CN108088610A - 一种复合保护层的高温薄膜应变计及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合保护层的高温薄膜应变计及其制备方法，所述应变计包括：高温合金构件基底、合金过渡层、氧化铝绝缘层、氧化铝保护层、铝中间层、PdCr应变层和Pt电极。所述应变计以高温合金构件为基底，在基底上先磁控溅射过渡层合金并高温氧化生成薄层氧化铝薄膜，再双离子束溅射沉积氧化铝绝缘薄膜，在绝缘薄膜上射频磁控溅射PdCr应变层，离子束溅射Al中间层和Al2O3保护层。本发明适用于构件在高温工作过程中应变的实时测量；采用通用MEMS图形化工艺，溅射PdCr做应变层，离子束溅射制备Al和Al2O3经过热处理得到复合保护层，来防止PdCr薄膜的氧化，提高了应变计的抗氧化能力和稳定性。

Description

一种复合保护层的高温薄膜应变计及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜传感器设计与生产技术领域，具体的，涉及一种在高温合金构件上原位制备的、具有低漂移率的高温薄膜应变计及其制备方法。
背景技术
随着空间技术及核工业的发展，要求大量的构件在高温环境下工作。对于在高温下长期运行的部件，例如，现代涡轮航空发动机技术中，涡轮叶片工作在高温、高压、高腐蚀性的极端环境中，其载荷、蠕变是引起失效的主要因素，因此对高温下构件的应变检测就提出很高的要求。另外，涡轮叶片的设计与选材已成为发动机设计制造中至关重要的环节。为了确定涡轮发动机叶片的结构模型和对叶片新材料性能的评估，实时监测叶片的力学行为很有必要。电阻薄膜应变计因具有灵敏系数高，能测温度高，价格便宜，使用方便，对构件的工作状态几乎不产生影响等优点，已成为了高温下应变检测最为广泛的使用方法。
传统的应变片有金属丝式或箔式应变片。而薄膜应变计相比于传统的应变片，厚度在微米量级，可以实现原位制作和高精度测量，对被测构件的结构影响可以忽略，响应速度快、测试准确度高、灵敏度高的特点。
高温PdCr薄膜应变计在高温测量过程中由于高温下氧气会对PdCr侵蚀导致Cr的氧化形成氧化铬从而引起电阻值得不稳定。在使用过程中PdCr薄膜应变计的高温稳定性对其测量精度有很大的影响。因此减小PdCr在高温下的氧化，提高其电阻稳定性是本文关注的重点。电子科技大学杨晓东等《PdCr高温薄膜应变计的研制》中提到采用磁控溅射的方法在高温合金基体上原位制备PdCr薄膜应变计，并采用直流反应溅射的方法，在高温700℃下，制备厚度约为3μm厚的Al2O3/ZrO2保护层。而美国罗德岛大学S.E.Dyer在(Improvedpassivating Cr2O3 scales for thin film high temperature PdCr strain gages)中采用纯氧中氧化Cr得到致密的Cr2O3薄膜作为氧化层来阻止PdCr的氧化，得到了0.1欧/h的漂移率。
因此致力于发明一种能够解决或者尽可能降低PdCr在长时间高温下电阻率变化的问题，保持高温状态时有一个稳定、可重复性电阻以及高精度测量的理想应变片一直是本领域研究人员追求的目标。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种在高温合金结构件上原位制备的复合保护层的高温薄膜应变计及其制备方法，不仅实现了对金属构件在高温下的原位应变测量，且减薄了器件的整体尺寸，而且可以推广到能图形化的任意应变敏感薄膜，均能用这种方法实现同步低应变率的应变测量。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：
根据本发明的一个方面，提供一种复合保护层的高温薄膜应变计，所述应变计包括高温合金构件基底、合金过渡层、氧化铝绝缘层、PdCr应变层、Al中间层、Al2O3保护层、Pt电极，其中：
所述合金过渡层沉积于所述高温合金构件基底上；所述氧化铝绝缘层沉积于所述合金过渡层上；所述PdCr应变层沉积于所述氧化铝绝缘层上；所述Al中间层沉积于所述PdCr应变层；所述Al2O3保护层沉积于所述Al中间层上；所述Pt电极沉积于所述氧化铝绝缘层上，并以侧壁同时与所述PdCr应变层、所述Al中间层和所述Al2O3保护层相连，同时所述Pt电极的上表面暴露于所述Al2O3保护层之外以用于引线。
优选地，所述应变计在所述高温合金构件基底上原位制备，所述高温合金构件基底的应用温度在600～1500℃。
优选地，所述氧化铝绝缘层、PdCr应变层和Al中间层中：PdCr应变层位于氧化铝绝缘层和Al中间层的中间，并连接Pt电极以形成一个应变丝。
