CN116793210B - 一种纳米复合薄膜、应变传感器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米复合薄膜、应变传感器及其应用，涉及传感器技术领域；该纳米复合薄膜包括基底层，所述基底层表面设有过渡层；过渡层表面设有绝缘层；绝缘层的部分表面设有应变层；绝缘层的剩余部分表面设有保护层；应变层的部分表面设有焊盘；应变层的剩余部分表面设有保护层；应变层由PtW层和PdCrWAl层组成。本发明中应变层为复合应变层，其中PtW层的抗氧化性好；而PdCrWAl层的结构稳定性好，通过两者之间的搭配，从而大大提升了应变层的抗氧化性和稳定性，从而能够适用于各种工况环境，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体是一种纳米复合薄膜、应变传感器及其应用。
背景技术
在核电安全控制领域，需要在工质运行期间，监测核电厂第一回路或第二回路的压力波动（差压），维持核电厂的正常运行，预防核电事故发生；同时，在核电厂能动设备使用过程中，也需要监测核电厂的压力信号，实现核电厂的智能自动控制，快速控制核电厂的安全；此外，在核电厂的冷凝器排热时，海水与冷凝器内部工质之间的压力需要监测，以防止内外的压差对冷凝器的结构造成损坏。因此，在核电安全控制领域，差压传感器是安全控制的眼睛，也是实现核电厂安全运行的重要依仗，其稳定性和灵敏度是关乎核电厂能否安全稳定运行，是关键的智能核安全设备之一。
相关技术中的差压传感器包括扩散硅差压传感器和电容差压传感器；上述两种传感器都需要填充硅油类的工质，压力波动反应速度容易收到硅油的密封性影响，一旦硅油出现泄露或者硅油降解产生杂质，扩散硅和电容差压传感器的灵敏度和精度都会迅速下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米复合薄膜，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了一种应变传感器。
本发明还提供了上述应变传感器的应用。
具体如下，第一方面公开了一种纳米复合薄膜，包括：
基底层，所述基底层表面设有过渡层；
所述过渡层表面设有绝缘层；
所述绝缘层的部分表面设有应变层；
所述绝缘层的剩余部分表面设有保护层；
所述应变层的部分表面设有焊盘；
所述应变层的剩余部分表面设有保护层；
所述应变层由PtW层和PdCrWAl层组成；
所述PdCrWAl层由以下质量分数的元素组成：
Pd 78%~83%、Cr 10%~15%、W 3%~5%、Al 1%~2%。
根据本发明纳米复合薄膜技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明中应变层为复合应变层，其中PtW层的抗氧化性好；而PdCrWAl层的结构稳定性好，通过两者之间的搭配，从而大大提升了应变层的抗氧化性和稳定性，从而能够适用于各种工况环境，具有广阔的应用前景。
根据本发明的一些实施方式，所述PtW层由以下质量分数的元素组成：
Pt 90%~92%和W 8%~10%。
根据本发明的一些实施方式，所述PtW层的厚度为300nm~500nm。
根据本发明的一些实施方式，所述保护层由Al层、Al2O3层和ZrO2层组成；所述Al层与所述应变层相接触。
根据本发明的一些实施方式，所述Al层的厚度为100nm~200nm。
根据本发明的一些实施方式，所述保护层中Al2O3层的厚度为500nm~800nm。
根据本发明的一些实施方式，所述ZrO2层的厚度为50nm~80nm。
根据本发明的一些实施方式，所述基底层为恒弹性合金基底层、弹性钢基底层、非晶弹性材料基底层、钛合金基底层和镍合金材料基底层中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述弹性钢基底层为316L不锈钢基底层。
根据本发明的一些实施方式，所述PdCrWAl层的厚度为1μm~1.5μm。
根据本发明的一些实施方式，所述绝缘层为Al2O3层。
根据本发明的一些实施方式，所述绝缘层的厚度为2μm~3μm。
根据本发明的一些实施方式，所述过渡层为NiCrAlY过渡层。
NiCrAlY过渡层形成致密的氧化层，从而保护应变层，具有抗氧化性、抗腐蚀性的作用，并且起到粘接和过渡作用。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlY过渡层由以下质量分数的元素组成：
