CN113457204A - 利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法 - Google Patents

利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及煤化工技术领域，具体涉及利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法，所述方法包括：将焦化粗苯与煤直接液化油渣混合后进行萃取，接着将萃取得到的混合物进行固液分离，得到沥青类物质和混合苯；其中，基于所述焦化粗苯的总量，所述焦化粗苯中酚的含量为0.05‑1wt％，硫的总含量为0.3‑5wt％，烯烃的总含量为1‑5wt％，苯、甲苯和二甲苯的总含量为87‑91wt％。本发明将煤直接液化油渣与焦化粗苯混合后进行萃取，在萃取过程中焦化粗苯中的烯烃以及含硫化合物可进一步破坏煤直接液化油渣中的缔合结构，同时在溶剂回收过程中可实现对焦化粗苯的纯化，对焦化粗苯进行了精制；兼顾实现了对煤直接液化油渣的高效萃取，获得了品质优良的沥青类物质，且成本低廉。

Description

利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法
技术领域
本发明涉及煤化工技术领域，具体涉及利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法。
背景技术
煤炭直接液化是在高温高压和催化剂作用下，将煤中有机大分子转变为液体燃料和化学品的一种技术。但是，煤液化过程中会不可避免的产生约占液化原煤量30％的液化油渣，煤液化油渣主要由芳香度高、易聚合交联的沥青烯和重质油、未转化的煤、煤中的无机矿物质以及外加铁基液化催化剂等组成，其中，油渣中沥青类物质约占50％左右，剩下的是未转化的煤、灰分和催化剂。如何高效、低成本的从煤液化油渣中分离出沥青类物质，从而提高煤液化工艺的经济效益，减少能源浪费具有重要意义。
CN102399564A公开了处理煤直接液化残渣的系统和方法，以苯、甲苯、二甲苯、萘系芳烃、糠醛、四氢呋喃、喹啉、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种为混合物作为萃取剂处理煤直接液化残渣。然而，有机溶剂成本较高(比如萃取率较高的四氢呋喃约12000元/吨)，此外，虽然几种纯溶剂混合可达到提高萃取率的效果，但是由于液化油渣中存在多环芳烃缔合结构，苯、甲苯、二甲苯、萘系芳烃等萃取剂对液化油渣中沥青类物质的萃取主要是由于其相似相溶性达到萃取的目的，但是这些萃取剂对缔合结构的破坏能力的较差，因此萃取率有限。
CN101885976A公开了从煤直接液化残渣中提取重质液化油和中间相沥青类物质的方法以及其应用，以煤液化过程中直接产生的液化油品为萃取剂，将重质液化油和沥青类物质一起萃取分离出来，用加热干馏的方式分离出重质液化油和中间相沥青类物质，重质液化油适度加氢处理后，循环利用。但是重质液化油与沥青类物质结合力强，采用高温干馏分离，会导致其结焦，难于作为循环溶剂使用。
焦化粗苯是煤热解生成的粗煤气的产物之一，经脱氨后的焦炉煤气中回收的苯系化合物，是由苯族烃、酚类、含硫化合物以及一些不饱和烃类等物质组成的复杂混合物，苯族烃主要由苯、甲苯和二甲苯组成，含量约占焦化粗苯总量的90％以上，是粗苯精制获得的主要产品，而不饱和烃类和含硫化合物是影响焦化粗苯应用的主要障碍。目前焦化粗苯尚无直接利用技术，通常将焦化粗苯进行预分馏塔分出轻苯和重苯，重苯作为生产古马隆树脂的原料或者重新进入焦油中，轻苯去加氢工序进行加氢，除去烯烃、环烯烃、含硫化合物等杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用焦化粗苯萃取煤液化油渣的工艺方法，该方法将焦化粗苯精制与煤液化油渣萃取过程有机结合，以焦化粗苯为萃取剂，在获得液化沥青的同时，在溶剂回收过程中获得轻苯，轻苯组分可作为进一步加氢精制纯苯的原料，二甲苯混合物可为精制二甲苯的原料，沥青类物质可用于制备高品质炭材料。
本发明的发明人发现，在利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣过程中，焦化粗苯中富含的苯、甲苯、二甲苯与液化油渣中沥青类物质都含有苯环结构，因此对煤液化油渣中沥青类物质具有较高萃取率，此外，焦化粗苯中的烯烃以及含硫化合物有较强的供电子能力，能够破坏煤直接液化油渣中的缔合结构，与油渣形成新的氢键并使油渣的大分子网络结构发生溶胀使原来吸附的轻组分得以释放，有助于进一步提高萃取率，实现煤直接液化油渣的高效萃取；同时在溶剂回收过程中可实现对焦化粗苯的分离。
为了实现上述目的，本发明提供一种利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法，所述方法包括：
将焦化粗苯与煤直接液化油渣混合后进行萃取，接着将萃取得到的混合物进行固液分离，得到萃取液和萃余物；
将所述萃取液进行分离，得到轻苯、二甲苯和沥青类物质；
其中，基于所述焦化粗苯的总量，所述焦化粗苯中酚的含量为0.05-1wt％，硫的总含量为0.3-5wt％，烯烃的总含量为1-5wt％，苯、甲苯和二甲苯的总含量为87-91wt％。
