CN113457469B - 一种耐高温pdms/离子液体复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐高温pdms/离子液体复合膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温PDMS/离子液体复合膜及其制备方法和应用，以α‑氧化铝片为基底，采用热滴涂法在基底表面涂覆一层介孔γ‑氧化铝层，将离子液体和PDMS的预聚物混合，通过旋涂法负载到基底表面得到厚度为1μm、致密无缺陷的复合膜。基于离子液体与PDMS之间具有物理交联相互作用，限制了聚合物链在高温下的变形，提高了聚合物膜的热稳定性；该制备方法过程简单，操作方便，实用性强。本发明所制备的复合膜具有良好的气体渗透分离性能及热稳定性，在150℃条件下CO2渗透率达到7.1×10‑ 9mol·m‑2·s‑1·Pa‑1，CO2/N2混合气体选择性为21.4，超过了Robeson上限(2008)。

Description

一种耐高温PDMS/离子液体复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于膜分离技术领，具体涉及一种耐高温PDMS/离子液体复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
烟道气中CO2的脱除是减少碳排放的重要途径，而在烟道气排放前就对CO2进行捕获是控制温室气体排放的一项非常有效的措施。然而该项措施面临的挑战为CO2含量较低(体积分数只有10-14％)，烟道气温度较高(高达75℃)，使得 CO2的高效分离变得非常困难，因此需要发展更加有效的分离技术。近年来膜分离技术因其能耗低、效率高、操作方便等优势，在学术界及工业界备受关注。
众所周知，大多数聚合物膜在高温条件下容易溶胀，主要是由于聚合物链的移动性增加，这往往会导致分离性能下降。目前一些新型耐高温聚合物引起了研究者的专注，如聚苯并咪唑和聚苯并恶唑，但是这些聚合物在高温下的气体分离应用鲜有报道。聚二甲基硅氧烷膜(PDMS)是一种典型的橡胶态聚合物膜，具有高的渗透性，主要是由于其具有灵活的硅氧键和松散的聚合物链，在高温下 PDMS膜会遭受聚合物链膨胀引起的选择性下降。为了解决这一难题，研究者通常采取以下两种方法：其一是引入热稳定性的多孔材料如MOFs、沸石纳米片等 (CN107737535A)，该方法面临的挑战主要有界面相容性较差；其二是用刚性聚合物链嫁接或交联处理来限制聚合物链的移动，这一方法的缺点是会引起聚合物膜的自由体积下降并伴随渗透性的下降。HyelimYou等人(RSCAdv.，2018，8， 1328)以哌嗪为媒介将聚酰亚胺(PI)与PDMS交联制备了PI-PDMS共聚物膜，共聚物膜的热稳定性得到提高，然而CO2/N2的选择性仅为15.7；Hong等人 (ChemSusChem，2015，8，3595)通过开环易位聚合制备了不同交联密度的PDMS- 降冰片烯共聚物膜，探究了交联密度对分离性能的影响，但没有探究温度对共聚物膜的CO2/N2分离性能的影响。因此，目前聚合物膜普遍存在热稳定性差的问题，不能用于高温烟道气中CO2的分离。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法。
本发明的目的之二是提供上述制备方法制得的耐高温PDMS/离子液体复合膜，热稳定性好。
本发明的目的之三是提供上述复合膜在高温烟道气中CO2脱除中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)介孔γ-氧化铝层的制备：将适量α-氧化铝粉末压制成型，之后在空气气氛中煅烧得到α-氧化铝片，接着表面进行抛光处理；在抛光后的表面热滴凃一层勃姆石溶胶颗粒，然后在500～550℃条件下热处理2～3h，热滴凃和热处理过程重复多次得到一定厚度的γ-氧化铝层；最后洗涤，100～120℃过夜干燥，置于干燥器中备用；
