CN110407156B - 一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，涉及激光微加工和膜传感器技术领域，其包括：S1准备电子浆料；S2计算获得不同浆料在曲面上的复合直写的工艺参数；S3：在待制备热电偶的曲面上制备绝缘介质层；S4将电子浆料分别用微笔涂覆在绝缘介质层表面，制备获得Pt导线和PtRh导线，两条导线的最小夹角不小于45°；S5：在两条导线的热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制Pt浆料。本发明方法所制热电偶的尺寸介于薄膜工艺和传统厚膜工艺制备的热电偶之间，能够让热电偶同时具有稳定性好且响应速度快，本发明方法简便容易控制，且具备在大尺寸复杂曲面上制备热电偶的能力。
Description
技术领域
本发明涉及激光微加工和膜传感器技术领域，特别是涉及一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的加工方法。
背景技术
在航空航天飞行器、燃气轮机、重型机械等领域，实时监控装备关键部位的温度，是确保装备安全运行的重要手段。这些重要装备一般要求安装传感器时，不得破坏内部结构，否则将带来新的安全隐患。且随着服役温度的升高，这些本身具有复杂曲面的表面需要使用热障涂层进行热防护，传感器需要与热障涂层有良好的相容性。因此采用高品质温度传感器，实现无损瞬态测温，具有重要的战略价值和科学意义(邬云晨明,杨遂军,于方舟,等.瞬态薄膜热电传感器的新技术研究[J].电子元件与材料)。
在各类温度传感器中，薄膜/厚膜热电偶不会对工件的表面结构和表面热流特征产生干扰，能避免传统热电偶对基体结构的破坏(黄春峰，蒋明夫，毛茂华,航空发动机37(2011)53-57)，是超高速飞行器、涡轮机叶片、发动机内壁、切削加工、燃爆等场合无损瞬态测温的理想解决方案。
其中，薄膜热电偶具有动态响应时间短、可测温度高、热扰动小、体积尺寸小等优点。典型的制备方式有磁控溅射技术(M.C.Rajagopal.Fabrication andCharacterization of Thermocouple Probe for Use in Intracellular Thermometry,Sensors and Actuators A:Physical(2018)。Chen Y,Jiang H,Zhao W,etal.Fabrication and calibration of Pt–10％Rh/Pt thin film thermocouples[J].Measurement,2014,48(1):248-251。赵源深,杨丽红.薄膜热电偶温度传感器研究进展[J].传感器与微系统,2012,31(2):1-3.))，电子束蒸发技术(Satish T N,Rakesh K P,Μma G,et al.Functional Validation of K-Type(NiCr-NiMn)Thin Film Thermocoupleon Low Pressure Turbine Nozzle Guide Vane(LPT NGV)of Gas Turbine Engine[J].Experimental Techniques,2016,41(2):1-8.)和金属箔膜加工技术，通常厚度在500-4000nm之间。最初薄膜热电偶仅被应用于军事、航空等高尖端领域(Bendersky.A specialthermocouple for measuring transient temperature,Mechanical Engineering[J],1953,75(1):117-125.)，现已在工业中得到广泛应用。
然而，薄膜热电偶存在如下不足：
(1)当膜厚小于500nm时，会出现尺寸效应，影响热电偶精度；膜厚大于4000nm时，传统薄膜工艺的效率太低，且薄膜质量无法保障；
(2)常用的磁控溅射技术和电子束蒸发技术需要在封闭保护气氛下进行，硬件成本投入较大、工件尺寸受限(李付国,黄吕权.薄膜热电偶动态特性研究[J].仪器仪表学报,1996(3):316-318.)；
(3)薄膜热电偶性能受基体形貌复杂程度、表面粗糙度的干扰程度较大，因此并不适用于大型复杂表面的无损瞬态测温；
(4)薄膜的组织比较脆弱，容易在冲刷的环境中剥落。
厚膜工艺是另一种常见的传感器制备工艺，包括低温陶瓷共烧(LTCC)、丝网印刷、喷墨印刷和溶胶凝胶等(Jurków D,Maeder T,
A,et al.Overview on lowtemperature co-fired ceramic sensors[J].Sensors&Actuators A Physical,2015,233:125-146.)。与薄膜技术相比，厚膜技术制备的传感器适应性更强，厚膜热电偶的稳定性和寿命更接近丝材热电偶。
丝网印刷技术是制备厚膜热电偶的主流技术。Mario Kohl[M.Kohl,G.Veltl,M.Busse,et al.Printed Sensors Produced via Thick-film Technology for the Usein Monitoring Applications,Procedia Technology 15(2014)107-113]等人用丝网印刷技术制备了T型热电偶，并对其进行了标定，其样品在250℃以下静态特性良好。Sven
(S.