Ni 50%~65%、Cr 20%~30%、Al 10%~15%和Y 0.5%~1.5%。
根据本发明的一些实施方式，所述NiCrAlY过渡层由以下质量分数的元素组成：
Ni 63%~65%、Cr 20%~23%、Al 10%~13%和Y 1%~1.5%。
根据本发明的一些实施方式，所述过渡层的厚度为2μm~4μm。
根据本发明的一些实施方式，所述焊盘为金焊盘。
根据本发明的一些实施方式，所述焊盘的厚度为500nm~1500nm。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在所述基底层上依次生长所述过渡层和所述绝缘层；
S2、在所述绝缘层表面生长应变层；光刻后实现应变层图案化，形成图案化应变层；
S3、在所述图案化应变层表面部分区域生长保护层；在所述图案化应变层表面部分区域生长焊盘。
根据本发明的一些实施方式，所述基底层需进行研磨处理。
根据本发明的一些实施方式，所述研磨处理为采用机械抛光。
根据本发明的一些实施方式，所述过渡层的生长方法为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述绝缘层的生长方式为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述应变层的生长方式为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述PtW层的生长方式为磁控溅射或离子束溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述PtW层的生长方式为磁控溅射。
根据本发明的一些实施方式，所述PtW层的溅射过程中基底的温度为300℃~500℃。
根据本发明的一些实施方式，所述PtW层的溅射功率为150W~250W。
根据本发明的一些实施方式，所述PdCrWAl层的溅射过程中基底的温度为300℃~500℃。
根据本发明的一些实施方式，所述PdCrWAl层的溅射功率为250W~300W。
本发明第二方面提供了一种应变传感器，包括上述的纳米复合薄膜。
根据本发明的一些实施方式，包括应变传感器包括压差形变片；
所述压差形变片上开设有纳米复合薄膜固定槽；
所述纳米复合薄膜固定槽用于固定所述纳米复合薄膜。
根据本发明的一些实施方式，还包括芯体保护腔体；所述芯体保护腔体上设置有若干排气孔。
根据本发明的一些实施方式，所述芯体保护腔体上还设置有排污孔。
根据本发明的一些实施方式，所述芯体保护腔体内部设置高压腔体和低压腔体。
根据本发明的一些实施方式，所述高压腔体与低压腔体通过所述压差形变片分隔。
根据本发明的一些实施方式，所述高压腔体与所述压差形变片间还设置有第一过压保护网。
根据本发明的一些实施方式，所述低压腔体与所述压差形变片间还设置有第二过压保护网。
根据本发明的一些实施方式，所述芯体保护腔体内部还设置有芯体固定机构。
根据本发明的一些实施方式，所述芯体固定机构中开设有若干通孔。
根据本发明的一些实施方式，所述芯体固定机构上开设有固定槽。
根据本发明的一些实施方式，所述芯体固定机构上固定槽与所述压差形变片上固定槽对应设置。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米复合薄膜电连接有传感器电路。
本发明第三方面还公开了上述应变传感器在制备核电厂压力监控设备中的应用。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施方式中核级差压纳米薄膜复合应变传感器结构示意图。
图2为本发明实施方式中桥臂式弹性体应变片示意图。
图3为本发明实施1中中纳米复合薄膜的截面结构图。
附图标记：
100、纳米复合薄膜；101、压差形变片；102、纳米复合薄膜固定槽；103、芯体保护腔体；104、排气孔；105、排污孔；106、高压腔体；107、低压腔体；108、第一过压保护网；109、第二过压保护网；110、芯体固定机构；111、通孔；112、固定槽；113、传感器电路；114、传感器外壳。
200、第一应变电阻；201、第二应变电阻；202、第三应变电阻；203、第四应变电阻。
