CN103698357B - 一种基于mems双加热器的热导率和热扩散系数传感器 - Google Patents

Abstract

一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器，包括基底，加热器设置在基底的上表面中央，焊盘位于基底上表面加热器的旁边，和加热器连接，绝缘层薄膜覆盖在加热器、焊盘和基底之上，绝缘层薄膜上设置有腔壁，腔壁和绝缘层薄膜形成空腔结构中装有被测液体，加热器同时作为温度传感器；加热器为多折结构金属带，由两根以上的等宽度、等间隔的平行金属带串联而成，分为窄加热器和宽加热器，用已知热导率和热扩散系数的参考液体作为被测液体反向推导出基底热导率和热扩散系数，提高测量精度。

Description

一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器

技术领域

本发明涉及热扩散系数传感器技术领域，特别涉及一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器。

背景技术

热导率和热扩散系数作为物质重要的热物理性质，世界上许多国家对于热导率和热扩散系数的测量和应用都进行了深入的研究。近年来随着纳米科技、微电子机械系统、低维材料、纳米生物医药等领域高新技术的迅速发展，许多研究对象已进入亚微米--纳米尺度，对小体积液体样品的测量需求增加。

常用液体热导率和热扩散系数测量方法有稳态法和瞬态法，稳态法测量时间长，流体会产生对流，误差大。热线法作为常用瞬态法运用广泛，采用直流热线对液体加热，测量热线温升变化，根据传热数学模型和温度变化的理论公式计算出被测试样的热导率和热扩散系数。但液体和热丝之间的温差会引起液体的自然对流，并且热丝浸泡在待测液体之中，对液体的需求量大。通过对热丝通交流电的3ω谐波测量方法可有效改善液体对流现象，但被测液体量依旧很大。

3ω法可与MEMS技术相结合，可有效减小被测液体体积。采用3ω法测量流体热导率时，温度振动可以控制在1K之内，可以有效地减小对流和辐射的影响。与传统的热物性表征方法相比较，3ω方法的一个显著的特点是利用探测器温升的频域特性关系推导热物性参数。这一特点使得3ω方法响应信号强、测量热导率上限高。对于导电液体，绝缘层薄膜会增加测量误差。当测量频率太大，热渗透深度小，绝缘层薄膜的影响会增大。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器，提高测量精度。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器，包括基底1，加热器6设置在基底1的上表面中央，焊盘5位于基底1上表面加热器6的旁边，和加热器6连接，绝缘层薄膜2覆盖在加热器6、焊盘5和基底1之上，绝缘层薄膜2上设置有腔壁3，腔壁3和绝缘层薄膜2形成空腔结构中装有被测液体4，加热器6同时作为温度传感器；

所述的加热器6为多折结构金属带，由两根以上的等宽度、等间隔的平行金属带串联而成；加热器6左侧单根金属带作为窄加热器11，其余段串联金属带为宽加热器12。

所述焊盘5包括第一焊盘8、第二焊盘9和第三焊盘10，第一焊盘8连接在窄加热器11尾端和宽加热器12起始端的连接处，第二焊盘9连接窄加热器11起始端，第三焊盘10连接宽加热器12尾端。

所述的窄加热器11和宽加热器12构成双加热器，通过测量电路切换使用不同宽度加热器，连通第一焊盘8和第二焊盘9，窄加热器11工作，测试被测液体4的热导率；连通第一焊盘8和第三焊盘10，宽加热器12工作，测试被测液体4的热扩散系数。

所述的基底1下表面粘贴铜块7作为热沉。

所述的绝缘层薄膜2采用二氧化硅或氮化硅。

基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器的测试步骤为：

1）将传感器放入恒温箱，调节恒温箱测试温度，测量两个以上不同温度点下加热器6的电阻值，由温度和电阻的线性拟合关系计算出加热器6的电阻温度系数；

2）在空腔里加入已知热导率和热扩散系数的液体作为参考液体，通过调节电路开关，先连通第一焊盘8和第二焊盘9，仅使窄加热器11工作，设置信号发生器输出交流电流角频率ω为1-10Hz，电阻箱阻值调为零，用锁相放大器测量窄加热器11的1ω频率电压分量的实部有效值V_b1，调节电阻箱阻值，使锁相放大器输出的1ω电压幅值分量为最小，将锁相放大器设置为三倍频，信号发生器输出交流电流角频率ω在1Hz-10kHz频率范围内扫频，最终获得与扫频交流电流角频率ω对应的3ω频率电压分量的实部有效值V_b3，利用目前常用的斜率法，得基底的热导率；然后调节电路，连通第一焊盘8和第三焊盘10，仅使宽加热器12工作，同理获得宽加热器12的1ω频率电压分量的实部有效值V_B1和3ω频率电压分量的实部有效值V_B3，通过推导的热扩散系数与输出电压的公式a，得基底的热扩散系数；

