CN106403804B - 一种高温同步补偿薄膜应变计及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温同步补偿薄膜应变计及其制备方法,所述应变计以高温合金构件为基底,在基底上先磁控溅射过渡层合金并高温氧化生成薄层氧化铝薄膜,再双离子束溅射沉积氧化铝绝缘薄膜,在绝缘薄膜上射频磁控溅射沉积悬空补偿层支柱,PdCr应变层、悬空补偿PdCr应变层,溅射Cr然后高温氧化形成Cr2O3保护层。本发明适用于在构件工作过程中的实时测量;采用通用MEMS图形化工艺,溅射PdCr做应变层,制备悬空的PdCr应变层来进行温度补偿,补偿了温度变化对构件应变测量的影响,提高了应变计的测量精度,尤其是高温测量精度大大提高;采用磁控溅射Cr保护层高温钝化后结构致密、结合力好,对功能结构起到保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜传感器设计与生产技术领域,具体的,涉及一种在高温合金构件上原位制备的、具有温度同步补偿功能的高温薄膜应变计及其制备方法。
背景技术
随着空间技术及核工业的发展,要求大量的构件在高温环境下工作。对于在高温下长期运行的部件,例如,现代涡轮航空发动机技术中,涡轮叶片工作在高温、高压、高腐蚀性的极端环境中,其载荷、蠕变是引起失效的主要因素,因此对高温下构件的应变检测就提出很高的要求。另外,涡轮叶片的设计与选材已成为发动机设计制造中至关重要的环节。为了确定涡轮发动机叶片的结构模型和对叶片新材料性能的评估,实时监测叶片的力学行为很有必要。电阻薄膜应变计因具有灵敏系数高,能测温度高,价格便宜,使用方便,对构件的工作状态几乎不产生影响等优点,已成为了高温下应变检测最为广泛的使用方法。
传统的应变片有金属丝式或箔式应变片。而薄膜应变计相比于传统的应变片,厚度在微米量级,可以实现原位制作和测量,对被测构件的结构影响可以忽略,相应速度快、测试准确度高、灵敏度高。
测试高温金属构件性能的应变计,在高温下不仅仅受高温构件变形的影响,还有温度效应引起的应变丝本身电阻的变化,因此应变计在高温下的温度效应一直是困扰高温应变计精确测量的难题,高温构件上原位制备应变计一般须进行温度补偿。传统的温度补偿方式一般是在测量构件上固定一个不产生应变的补偿块或者采用横向应变片作为纵向受力构件的温度补偿片等方式,但是固定不受力补偿块的方式,因补偿块本身在高温下固定就是一个难题,并且还受到材料本身性能的限制。而横向应变片作为温度补偿,只能测试固定方向的应变,另外应变片本身还存在横向效应的问题。
中国运载火箭702所尹福炎在2009年《电阻应变片的温度自补偿及其他》中依据应变片温度自补偿原理以及箔材电阻温度系数的选择原则,提出根据已知构件的线膨胀系数值,找出相应的电阻应变计的电阻温度系数进行自补偿的方式。该方式能够有效地解决部分高温构件的应变测量问题,但是受使用材料的限制,应用范围比较窄,不能够大面积推广应用。电子科技大学周勇等《PdCr薄膜应变计的研制》中提到采用磁控溅射的方法在高温合金基体上原位制备PdCr薄膜应变计,并采用800℃大气退火形成钝化的Cr氧化膜来阻值薄膜的进一步氧化并在300℃采用标准的应变片进行测量补偿的方式,计算出了灵敏系数,但是该方式只适用于实验室研究阶段,而且缺乏足够的精度。
因此致力于发明一种能够解决,电阻改变是有应变引起,任何其他的影响比如温度和时间等引起的电阻改变应当尽量避免或者消除以及在低温到高温以及保持高温状态时应该有一个稳定、可重复性电阻的理想应变片一直是本领域研究人员追求的目标。
