CN113461967A - 一种提高明胶冻力的方法 - Google Patents

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田祎
贺斌
王学川
魏一鸣
孙思薇
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J2389/00—Characterised by the use of proteins; Derivatives thereof

Abstract

本发明公开了一种提高明胶冻力的方法，具体为：首先，将明胶、阳离子改性剂和水混合均匀，之后放入恒温振荡器中进行反应，待反应结束后，将反应液静置，将得到的胶液依次进行过滤、蒸发浓缩、灭菌、冷冻成形，得到胶冻，最后将胶冻切成块状，干燥，粉碎，即可得到改性明胶。本发明的方法中，明胶在阳离子改性剂的作用下，明胶中的氨基和羧基相互交联，分子量增大，形成更加稳定的三维网状结构，从而提高明胶的冻力；阳离子改性剂中的生物质材料壳聚糖具有良好的抑菌能力，从而提高明胶的抗菌性，使明胶更有利于储存。

Description

一种提高明胶冻力的方法
技术领域
本发明属于明胶制备技术领域，具体涉及一种提高明胶冻力的方法。
背景技术
明胶是由动物的皮、骨、软骨、韧带、肌膜等胶原蛋白，经复杂的理化性质处理得到的一种无脂肪高蛋白易被人体吸收的产品，被广泛应用在食品、医药、航空、造纸等领域。明胶冻力(也称之为“凝胶强度”)是指在标准条件下形成凝胶的刚性，用“Bloom-g”表示，是评价明胶商业价值的主要依据。一般来说明胶冻力越高，市售价格越贵。
凝胶强度由原料处理、生产工艺和提胶温度、溶液pH值、明胶浓度等决定。要想提高明胶的冻力一般需要从明胶的制备工艺入手。中国专利(申请号：CN201110062095.6，公开号：CN102181233B)公开了一种碱-碱-酸三元法生产高冻力高黏度皮明胶工艺，其技术方案包括提胶、过滤、离子交换、浓缩、高温灭菌、干燥、粉碎、混合、成品等复杂的前处理工艺，操作复杂，成本昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高明胶冻力的方法，通过阳离子改性剂对明胶进行改性，催化明胶蛋白质多肽发生分子间和分子内的交联，从而提高明胶的冻力。
本发明所采用的技术方案是，一种提高明胶冻力的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将明胶、阳离子改性剂和水混合均匀，之后放入恒温振荡器中进行反应，待反应结束后，将反应液在80℃的条件下静置4小时，得到胶液；
步骤2，将经步骤1之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤；
步骤3，将经步骤2后得到的胶液倒入双效真空干燥器进行蒸发浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s；
步骤4，将经步骤3后得到的胶液送至挤胶机冷冻成形，得到胶冻；
步骤5，将胶冻切成块状，干燥，粉碎，即可得到改性明胶。
本发明的特点还在于，
步骤1中，明胶、阳离子改性剂和水的质量比为1-10：0.0001-0.1：10-150；阳离子改性剂由质量比为1：1的TG酶和壳聚糖混合而成。
步骤1中，反应温度为0-55℃，反应时间为1-4h。
步骤3中，蒸发浓缩的温度为70-95℃；蒸发浓缩时间为2h-24h。
步骤4中，冷冻成型的温度为-15～-4℃，冷冻成型的时间为12-48h。
步骤5中，干燥过程分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为2-10米/秒，温度为30-45℃；第二阶段减速干燥，风速为1-5米/秒，温度为20-30℃；干燥后胶冻水分含量为10％～12％。
本发明的有益效果是：本发明方法制备得到的明胶具有较好抗菌性，明胶冻力显著提高，而且具有较好的稳定性，10天之内均没有显著变化；另外，该方法操作简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的改性明胶和工业明胶的红外光谱图；
图2为本发明实施例4制备的改性明胶和工业明胶的抗菌性图；
图3为本发明实施例4制备的改性明胶的冻力稳定性图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种提高明胶冻力的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将明胶、阳离子改性剂和水混合均匀，之后放入恒温振荡器中进行反应，待反应结束后，将反应液在80℃的条件下静置4小时，使酶失活，得到胶液；
明胶、阳离子改性剂和水的质量比为1-10：0.0001-0.1：10-150；
阳离子改性剂由质量比为1：1的TG酶和壳聚糖混合而成；
反应温度为0-55℃，反应时间为1-4h；
明胶为工业明胶或食品明胶；
步骤2，将经步骤1之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤；
过滤器滤芯为304不锈钢滤网、高密度PP棉和陶瓷滤芯组成的多重复合滤芯；过滤时间为1h-4h；
步骤3，将经步骤2后得到的胶液倒入双效真空干燥器进行蒸发浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s；
蒸发浓缩的温度为70-95℃；蒸发浓缩时间为2h-24h；
过滤器和双效真空干燥器的生产厂家均是温州远中机械设备有限公司；过滤器的型号为KW-220；双效真空干燥器的型号为JSN-500；
步骤4，将经步骤3后得到的胶液送至挤胶机冷冻成形，得到胶冻；
冷冻成型的温度为-15～-4℃，冷冻成型的时间为12-48h；
步骤5，将胶冻切成块状，干燥至胶冻水分含量为10％～12％，，粉碎，即可得到改性明胶。
干燥过程分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为2-10米/秒，温度为30-45℃；第二阶段减速干燥，风速为1-5米/秒，温度为20-30℃。
本发明方法的机理是明胶在阳离子改性剂的作用下，明胶中的氨基和羧基相互交联，分子量增大，形成更加稳定的三维网状结构，从而提高明胶的冻力；阳离子改性剂中的生物质材料壳聚糖具有良好的抑菌能力，从而提高明胶的抗菌性，使明胶更有利于储存。
实施例1
本发明一种提高明胶冻力的方法，具体按照以下步骤实施：
改性：称取10g工业明胶，0.01g阳离子改性剂，加入140mL去离子水，共混均匀导入250mL的塑料瓶中，配置成150mL、6.67％浓度的明胶溶液。于40℃的条件下在恒温振荡器中反应2h。反应结束后，将胶液在80℃静置4小时，使酶失活。
过滤：将经改性之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤。过滤时间为2h。
浓缩：将过滤得到的胶液倒入双效真空干燥器进行浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s。蒸发浓缩温度为75℃，时间为12h。
