型薄膜热电偶(如S偶)存在合金成分偏析问题,使得补偿导线的合金成分与薄膜热电偶热电臂的成分不一致,无法实现补偿。纯贵金属成分的薄膜热电偶能够解决氧化物薄膜热电偶无匹配补偿导线的问题,又能避免合金型薄膜热电偶在测温过程中成分出现偏析,这样一来,在航空发动机内部狭小空间内就能实现大温差的测量。所述大温差的范围在800℃以上。
利用结合涂层制备技术替代现有的多层过渡层技术,实现薄膜热电偶在涡轮叶片上的快速制备,同时(111)择优晶面取向的薄膜热电偶具有很强的抗氧化特性,能够在高温下成分保持稳定,不用氧化铝层的保护。
另外,补偿导线与薄膜的电连接是一个技术难题,由于薄膜厚度在微米级,利用现有的焊接方法无法实现补偿导线和薄膜电极的连接。连接补偿导线和薄膜电极的方法主要采用高温胶粘的方法,然而在800℃以上的高温环境下,高温胶容易失效,而导致测温失效。利用陶瓷绝缘螺丝螺母以物理固定的方法实现薄膜电极和补偿导线的连接才能够实现薄膜热电偶在高温条件下的测温,并能承受一定的外力,能够实现航空发动机极端工况环境下的大温差测温。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例1,提供在金属表面制备晶面择优取向薄膜热电偶的方法,包括如下步骤:
步骤1、通过物理气相沉积工艺在金属工件表面沉积钇稳定的氧化锆(YSZ) 结合涂层,将钇稳定的氧化锆(YSZ)粉末和Al2O3粉末通过物理气相沉积工艺沉积到金属工件表面,沉积厚度为不超过3μm;所述Al2O3粉末与钇稳定的氧化锆(YSZ) 粉末的摩尔百分比在0.03以上,保证所述结合涂层为绝缘涂层;
步骤2、通过磁控溅射工艺在结合涂层上制备晶面择优取向的薄膜热电偶,所述薄膜热电偶包括两个热电臂和两个电极;热电臂之一为铂靶沉积而成;热电臂另一为铱靶沉积而成,所述电极也分别为铂靶和铱靶沉积而成,铂热电臂和铂电极一次同时制备而成,铱热电臂和铱电极也一次同时制备而成,电极为正方形且面积为1cm2;
步骤3、具有所述薄膜热电偶的金属工件进行热处理,以释放材料界面之间的应力;
步骤4、通过在金属工件上打孔,打孔的位置位于电极的中心,将纯铂金属丝与铂电极接触,纯铱金属丝与铱电极接触,后用氧化铝或氧化锆螺丝螺母固定。
所述金属工件为涡扇发动机的涡轮叶片。
所述金属工件为镍基高温合金。
所述结合涂层的厚度为2.8μm,以保证瞬态测温的精确度。当金属工件为涡轮叶片时,其工作环境通常在1000摄氏度以上,因此,对于瞬态测温精确度具有较高要求。
两个热电臂形成交叉面1mm2,所述两个热电臂均具有均匀宽度。保证了热电偶的可靠性,且测温区域面积可控。
另外,步骤1中,物理气相沉积的蒸汽云中Y2O3(三氧化二钇)粉末、Al2O3粉末和ZrO2粉末的摩尔百分比为6:3:91。最好为采用电子束加热蒸发。
在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铂靶溅射时的基底温度为400℃,溅射功率为120W,工作气压为1.5Pa。
在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铱靶溅射时的基底温度为500℃,溅射功率为150W,工作气压范围在1.5 Pa。
实施例2,提供在金属表面制备晶面择优取向薄膜热电偶的方法,包括如下步骤:
步骤1、通过物理气相沉积工艺在金属工件表面沉积钇稳定的氧化锆(YSZ) 结合涂层,将钇稳定的氧化锆(YSZ)粉末和Al2O3粉末通过物理气相沉积工艺沉积到金属工件表面,沉积厚度为不超过3μm;所述Al2O3粉末与钇稳定的氧化锆(YSZ) 粉末的摩尔百分比在0.03以上,保证所述结合涂层为绝缘涂层;
步骤2、通过磁控溅射工艺在结合涂层上制备晶面择优取向的薄膜热电偶,所述薄膜热电偶包括两个热电臂和两个电极;热电臂之一为铂靶沉积而成;热电臂另一为铱靶沉积而成,所述电极也分别为铂靶和铱靶沉积而成,铂热电臂和铂电极一次同时制备而成,铱热电臂和铱电极也一次同时制备而成,电极为正方形且面积为1cm2;
步骤3、具有所述薄膜热电偶的金属工件进行热处理,以释放材料界面之间的应力;
步骤4、通过在金属工件上打孔,打孔的位置位于电极的中心,将纯铂金属丝与铂电极接触,纯铱金属丝与铱电极接触,后用氧化铝或氧化锆螺丝螺母固定。
所述金属工件为涡扇发动机的涡轮叶片。
所述金属工件为镍基高温合金。
所述结合涂层的厚度为2.5μm,以保证瞬态测温的精确度。当金属工件为涡轮叶片时,其工作环境通常在1000摄氏度以上,因此,对于瞬态测温精确度具有较高要求。
两个热电臂形成交叉面1mm2,所述两个热电臂均具有均匀宽度。保证了热电偶的可靠性,且测温区域面积可控。
另外,步骤1中,物理气相沉积的蒸汽云中Y2O3(三氧化二钇)粉末、Al2O3粉末和ZrO2粉末的摩尔百分比为6:7:87。最好为采用电子束加热蒸发。
在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铂靶溅射时的基底温度为400℃,溅射功率为150W,工作气压为1.5Pa。
在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铱靶溅射时的基底温度为550℃,溅射功率为180W,工作气压范围在1.5 Pa。
实施例3,提供在金属表面制备晶面择优取向薄膜热电偶的方法,包括如下步骤:
步骤1、通过物理气相沉积工艺在金属工件表面沉积钇稳定的氧化锆(YSZ) 结合涂层,将钇稳定的氧化锆(YSZ)粉末和Al2O3粉末通过物理气相沉积工艺沉积到金属工件表面,沉积厚度为不超过3μm;所述Al2O3粉末与钇稳定的氧化锆(YSZ) 粉末的摩尔百分比在0.03以上,保证所述结合涂层为绝缘涂层;