通过上述技术方案，本发明将煤直接液化油渣与焦化粗苯混合后进行萃取，而焦化粗苯中的烯烃以及含硫化合物对于焦化粗苯原本是需要除去的杂质，但这些物质在萃取过程中能够起到破坏煤直接液化油渣中的缔合结构的作用，实现了对煤直接液化油渣的高效萃取，兼顾获得了品质优良的沥青类物质，且成本低廉；同时，在溶剂回收过程中还能够实现将焦化粗苯生产获得轻苯和二甲苯产品。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明提供一种利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法，所述方法包括：
将焦化粗苯与煤直接液化油渣混合后进行萃取，接着将萃取得到的混合物进行固液分离，得到萃取液和萃余物；
将所述萃取液进行分离，得到轻苯、二甲苯和沥青类物质；
其中，基于所述焦化粗苯的总量，所述焦化粗苯中酚的含量为0.05-1wt％，硫的总含量为0.3-5wt％，烯烃的总含量为1-5wt％，苯、甲苯和二甲苯的总含量为87-91wt％。
根据本发明，优选条件下，所述焦化粗苯中酚的含量为0.1-0.6wt％，硫的总含量为0.6-3.7wt％，烯烃的总含量为2.1-3.4wt％，更优选地，所述焦化粗苯中酚的含量为0.3-0.5wt％，硫的总含量为1.8-2wt％，烯烃的总含量为2.2-2.5wt％；更具体地，所述焦化粗苯中噻吩及其衍生物的含量为0.5-4wt％；所述焦化粗苯中链烯烃的总含量为1-1.5wt％，环烯烃的含量为0.5-1wt％。
根据本发明，煤直接液化油渣的粒径过大会影响萃取过程中传质，而粒径过小会影响萃取得到的混合物中的萃取物与萃余物的分离。优选条件下，所述煤直接液化油渣的粒径为75-1000微米，优选为80-400微米。
根据本发明，在萃取时，当焦化粗苯的用量过低时，会导致煤直接液化油渣中的缔合结构不能被完全破坏，导致煤直接液化油渣的萃取效果较差；为了兼顾焦化粗苯的精制效果和煤直接液化油渣的萃取效果，优选条件下，步骤(1)中，所述煤直接液化油渣与所述焦化粗苯的配比为1g：1-50mL，例如可以为1g：1mL、1g：2mL、1g：5mL、1g：10mL、1g：20mL、1g：50mL或上述比值中任意两个所构成的范围中的任意值，优选为1g：2-10mL。
根据本发明，为了提煤直接液化油渣的萃取效果，优选条件下，步骤(1)中，所述萃取的条件至少满足：温度为100-300℃，时间为10-120min；优选温度为150-230℃，时间为30-60min；进一步优选地，在室温条件下，将焦化粗苯与煤直接液化油渣混合以0.5-8℃/min的升温速率升温至100-300℃，其中，室温条件为25±1℃。
根据本发明，为了使焦化粗苯和煤直接液化油渣混合更加均匀，进一步提高焦化粗苯的精制效果和煤直接液化油渣的萃取效果，优选条件下，所述混合在搅拌的条件下进行；优选地，所述搅拌的条件至少满足：搅拌速率为50-300r/min。
根据本发明，所述萃取液中含有苯、甲苯、二甲苯和沥青类物质；本发明中优选采用蒸馏的方式对所述萃取液进行分离，得到轻苯(苯和甲苯的混合物)、重组分(二甲苯)和沥青类物质，在本发明的一个优选实施方式中，步骤(2)中，所述蒸馏包括：将所述混合苯进行一级减压蒸馏，得到轻苯和重组分；接着将所述重组分进行二级减压蒸馏，得到二甲苯和沥青类物质。
在本发明的一些优选实施方式中，所述一级减压蒸馏的条件中至少满足：温度为50-100℃，真空度为0.08-0.1MPa；所述二级减压蒸馏的条件中至少满足：温度为80-120℃，真空度为0.08-0.1MPa。
本发明中，所述蒸馏在蒸馏塔中进行，具体的，将所述混合苯在温度为50-100℃，真空度为0.08-0.1MPa的条件下进行一级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到轻苯，当塔顶不再有馏分流出时，将蒸馏塔底部的重组分在80-120℃下、真空度为0.08-0.1MPa下进行二级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到二甲苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质。
根据本发明，在步骤(1)中，所述固液分离的方法可以为本领域技术人员所知，在本发明的一些优选实施方式中，所述固液分离选自离心过滤、旋流分离、热压过滤和减压抽滤中的至少一种；所述离心过滤、旋流分离、热压过滤和减压抽滤的具体工艺可以为本领域技术人员所知。例如，当采用旋流分离时，所述旋流分离的条件至少满足：温度为80-230℃，压力为0.2-1MPa；当采用热压过滤时，所述热压过滤的条件至少满足：温度为80-230℃，压力为0.2-2MPa。
本发明中，萃取得到的沥青类物质的灰分＜0.25wt％，优选＜0.2wt％、喹啉不溶物的含量＜0.35wt％，优选＜0.3wt％；该沥青类物质的灰分低、喹啉不溶物的含量低、品质优良，是制备电容炭的优质原料。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述焦化粗苯的加工方法包括：