电阻式应变计在发动机等高温极端环境中工作时由于温度的变化会产生较大的电阻变化,从而导致测量结果偏差大。而使用一个应变电阻丝与一个原位生成的悬空电阻丝只受温度引起电阻的变化接成桥式电路,进而对温度补偿。能够消除温度对电阻变化的影响。应变电阻丝受到温度变化引起电阻变化以及构件变形引起电阻的变化,悬空的应变丝由于和基底没有接触,只受到温度引起电阻的变化,而不能感受到构件变形引起的电阻变化。因此能够补偿应变丝因温度变化而引起的电阻变化,接成桥式电路即可得到能够原位补偿的薄膜应变计。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷,本发明提供一种在高温合金结构件上原位制备的高温同步补偿薄膜应变计及其制备方法,不仅实现了对金属构件在高温下的原位应变测量,且减薄了器件的整体尺寸,而且可以推广到能图形化的任意应变敏感薄膜,均能用这种方法实现同步补偿。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:
根据本发明的一个方面,提供一种高温同步补偿薄膜应变计,所述应变计包括高温合金构件基底、合金过渡层、氧化铝绝缘层、PdCr应变层、悬空补偿PdCr应变层、补偿应变层支柱、Cr保护层、Pt电极,其中:
所述合金过渡层沉积于所述高温合金构件基底上;所述氧化铝绝缘层沉积于所述合金过渡层上;所述PdCr应变层和所述补偿应变层支柱沉积于所述氧化铝绝缘层上;所述悬空补偿PdCr应变层沉积于所述补偿应变层支柱上;所述Cr保护层沉积于所述PdCr应变层和所述悬空补偿PdCr应变层之上;所述Pt电极沉积于所述氧化铝绝缘层上,并以侧壁同时与所述PdCr应变层、所述补偿PdCr应变层和所述Cr保护层相连,同时所述Pt电极的上表面暴露于Cr保护层之外用于引线。
优选地,所述氧化铝绝缘层、PdCr应变层和Cr保护层中:PdCr应变层位于氧化铝绝缘层和Cr保护层中间,并连接Pt电极以形成一个应变丝。
所述补偿应变层支柱、悬空补偿PdCr应变层、Cr保护层中:补偿应变层支柱位于氧化铝绝缘层上、悬空补偿PdCr应变层位于补偿应变层支柱和Cr保护层之间,所述悬空补偿PdCr应变层、Cr保护层和补偿PdCr应变层支柱以及Pt电极形成悬空补偿应变丝,通过应变丝和悬空补偿应变丝连成惠斯顿桥式电路,用以补偿电阻温度效应引起的应变丝电阻变化。
优选地,所述应变计是在高温合金构件基底上原位制备,原位制备包括应变丝和悬空补偿应变丝,应变丝测试高温合金构件基底在高温下的应变,悬空补偿应变丝在高温下补偿应变丝温度特性所引起的电阻变化,所用制备工艺为通用MEMS图形化工艺。
优选地,所述高温合金构件基底采用电解除油的方式进行清洗,以增加与合金过渡层的结合性能;
优选地,所述应变计的使用温度为300~1000℃。
根据本发明的另一个方面,提供一种高温同步补偿薄膜应变计的制备方法,所述方法基于MEMS技术的通用图形化方法,制备了应变丝和悬空的补偿应变丝。
所述方法包括如下步骤:
步骤1、电解除油清洗高温合金构件基底;
步骤2、在高温合金构件基底上采用磁控溅射合金过渡层;
步骤3、在合金过渡层上溅射沉积氧化铝绝缘层;
步骤4、在完成步骤3的高温合金构件基底上旋涂聚酰亚胺、光刻胶,利用补偿应变层支柱的掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤5、在完成步骤3的高温合金构件基底上射频磁控溅射PdCr补偿应变层支柱;
步骤6、研磨磨掉部分聚酰亚胺、光刻胶,得到图形化的补偿应变层支柱,随后利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;
步骤7、在完成步骤6的构件上旋涂光刻胶,利用掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤8、在完成步骤7的基础上电镀金属Cu;
步骤9、在完成步骤8的基础上旋涂聚酰亚胺、光刻胶,利用应变层及补偿应变层掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤10、在完成步骤9的高温合金构件基底上射频磁控溅射PdCr应变层和悬空补偿PdCr应变层,随后继续溅射Cr用于钝化作为保护层,得到Cr保护层;