公式a： ${\mathrm{\α}}_l={[{\mathrm{\λ}}_l/(\frac{{V_{B1}}^{3}k}{{4\mathrm{BR}}_B{V}_{B3}\sqrt{\mathrm{\ω}}}-\frac{{\mathrm{\λ}}_s}{\sqrt{{\mathrm{\α}}_s}})]}^2$

式中，α_l和α_S分别是被测液体4和基底1的热扩散系数；λ_l、λ_s分别是被测液体4和基底1的热导率；V_B1和V_B3分别是宽加热器12工作时角频率为1ω和3ω锁相放大器测得的实部电压有效值；k为加热器6的电阻温度系数；R_B是宽加热器12的电阻；B为宽加热器12的半宽，ω为交流电流角频率；

3）用丙酮和酒精把空腔里参考液体清洗干净，用氮气烘干；在空腔里加入被测液体4，重复测试步骤2），根据得到的基底的热导率和热扩散系数等热物理性质，由推导的公式计算出被测液体4的热导率和热扩散系数。

本发明传感器可用于测量微量纳米流体、液态金属、导电和非导电微量液体的热导率及热扩散系数。

本发明具有以下优点：

1.结合了MEMS技术和3ω测量的优点，测量时温升小，所需被测液体少（只需1μL）；绝缘层薄膜覆盖在加热器上，阻断加热器与被测液体直接接触，因此传感器可测导电的被测液体；并且能够同时测量被测液体的热导率和热扩散系数。

2.由于受到测量电路和差动放大模块响应速度的限制，测量系统一般采用的三次谐波探测频率要小于几千赫兹。该传感器采用的双加热器工作原理可以降低测量热扩散系数时的工作频率，降低了对锁相放大器等设备的要求；且工作频率较低时，绝缘层薄膜温升相对于被测液体温升变小，可以减小绝缘层薄膜的影响，提高测量精度。

3.用一种已知热导率和热扩散系数的参考液体作为被测液体反向推导出基底1的热导率和热扩散系数，不用事先知道基底1的热导率和热扩散系数，有利于实时的校正测量，提高传感器的测量精度。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2-a为本发明的加热器与焊盘5的连接示意图；图2-b为本发明的加热器局部放大示意图。

图3为本发明的测量电路图。

图4为本发明传感器的工艺图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的结构及工作原理做详细描述。

参照图1，一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器，包括基底1，加热器6设置在基底1的上表面中央，焊盘5位于基底1上表面加热器6的旁边，和加热器6连接，绝缘层薄膜2覆盖在加热器6、焊盘5和基底1之上，绝缘层薄膜2上设置有腔壁3，腔壁3和绝缘层薄膜2形成空腔结构中装有被测液体4，加热器6同时作为温度传感器，铜块7粘贴在基底1下表面作为热沉。

如图2-a与2-b所示，所述加热器6为多折结构金属带，由两根以上等宽度、等间隔的平行金属带串联而成，金属带的宽度、间距、长度、厚度等参数根据基底1与被测液体4中扩散热波的波长与加热器宽度的相对大小计算确定。实例如下：金属带宽10-20μm，金属带间距5-10μm，加热器6整体总宽300-600μm，总长2-4mm，厚50-100nm；加热器6左侧单根金属带作为窄加热器11，其余段串联金属带为宽加热器12，宽加热器12的宽度是窄加热器11宽度的15-30倍。

所述焊盘5包括第一焊盘8、第二焊盘9和第三焊盘10，第一焊盘8连接在窄加热器11尾端和宽加热器12起始端的连接处，第二焊盘9连接窄加热器11起始端，第三焊盘10连接宽加热器12尾端。