G.Hagen,J.Kita,W.Reitmeier,M.Hien,P.Grass,R.Moos,Senso 
S,Hagen G,Kita J,et al.Thermoelectric Hydrocarbon Sensor inThick-film Technology for On-Board-Diagnostics of a Diesel Oxidation Catalyst☆[J].Procedia Engineering,2014,87:616-619)和中国计量学院王晓娜团队[王晓娜,于方舟,杨遂军,等.基于集总热容法的薄膜热电偶动态特性研究[J].传感技术学报,2014(12):1627-1631.]均用丝网印刷制备了Pt-Au厚膜热电偶，分别分析了其650℃和575℃以下的静态特性，取得良好成效。Jaroslaw[J.Kita,S.
R.Moos,P.Weigand,A.Pliscott,M.H.LaBranche,H.D.Glicksman,et al.Screen-printable Type SThermocouple for Thick-film Technology,Procedia Engineering 120(2015)828-831]等人用丝网印刷制备了20μm厚S型厚膜热电偶，在900℃热处理后，厚膜热电偶在800℃以下的静态特性良好。这些学者的工作说明用厚膜热电偶的具有良好的应用潜力，但是在800-1200℃的高温厚膜热电偶被探讨的较少。
然而，丝网印刷技术制备厚膜热电偶主要存在以下不足：
(1)典型的导线膜厚为10-30μm(J.Kita,S.
R.Moos,P.Weigand,A.Pliscott,M.H.LaBranche,H.D.Glicksman,et al.Screen-printable Type SThermocouple for Thick-film Technology,Procedia Engineering 120(2015)828-831.)，而热结点的厚度接近导线厚度的两倍，厚度的增加将会导致热电偶结点电容的增加，响应时间变长，灵敏度下降，成本上升；
(2)影响丝网印刷质量的因素较多[赵子琪,马秀峰,陈桥.丝网印刷质量的影响因素[J].网印工业,2014(3):41-43。高巧侠.浅析丝网印刷质量的影响因素[J].广东印刷,2017(3):39-40.]，印刷的尺寸精度难以准确控制；
(3)丝网印刷技术同样难以用于大型曲面部件表面的传感器制备；
(4)工件表面粗糙度过大会影响丝网印刷制备的热电偶性能稳定性。
因此，需要开发一种新型的制备厚膜热电偶方法，要求该方法简便可控，并且能在复杂大曲面上适用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种使用微笔-激光复合直写工艺来制备小尺寸Pt/PtRh厚膜热电偶的方法，所制热电偶的尺寸介于薄膜工艺和传统厚膜工艺制备的热电偶之间，能够让热电偶同时具有稳定性好且响应速度快的特点，该热电偶能够在800℃～1200℃之间工作，本发明方法简便容易控制，且具备在大尺寸复杂曲面上制备热电偶的能力。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其包括如下步骤：
S1：准备Pt和PtRh两种电子浆料，调节电子浆料的粘度至50mPa·s～150mPa·s；
S2：对待制备热电偶的曲面进行多次三维扫描，抓取曲面形貌特征点数据，将所述特征点数据导入三维制图软件，通过三维制图软件的计算获得不同浆料在曲面上的复合直写的工艺参数；
其中，步骤S1和步骤S2不分先后顺序；
S3：在待制备热电偶的曲面上制备绝缘介质层，所述绝缘介质层原料为氧化铝或和氧化硅；
S4：首先，将Pt和PtRh电子浆料分别用微笔涂覆在绝缘介质层表面，对于位于曲面部位的导线在80℃～150℃烘干，以促进电子浆料的保形和固化；对于位于平面部位导线，不烘干而直接进行激光直写，
然后，用同轴的激光沿着微笔运行的路径进行激光熔覆，熔敷的过程中通过激光分别与Pt和PtRh电子浆料的交互作用，促进有机相的排出，无机相的玻璃化以及分别促使Pt和PtRh的重融固化，制备获得Pt导线和PtRh导线，两条导线的最小夹角不小于45°；