步骤11、研磨磨掉部分聚酰亚胺、光刻胶,得到图形化的应变丝及悬空补偿应变丝,随后利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;
步骤12、再次在完成步骤11的构件表面旋涂光刻胶,利用电极层掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤13、在完成步骤12的构件表面磁控溅射Pt电极;
步骤14、利用丙酮洗去光刻胶,并用氨水溶液去掉电镀金属Cu,去离子水清洗,乙醇、氟利昂干燥。
优选地,步骤3中,所述氧化铝绝缘层的厚度为2~4μm,沉积所用的靶材为99.99%高纯蓝宝石靶。
更优选地,步骤3中,所述氧化铝绝缘层的Al:O化学计量比为2:3。
优选地,步骤5中,所述补偿应变层支柱的厚度为100~2000nm。
优选地,步骤10中,所述PdCr应变层和悬空补偿PdCr应变层的厚度均为600~3000nm。
本发明以上各个优选的参数设计,能够得到进化学计量比的氧化铝薄膜和足够的厚度,以保证氧化铝绝缘膜良好的绝缘性。保证了应变层各层厚度的最优比例,使得应变计的电阻温度系数接近于零。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明采用双离子束溅射的氧化铝绝缘膜和Cr保护膜,氧化铝绝缘膜成膜均匀、致密,高温绝缘性能良好。因此,氧化铝绝缘膜能够保证在高温合金构件原位制备的器件正常工作而不受导电基底的影响。进一步的,2~4μm的厚度对于构件的运行产生的影响可以忽略,实现在不影响构件正常运行的条件下进行原位测量。Cr保护层,因其在高温工作时能够钝化形成Cr2O3保护膜,阻止氧对PdCr合金的侵入导致PdCr合金在高温下的氧化及电阻值增加,使应变图形在极端的工作环境下免受侵蚀,保证器件的正常工作。
本发明采用的悬空PdCr补偿应变层,依据在高温下悬空应变丝因未与基底接触而不受基底变形的影响,只有高温下温度效应引起悬空应变丝电阻的改变。同时,应变丝与悬空应变丝接成桥式电路,即可补偿PdCr合金应变丝因温度而导致的电阻值的变化,抵消了电阻式应变计由于材料固有的电阻温度效应而造成的测量误差,使应变测量的精度大大提高。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明一优选实施例的应变计结构剖视图;
图2为本发明一优选实施例的应变计的整体结构示意图;
图3为本发明一优选实施例的应变丝结构示意图;
图4为本发明一优选实施例的补偿应变层支柱结构示意图;
图中:
1为高温合金构件基底、2为合金过渡层、3为氧化铝绝缘层、4为悬空补偿PdCr应变层、5为补偿应变层支柱、6为Cr保护层、7为PdCr应变层、8为Pt电极。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1、图2所示,为直接沉积在金属构件上的高温应变计的结构示意图,其中图1为图2的剖视图。
参见附图1-2:一种直接沉积于金属结构件上的高温补偿薄膜应变计,包括:1为高温合金构件基底、2为合金过渡层、3为氧化铝绝缘层、4为悬空补偿PdCr应变层、5为补偿应变层支柱、6为Cr保护层、7为PdCr应变层、8为Pt电极,其中:
合金过渡层2沉积于高温合金构件基底1上;氧化铝绝缘层3沉积于合金过渡层2上;PdCr应变层7和补偿应变层支柱5沉积于氧化铝绝缘层3上;悬空补偿PdCr应变层4沉积于补偿应变层支柱5上;Cr保护层6沉积于PdCr应变层7和悬空补偿PdCr应变层4之上;Pt电极8沉积于氧化铝绝缘层3上并以侧壁同时与PdCr应变层7、悬空补偿PdCr应变层4和Cr保护层6相连,同时Pt电极8的上表面暴露于Cr保护层6之外用于引线。