(2)PDMS/离子液体涂渍溶液的制备：将一定质量的PDMS预聚物分散到溶剂中，配制一定浓度的PDMS溶液，在室温下搅拌3～4h后，加入离子液体(IL)，室温下搅拌0.5～1h，然后超声脱泡0.5～1h备用；
(3)PDMS/离子液体复合膜的制备：将步骤(1)得到的表面涂覆γ-氧化铝层的α-氧化铝基底固定在匀胶机上，采用旋涂的方法将步骤(2)得到的PDMS/ 离子液体涂渍溶液负载到基底表面，然后室温放置10～12h，使溶剂自然挥发，最后置于烘箱80～85℃交联3～4h，制得PDMS/离子液体复合膜。
优选的，步骤(1)中所述α-氧化铝的粒径为100～200nm；所述勃姆石溶胶颗粒的粒径为30～40nm。
优选的，步骤(1)中所述煅烧温度为1300～1400℃，煅烧时间为8～10h。
优选的，步骤(1)中所述洗涤采用乙醇进行。
优选的，步骤(2)中所述溶剂为正己烷或正庚烷；所述PDMS溶液的质量分数为10％-20％。
优选的，步骤(2)中所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[Bmim][Tf2N]，离子液体的添加量为5.0～10.0mg[Bmim][Tf2N]/mLPDMS溶液。
优选的，步骤(3)中所述旋涂转速为3000～4000r/min，旋涂时间为10～30s。
另一方面，本发明还提供由上述制备方法制得的耐高温PDMS/离子液体复合膜。基于离子液体与PDMS之间具有物理交联相互作用，限制了聚合物链在高温下的变形，提高了聚合物膜的热稳定性。
另一方面，本发明还提供由上述制备方法制得的复合膜在高温烟道气中CO2脱除中的应用。
本发明以PDMS和离子液体混合溶液为涂渍溶液，采用旋涂法制得致密连续的PDMS/离子液体复合膜，利用了离子液体与PDMS之间的物理交联相互作用，对聚合膜的缺陷修复，并且限制了聚合物链在高温下的变形，提高了聚合物膜的热稳定性；该方法采用的过程简单，操作条件温和；所得复合膜厚度仅为 1μm，薄的膜厚使其具有较高的具有良好的CO2渗透分离性能及热稳定性，能用于高温烟道气中CO2的脱除。当温度从室温升至150℃时，CO2/N2选择性从降至21.4；当温度降至室温时，CO2/N2选择性恢复到38.9，接近初始值。同时该复合膜具有良好的运行稳定性，在150℃运行80h后，其CO2/N2选择分离性能基本保持不变。
附图说明
图1为本发明实施例1的介孔γ-氧化铝层SEM图像：(a)表面；(b)截面。
图2为本发明实施例1的PDMS/离子液体复合膜的SEM图像及元素分布图： (a)表面；(b)截面；(c)S元素；(d)F元素。
图3为本发明实施例1的PDMS/离子液体复合膜的FTIR谱图。
图4为本发明实施例1中温度对PDMS/离子液体复合膜的CO2/N2渗透分离性能的影响(VCO2:VN2＝1:1)。
图5为本发明实施例2中温度对PDMS/离子液体复合膜的CO2/N2渗透分离性能的影响(VCO2:VN2＝1:1)。
图6为本发明实施例3中温度对PDMS/离子液体复合膜的CO2/N2渗透分离性能的影响(VCO2:VN2＝1:1)。
图7为本发明实施例3的PDMS/离子液体复合膜对CO2/N2渗透分离的稳定性(VCO2:VN2＝1:1)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明复合膜的制备方法包括如下几个步骤:介孔γ-氧化铝层的制备、PDMS/ 离子液体涂渍溶液的制备及PDMS/离子液体复合膜的制备。本发明的复合膜具有良好的气体渗透分离性能及热稳定性。
实施例1
(1)介孔γ-氧化铝层的制备
将0.45g粒径约为100nm的α-氧化铝粉末置于直径为18mm的模具中， 10MPa下铸压5min，成型之后在1400℃条件下程序升温煅烧10h得到直径18mm 的氧化铝片。之后用碳化硅砂纸抛光，用去离子水和乙醇清洗，105℃过夜干燥。然后在表面热滴凃一层0.5ml勃姆石溶胶颗粒，置于550℃条件下热处理2h，热滴凃和热处理过程重复两次以得到一定厚度的γ-氧化铝层(参见图1)，最后用去离子水和乙醇清洗105℃过夜干燥，置于干燥器中备用。