S5：在两条导线的热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制Pt浆料。
进一步的，步骤S1具体为：准备Pt/PtRh两种电子浆料，分别测定其粘度，若电子浆料的粘度不在50～150mPa·s区间，则掺入松油醇或/和乙醇，或者向其中添加粒径1μm以下白泥或/和长石无机物粉末，调节电子浆料的粘度至50～150mPa·s。
进一步的，步骤S2中，所述复合直写的工艺参数包括：微笔直写速度、气压、笔高度、激光直写速度、激光功率、激光波长以及激光光斑直径。
进一步的，步骤S3中，采用微笔将该绝缘介质层的浆料涂覆在待制备热电偶的曲面表面，通过1064μm红外激光辐照将电子浆料固化，固化后的绝缘层厚度为10±2μm，绝缘强度10Kv以上，表面粗糙度Ra＜0.7μm，与基体的附着力大于30MPa。
进一步的，步骤S4中，Pt导线和PtRh导线的线宽可通过调节激光的光斑和扫描搭接量来调节，制备的导线线宽范围，80μm～250μm，能用同轴的激光器进行调阻，制备的单层导线膜厚在4μm～6μm之间，能通过多次直写将厚度叠加至20μm。
进一步的，步骤S4中，对于全部在平面上的制备的热电偶，在不烘干的条件下，制备时间不超过3min。
进一步的，步骤S5中，控制最终热结点的尺寸长×宽×高小于300μm×300μm×50μm，即长和宽均小于等于300μm，高小于等于50μm。
进一步的，其还包括步骤S6，S6为：将步骤S5获得的热电偶置于500℃热处理炉内进行1h的热处理，随炉冷却至室温。
进一步的，其还包括步骤S7，S7：采用微笔在热电偶的表面涂覆无铅无镉包封浆料，并采用红外激光进行固化。
进一步的，步骤S5中，在两条导线的热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制0.001g的Pt浆料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1.首次将微笔-激光复合直写技术应用在热电偶领域，直写热电偶与之前直写传感器的不同点在于：之前的直写传感器的功能厚膜部分仅涉及一种电子浆料，而热电偶的功能部分涉及两种电子浆料。这两种电子浆料的交汇处即热结点部分的微结构直接影响热电偶的热电特性。通过直写技术制备性能均一的热结点结构较为困难，本发明申请克服了该难点。
2.本发明申请涉及的直写热电偶尺寸结构具有明显优势，其线宽可在100μm-150μm范围，膜厚可在4μm-6μm范围，热结点尺寸可在300μm×300μm×50μm，具有小尺寸厚膜热电偶的特征。该结构特征难以通过传统薄膜工艺和传功厚膜工艺制备。小尺寸厚膜热电偶较传统厚膜热电偶在快速响应上有明显优势，同时，较薄膜工艺制备的热电偶，其性能稳定性和寿命更接近于丝材热电偶，可靠性明显提升；
3.直写热电偶技术能在开放空间、三维曲面上加工的能力，能够在涡轮叶片前缘、大型客机鼻翼等曲面高温异形区进行高精度加工，突破了传统薄膜/膜厚技术的应用限制；
4.本申请涉及小尺寸厚膜热电偶制备技术具有快速制备的特点，传统薄膜、厚膜技术制备的热电偶均需要经过数小时进行热处理、固化或冷却等工艺，而微笔-激光直写一个特定尺寸的小尺寸厚膜热电偶仅仅需要3分钟以下的时间。在研发、产品试制、制备小批量器件时，本技术具有明显的效率优势。
附图说明
图1是本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提出一种使用微笔-激光复合直写技术来制备小尺寸Pt/PtRh10厚膜热电偶的方法，微笔-激光复合直写工艺是早在2000年开始提出的一种激光柔性直写技术，它采用微笔直接将电子浆料按照线路图形直写在绝缘基板表面，能够极大降低电子浆料的损耗，在进行贵金属电子浆料相关研究时有明显的经济优势。
然后采用激光直写烧结、固化电子浆料，形成所需要的传感器或者电子元器件。其主要特点包括：