300、基底层；301、过渡层；302、绝缘层；303、PtW层；304、PdCrWAl层；305、焊盘；306、保护层。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例为一种应变传感器，包括纳米复合薄膜100；
压差形变片101；压差形变片101上开设有纳米复合薄膜固定槽102；纳米复合薄膜固定槽102用于固定纳米复合薄膜100。
芯体保护腔体103；芯体保护腔体103上设置有若干排气孔104。
芯体保护腔体103上还设置有若干排污孔105。
芯体保护腔体103内部设置高压腔体106和低压腔体107。
高压腔体106与低压腔体107通过压差形变片101分隔。
高压腔体106与压差形变片101间还设置有第一过压保护网108。
低压腔体107与压差形变片101间还设置有第二过压保护网109。
芯体保护腔体103内部还设置有芯体固定机构110。
芯体固定机构110中开设有若干通孔111；该通孔111用于过信号线。
芯体固定机构110上开设有固定槽112。
芯体固定机构110上固定槽112与纳米复合薄膜固定槽102对应设置。
纳米复合薄膜100电连接有传感器电路113。
芯体保护腔体103还外设连接有传感器外壳114。
本实施例中纳米复合薄膜100会形成如图2所示的四组应变电阻。
如图2所示，第一应变电阻200、第二应变电阻201、第三应变电阻202和第四应变电阻203均用于压力值测量。
本发明实施方式中基底层（桥臂式弹性体应变片）可进行双面光刻电路、单面光刻电路和正反电桥电路。
本发明通过采用纳米薄膜沉积和精密光刻工艺在压差形变片上制造压力、扭矩、应力等功能电路，压差形变片由于其两侧的压力差导致其形变，形变片的横向形变量作用在纳米复合薄膜沉积后的压差形变片的一端上，而压差形变片的另外一端固定在芯体固定机构上，这样出现应变片一端受力而另外一端固定的条件，应变片会出现应力变形，从而产生功能电路的信号输出，实现直接测试压差的目的。
本实施例中纳米复合薄膜的截面结构如图3所示，由以下各层组成：
基底层300（316L不锈钢，厚度为2mm）；
过渡层301（NiCrAlY层，厚度为2.5μm），过渡层301的表面设有绝缘层302（氧化铝层，厚度为2.5μm）；
绝缘层302的部分表面设有应变层；
绝缘层302的剩余部分表面设有保护层306（由Al层、氧化铝层和二氧化锆层组成，Al层的厚度为150nm，氧化铝层的厚度为500nm，二氧化锆层的厚度为50nm；Al层和应变层相接触）；
应变层的部分表面设有焊盘305（金焊盘，厚度为1100nm）；
应变层的剩余部分表面设有保护层306；
应变层由PtW层303（厚度为400nm）和PdCrWAl层304（厚度为1.2μm）组成；
PtW层303与绝缘层302接触；
PdCrWAl层304与保护层306相接触；
NiCrAlY层由以下质量分数的元素组成：
63%的Ni、23%的Cr、13%的Al和1%的Y。
PtW层303由以下质量分数的元素组成：
Pt 92%和W 8%。
PdCrWAl层304由以下质量分数的元素组成：
Pd 81%、Cr 14%、W 4%和Al 1%。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
S1、通过研磨抛光完成基底层300的平坦化处理。
S2、采用磁控溅射镀膜的方法在经过步骤S1处理的基底层300上依次沉积过渡层和绝缘层；制得第一预制件。
S3、采用磁控溅射镀膜的方法在步骤S2制得的第一预制件表面依次沉积PtW层和PdCrWAl层；制得第二预制件；
PtW层的溅射功率为250W；
PdCrWAl层的溅射功率为300W。
S4、利用光刻技术加工形成应变电阻，再利用磁控溅射在步骤S3制得的第二预制件表面沉积焊盘；制得第三预制件。
S5、利用光刻技术加工形成保护层图案，利用磁控溅射沉积工艺沉积保护层。
实施例2
本实施例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
PtW层由以下质量分数的元素组成：
Pt 90%和W 10%。
PdCrWAl层由以下质量分数的元素组成：
Pd 80%、Cr 13%、W 5%、Al 2%。
本实施例各膜层厚度与实施例1中相同。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，参照实施例1中进行。
实施例3
本实施例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