由图1可知，介孔γ-氧化铝层致密均匀，平均厚度约为1μm。
(2)PDMS/离子液体涂渍溶液的制备
将0.1g PDMS预聚物分散到0.9g正己烷中，配制质量分数为10％的PDMS 溶液，在室温下搅拌3h后，加入5.0mg离子液体，室温下搅拌0.5h，接下来超声脱泡0.5h备用。
(3)PDMS/离子液体复合膜的制备
将表面涂覆γ-氧化铝层的α-氧化铝基底固定在匀胶机上，将PDMS/离子液体涂渍溶液采用旋涂的方法负载到基底表面，以3000rpm转速旋涂20s，室温放置 10h，使溶剂自然挥发。最后置于烘箱80℃交联3h，制得PDMS/离子液体复合膜(参见图2和3)。
由图2可知，PDMS/离子液体复合膜表面连续致密，没有缺陷。厚度约为 1μm，部分涂渍溶液渗入基底，填充到了基底的表面孔道中。元素分布图表明，来自于离子液体的F元素在膜表面分布均匀，表明离子液体在膜中分布的很均匀。
由图3可知，离子液体成功引入到PDMS中，并且二者之间发生了强的物理交联作用，有助于提高复合膜的机械性能和在高温高压下的气体分离性能。
对上述所得耐高温PDMS/离子液体复合膜进行气体分离测试，测试条件： CO2/CH4(50/50，vol％)，膜两侧压力差为0bar。
结果由图4可知，随着温度的升高，PDMS/离子液体复合膜的CO2渗透率增加，CO2/N2的选择性下降；在150℃条件下，CO2渗透率为7.92× 10-9mol·m-2·s-1·Pa-1，CO2/N2选择性降为18.6；当温度降至室温时，CO2/N2选择性恢复到29.9，接近初始值。
实施例2
(1)介孔γ-氧化铝层的制备
将0.45g粒径约为100nm的α-氧化铝粉末置于直径为18mm的模具中， 10MPa下铸压5min，成型之后在1400℃条件下程序升温煅烧10h得到直径18mm 的α-氧化铝片。之后用碳化硅砂纸抛光，用去离子水和乙醇清洗，105℃过夜干燥。然后在表面热滴凃一层0.5ml勃姆石溶胶颗粒，置于550℃条件下热处理 2h，热滴凃和热处理过程重复两次以得到一定厚度的γ-氧化铝层，最后用去离子水和乙醇清洗105℃过夜干燥，置于干燥器中备用。
(2)PDMS/离子液体涂渍溶液的制备
将0.1gPDMS分散到0.9g正己烷中，配制质量分数为10％的PDMS溶液，在室温下搅拌3h后，加入7.5mg离子液体，室温下搅拌0.5h，接下来超声脱泡 0.5h备用。
(3)PDMS/离子液体复合膜的制备
将表面涂覆γ-氧化铝层的α-氧化铝基底固定在匀胶机上，将PDMS/离子液体涂渍溶液采用旋涂的方法负载到基底表面，以3000rpm转速旋涂20s，室温放置 10h，使溶剂自然挥发。最后置于烘箱80℃交联3h，制得PDMS/离子液体复合膜。
对上述所得耐高温PDMS/离子液体复合膜进行气体分离测试，测试条件： CO2/CH4(50/50，vol％)，膜两侧压力差为0bar。
结果由图5可知，随着温度的升高，PDMS/IL复合膜的CO2渗透率增加， CO2/N2的选择性下降；在150℃条件下，CO2渗透率为7.23×10-9mol·m-2·s-1·Pa-1， CO2/N2选择性降为20.3；当温度降至室温时，CO2/N2选择性恢复到37.6，接近初始值。
实施例3
(1)介孔γ-氧化铝层的制备
将0.45g粒径约为100nm的α-氧化铝粉末置于直径为18mm的模具中，10MPa 下铸压5min，成型之后在1400℃条件下程序升温煅烧10h得到直径18mm的氧化铝片。之后用碳化硅砂纸抛光，用去离子水和乙醇清洗，105℃过夜干燥。然后在表面热滴凃一层0.5ml勃姆石溶胶颗粒，置于550℃条件下热处理2h，热滴凃和热处理过程重复两次以得到一定厚度的γ-氧化铝层，最后用去离子水和乙醇清洗105℃过夜干燥，置于干燥器中备用。
(2)PDMS/离子液体涂渍溶液的制备
将0.1g PDMS分散到0.9g正己烷中，配制质量分数为10％的PDMS溶液，在室温下搅拌3h后，加入10.0mg离子液体，室温下搅拌0.5h，接下来超声脱泡 0.5h备用。