优选地，所述PdCr应变层、Al中间层和Al2O3保护层中：Al中间层位于PdCr应变层和Al2O3保护层的中间，之后Al中间层和氧化铝保护层经过500℃热处理得到复合保护层，用于防止PdCr应变层在高温下的氧化。
根据本发明的另一个方面，提供一种复合保护层的高温薄膜应变计的制备方法，所述方法基于MEMS技术的通用图形化方法制备应变丝和Pt电极；基于离子束溅射技术制备复合保护层。
具体地，所述方法包括如下步骤：
步骤1、电解除油清洗高温合金构件基底；
步骤2、在高温合金构件基底上采用磁控溅射合金过渡层；
步骤3、用双离子束溅射机，在合金过渡层上溅射沉积氧化铝绝缘层；
步骤4、在完成步骤3的高温合金构件基底上旋涂聚酰亚胺、光刻胶，利用PdCr应变层掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤5、在高温合金构件基底上射频磁控溅射PdCr应变层；
步骤6、利用砂纸研磨磨掉部分聚酰亚胺、光刻胶，得到图形化的PdCr应变丝，随后利用丙酮洗去光刻胶，去离子水清洗，干燥；
步骤7、在高温合金构件基底表面旋涂光刻胶，利用电极层掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤8、在完成步骤7的构件表面磁控溅射Pt电极；
步骤9、旋涂光刻胶，利用掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤10、在完成步骤9的基础上用双离子束溅射机，在PdCr应变层上溅射沉积铝中间层；
步骤11、用双离子束溅射机，在铝中间层上溅射沉积氧化铝保护层；
步骤12、对完成步骤11的构件利用丙酮洗去光刻胶；
步骤13、对完成步骤12的构件进行热处理，得到复合保护层的高温薄膜应变计。
优选地，所述PdCr应变层的厚度为1000～3000nm。
优选地，所述Al中间层沉积所用的靶材为99.99％高纯铝靶。
更优选地，所述Al中间层的厚度为100～600nm。
优选地，所述氧化铝保护层的厚度为2～4μm。
优选地，步骤13中，所述高温热处理的温度为400-800℃，优选为500℃。
本发明以上各个优选的参数设计，能够得到与氧化铝保护层完全复合的铝中间层，以保证复合保护层在高温下的良好保护性。提高应变层的高温稳定性，使得应变计在高温下的漂移率降低到0.0004/h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明应变计采用双离子束溅射的铝中间层和氧化铝绝缘层，并通过高温氧化使铝中间层氧化，因而能和氧化铝绝缘层有效结合，形成复合保护层，并且复合保护层成膜均匀、致密，高温保护性能良好。因此，复合保护层能够保护PdCr应变层，防止其在高温下长时间的氧化对PdCr的侵蚀导致PdCr电阻值变化，提高高温下的电阻稳定性。并且能够使应变图形在极端的工作环境下免受侵蚀，保证器件的正常工作。
进一步的，本发明应变计中采用2～4μm厚度的氧化铝保护层，对于构件的运行产生的影响可以忽略，实现在不影响构件正常运行的条件下进行原位测量。
综上，本发明所述应变计适用于构件在高温工作过程中应变的实时测量，其采用通用MEMS图形化工艺，溅射PdCr做应变层，离子束溅射制备Al和Al2O3经过热处理得到复合保护层，来防止PdCr薄膜的氧化，提高了应变计的抗氧化能力和稳定性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一优选实施例的应变计结构剖视图；
图2为本发明一优选实施例的应变计的整体结构示意图；
图3为有无保护层的应变丝电阻变化与应变变化的关系示意图；其中：a为有保护层的应变丝电阻变化与应变变化的关系示意图；b为无保护层的应变丝电阻变化与应变变化的关系示意图；
图中：
1为高温合金构件基底、2为合金过渡层、3为氧化铝绝缘层、4为氧化铝保护层、5为铝中间层、6为PdCr应变层、7为Pt电极。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1、图2所示，为直接沉积在金属构件上的高温应变计的结构示意图，其中图1为图2的剖视图。
参见图1、图2，一种直接沉积于金属结构件上的复合保护层的高温薄膜应变计，包括：高温合金构件基底1、合金过渡层2、氧化铝绝缘层3、氧化铝保护层4、铝中间层5、PdCr应变层6、Pt电极7，其中：