所述的窄加热器11和宽加热器12构成双加热器，通过测量电路切换使用不同宽度加热器，连通第一焊盘8和第二焊盘9，窄加热器11工作，测量被测液体4的热导率；连通第一焊盘8和第三焊盘10，宽加热器12工作，测量被测液体4的热扩散系数。

所述的加热器6采用金属材料Ni。

所述的绝缘层薄膜2采用二氧化硅或氮化硅，其厚度100-200nm。

所述的焊盘5金属材料Au。

所述的基底1选用材料玻璃，厚度1-5mm。

所述的腔壁3的内壁宽2-4mm，长4-6mm，高5mm。

本发明的工作原理为：

加热器6在角频率为ω的交流电流驱动下，产生一个交流的热流，分别向基底1与被测液体4两个方向传递，加热器6产生角频率为2ω的温度波动，这个温度波动的幅值和相位与加热器6和被测液体4的热物性参数有关。在小温度变化范围内，加热器6的电阻温度系数与温度成线性关系，因此，电阻也以2ω的角频率变化。频率为ω的交流电流与频率为2ω的电阻波动作用产生角频率为3ω的三次谐波电压，其中包含与被测液体热物理参数有关的信息，用锁相放大器将该信号提取出来。为测量导电流体的热物理性质，加热器6与被测液体4之间加了一层绝缘层薄膜2，流量分配发生改变，加热器6的温升相比没有绝缘层薄膜的结构会发生变化，需要合理设计结构，减小绝缘层薄膜和表面热阻的影响。

改变通电电流角频率ω，基底1与被测液体4中扩散热波的波长将会发生改变，加热器6的温度变化振幅也将发生改变。扩散热波的波长大小为q^-1：

$q^{-1}=\sqrt{\mathrm{\α}/\left(i2\mathrm{\ω}\right)}---\left(1\right)$

也称为热渗透深度，式中，α为热扩散系数；i是虚数单位；ω为加热谐波角频率。

当基底1中的热渗透深度q_S ^-1与被测液体4中的热渗透深度q_L ^-1分别小于基底1和被测液体4厚度时，基底1和被测液体4可以看作半无限大，设窄加热器11和宽加热器12的宽度分别是2b和2B。

当q_Sb＜＜1且q_Lb＜＜1，即基底1中的热渗透深度与被测液体4中的热渗透深度同时远大于窄加热器11半宽b时：

${\mathrm{\λ}}_l+{\mathrm{\λ}}_s=-\frac{P}{2\mathrm{\π}}\frac{d\ln \mathrm{\ω}}{{\mathrm{dT}}_{\mathrm{real}}}=-\frac{{{\mathrm{kV}}_{b1}}^3}{4\mathrm{\π}{R}_b}\frac{d\ln \mathrm{\ω}}{{\mathrm{dV}}_{b3}}---\left(2\right)$

式中，λ_l、λ_s分别是被测液体4和基底1的热导率；P表示加热器6的交流功率；T_real是温度波动的实部；R_b是窄加热器11被测电压段的电阻；k为加热器的电阻温度系数；V_b1和V_b3分别是窄加热器11工作时角频率为1ω和3ω锁相放大器测得的实部电压有效值。以锁相放大器输出的3ω实部电压有效值为纵坐标，角频率对数为横坐标，则所得到的曲线的斜率与被测液体的热导率相对应。

当q_SB＞＞1且q_LB＞＞1，温度波动复数可近似为：

$T=\frac{P/2B}{\sqrt{2\mathrm{\ω}}({\mathrm{\λ}}_l/\sqrt{{\mathrm{\α}}_l}+{\mathrm{\λ}}_s/\sqrt{{\mathrm{\α}}_s})}{e}^{-\mathrm{i\π}/4}---\left(3\right)$

式中，α_l和α_S分别是被测液体和基底1的热扩散系数；B为宽加热器12的半宽。如果宽加热器12的半宽B与窄加热器11的半宽b相等，则需要提高加热电流角频率，一般大于几千赫兹，上式3才成立。由于受到测量电路和差动放大模块响应速度的限制，测量系统一般采用的三次谐波探测频率要小于几千赫兹，且当频率较大时，绝缘层薄膜对温度波动结果影响较大。所以可以采用双加热器，如果宽加热器12的半宽B是窄加热器11的半宽b的20倍，这样可以使公式3中适用角频率降低400倍。当角频率减小，绝缘层薄膜里的热渗透深度增大，在绝缘层薄膜里的热传导过程不明显，可忽略绝缘层薄膜的影响。此时，被测液体4热扩散系数：