(3)PDMS/离子液体复合膜的制备
将表面涂覆γ-氧化铝层的α-氧化铝基底固定在匀胶机上，将PDMS/离子液体涂渍溶液采用旋涂的方法负载到基底表面，以3000rpm转速旋涂20s，室温放置 10h，使溶剂自然挥发。最后置于烘箱80℃交联3h，制得PDMS/离子液体复合膜。
对上述所得耐高温PDMS/离子液体复合膜进行气体分离测试，测试条件： CO2/CH4(50/50，vol％)，膜两侧压力差为0bar。
结果由图6可知，随着温度的升高，PDMS/IL复合膜的CO2渗透率增加， CO2/N2的选择性下降；在150℃条件下，CO2渗透率为7.1×10-9mol·m-2·s-1·Pa-1， CO2/N2选择性降为21.4；当温度降至室温时，CO2/N2选择性恢复到38.9，接近初始值。
对上述所得耐高温PDMS/离子液体复合膜进行气体分离测试，测试条件： CO2/CH4(50/50，vol％)，150℃，膜两侧压力差为0bar。
结果由图7可知，连续运行80h后，CO2/N2的选择性得到保持仅下降9％，表明复合膜具有很好的耐高温性能，主要是离子液体在此过程中发挥了关键作用。由于离子液体与PDMS之间存在强的相互作用，离子液体引入之后会牢牢附着在PDMS链表面，阻止聚合物链发生形变，使复合膜保持较好的气体分离性能。

Claims (8)

1.一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）介孔γ-氧化铝层的制备：将适量α-氧化铝粉末压制成型，之后在空气气氛中煅烧得到α-氧化铝片，接着表面进行抛光处理；在抛光后的表面热滴涂一层勃姆石溶胶颗粒，然后在500~550°C条件下热处理2~3h，热滴涂和热处理过程重复多次得到一定厚度的γ-氧化铝层；最后洗涤，100~120°C过夜干燥，置于干燥器中备用；
（2）PDMS/离子液体涂渍溶液的制备：将一定质量的PDMS预聚物分散到溶剂中，配制一定浓度的PDMS溶液，在室温下搅拌3~4h后，加入离子液体[Bmim][Tf2N]，离子液体[Bmim][Tf2N]的添加量为5~10mg[Bmim][Tf2N]/mL PDMS溶液，室温下搅拌0.5~1h，然后超声脱泡0.5~1h备用；
（3）PDMS/离子液体复合膜的制备：将步骤（1）得到的表面涂覆γ-氧化铝层的α-氧化铝基底固定在匀胶机上，采用旋涂的方法将步骤（2）得到的PDMS/离子液体涂渍溶液负载到基底表面，然后室温放置10~12h，使溶剂自然挥发，最后置于烘箱80~85°C交联3~4h，制得PDMS/离子液体复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述α-氧化铝的粒径为100~200nm；所述勃姆石溶胶颗粒的粒径为30~40nm。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中煅烧温度为1300~1400°C，煅烧时间为8~10h。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述洗涤采用乙醇进行。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶剂为正己烷或正庚烷；所述PDMS溶液的质量分数为10%-20%。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温PDMS/离子液体复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述旋涂转速为3000~4000r/min，旋涂时间为10~30s。
7.权利要求1至6任一项所述的制备方法制得的耐高温PDMS/离子液体复合膜。
8.权利要求7所述的耐高温PDMS/离子液体复合膜在高温烟道气中CO2脱除中的应用。
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