冷冻成型：将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形。冷冻成型温度为-10℃，时间为14h。
干燥：将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10％～12％，再经粉碎即可得改性明胶，其冻力为113g，粘度为5.57mpa.s。干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为8米/秒，温度为30℃；第二阶段减速干燥，风速为2米/秒，温度为25℃。
实施例2
本发明一种提高明胶冻力的方法，具体按照以下步骤实施：
改性：称取10g明胶，0.03g阳离子改性剂，加入140mL去离子水，共混均匀导入250mL的塑料瓶中，配置成150mL、6.67％浓度的明胶溶液。于40℃的条件下在恒温振荡器中反应3h。反应结束后，将胶液在80℃静置4小时，使酶失活。
过滤：将经改性之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤。过滤时间为2.5h。
浓缩：将过滤得到的胶液倒入双效真空干燥器进行浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s。蒸发浓缩温度为80℃，时间为14h。
冷冻成型：将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形。冷冻成型温度为-8℃，时间为16h。
干燥：将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10％～12％，再经粉碎即可得改性明胶，其冻力为124g，粘度为4.08mpa.s。干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为7米/秒，温度为32℃；第二阶段减速干燥，风速为3米/秒，温度为26℃。
实施例3
本发明一种提高明胶冻力的方法，具体按照以下步骤实施：
改性：称取10g明胶，0.05g阳离子改性剂，加入140mL去离子水，共混均匀导入250mL的塑料瓶中，配置成150mL、6.67％浓度的明胶溶液。在40℃的条件下恒温振荡器中反应2h。反应结束后，将胶液在80℃静置4小时，使酶失活。
过滤：将经改性之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤。过滤时间为3h。
浓缩：将过滤得到的胶液倒入双效真空干燥器进行浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s。蒸发浓缩温度为82℃，时间为16h。
冷冻成型：将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形。冷冻成型温度为-6℃，时间为18h。
干燥：将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10％～12％，再经粉碎即可得改性明胶，其冻力为128g，粘度为6.18mpa.s。干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为6米/秒，温度为34℃；第二阶段减速干燥，风速为4米/秒，温度为27℃。
实施例4
本发明一种提高明胶冻力的方法，具体按照以下步骤实施：
改性：称取10g明胶，0.07g阳离子改性剂，加入140mL去离子水，共混均匀导入250mL的塑料瓶中，配置成150mL、6.67％浓度的明胶溶液。于52℃的条件下在恒温振荡器中反应4h。反应结束后，将胶液在80℃静置4小时，使酶失活。
过滤：将经改性之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤。过滤时间为3.5h。
浓缩：将过滤得到的胶液倒入双效真空干燥器进行浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s。蒸发浓缩温度为84℃，时间为16h。
冷冻成型：将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形。冷冻成型温度为-7℃，时间为18h。
干燥：将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10％～12％，再经粉碎即可得改性明胶，其冻力为134g，粘度为8.33mpa.s。干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为9米/秒，温度为36℃；第二阶段减速干燥，风速为5米/秒，温度为28℃。
图1为本发明实施例4中制备的改性明胶和工业明胶的红外光谱图。对比发现，改性明胶与工业明胶在3275-3282、2374-2944、1631-1634、1522-1526cm-1等波段都具有吸收峰，在改性前后明胶都含有羟基、羧基等官能团且改性前后没有发生改变，这是由于引入TG酶和聚赖氨酸成分都没有直接与明胶发生化学反应，而是促进明胶的分子内交联，所以没有引入新的官能团。
图2为实施例4中和制备的改性明胶和工业明胶的抑菌性图。抗菌性是明胶非常重要的性能，对于食品或工业级明胶来说，能否长时间保存，很大程度上取决于其抗菌性如何，抗菌性好的明胶可以大幅度地节省明胶的储存成本，也可以延长明胶的使用寿命。由图2可知，对于大肠杆菌，经图2筛选出的改性明胶抑菌圈为1.35cm，而工业明胶的抑菌圈为1.25cm，即改性后的明胶抑菌圈大于工业明胶的抑菌圈，由此可知经改性以后的明胶抗菌性有一定程度的提高。
图3为实施例4制备的改性明胶的冻力稳定性图。在10日之内改性明胶的冻力值在130-135之间波动，整体改性后明胶凝胶强度较为稳定，不会出现大幅度的凝胶强度升降情况。这是由于改性后的明胶分子间交联程度加深，分子形成的三维结构更加稳定，随着时间推移发生的变化较小，数据上反应为明胶冻力的变化较小。
实施例5
本发明一种提高明胶冻力的方法，具体按照以下步骤实施：
改性：称取10g明胶，0.09g阳离子改性剂，加入140mL去离子水，共混均匀导入250mL的塑料瓶中，配置成150mL、6.67％浓度的明胶溶液。于40℃的条件下在恒温振荡器中反应4h。反应结束后，80℃静置4小时，使酶失活。
过滤：将经改性之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤。过滤时间为4h。
浓缩：将过滤得到的胶液倒入双效真空干燥器进行浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s。蒸发浓缩温度为90℃，时间为26h。
冷冻成型：之后将浓缩的胶液送至挤胶机冷冻成形。冷冻成型温度为-12℃，时间为30h。
干燥：最后将胶冻切成适当大小的薄片或者碎块，干燥至胶冻水分为10％～12％，再经粉碎即可得改性明胶，其冻力为117g，干燥过程可分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为10米/秒，温度为38℃；第二阶段减速干燥，风速为5米/秒，温度为29℃。

