CN103474568A

CN103474568A - 基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法

Info

Publication number: CN103474568A
Application number: CN2013103783795A
Authority: CN
Inventors: 杨遂军; 叶树亮; 于方舟; 祁漫宇
Original assignee: China Jiliang University
Current assignee: China Jiliang University
Priority date: 2013-08-27
Filing date: 2013-08-27
Publication date: 2013-12-25
Anticipated expiration: 2033-08-27
Also published as: CN103474568B

Abstract

本发明公开一种基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法。其热电偶包括基板、过渡绝缘层、热电偶薄膜电极、绝缘保护层；其制备方法为基板的处理、电极材料的印刷、覆盖绝缘保护层、引线的设置。本发明通过印刷方法在基板上制备热电极，将溶液化的微纳米材料集成到薄膜传感器中，既保留了微纳米材料的微纳米尺度特性，又具有印刷制备技术的大面积、高效、低成本及低污染等特征。运用本发明方法制备的薄膜热电偶工艺过程简单易操作，具有较大的实际应用价值。

Description

基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法

技术领域

本发明属于热电传感器制备领域，涉及一种基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法。

背景技术

印刷电子技术是传统印刷方法在电子器件制造领域的创新应用，是一种类似于微纳米加工技术中的加成，构成电子器件或电路系统的各个组成部分，通过印刷方式将各种材料以墨水或油墨的形式层层叠加。印刷电子技术与传统印刷工艺并无太多差别，只是印刷电子技术使用的油墨是具有导电、介电或半导体性质的电子材料。近年来，印刷电子技术越来越多地被应用于传统加工制造技术领域，在透明导电膜、太阳能电池、发光与显示器件以及高迁移率晶体管等方面的作用日益显现。

热电偶是常用的测温元件，将温度信号转换成热电动势信号，通过二次仪表转换成被测介质的温度。热电偶测温的基本原理是两种不同材料的导体两端接合在一起，组成闭合环路，当两接点有温度梯度时，在此回路中便会存在一个与温差成单调关系的热电动势。因热电偶直接与被测对象接触，不受中间介质的影响，故有较高的测量精度和测温范围，且制备简单易操作，在温度测量领域得到了广泛的应用。

薄膜热电偶是微、小尺度集成式传热测试领域的重要研究方向之一，因其具有体积和热容小、频响高、灵敏度高、对被测部件破坏小以及对测试环境干扰小等特点，不仅可以替代传统的热电偶温度传感器，且更适合物体表面和小间隙场所瞬态变化温度的非侵入式测量，广泛应用于涡轮机叶片、燃烧室壁面、飞行器表面、切削加工、燃爆以及微量热等场合的瞬态温度或热流检测，有效推动了温度传感器技术的小型化、集成化、阵列化、多功能化及智能化的发展。日益广泛的瞬态测温需求对薄膜热电偶制备效率、成本等提出了越来越高的要求。目前薄膜热电偶温度传感器较成熟的制备技术主要集中在真空蒸镀、真空溅射和离子束等物理气相沉积方法方面。由于本底真空抽取、薄膜生长导致的循环操作等工艺限制，仅薄膜制备周期一般为两、三个小时以上，相应制备技术已接近其方法的极限。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺陷，提出一种基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法，应用传统印刷方式将溶液化的微纳米材料集成到薄膜传感器中。印刷法所特有的可连续性与大批量化的优势使得制成品的成本大大降低，可实现物理气相沉积难以企及的制备速度，薄膜制备时间可从原来的两、三个小时提高到几分钟，制备效率可实现百倍以上的提升。

薄膜热电偶包括基板、过渡绝缘层、热电偶薄膜电极、绝缘保护层，基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法包括如下步骤：

步骤1：选取基板、掩模板，对基板和掩模板进行处理，然后在基板上镀过渡绝缘层。

步骤2：提供由超细金属粉末、填充物和有机粘结剂构成的溶液化微纳米材料，安装掩模板。

步骤3：通过掩模板在基板上印刷镀膜，镀膜厚度为500nm到25μm，经过热处理后形成一个热电极。

步骤4：更换掩模板和溶液化微纳米材料，重复步骤2至步骤3，形成另一个热电极，且两次所镀薄膜之间存在作为测温点的接点。

步骤5：覆盖绝缘保护层于热电极表面。

步骤6：将样品在远红外隧道式烘箱中进行干燥，然后在高温隧道炉中进行烧结。

步骤7：在两个热电极上分别设置引线。

基板材料为电的不良导体，比热容在1.1kJ/kg·K以下，热传导能力强，热传导率在4W/m·℃以上。线膨胀率和所镀金属膜接近，热传感系数一致，能够承受热电偶工作和热处理的温度范围。

溶液化微纳米材料的平均粒径在5μm以下，油墨黏度为500~700000cp，电阻温度系数和比热容小，有较大的热电势率和热传导率，比热容在0.9kJ/kg·K以下，热传导率在80W/m·k以上。热电势与温度之间呈线性或近似线性的单值函数关系，能在-40～800℃温度范围内应用，物理化学与热电特性稳定。