${\mathrm{\α}}_l={[{\mathrm{\λ}}_l/(\frac{P}{{2\mathrm{BT}}_{\mathrm{real}}\sqrt{\mathrm{\ω}}}-\frac{{\mathrm{\λ}}_s}{\sqrt{{\mathrm{\α}}_s}})]}^2={[{\mathrm{\λ}}_l/(\frac{{V_{B1}}^{3}k}{{4\mathrm{BR}}_B{V}_{B3}\sqrt{\mathrm{\ω}}}-\frac{{\mathrm{\λ}}_s}{\sqrt{{\mathrm{\α}}_s}})]}^2---\left(4\right)$

式中，V_B1和V_B3分别是宽加热器12工作时角频率为1ω和3ω锁相放大器测得的实部电压有效值；R_B是宽加热器12被测电压段的电阻。

基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器的测试步骤为：

1）将传感器放入恒温箱，调节恒温箱测试温度，测量两个以上不同温度点下加热器6的电阻值，由温度和电阻的线性拟合关系计算出加热器6的电阻温度系数；

2）在空腔里加入已知热导率和热扩散系数的液体作为参考液体，通过调节电路开关，先连通第一焊盘8和第二焊盘9，仅使窄加热器11工作，设置信号发生器输出交流电流角频率ω为1-10Hz，电阻箱阻值调为零，用锁相放大器测量窄加热器11的1ω频率电压分量的实部有效值V_b1，调节电阻箱阻值，使锁相放大器输出的1ω电压幅值分量为最小，将锁相放大器设置为三倍频，信号发生器输出交流电流角频率ω在1Hz-10kHz频率范围内扫频，最终获得与扫频交流电流角频率ω对应的3ω频率电压分量的实部有效值V_b3，利用目前常用的斜率法，得基底的热导率；然后调节电路，连通第一焊盘8和第三焊盘10，仅使宽加热器12工作，同理获得宽加热器12的1ω频率电压分量的实部有效值V_B1和3ω频率电压分量的实部有效值V_B3，通过推导的热扩散系数与输出电压的公式a，得基底的热扩散系数；

公式a： ${\mathrm{\α}}_l={[{\mathrm{\λ}}_l/(\frac{{V_{B1}}^{3}k}{{4\mathrm{BR}}_B{V}_{B3}\sqrt{\mathrm{\ω}}}-\frac{{\mathrm{\λ}}_s}{\sqrt{{\mathrm{\α}}_s}})]}^2$

式中，α_l和α_S分别是被测液体4和基底1的热扩散系数；λ_l、λ_s分别是被测液体4和基底1的热导率；V_B1和V_B3分别是宽加热器12工作时角频率为1ω和3ω锁相放大器测得的实部电压有效值；k为加热器6的电阻温度系数；R_B是宽加热器12的电阻；B为宽加热器12的半宽，ω为交流电流角频率。

3）用丙酮和酒精把空腔里参考液体清洗干净，用氮气烘干；在空腔里加入被测液体4，重复测试步骤2），根据得到的基底1的热导率和热扩散系数等热物理性质，由推导的公式计算出被测液体4的热导率和热扩散系数。

参照图4，基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器的制备工艺为：

1）抛光玻璃1表面，玻璃先后浸没在丙酮和酒精中用超声波清洗；

2）在清洗后的玻璃表面旋涂一层光刻胶，经过曝光、烘烤、显影形成加热器的图形，在玻璃上先溅射一层5nm厚Cr黏附层，然后溅射一层100nm厚Ni金属层，最后去胶，形成加热器6；

3）再进行一次光刻工艺，玻璃表面旋涂一层光刻胶，经过曝光、烘烤、显影形成焊盘和引线的图形，在玻璃上先溅射一层5nm厚Cr黏附层，然后溅射一层100nm厚Au金属层，最后去胶，形成焊盘5和引线；