(1)柔性化程度高，能够将导线、电阻、电容、电感等电子元器件直接熔覆在绝缘基板表面，且不受基板的形状与尺寸限制[Y.Cao,X.Zeng,et al.Laser micropenintegrated direct writing for fabrication of thick film gap-tuningcapacitorMicroelectronic Engineering 114(2014)7-11.]，能在陶瓷、玻璃、树脂基板上制备最小线宽20μm、最大布线速度100mm/s的导线，且几乎可适应所有的常用电子浆料[Z.Cai,X.Zeng,Microelectronic Engineering 87(2010)2495-2498]；
(2)显著降低基于贵金属电子浆料的研发成本和研发周期，为无损瞬间高温测温提供新方法[Cai Z,Zeng X.Fabrication of large-area conductive patterns onferrite substrate by laser micro-cladding[J].Microelectronic Engineering,2010,87(12):2495-2498]；
(3)能够高效、可控地制备尺寸小于传统厚膜工艺的导线/电子器件，获得良好的导线/传感器的综合性能。
本发明申请将以上技术应用在制备厚膜热电偶领域，提供了一种简便、容易控制、并且能适用在复杂大曲面上的厚膜热电偶制备方法。
图1是本发明方法的流程示意图，由图可知，本发明方法包括如下几个关键步骤：
1.前处理工艺
分析基体材料的成分和组织，分析基体材料的表面粗糙度和各个部分的曲率，判断是否需要抛光或者制备绝缘层。如果基体表面粗糙度大于Ra0.8，则需要抛光。抛光的方式包括但不仅限机械抛光、化学抛光、激光抛光。抛光后的表面粗糙度小于Ra0.7。如果基体材料属于导电材料，则需要在基体的表面制备绝缘层。绝缘介质层使用的原料包括但不仅限由微笔直写制备丝网印刷加烧结制备的厚膜，由薄膜工艺(物理气相沉积或化学气相沉积等)制备的薄膜，由热喷涂工艺(大气等离子热喷涂、电弧喷涂等)制备的涂层。绝缘层的成分包括但不仅限氧化铝、氧化硅的复合材料。根据上述模型参数，用微笔将该浆料涂覆在高温合金基体表面。通过1064μm红外激光辐照将电子浆料固化。固化后的绝缘层厚度在10μm以上，绝缘强度10KV以上，表面粗糙度Ra＜0.7μm，与基体的附着力大于30MPa。
2.材料改性
根据使用温度选择厚膜热电偶的材料体系，优先选择热电偶丝材材料体系，包括标准热电偶材料体系和非标准热电偶材料体系。根据选取的材料体系，成对选取商用的电子浆料，分别测定其粘度。若电子浆料的粘度不在50-150mPa·s区间，则通过掺入松油醇、乙醇等有机物，或者向其中添加白泥、长石等1μm以下无机物粉末，调节电子浆料的粘度至50-150mPa·s。
3.获取并建立模型参数
根据基体材料的形貌，分类分析并构建物理参数模型。
对于平面样品，可以直接使用平面建模软件(如AutoCAD)建立模型，并基于此模型导入三维工程软件(如ProE)，根据浆料特性制定直写的工艺参数。
采用三维扫描技术，对需要制备热电偶的三维曲面进行多次扫描，抓取形貌特征点数据。将三维特征数据导入三维工程软件(如ProE)，根据浆料特性制定的复合直写的工艺参数。
直写工艺参数具体包括：微笔直写速度、气压、笔高度、激光直写速度、功率、波长、光斑直径等。
4.直写导线的制备
将Pt/PtRh电子浆料用微笔涂覆在介质层表面，对于曲面部位的导线要在80℃～150℃烘干10min～20min，烘干能够促进电子浆料的保形和固化。对于平面部位导线，则可选择不烘干，直接激光直写。
然后，采用同轴的激光沿着同微笔运行的路径进行激光熔覆，熔敷的过程中通过激光与电子浆料的交互作用，促进有机相的排出(排胶)，使Pt/PtRh的重融固化，以及实现无机相(高温粘接剂)的玻璃化。微笔、激光所采用的工艺参数根据相应步骤中的物理模型而定。对于平面上的热电偶样品，在不烘干的条件下，制备时间不超过3min。
导线的线宽可通过调节激光的光斑和扫描搭接量来调节。制备的导线线宽范围：80μm-250μm，可用同轴的激光器进行调阻。制备的单层导线膜厚在4-6μm之间，可通过多次直写将厚度叠加至20μm。
5.热结点的制备
在制备了Pt导线后，以步骤3中确定的工艺制备PtRh导线。让两条导线相交，两条导线的最小夹角不小于45°。在热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制0.001gPt浆料。最终热结点的尺寸小于300μm×300μm×50μm。