(1)在搅拌速度为50-300r/min的条件下，将焦化粗苯与煤直接液化油渣按照1g：2-10mL的比例进行混合得到混合体系，然后将混合体系以0.5-8℃/min的升温速率升温至150-230℃，并进行萃取30-60min，接着将萃取得到的混合物进行固液分离，得到萃取液和萃余物；
其中，所述焦化粗苯中酚的含量为0.1-0.6wt％，硫的总含量为0.6-3.7wt％，烯烃的总含量为2.1wt％-3.4wt％；
所述煤直接液化油渣的平均粒径为80-400微米；
(2)将所述萃取液在温度为50-100℃，真空度为0.08-0.1MPa下进行一级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到轻苯；
当塔顶不再有馏分流出时，接着将蒸馏塔升温至80-120℃，保持蒸馏塔的真空度为0.08-0.1MPa，将所述重组分进行二级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到二甲苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，煤液化油渣来自中国神华煤制油化工有限公司，其工业分析和元素分析结果如表1所示。
表1煤液化油渣工业分析及元素分析
Figure BDA0003097305550000061
以下实施例中，焦化粗苯A和焦化粗苯B的物性参数如表2所示。
表2
Figure BDA0003097305550000062
Figure BDA0003097305550000071
实施例1
(1)将煤液化油渣粉碎后过筛，得到粒径为80-400微米的煤液化油渣粉末；
在搅拌速度为50r/min的条件下，将100g煤直接液化油渣粉末与500ml焦化粗苯A加入萃取釜中进行混合，然后以5℃/min的升温速率升至150℃，恒温搅拌30min，得到萃取混合物；
待萃取混合物冷却至室温后，将萃取混合物在8000r/min下离心分离5min，得到上层的含沥青类物质和焦化粗苯的萃取液和下层的煤液化油渣萃余物；
(2)将萃取液在70℃、真空度为0.08MPa下进行一级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到轻苯；
当塔顶不再有馏分流出时，接着将蒸馏塔升温至90℃，保持蒸馏塔的真空度为0.08MPa，将所述重组分温度进行二级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到二甲苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
实施例2
(1)将煤液化油渣粉碎后过筛，得到粒径为80-400微米的煤液化油渣粉末；
在搅拌速度为200r/min的条件下，将200g煤直接液化油渣粉末与500ml焦化粗苯A加入萃取釜中进行混合，然后以3℃/min的升温速率升至230℃，恒温搅拌60min，得到萃取混合物；
待萃取混合物冷却至室温后，将萃取混合物在8000r/min下离心分离5min，得到上层的含沥青类物质和焦化粗苯的萃取液和下层的煤液化油渣萃余物；
(2)将萃取液在73℃、真空度为0.08MPa下进行一级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到轻苯；
当塔顶不再有馏分流出时，接着将蒸馏塔升温至90℃，保持蒸馏塔的真空度为0.08MPa，将所述重组分温度进行二级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到二甲苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
实施例3
(1)将煤液化油渣粉碎后过筛，得到粒径为80-400微米的煤液化油渣粉末；
在搅拌速度为300r/min的条件下，将100g煤直接液化油渣粉末与300ml焦化粗苯B加入萃取釜中进行混合，然后以4℃/min的升温速率升至180℃，恒温搅拌40min，得到萃取混合物；
待萃取混合物冷却至室温后，将萃取混合物进行减压抽滤，得到含沥青类物质和焦化粗苯的萃取液和煤液化油渣萃余物；
(2)将萃取液在75℃、真空度为0.08MPa下进行一级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到轻苯；
当塔顶不再有馏分流出时，接着将蒸馏塔升温至94℃，保持蒸馏塔的真空度为0.08MPa，将所述重组分温度进行二级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到二甲苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
实施例4
(1)将煤液化油渣粉碎后过筛，得到粒径为80-400微米的煤液化油渣粉末。
在搅拌速度为300r/min的条件下，将200g煤直接液化油渣粉末与300ml焦化粗苯B加入萃取釜中进行混合，然后以2℃/min的升温速率升至200℃，恒温搅拌60min，得到萃取混合物；
待萃取混合物冷却至室温后，将萃取混合物进行减压抽滤，得到含沥青类物质和焦化粗苯的萃取液和煤液化油渣萃余物；
(2)将萃取液在69℃、真空度为0.08MPa下进行一级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到轻苯；