4）采用等离子增强化学气相淀积技术在玻璃及加热器上沉积一层200nm厚二氧化硅绝缘层薄膜2；

5）正面旋涂一层光刻胶，经过曝光、烘烤、显影形成引线孔，之后采用等离子体刻蚀技术在二氧化硅层上刻蚀三个引线孔13，去胶；

6）正面旋涂一层光刻胶，经过曝光、烘烤、显影形成腔壁图形，倒入液态聚二甲基硅氧烷，经过加热、软烘形成高5mm的腔壁3，去胶；

7）玻璃底部旋涂一层真空密封胶或用玻璃浆料烧结工艺，与下层铜块7粘接。

以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器，包括基底(1)，其特征在于：加热器(6)设置在基底(1)的上表面中央，焊盘(5)位于基底(1)上表面加热器(6)的旁边，和加热器(6)连接，绝缘层薄膜(2)覆盖在加热器(6)、焊盘(5)和基底(1)之上，绝缘层薄膜(2)上设置有腔壁(3)，腔壁(3)和绝缘层薄膜(2)形成空腔结构中装有被测液体(4)，加热器(6)同时作为温度传感器；

所述的加热器(6)为多折结构金属带，由两根以上的等宽度、等间隔的平行金属带串联而成；加热器(6)左侧单根金属带作为窄加热器(11)，其余段串联金属带为宽加热器(12)；

所述焊盘(5)包括第一焊盘(8)、第二焊盘(9)和第三焊盘(10)，第一焊盘(8)连接在窄加热器(11)尾端和宽加热器(12)起始端的连接处，第二焊盘(9)连接窄加热器(11)起始端，第三焊盘(10)连接宽加热器(12)尾端；

所述的基底(1)下表面粘贴铜块(7)作为热沉；

所述的绝缘层薄膜(2)采用二氧化硅或氮化硅。

2.根据权利要求1所述的一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器，其特征在于：所述的窄加热器(11)和宽加热器(12)构成双加热器，通过测量电路切换使用不同宽度加热器，连通第一焊盘(8)和第二焊盘(9)，窄加热器(11)工作，测试被测液体(4)的热导率；连通第一焊盘(8)和第三焊盘(10)，宽加热器(12)工作，测试被测液体(4)的热扩散系数。

3.根据权利要求1所述的一种基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器，其特征在于：基于MEMS双加热器的热导率和热扩散系数传感器的测试步骤为：

1)将传感器放入恒温箱，调节恒温箱测试温度，测量两个以上不同温度点下加热器(6)的电阻值，由温度和电阻的线性拟合关系计算出加热器(6)的电阻温度系数；

2)在空腔里加入已知热导率和热扩散系数的液体作为参考液体，通过调节电路开关，先连通第一焊盘(8)和第二焊盘(9)，仅使窄加热器(11)工作，设置信号发生器输出交流电流角频率ω为1-10rad/s，电阻箱阻值调为零，用锁相放大器测量窄加热器(11)的1ω频率电压分量的实部有效值V_b1，调节电阻箱阻值，使锁相放大器输出的1ω电压幅值分量为最小，将锁相放大器设置为三倍频，信号发生器输出交流电流角频率ω在1-10k rad/s频率范围内扫频，最终获得与扫频交流电流角频率ω对应的3ω频率电压分量的实部有效值V_b3，利用目前常用的斜率法，得基底的热导率；然后调节电路，连通第一焊盘(8)和第三焊盘(10)，仅使宽加热器(12)工作，同理获得宽加热器(12)的1ω频率电压分量的实部有效值V_B1和3ω频率电压分量的实部有效值V_B3，通过推导的热扩散系数与输出电压的公式a，得基底的热扩散系数；

公式a：

式中，α_l和α_S分别是被测液体(4)和基底(1)的热扩散系数；λ_l、λ_s分别是被测液体(4)和基底(1)的热导率；V_B1和V_B3分别是宽加热器(12)工作时角频率为1ω和3ω锁相放大器测得的实部电压有效值；k为加热器(6)的电阻温度系数；R_B是宽加热器(12)的电阻；B为宽加热器(12)的半宽，ω为交流电流角频率；

3)用丙酮和酒精把空腔里参考液体清洗干净，用氮气烘干；在空腔里加入被测液体(4)，重复测试步骤2)，根据得到的基底的热导率和热扩散系数等热物理性质，由推导的公式计算出被测液体(4)的热导率和热扩散系数。