6.后处理工艺
根据需要，选择是否热处理。如需要，将上述热电偶置于500℃热处理炉内进行1h的热处理，随炉冷却至室温。用微笔在热电偶的表面涂覆商用无铅无镉包封浆料，用红外激光进行固化。
为了更进一步说明本发明方法，下面结合具体实施例进一步详细阐述。
实施例1制备镍基高温合金涡轮叶片表面温度1000℃环境使用的传感器阵列
选取商用的Pt/PtRh两种电子浆料，通过稀释剂调节两种浆料的粘度至50-150mPa·s区间，则通过掺入稀释剂(包括但不仅限松油醇、乙醇等)，或者增稠剂(包括但不仅限羧甲基纤维素等)，调节电子浆料的粘度至50-150mPa·s。
利用三维扫描仪读取涡轮叶片的表面形貌尺寸特征值，以电脑辅助设计软件(如ProE软件)对这些特征值进行解析，作为设计基础。设计的对象包括但不仅限于叶片迎风边缘部位。利用电脑辅助设计软件分别设计热喷涂ABB机械臂运动轨迹和华科大微笔直写设备运动轨迹。运动轨迹的信息经过编译由对应的设备读取。
根据三维扫描信息，可以确定微笔和激光器的行程。根据对热电偶温度上限选择Pt-PtRh体系的热电偶浆料。根据Pt和PtRh两种浆料与激光的烧结曲线来确定激光的工艺参数。采用1064μm的连续红外激光来对电子浆料进行加工，激光的输出功率10-150w，激光的扫描速度5-50mm/s。单次激光扫描线宽在40μm左右，光斑搭接量35％。分别直写Pt导线和PtRh导线。用同轴的激光器在热结点处点焊，点焊时加入0.001gPt浆料。重复上述工艺，沿叶片的缘部制备热电偶阵列。并通过直写的Pt导线接入采集器。
将叶片整体放在热处理炉中在500℃热处理炉中进行1h的热处理。然后用三维扫描信息在热电偶阵列表面直写包封浆料，用1064μm连续红外激光进行固化。激光离焦15mm，激光的输出功率10-150w，激光的扫描速度5-50mm/s。单次激光扫描线宽在40μm左右，光斑搭接量35％。
实施例2陶瓷基复合材料(CMC)涡轮叶片表面1200℃传感器阵列
检测CMC涡轮叶片表面粗糙度，对于平均粗糙度Ra＞0.7μm的陶瓷表面需要进行局部或者整体抛光。抛光的方法包括但不仅限激光抛光，机械抛光和化学抛光。优先考虑使用CNC的工艺对需要制备热电偶的表面进行无应力抛光。抛光后的平面表面粗糙度Ra≤0.7μm。
1.材料改性
选取商用的Pt/PtRh两种电子浆料，分别测定其粘度，Pt和PtRh两种电子浆料的粘度分别为45mPa·s和200mPa·s，均不在50-150mPa·s区间，则通过掺入松油醇、乙醇等有机物，或者向其中添加白泥、长石等1um以下无机物粉末，调节电子浆料的粘度至80-140mPa·s，粒度小于15μm。
2.获取并建立模型参数
采用三维扫描技术，对需要制备热电偶的三维曲面进行多次扫描，抓取形貌特征点数据。将三特特征数据导入三维工程软件ProE，根据具体算法推演针对不同浆料的复合直写的工艺参数，该工艺参数具体包括：微笔直写速度、气压、笔高度、激光直写速度、功率、波长、光斑直径等。
微笔直写速度为5-8mm/s，气压为1.5MPa，笔高度为0.5-2mm，激光直写速度为1-10mm/s，功率为20-80w，波长为1064mm，光斑直径为20μm，光斑搭接量25％。
3.绝缘介质层制备
绝缘介质层使用的原料是以氧化铝、氧化硅为主的绝缘介质浆料。根据上述模型参数，用微笔将该浆料涂覆在高温合金基体表面。通过1064um红外激光辐照将电子浆料固化。固化后的绝缘层厚度为10±2um，绝缘强度10Kv以上，表面粗糙度Ra＜0.7um，与基体的附着力大于30MPa。
4.直写导线的制备
将Pt/PtRh电子浆料用微笔涂覆在介质层表面，对于曲面部位的导线要在120℃烘干15min，烘干能够促进电子浆料的保形和固化。对于平面部位导线，则可选择不烘干，直接激光直写。
然后，采用同轴的激光沿着同微笔运行的路径进行激光熔覆，熔敷的过程中通过激光与电子浆料的交互作用，促进有机相的排出(排胶)，使Pt/PtRh的重融固化，以及实现无机相(高温粘接剂)的玻璃化。微笔、激光所采用的工艺参数根据物理模型而定。对于平面上的热电偶样品，在不烘干的条件下，制备时间不超过3min。
导线的线宽可通过调节激光的光斑和扫描搭接量来调节。制备的导线线宽范围：180-200um，可用同轴的激光器进行调阻。制备的单层导线膜厚在5-6um之间。