如图3所示,为应变丝的结构示意图,该应变丝为有PdCr应变层7、Cr保护层6、Pt电极8组成;其中:
所述应变丝是通过磁控溅射PdCr合金、Cr保护层、Pt电极,通用MEMS图形化工艺进行图形化得到;所述应变丝厚度约为600-3000nm。
如图4所示,为补偿应变层支柱5,所述支柱位于溅射的氧化铝绝缘层3上、悬空补偿PdCr应变层下面,用于支撑悬空补偿PdCr应变层悬空。补偿应变层支柱通过磁控溅射PdCr合金制备,厚度为100~2000nm。
作为优选的实施方式,所述PdCr应变层7和悬空补偿PdCr应变层4、补偿应变层支柱5以及Cr保护层6、Pt电极8共同组成应变计,PdCr应变层7和Cr保护层6、Pt电极8组成的应变丝用于测试应变,而悬空补偿PdCr应变层4和补偿应变层支柱5、Cr保护层6、Pt电极8组成的悬空补偿应变丝用于补偿有温度特性引起的应变丝电阻的变化,用以消除电阻温度效应。
作为优选的实施方式,所述氧化铝绝缘层2采用双离子束溅射系统制备,实现了氧化铝制备工艺简化;同时,由于由双离子束溅射系统制备的薄膜致密度高、均匀性好,所以氧化铝绝缘层2的厚度仅仅2~4μm就可以达到高温绝缘效果。
作为优选的实施方式,悬空补偿应变丝的原位制备采用通用MEMS工艺进行制作,通过溅射悬空补偿层支柱,随后电镀金属Cu作为溅射时悬空层的衬底,溅射PdCr合金、Cr保护层之后用通用MEMS工艺图形化。最后采用氨水溶液去掉电镀金属Cu,经氟利昂去水分干燥后得到悬空补偿应变丝。
作为优选的实施方式,由于所述PdCr应变层7随温度变化引起的电阻变化和高温合金构件基底1产生的应变引起电阻的变化。而悬空补偿应变丝是有补偿PdCr应变层4和补偿应变层支柱5以及Cr保护层6组成的应变丝。与高温合金构件基底1没有接触,因此在高温情况下只有温度特性引起电阻的变化,而高温合金构件基底1在高温下产生的应力则不引起悬空补偿应变丝电阻的变化。悬空应变丝与应变丝接成桥式电路,即可消除TCR的影响,能够大大提高了应变测量的精度。
作为一个优选方式,所述应变计在高温合金构件基底1上原位制备,其中:所述高温合金构件基底1为镍基金属构件基底,应变计应用温度范围在300~1000℃。
进一步的,基于上述结构,一种高温同步补偿薄膜应变计的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:用无水乙醇、丙酮、去离子水超声并电解除油清洗高温合金构件基底1;
步骤2:在高温合金构件基底1上采用磁控溅射合金过渡层2;
步骤3:将高温合金构件基底1放入双离子束溅射机中,使用高纯蓝宝石靶,抽到本底真空10-3~10-4Pa,通入Ar气和O2气,调节工作气压为10-2Pa,溅射沉积氧化铝绝缘层3的厚度至2~4μm;
其中沉积所用的靶材为99.99%高纯蓝宝石靶,氧化铝绝缘层3的Al:O化学计量比为2:3;
步骤4、在完成步骤3的高温合金构件基底1上旋涂聚酰亚胺、光刻胶,利用补偿应变层支柱的掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤5、在完成步骤4的高温合金构件基底1放入磁控溅射机中,抽真空至10-3~10-4Pa,通入氮气,调节工作气压0~10Pa,溅射功率100W,溅射补偿应变层支柱5的厚度至100~2000nm;
步骤6、完成步骤5的高温合金构件基底1用砂纸研磨轻轻磨掉小部分聚酰亚胺、光刻胶,即可得到图形化的悬空补偿应变层支柱,随后利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;
步骤7、在完成步骤6的高温合金构件基底上旋涂光刻胶,利用掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤8、在完成步骤7的基础上放入电镀槽,Cu板接阳极,合金接阴极电镀金属Cu,调节镀Cu电流为60mA,电镀时间15分钟,镀Cu厚度为100-2000nm;