合金过渡层2沉积于高温合金构件基底1上；氧化铝绝缘层3沉积于合金过渡层2上；PdCr应变层6沉积于氧化铝绝缘层3上；铝中间层5沉积于PdCr应变层6上；氧化铝保护层4沉积于铝中间层5上；Pt电极7沉积于氧化铝绝缘层3上，并以侧壁同时与PdCr应变层6、铝中间层5和氧化铝保护层4相连，同时Pt电极7的上表面暴露于氧化铝保护层4之外用于引线。
如图2所示，为应变丝的结构示意图，该应变丝由Pt电极(7)和位于氧化铝保护层(4)与Al保护层(5)中间的PdCr应变层(6)组成；其中：
所述应变丝是通过磁控溅射PdCr合金、Cr保护层、Pt电极，通用MEMS图形化工艺进行图形化得到；所述应变丝厚度为1000-3000nm。
作为优选的实施方式，所述PdCr应变层6和铝中间层5、氧化铝保护层4、Pt电极7共同组成应变计，铝中间层5和氧化铝保护层4组成的保护PdCr薄膜、提高高温下的电阻稳定性，进而得到低漂移率的PdCr应变丝。
作为优选的实施方式，所述铝中间层5和氧化铝保护层4均采用双离子束溅射系统制备，实现了制备工艺的简化；同时，由于双离子束溅射系统制备的薄膜致密度高、均匀性好，所以铝中间层5的厚度为400-600nm、氧化铝绝缘层3的厚度仅仅2～4μm就能够经过400-800℃高温热处理后得到保护性能良好的复合保护层。
作为优选的实施方式，由于所述PdCr应变层6随保温时间的延长、由于PdCr的氧化而引起的电阻变化，而复合保护层能够通过阻止氧对PdCr的侵蚀而有效的阻止了PdCr薄膜的氧化导致在高温下保温时电阻值的变化，因此能够提高PdCr薄膜高温下的稳定性，进一步的降低其漂移率。
作为一个优选方式，所述应变计在高温合金构件基底1上原位制备，其中：所述高温合金构件基底1为镍基金属构件基底，其应用温度在600～1500℃。
基于上述结构，一种复合保护层的高温薄膜应变计的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：用无水乙醇、丙酮、去离子水超声并电解除油清洗高温合金构件基底1；
步骤2：在高温合金构件基底1上采用磁控溅射合金过渡层2；
步骤3：将高温合金构件基底1放入双离子束溅射机中，使用高纯蓝宝石靶，抽真空到10-3～10-4Pa，通入Ar气和O2气，调节工作气压为10-2Pa，溅射沉积氧化铝绝缘层3的厚度至2～4μm；
步骤4、在完成步骤3的高温合金构件基底1上旋涂聚酰亚胺、光刻胶，利用补偿应变层支柱的掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤5、在完成步骤4的高温合金构件基底1放入磁控溅射机中，抽真空至10-3～10-4Pa，通入氮气，调节工作气压0～10Pa，溅射功率100W，溅射PdCr应变层6的厚度至1000～3000nm；
步骤6、利用砂纸研磨磨掉部分聚酰亚胺、光刻胶，得到图形化的PdCr应变丝，利用丙酮洗去光刻胶，去离子水清洗，干燥；
步骤7、在完成步骤6的高温合金构件基底1上旋涂光刻胶，利用掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤8、在完成步骤7的构件表面磁控溅射Pt电极7；
步骤9、旋涂光刻胶，利用掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤10、在完成步骤9的基础上用双离子束溅射机，通入Ar气，调节工作气压为10- 2Pa，在PdCr应变层6上溅射沉积铝中间层5至400～600nm；
步骤11、在完成步骤10的基础上用双离子束溅射机，通入Ar气和O2气，调节工作气压为10-2Pa，在铝中间层5上溅射沉积氧化铝保护层4至2～4μm；
步骤12、对完成步骤11的构件利用丙酮洗去光刻胶；
步骤13、对完成步骤12的构件进行高温500℃、保温1h热处理。
本实施例中，所述PdCr应变层6、铝中间层5、氧化铝保护层4的薄膜厚度可以根据需要进行调整。
在实施例中，通过对本发明应变计在高温下800℃保温10h进行压阻测量，得到了800℃保温10h的电阻变化曲线以及电阻随应变的变化曲线，得出PdCr应变丝的漂移率为0.0004/h，应变因子为1.7，TCR为163ppm/℃，如图3中(a)、(b)所示，比目前有关文献报道的漂移率低。说明复合保护层能够有效的防止PdCr应变层在高温下的氧化，大大提高应变测量的精度。
本发明利用双离子束溅射系统成膜致密、均匀的特点，将利用该方法制备的Al和氧化铝保护层应用于应变丝的高温保护。本发明制作工艺简单、成本低廉，应变计性能可靠，能够提高目前高温环境下工作构件应变实时监测的精度。