5.热结点的制备
在制备了Pt导线后，以步骤2中确定的工艺制备PtRh导线。让两条导线相交，两条导线的最小夹角不小于45°。在热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制0.001gPt浆料。最终热结点的尺寸小于150μm×150μm×20μm。
6.后处理工艺
根据需要，选择是否热处理。如需要，将上述热电偶置于500℃热处理炉内进行1h的热处理，随炉冷却至室温。用微笔在热电偶的表面涂覆商用无铅无镉包封浆料，用红外激光进行固化。
更具体的，本实施例中，通过焊接连接引出导线和高温热电偶。包封层的材料包括但不仅限于以氧化铝或氧化硅的为主要成分的薄膜，优先选择高致密度的α型氧化铝薄膜。该包封层的制备工艺包括但不仅限于低压化学气相沉积、激光诱导化学气相沉积，射频磁控溅射，电子束蒸发等工艺，优先选择低压化学气相沉积工艺。
实施例3钢铁冶金用1700℃一次性快速响应热电偶端点制备
本实例产品用于钢铁冶炼时的钢水温度接触式测量。选用的承载基体为8YSZ氧化锆陶瓷基体，可选用平面基体和回转体基体，优先采用圆柱形回转体基体。当基体表面平均粗糙度高于0.7μm时，对基体外表面进行抛光，优先采用激光抛光。抛光后的平面表面粗糙度Ra≤0.7μm。
1.材料改性
选取商用的高温系列Pt/PtRh两种电子浆料，分别测定其粘度，Pt和PtRh两种电子浆料的粘度分别为40mPa·s和180mPa·s，均不在50-150mPa·s区间，则通过掺入松油醇、乙醇等有机物，或者向其中添加白泥、长石等1um以下无机物粉末，调节电子浆料的粘度至50-150mPa·s。优先选择高温浆料的固含量高于80％的产品，且Rh含量需达到30％。
2.获取并建立模型参数
采用三维扫描技术，对需要制备热电偶的三维曲面进行多次扫描，抓取形貌特征点数据。将三特特征数据导入三维工程软件ProE，根据具体算法推演针对不同浆料的复合直写的工艺参数，该工艺参数具体包括：微笔直写速度、气压、笔高度、激光直写速度、功率、波长、光斑直径等。
本实施例中，可以通过直接测量获得平面或者回转体基体的尺寸特征。通过辅助设计软件，如ProE，设计直写设备的运行路径和参数。本实例涉及的工艺参数包括：微笔直写速度为1-5mm/s，气压为1.5-2MPa，笔高度为0.5-2mm，激光直写速度为1-5mm/s，功率为20-150w，波长为1064mm，光斑直径为20μm，光斑搭接量45％。
3.绝缘介质层制备。
绝缘介质层使用的原料是以氧化铝、氧化硅为主的绝缘介质浆料。根据上述模型参数，用微笔将该浆料涂覆在高温合金基体表面。通过1064um红外激光辐照将电子浆料固化。固化后的绝缘层厚度为10±1um，绝缘强度10Kv以上，表面粗糙度Ra＜0.5um，与基体的附着力大于35MPa。
4.直写导线的制备
将Pt/PtRh电子浆料用微笔涂覆在介质层表面，对于曲面部位的导线要在80℃烘干20min，烘干能够促进电子浆料的保形和固化。对于平面部位导线，则可选择不烘干，直接激光直写。
然后，采用同轴的激光沿着同微笔运行的路径进行激光熔覆，熔敷的过程中通过激光与电子浆料的交互作用，促进有机相的排出(排胶)，使Pt/PtRh的重融固化，以及实现无机相(高温粘接剂)的玻璃化。微笔、激光所采用的工艺参数根据步骤2中的物理模型而定。对于平面上的热电偶样品，在不烘干的条件下，制备时间不超过3min。
导线的线宽可通过调节激光的光斑和扫描搭接量来调节。制备的导线线宽范围：80um-100um，可用同轴的激光器进行调阻。制备的单层导线膜厚在4-5um之间。
5.热结点的制备
在制备了Pt导线后，以步骤2中确定的工艺制备PtRh导线。让两条导线相交，两条导线的最小夹角不小于45°。在热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制0.001gPt浆料。最终热结点的尺寸小于300um×300um×50um。热电偶导线的尺寸：宽度80-100μm，高度15-20μm。
6.后处理工艺
根据需要，选择是否热处理。如需要，将上述热电偶置于500℃热处理炉内进行1h的热处理，随炉冷却至室温。用微笔在热电偶的表面涂覆商用无铅无镉包封浆料，用红外激光进行固化。