步骤9、在完成步骤8的基础上旋涂聚酰亚胺、光刻胶,利用应变层及悬空补偿应变层掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤10、在完成步骤9的高温合金构件基底1磁控溅射PdCr应变层7和悬空补偿PdCr应变层4,抽本底真空到10-3~10-4Pa,通入Ar气,调节工作气压为0~10Pa,溅射功率为100~400W,溅射PdCr应变层7和悬空补偿PdCr应变层4的厚度至600~3000nm;
步骤11:将完成步骤10的PdCr继续放入磁控溅射机中,抽真空至10-3~10-4Pa,通入氮气,调节工作气压0~10Pa,溅射功率100W,溅射Cr保护层6的厚度至100~400nm;
步骤12、在完成步骤11的基础上用砂纸轻轻研磨磨掉小部分聚酰亚胺、光刻胶,得到图形化的应变丝及悬空补偿应变丝,随后利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;
步骤13、再次在完成步骤12的构件表面旋涂光刻胶,利用电极层掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤14、在完成步骤13的构件表面磁控溅射Pt电极8;
步骤15、利用丙酮洗去光刻胶,并用氨水溶液去掉电镀金属Cu,去离子水清洗,经乙醇、氟利昂清洗后干燥。
本实施例中,所述PdCr应变层7、悬空补偿PdCr应变层4、补偿应变层支柱9的薄膜厚度以及电镀金属Cu的厚度可以根据需要进行调整。
本发明利用双离子束溅射系统成膜致密、均匀的特点,将利用该方法制备的氧化铝绝缘膜应用于高温合金构件基底与应变层的高温绝缘。并且根据PdCr应变计的温度电阻特性及悬空应变丝在高温下只有温度电阻特性的特点,采用通用MEMS图形化工艺原位制作悬空应变丝来同步补偿高温下温度效应引起的应变丝电阻变化。本发明制作工艺简单、成本低廉,应变计性能可靠,能够解决目前对在高温环境下工作的构件应变实时监测所遇到的困境。
综上,本发明采用的离子束溅射氧化铝绝缘膜,厚度薄,性能可靠,对构件的影响可忽略,适用于在构件工作过程中的实时测量;采用应变丝和悬空补偿应变丝接成桥式电路,通过同步原位补偿使应变计的电阻温度系数TCR得到补偿,克服了温度变化对构件应变测量的影响,使高温测量精度大大提高;采用独特的通用MEMS工艺技术,能够提高应变丝及悬空补偿应变丝原位制作的成功率,并能够得到精准的线宽;采用磁控溅射的Cr经过高温钝化形成保护层结构致密、结合力好,对功能结构起到了非常好的保护作用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种高温同步补偿薄膜应变计,其特征在于,包括:高温合金构件基底(1)、合金过渡层(2)、氧化铝绝缘层(3)、悬空补偿PdCr应变层(4)、补偿应变层支柱(5)、Cr保护层(6)、PdCr应变层(7)和Pt电极(8),其中:所述合金过渡层(2)沉积于所述高温合金构件基底(1)上,所述氧化铝绝缘层(3)沉积于所述合金过渡层(2)上;所述PdCr应变层(7)和所述补偿应变层支柱(5)沉积于所述氧化铝绝缘层(3)上;所述悬空补偿PdCr应变层(4)沉积于所述补偿应变层支柱(5)上形成中间悬空的简支梁结构;所述Cr保护层(6)沉积于所述悬空补偿PdCr应变层(4)和所述PdCr应变层(7)上;所述Pt电极(8)沉积于所述氧化铝绝缘层(3)上并以侧壁同时与所述PdCr应变层(7)、所述Cr保护层(6)、所述悬空补偿PdCr应变层(4)和所述补偿应变层支柱(5)相连,同时所述Pt电极(8)的上表面暴露于Cr保护层(6)之外用于引线;