综上，本发明采用的离子束溅射氧化铝绝缘膜，厚度薄，性能可靠，对构件的影响可忽略，适用于在构件工作过程中的实时测量；采用具有复合保护层的应变丝，能够克服高温下PdCr的氧化导致电阻变化对构件应变测量的影响，使高温测量精度大大提高；采用通用MEMS工艺技术能够提高应变丝以及复合保护层制作的成功率，并能够得到精准的线宽；采用离子束溅射的复合保护层经过高温钝化形成保护层结构致密、结合力好，对功能结构起到了非常好的保护作用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种复合保护层的高温薄膜应变计，其特征在于，所述应变计包括：高温合金构件基底(1)、合金过渡层(2)、氧化铝绝缘层(3)、氧化铝保护层(4)、铝中间层(5)、PdCr应变层(6)和Pt电极(7)，其中：
所述合金过渡层(2)沉积于所述高温合金构件基底(1)上；所述氧化铝绝缘层(3)沉积于所述合金过渡层(2)上；所述PdCr应变层(6)沉积于所述氧化铝绝缘层(3)上；所述铝中间层(5)沉积于所述PdCr应变层(6)上；所述氧化铝保护层(4)沉积于所述铝中间层(5)上；所述Pt电极(7)沉积于所述氧化铝绝缘层(3)上，并通过侧壁同时与所述PdCr应变层(6)、所述铝中间层(5)、所述氧化铝保护层(4)相连，同时所述Pt电极(7)的上表面暴露于所述氧化铝保护层(4)之外以用于引线。
2.根据权利要求1所述的复合保护层的高温薄膜应变计，其特征在于，所述PdCr应变层(6)位于氧化铝保护层(4)和铝中间层(5)的中间，并连接Pt电极(7)以形成一个应变丝；
所述铝中间层(5)和氧化铝保护层(4)经过500℃热处理得到复合保护层，用于防止PdCr在高温下的氧化，提高其高温稳定性并降低漂移率。
3.根据权利要求2所述的复合保护层的高温薄膜应变计，其特征在于，所述应变计在高温合金构件基底(1)上采用通用MEMS图形化工艺原位制备应变丝，并且同步制备应变丝的复合保护层，使所述复合保护层与所述应变丝紧密结合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合保护层的高温薄膜应变计，其特征在于，所述PdCr应变层(6)的厚度为1000～3000nm。
5.根据权利要求1-3任一项所述的复合保护层的高温薄膜应变计，其特征在于，所述铝中间层(5)的厚度为100～600nm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的复合保护层的高温薄膜应变计，其特征在于，所述氧化铝保护层(4)的厚度为2～4μm。
7.一种权利要求1-6任一项所述的复合保护层的高温薄膜应变计的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1、电解除油清洗高温合金构件基底(1)；
步骤2、在高温合金构件基底(1)上采用磁控溅射合金过渡层(2)；
步骤3、用双离子束溅射机，在合金过渡层(2)上溅射沉积氧化铝绝缘层(3)；
步骤4、在完成步骤3的高温合金构件基底(1)上旋涂聚酰亚胺、光刻胶，利用PdCr应变层掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤5、在高温合金构件基底(1)上射频磁控溅射PdCr应变层(6)；
步骤6、利用砂纸研磨磨掉部分聚酰亚胺、光刻胶，得到图形化的PdCr应变丝，随后利用丙酮洗去光刻胶，去离子水清洗，干燥；
步骤7、在高温合金构件基底(1)表面旋涂光刻胶，利用电极层掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤8、在完成步骤7的构件表面磁控溅射Pt电极(7)；
步骤9、旋涂光刻胶，利用掩膜板进行UV曝光、显影；
步骤10、在完成步骤9的基础上用双离子束溅射机，在PdCr应变层(6)上溅射沉积铝中间层(5)；
步骤11、用双离子束溅射机，在铝中间层(5)上溅射沉积氧化铝保护层(4)；
步骤12、对完成步骤11的构件利用丙酮洗去光刻胶；
步骤13、对完成步骤12的构件进行热处理，得到复合保护层的高温薄膜应变计。
8.根据权利要求7所述的复合保护层的高温薄膜应变计的制备方法，其特征在于，步骤10中，所述铝中间层(5)沉积所用的靶材为99.99％高纯铝靶。
9.根据权利要求7所述的复合保护层的高温薄膜应变计的制备方法，其特征在于，步骤13中，所述热处理的温度为400-800℃。
10.根据权利要求9所述的复合保护层的高温薄膜应变计的制备方法，其特征在于，步骤13中，所述热处理的温度为500℃。
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