步骤2、通过磁控溅射工艺在结合涂层上制备晶面择优取向的薄膜热电偶,所述薄膜热电偶包括两个热电臂和两个电极;热电臂之一为铂靶沉积而成;热电臂另一为铱靶沉积而成,所述电极也分别为铂靶和铱靶沉积而成,铂热电臂和铂电极一次同时制备而成,铱热电臂和铱电极也一次同时制备而成,电极为正方形且面积为2.25cm2;
步骤3、具有所述薄膜热电偶的金属工件进行热处理,以释放材料界面之间的应力;
步骤4、通过在金属工件上打孔,打孔的位置位于电极的中心,将纯铂金属丝与铂电极接触,纯铱金属丝与铱电极接触,后用氧化铝或氧化锆螺丝螺母固定。
所述金属工件为涡扇发动机的涡轮叶片。
所述金属工件为镍基高温合金。
所述结合涂层的厚度为2.5μm,以保证瞬态测温的精确度。当金属工件为涡轮叶片时,其工作环境通常在1000摄氏度以上,因此,对于瞬态测温精确度具有较高要求。
两个热电臂形成交叉面1mm2,所述两个热电臂均具有均匀宽度。保证了热电偶的可靠性,且测温区域面积可控。
另外,步骤1中,物理气相沉积的蒸汽云中Y2O3(三氧化二钇)粉末、Al2O3粉末和ZrO2粉末的摩尔百分比为6:9:85。最好为采用电子束加热蒸发。
在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铂靶溅射时的基底温度为300℃,溅射功率为80W,工作气压为0.5Pa。
在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铱靶溅射时的基底温度为300℃,溅射功率为200W,工作气压范围在0.4 Pa。
另外,上述各个实施例中步骤3的热处理温度可以为1000℃。
Claims (14)
1.在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,所述金属表面为曲面,其中铂和铱的晶面择优取向111,包括如下步骤:
步骤1、通过物理气相沉积工艺在金属工件表面沉积钇稳定的氧化锆(YSZ)结合涂层,将钇稳定的氧化锆(YSZ)粉末和Al2O3粉末通过物理气相沉积工艺沉积到金属工件表面,沉积厚度为不超过3μm;所述Al2O3粉末与钇稳定的氧化锆(YSZ)粉末的摩尔百分比在0.03以上,保证所述结合涂层为绝缘涂层;
步骤2、通过磁控溅射工艺在结合涂层上制备晶面择优取向的薄膜热电偶,所述薄膜热电偶包括两个热电臂和两个电极;热电臂之一为铂靶沉积而成;热电臂另一为铱靶沉积而成,铂靶对应热电臂的电极同样为铂靶溅射沉积而成,铱靶对应热电臂的电极同样为铱靶溅射沉积而成;
步骤3、具有所述薄膜热电偶的金属工件进行热处理,以释放材料界面之间的应力;
步骤4、在沉积电极的位置,对金属工件加工通孔,使得通孔与陶瓷螺栓配合将补偿导线电连接在电极处。
2.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:所述补偿导线为铂丝和铱丝,铂丝对应铂电极,铱丝对应铱电极。
3.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:铂热电臂和铂电极同时沉积,铱热电臂和铱电极同时沉积。
4.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:所述金属工件为涡扇发动机的涡轮叶片、燃烧室内壁、火焰筒、航空发动机涡轮轴承或航空发动机涡轮轴。
5.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:所述金属工件为高温合金。
6.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:所述结合涂层的厚度不超过3μm。
7.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:两个热电臂形成交叉面。
8.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:步骤1中的所述氧化锆结合涂层为钇稳定的氧化锆结合涂层。
9.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:所述磁控溅射用的铂靶和铱靶的纯度不低于99.99%,且与补偿导线(例如,铂丝和铱丝)的材料来源于同一次批次熔炼的合金锭。
10.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铂靶溅射时的基底温度范围为[300-500℃],溅射功率范围为[50W~150W],工作气压范围在[0.5Pa~1.5Pa]。
11.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:在步骤2中,磁控溅射工艺的参数包括溅射功率、工作气压和基底温度;所述铱靶溅射时的基底温度范围为[300-600℃],溅射功率范围为[30W~200W],工作气压范围在[0.3Pa~1.5Pa]。
12.如权利要求7所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:所述两个热电臂均具有均匀宽度。
13.如权利要求5所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:所述金属工件为镍基合金或钛基合金。
14.如权利要求1所述的在金属表面制备111晶面择优取向铂铱薄膜热电偶的方法,其特征在于:每个电极的面积不小于1cm2。
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