Claims (6)

1.一种提高明胶冻力的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将明胶、阳离子改性剂和水混合均匀，之后放入恒温振荡器中进行反应，待反应结束后，将反应液在80℃的条件下静置4小时，得到胶液；
步骤2，将经步骤1之后得到的胶液倒入过滤器进行过滤；
步骤3，将经步骤2后得到的胶液倒入双效真空干燥器进行蒸发浓缩，使胶液质量浓度达到20％-25％，之后在142℃条件下灭菌3-5s；
步骤4，将经步骤3后得到的胶液送至挤胶机冷冻成形，得到胶冻；
步骤5，将胶冻切成块状，干燥，粉碎，即可得到改性明胶。
2.根据权利要求1所述的一种提高明胶冻力的方法，其特征在于，所述步骤1中，明胶、阳离子改性剂和水的质量比为1-10：0.0001-0.1：10-150；阳离子改性剂由质量比为1：1的TG酶和壳聚糖混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种提高明胶冻力的方法，其特征在于，所述步骤1中，反应温度为0-55℃，反应时间为1-4h。
4.根据权利要求1所述的一种提高明胶冻力的方法，其特征在于，所述步骤3中，蒸发浓缩的温度为70-95℃；蒸发浓缩时间为2h-24h。
5.根据权利要求1所述的一种提高明胶冻力的方法，其特征在于，所述步骤4中，冷冻成型的温度为-15～-4℃，冷冻成型的时间为12-48h。
6.根据权利要求1所述的一种提高明胶冻力的方法，其特征在于，所述步骤5中，干燥过程分为两阶段：第一阶段为等速干燥，风速为2-10米/秒，温度为30-45℃；第二阶段减速干燥，风速为1-5米/秒，温度为20-30℃；干燥后胶冻水分含量为10％～12％。
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