PtW层由以下质量分数的元素组成：
Pt 91%和W 9%。
PdCrWAl层由以下质量分数的元素组成：
Pd 79%、Cr 15%、W 5%、Al 1%。
本实施例各膜层厚度与实施例1中相同。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，参照实施例1中进行。
实施例4
本实施例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
PdCrWAl层由以下质量分数的元素组成：
Pd 82%、Cr 13%、W 3%、Al 2%。
本实施例各膜层厚度与实施例1中相同。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，参照实施例1中进行。
实施例5
本实施例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
PdCrWAl层由以下质量分数的元素组成：
Pd 80%、Cr 14%、W 4%、Al 2%。
本实施例各膜层厚度与实施例1中相同。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，参照实施例1中进行。
对比例1
本对比例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
本对比例中应变层为PtW层，PtW层由以下质量分数的元素组成：
Pt 92%和W 8%。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
S1、通过研磨抛光完成基底层的平坦化处理。
S2、采用磁控溅射镀膜的方法在经过步骤S1处理的基底层上依次沉积过渡层和绝缘层；制得第一预制件。
S3、采用磁控溅射镀膜的方法在步骤S2制得的第一预制件表面依次沉积PtW层（厚度为400nm）；制得第二预制件；
PtW层的溅射功率为250W。
S4、利用光刻技术加工形成应变电阻，再利用磁控溅射在步骤S3制得的第二预制件表面沉积焊盘；制得第三预制件。
S5、利用光刻技术加工形成保护层图案，利用磁控溅射沉积工艺沉积保护层。
对比例2
本对比例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
本对比例中应变层为PdCrWAl层；
PdCrWAl层由以下质量分数的元素组成：
Pd 81%、Cr 14%、W 4%、Al 1%。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
S1、通过研磨抛光完成基底层的平坦化处理。
S2、采用磁控溅射镀膜的方法在经过步骤S1处理的基底层上依次沉积过渡层和绝缘层；制得第一预制件。
S3、采用磁控溅射镀膜的方法在步骤S2制得的第一预制件表面依次沉积PdCrWAl层（厚度为1.2μm）；制得第二预制件；
PdCrWAl层的溅射功率为300W。
S4、利用光刻技术加工形成应变电阻，再利用磁控溅射在步骤S3制得的第二预制件表面沉积焊盘；制得第三预制件。
S5、利用光刻技术加工形成保护层图案，利用磁控溅射沉积工艺沉积保护层。
对比例3
本对比例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
将PdCrWAl层替换为PdCrW层；
PdCrW层由以下质量分数的元素组成：
Pd 81%、Cr 15%和W 4%。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
S1、通过研磨抛光完成基底层的平坦化处理。
S2、采用磁控溅射镀膜的方法在经过步骤S1处理的基底层上依次沉积过渡层和绝缘层；制得第一预制件。
S3、采用磁控溅射镀膜的方法在步骤S2制得的第一预制件表面依次沉积PtW层和PdCrW层（厚度为1.2μm）；制得第二预制件；
PtW层的溅射功率为250W；
PdCrW层的溅射功率为300W。
S4、利用光刻技术加工形成应变电阻，再利用磁控溅射在步骤S3制得的第二预制件表面沉积焊盘；制得第三预制件。
S5、利用光刻技术加工形成保护层图案，利用磁控溅射沉积工艺沉积保护层。
对比例4
本对比例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
将PdCrWAl层替换为PdCr层；