本实施例中，在上述热电偶表面制备双层高温包封层，两层的厚度均为15-30μm。介质层的烧成温度必须高于钢水温度。如果是平面基体，介质浆料需要双面制备；如果是回转体基体，则整体制备绝缘介质层。
将制备有铂热电偶的陶瓷探头接入高温探测枪中的补偿导线。
实施例4钢铁冶金用1700℃一次性快速响应热电偶端点制备
本实例产品用于钢铁冶炼时的钢水温度接触式测量。选用的承载基体为8YSZ氧化锆陶瓷基体，可选用平面基体和回转体基体，优先采用圆柱形回转体基体。当基体表面平均粗糙度高于0.7μm时，对基体外表面进行抛光，优先采用激光抛光。抛光后的平面表面粗糙度Ra≤0.7μm。
1.材料改性
选取商用的高温系列Pt/PtRh两种电子浆料，分别测定其粘度，Pt和PtRh两种电子浆料的粘度分别为150mPa·s和38mPa·s，均不在50-150mPa·s区间，则通过掺入松油醇、乙醇等有机物，或者向其中添加白泥、长石等1um以下无机物粉末，调节电子浆料的粘度至50-150mPa·s。
2.获取并建立模型参数
采用三维扫描技术，对需要制备热电偶的三维曲面进行多次扫描，抓取形貌特征点数据。将三特特征数据导入三维工程软件ProE，根据具体算法推演针对不同浆料的复合直写的工艺参数，该工艺参数具体包括：微笔直写速度、气压、笔高度、激光直写速度、功率、波长、光斑直径等。
本实施例中，可以通过直接测量获得平面或者回转体基体的尺寸特征。通过辅助设计软件，如ProE，设计直写设备的运行路径和参数。本实例涉及的工艺参数包括：微笔直写速度为3-5mm/s，气压为1.5-2MPa，笔高度为0.5-1.5mm，激光直写速度为3-5mm/s，功率为80-150w，波长为1064mm，光斑直径为20μm，光斑搭接量45％。
3.绝缘介质层制备。
绝缘介质层使用的原料是以氧化铝、氧化硅为主的绝缘介质浆料。根据上述模型参数，用微笔将该浆料涂覆在高温合金基体表面。通过1064um红外激光辐照将电子浆料固化。固化后的绝缘层厚度为10±1.5um，绝缘强度10Kv以上，表面粗糙度Ra＜0.6um，与基体的附着力大于33MPa。
4.直写导线的制备
将Pt/PtRh电子浆料用微笔涂覆在介质层表面，对于曲面部位的导线要在150℃烘干10min，烘干能够促进电子浆料的保形和固化。对于平面部位导线，则可选择不烘干，直接激光直写。
然后，采用同轴的激光沿着同微笔运行的路径进行激光熔覆，熔敷的过程中通过激光与电子浆料的交互作用，促进有机相的排出(排胶)，使Pt/PtRh的重融固化，以及实现无机相(高温粘接剂)的玻璃化。微笔、激光所采用的工艺参数根据步骤2中的物理模型而定。对于平面上的热电偶样品，在不烘干的条件下，制备时间不超过3min。
导线的线宽可通过调节激光的光斑和扫描搭接量来调节。制备的导线线宽范围：200um-250um，可用同轴的激光器进行调阻。制备的单层导线膜厚在4-5um之间。
5.热结点的制备
在制备了Pt导线后，以步骤2中确定的工艺制备PtRh导线。让两条导线相交，两条导线的最小夹角不小于45°。在热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制0.001gPt浆料。最终热结点的尺寸小于300um×300um×50um。热电偶导线的尺寸：宽度200-250μm，高度18-20μm。
6.后处理工艺
根据需要，选择是否热处理。如需要，将上述热电偶置于500℃热处理炉内进行1h的热处理，随炉冷却至室温。用微笔在热电偶的表面涂覆商用无铅无镉包封浆料，用红外激光进行固化。
本实施例中，在上述热电偶表面制备双层高温包封层，两层的厚度均为15-25μm。介质层的烧成温度必须高于钢水温度。如果是平面基体，介质浆料需要双面制备；如果是回转体基体，则整体制备绝缘介质层。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，其包括不分先后顺序的步骤S1和步骤S2，以及依次位于上述两步骤后的步骤S3、S4、S5，各个步骤为：
S1：准备Pt和PtRh两种电子浆料，调节电子浆料的粘度至50mPa·s～150mPa·s；
S2：对待制备热电偶的曲面进行多次三维扫描，抓取曲面形貌特征点数据，将所述特征点数据导入三维制图软件，通过三维制图软件的计算获得不同浆料在曲面上的复合直写的工艺参数；