绝缘保护层有一定结合能力，耐摩擦，是电的不良导体，具有隔离抗氧化作用，比热容在1.2kJ/kg·K以下，热传导能力强，热传导率在24W/m·k以上。

热电偶结构包含一个热接点，热电偶接点由两种不同热电偶材料构成。印刷方法为网版印刷法、凹版印刷法、凸版印刷法、喷墨式印刷法。本发明方法具有可连续性，也适用于薄膜热电堆及大批量薄膜热电偶的制备。

本发明通过印刷方法直接在基板上制作热电极，将溶液化的微纳米材料集成到薄膜传感器中，既保留了微纳米材料的微纳米尺度特性，又具有印刷制备技术的大面积、高效、低成本及低污染等特征。运用本发明方法制备的薄膜热电偶工艺过程简单易操作，具有较大的实际应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图；

图2为本发明实施例实施过程示意图。

其中，1-热接点、2-热电极、3-基板、4-引线、5-刮墨刀、6-溶液化微纳米材料、7-掩模板。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步描述。

如图1和图2所示，以网版印刷在微晶玻璃陶瓷基板上制备金铂热电偶薄膜传感器为例，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

1）采用微晶玻璃陶瓷作为基板3、不锈钢薄板为掩模板7，进行研磨、抛光后，用酒精、去离子水在超声清洗机中各清洗10min，然后放入乙醚丁脂里除油，氮气吹干后在微晶玻璃陶瓷基板镀上一层氧化铝过渡绝缘层。

2）将黏度350000-700000cp的金导体浆料与黏度为100000-250000cp 的GE-B-9800高温包封玻璃浆料、有机载体混合，制成溶液化微纳米材料6。金导体浆料固体含量84～88％，细度小于15μm；GE-B-9800高温包封玻璃浆料固体含量70-80%，细度小于10μm。将掩模板置于微晶玻璃陶瓷基板上方，形成印版。

3）将溶液化微纳米材料堆积在印版上方，用刮墨刀5进行移动刮压，使其透过印版图像区域渗漏到承印物表面，从而实现图像的复制，形成一个热电极2，热电极膜厚8～12μm，方阻小于5 mΩ/□。流平时间10min，100℃干燥15min，1000℃非真空烧结，保持峰值温度15min，自然冷却降温。

4）更换掩模板，并将黏度30000-50000cp的铂电极浆料与GE-B-9800高温包封玻璃浆料、有机载体混合，制成溶液化微纳米材料，重复步骤2）至步骤3），形成另一个热电极，膜厚4～6μm，方阻25～35mΩ/□，流平时间10min，100℃干燥15min，1250℃非真空烧结，保持峰值温度15min，自然冷却降温。两次所镀薄膜之间存在作为测温点的热接点1。

5）将氧化铝油墨浆料堆积在经步骤4）得到的样品上方，刮墨刀对其进行移动刮压。使氧化铝绝缘保护层覆盖于热电极表面，厚度约2μm。

6）将样品在远红外隧道式烘箱中以150℃干燥10分钟，然后在850℃高温隧道炉中进行烧结，并保温40分钟。

7）在热电极焊接区域穿直径0.1~0.2mm的孔，采用直径75μm铜丝、铂丝作为补偿导线并穿孔，铜铂补偿导线，即引线4通过耐高温高强度导电银胶一一对应与金铂热电极粘接在一起。自然干燥24小时，用704绝缘密封胶进行缝隙和孔的密封绝缘加固，最后放入烧结炉中，800℃保温30分钟。

所制备的金铂热电偶热电极宽度为1.5mm，两电极之间间距为2.0mm，在两电极之间形成面积为1.0×3.5mm²的薄膜热接点。

上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是针对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和更改，都落入本发明的保护范围。

Claims

1.基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1.选取基板、掩模板，对基板和掩模板进行处理，然后在基板上镀过渡绝缘层；

步骤2.提供由超细金属粉末、填充物和有机粘结剂构成的溶液化微纳米材料并安装掩模板；

步骤3.通过掩模板在基板上印刷镀膜，镀膜厚度为500nm到25μm，经过热处理后形成一个热电极；

步骤4.更换掩模板和溶液化微纳米材料，重复步骤2至步骤3，形成另一个热电极，且两次所镀薄膜之间存在作为测温点的接点；

步骤5.覆盖绝缘保护层于热电极表面；

步骤6.将样品在远红外隧道式烘箱中进行干燥，然后在高温隧道炉中进行烧结；

步骤7.在两个热电极上分别设置引线。

2.根据权利要求1所述的基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法，其特征是：所述的基板为电的不良导体，比热容在1.1kJ/kg·K以下，热传导率在4W/m·℃以上，能够承受热电偶工作和热处理的温度范围。

3.根据权利要求1所述的基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法，其特征是：所述的溶液化微纳米材料的平均粒径在5μm以下，油墨黏度为500～700000cp，比热容在0.9kJ/kg·K以下，热传导率在80W/m·k以上，热电势与温度之间呈线性或近似线性的单值函数关系，能在-40～800℃温度范围内应用，物理化学与热电特性稳定。

4.根据权利要求1所述的基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法，其特征是：所述的绝缘保护层有一定结合能力，耐摩擦，是电的不良导体，具有隔离抗氧化作用，其比热容在1.2kJ/kg·K以下，热传导率在24W/m·k以上。

5.根据权利要求1所述的基于印刷电子技术的薄膜热电偶制备方法，其特征是：所述的印刷采用以下方法：网版印刷法、凹版印刷法、凸版印刷法或喷墨式印刷法。