PdCr层由以下质量分数的元素组成：
Pd 85%和Cr 15%。
本实施例中纳米复合薄膜的制备方法，由以下步骤组成：
S1、通过研磨抛光完成基底层的平坦化处理。
S2、采用磁控溅射镀膜的方法在经过步骤S1处理的基底层上依次沉积过渡层和绝缘层；制得第一预制件。
S3、采用磁控溅射镀膜的方法在步骤S2制得的第一预制件表面依次沉积PtW层和PdCr层（厚度为1.2μm）；制得第二预制件；
PtW层的溅射功率为250W；
PdCr层的溅射功率为300W。
S4、利用光刻技术加工形成应变电阻，再利用磁控溅射在步骤S3制得的第二预制件表面沉积焊盘；制得第三预制件。
S5、利用光刻技术加工形成保护层图案，利用磁控溅射沉积工艺沉积保护层。
对比例5
本对比例为一种应变传感器，与实施例1的差异在于：
本对比例中保护层由Al层和氧化铝层组成，Al层的厚度为150nm，氧化铝层的厚度为500nm。
本对比例中纳米复合薄膜的制备方法，参照实施例1中进行。
本发明实施例1~5和对比例1~5中纳米复合薄膜的性能测试方法如下：
将纳米复合薄膜温度升高到800℃，保温10h，其中升温速率为5℃/min；测试电阻漂移率（DR）。测试结果见表1。
表1 本发明实施例1~5和对比例1~5中纳米复合薄膜的性能测试结果
本发明实施方式中应变传感器经过改进，不需要填充硅油；而是直接使用压差形变片传递形变量给纳米复合薄膜；纳米复合薄膜输出电信号，反应灵敏，精度高。
本发明隔绝了被测工质与桥臂式纳米复合薄膜应变片的接触，一方面提高了纳米复合薄膜应变片的可靠性，同时也降低纳米复合薄膜应变片芯体的制造工艺难度；本发明的应变传感器在震动、冲击等恶劣环境下可长期应用；本发明的应变传感器体积小，可同时测量核电厂的表压、差压。本发明在高压腔体和低压腔体中设置双边过压保护网，能够很好地预防传感器的过载超压问题，也能对工质中的杂质进行过滤。
本发明的设有排气孔，可以提高传感器两侧的液位，从而，避免残留空气影响压差传感器的测量精度。本发明设有排污孔，可以每次使用完传感器之后，及时排净传感器内部的污液，保证形变片和过滤保护网的干净。
本发明的纳米复合薄膜应变片一端固定于差压形变片的槽内，另外一端悬挂固定于芯体固定机构的下底面槽内；两端均为刚性连接，垂直放置方式，大大降低了地震对传感器的影响。
综上所述，本发明中应变层为复合应变层，其中PtW层的抗氧化性好；而PdCrWAl层的结构稳定性好，通过两者之间的搭配，从而大大提升了应变层的抗氧化性和稳定性，从而能够适用于各种工况环境，具有广阔的应用前景。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米复合薄膜，其特征在于，包括：
基底层，所述基底层表面设有过渡层；
所述过渡层表面设有绝缘层；
所述绝缘层的部分表面设有应变层；
所述绝缘层的剩余部分表面设有保护层；
所述应变层的部分表面设有焊盘；
所述应变层的剩余部分表面设有保护层；
所述应变层由PtW层和PdCrWAl层组成；
所述PdCrWAl层由以下质量分数的元素组成：
Pd 78%~83%、Cr 10%~15%、W 3%~5%、Al 1%~2%；
所述PtW层由以下质量分数的元素组成：
Pt 90%~95%和W 5%~10%；
所述保护层由Al层、Al2O3层和ZrO2层组成；所述Al层与所述应变层相接触。
2.根据权利要求1所述的纳米复合薄膜，其特征在于，所述基底层为恒弹性合金基底层、弹性钢基底层、非晶弹性材料基底层、钛合金基底层和镍合金材料基底层中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的纳米复合薄膜，其特征在于，所述PdCrWAl层的厚度为1μm~1.5μm。
4.根据权利要求1所述的纳米复合薄膜，其特征在于，所述绝缘层为Al2O3层。
5.一种应变传感器，其特征在于，包括如权利要求1至4任一项所述的纳米复合薄膜。
6.根据权利要求5所述的应变传感器，其特征在于，包括压差形变片；
所述压差形变片上开设有纳米复合薄膜固定槽；
所述纳米复合薄膜固定槽用于固定所述纳米复合薄膜。
7.根据权利要求5所述的应变传感器，其特征在于，还包括芯体保护腔体；所述芯体保护腔体上设置有若干排气孔。
8.一种如权利要求5至7任一项所述应变传感器在制备核电厂压力监控设备中的应用。
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