S3：在待制备热电偶的曲面上制备绝缘介质层，所述绝缘介质层原料为氧化铝或/ 和氧化硅；
S4：首先，将Pt和PtRh电子浆料分别用微笔涂覆在绝缘介质层表面，对于位于曲面部位的导线在80℃～150℃烘干，以促进电子浆料的保形和固化；对于位于平面部位导线，不烘干而直接进行激光直写，
然后，用同轴的激光沿着微笔运行的路径进行激光熔覆，熔敷的过程中通过激光分别与Pt和PtRh电子浆料的交互作用，促进有机相的排出，无机相的玻璃化以及分别促使Pt和PtRh的重融固化，制备获得Pt导线和PtRh导线，两条导线的最小夹角不小于45°；
S5：在两条导线的热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制Pt浆料。
2.如权利要求1所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，步骤S1具体为：准备Pt/PtRh两种电子浆料，分别测定其粘度，若电子浆料的粘度不在50mPa·s～150mPa·s区间，则掺入松油醇或/和乙醇，或者向其中添加粒径1μm以下白泥或/和长石无机物粉末，调节电子浆料的粘度至50mPa·s～150mPa·s。
3.如权利要求1或2所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，步骤S2中，所述复合直写的工艺参数包括：微笔直写速度、气压、笔高度、激光直写速度、激光功率、激光波长以及激光光斑直径。
4.如权利要求1至3之一所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，步骤S3中，采用微笔将绝缘介质层的浆料涂覆在待制备热电偶的曲面表面，通过1064μm红外激光辐照将电子浆料固化，固化后的绝缘层厚度为10±2μm，绝缘强度10Kv以上，表面粗糙度Ra＜0.7μm，与基体的附着力大于30MPa。
5.如权利要求1至4之一所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，步骤S4中，Pt导线和PtRh导线的线宽可通过调节激光的光斑和扫描搭接量来调节，制备的导线线宽范围为80μm～250μm，能用同轴的激光器进行调阻，制备的单层导线膜厚在4μmm～6μm之间，能通过多次直写将厚度叠加至20μm。
6.如权利要求1至5之一所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，步骤S4中，对于全部在平面上的制备的热电偶，在不烘干的条件下，制备时间不超过3min。
7.如权利要求1至6之一所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，步骤S5中，控制最终热结点的尺寸长×宽×高小于300μm×300μm×50μm。
8.如权利要求1至7之一所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，其还包括步骤S6，S6为：将步骤S5获得的热电偶置于500℃热处理炉内进行1h的热处理，随炉冷却至室温。
9.如权利要求1至8之一所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，其还包括步骤S7，S7：采用微笔在热电偶的表面涂覆无铅无镉包封浆料，并采用红外激光进行固化。
10.如权利要求9所述的一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法，其特征在于，步骤S5中，在两条导线的热结点处，用激光进行精确点焊，点焊前用微笔在热结点处预制0.001g的Pt浆料。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810399754.7A CN110407156B (zh) | 2018-04-28 | 2018-04-28 | 一种基于激光直写工艺在三维表面制备厚膜热电偶的方法 |
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