所述PdCr应变层(7)和Cr保护层(6)以及Pt电极(8)作为应变丝,所述悬空补偿PdCr应变层(4)、Cr保护层(6)和补偿应变层支柱(5)以及Pt电极(8)形成悬空补偿应变丝,通过应变丝和悬空补偿应变丝连成惠斯顿桥式电路,用以消除电阻温度效应。
2.根据权利要求1所述一种高温同步补偿薄膜应变计,其特征在于,所述应变计是在高温合金构件基底(1)上原位制备,原位制备包括应变丝和悬空补偿应变丝,应变丝测试高温合金构件基底在高温下的应变,悬空补偿应变丝在高温下补偿应变丝温度特性所引起的电阻变化。
3.根据权利要求1-2任一项所述一种高温同步补偿薄膜应变计,其特征在于,所述高温合金构件基底(1)采用电解除油的方式进行清洗,以增加与合金过渡层的结合力。
4.根据权利要求1-2任一项所述一种高温同步补偿薄膜应变计,其特征在于,所述应变计的使用温度在300~1000℃。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述高温同步补偿薄膜应变计的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤1、电解除油清洗高温合金构件基底(1);
步骤2、在高温合金构件基底上采用磁控溅射合金过渡层(2);
步骤3、在合金过渡层(2)上双离子束溅射沉积氧化铝绝缘层(3);
步骤4、在完成步骤3的高温合金构件基底(1)上旋涂聚酰亚胺、光刻胶,利用补偿应变层支柱的掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤5、在完成步骤3的高温合金构件基底(1)上射频磁控溅射PdCr补偿应变层支柱(5);
步骤6、研磨磨掉部分聚酰亚胺、光刻胶,得到图形化的补偿应变层支柱(5),随后利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;
步骤7、在完成步骤6的构件上旋涂光刻胶,利用掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤8、在完成步骤7的基础上电镀金属Cu;
步骤9、在完成步骤8的基础上旋涂聚酰亚胺、光刻胶,利用应变层及补偿应变层掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤10、在完成步骤9的高温合金构件基底(1)上射频磁控溅射PdCr应变层(7)和悬空补偿PdCr应变层(4),随后继续溅射Cr用于钝化作为保护层,得到Cr保护层(6);
步骤11、研磨磨掉部分聚酰亚胺、光刻胶,得到图形化的应变丝及悬空补偿应变丝,随后利用丙酮洗去光刻胶,去离子水清洗,干燥;
步骤12、再次在完成步骤11的构件表面旋涂光刻胶,利用电极层掩膜板进行UV曝光、显影;
步骤13、在完成步骤12的构件表面磁控溅射Pt电极(8);
步骤14、利用丙酮洗去光刻胶,并用氨水和双氧水溶液去掉电镀金属Cu,去离子水清洗,乙醇、氟利昂干燥。
6.根据权利要求5所述一种高温同步补偿薄膜应变计的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述氧化铝绝缘层(3)用双离子束沉积厚度为2~4μm。
7.根据权利要求5所述一种高温同步补偿薄膜应变计的制备方法,其特征在于,所述氧化铝绝缘层(3),其中Al:O化学计量比为2:3。
8.根据权利要求5所述一种高温同步补偿薄膜应变计的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述补偿应变层支柱(5)的厚度为100~2000nm。
9.根据权利要求5所述一种高温同步补偿薄膜应变计的制备方法,其特征在于,步骤10中,所述PdCr应变层(7)和悬空补偿PdCr应变层(4)的厚度均为600~3000nm。
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