当塔顶不再有馏分流出时，接着将蒸馏塔升温至94℃，保持蒸馏塔的真空度为0.08MPa，将所述重组分温度进行二级减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到二甲苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
实施例5
按照实施4的方法，不同的是，煤直接液化油渣与所述焦化粗苯的配比为1g：0.5mL；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
实施例6
按照实施4的方法，不同的是，煤直接液化油渣与所述焦化粗苯的配比为1g：8mL；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
实施例7
按照实施例4的方法，不同的是，萃取的温度为120℃，时间为30min；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
实施例8
按照实施例4的方法，不同的是，萃取的温度为270℃，时间为30min；
本实施例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
对比例1
以苯为萃取剂，对煤直接液化油渣进行萃取，步骤如下：
(1)将煤液化油渣粉碎后过筛，得到粒径为80-400微米的煤液化油渣粉末；
在搅拌速度为50r/min的条件下，将100g煤直接液化油渣粉末与500ml苯加入萃取釜中进行混合，然后以3℃/min的升温速率升至150℃，恒温搅拌20min，得到萃取混合物；
待萃取混合物冷却至室温后，将萃取混合物进行减压抽滤，得到萃取液和煤液化油渣萃余物；
(2)将萃取液在60℃、真空度为0.08MPa下进行减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质。
本对比例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
对比例2
按照对比例1的方法，不同的是，采用甲苯代替苯，方法如下：
(1)将煤液化油渣粉碎后过筛，得到粒径为80-400微米的煤液化油渣粉末；
在搅拌速度为50r/min的条件下，将100g煤直接液化油渣粉末与500ml甲苯加入萃取釜中进行混合，然后以3℃/min的升温速率升至150℃，恒温搅拌20min，得到萃取混合物；
待萃取混合物冷却至室温后，将萃取混合物进行减压抽滤，得到萃取液和煤液化油渣萃余物；
(2)将萃取液在70℃、真空度为0.08MPa下进行减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到甲苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质。
本对比例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
对比例3
按照实施例1的方法，不同的是，萃取溶剂为由苯与噻吩按体积比为95：5组成，具体方法如下：
(1)将煤液化油渣粉碎后过筛，得到粒径为80-400微米的煤液化油渣粉末；
在搅拌速度为50r/min的条件下，将100g煤直接液化油渣粉末与500ml上述萃取溶剂加入萃取釜中进行混合，然后以5℃/min的升温速率升至150℃，恒温搅拌30min，得到萃取混合物；
待萃取混合物冷却至室温后，将萃取混合物进行减压抽滤，得到萃取液和煤液化油渣萃余物；
(2)将萃取液在60℃、真空度为0.08MPa下进行减压蒸馏，在蒸馏塔的塔顶得到苯，蒸馏塔底部剩余的重质组分为沥青类物质。
本对比例中溶剂回收率、萃取率以及沥青类物质的物性参数如表3所示。
表3
Figure BDA0003097305550000121
其中，萃取率＝(沥青类物质质量/煤液化油渣质量)×100％；
轻苯回收率＝(一级减压蒸馏所得轻苯质量/焦化粗苯中苯和甲苯的质量)×100％；
二甲苯回收率＝(二级减压蒸馏所得二甲苯质量/焦化粗苯中二甲苯的质量)×100％；
溶剂回收率＝(蒸馏回收溶剂质量/焦化粗苯质量)×100％；
QI是液化沥青中喹啉不溶物的含量。
通过表3的结果可以看出，采用焦化粗苯对煤直接液化油渣进行萃取，显著提高了煤直接液化油渣中沥青类物质的萃取率，降低了产物沥青类物质的灰分和喹啉不溶物含量，得到品质优良的沥青类物质；同时也对焦化粗苯进行了精制。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用焦化粗苯萃取煤直接液化油渣的方法，其特征在于，所述方法包括：
将焦化粗苯与煤直接液化油渣混合后进行萃取，接着将萃取得到的混合物进行固液分离，得到萃取液和萃余物；
将所述萃取液进行分离，得到轻苯、二甲苯和沥青类物质；
其中，基于所述焦化粗苯的总量，所述焦化粗苯中酚的含量为0.05-1wt％，硫的总含量为0.3-5wt％，烯烃的总含量为1-5wt％，苯、甲苯和二甲苯的总含量为87-91wt％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，基于所述焦化粗苯的总量，所述焦化粗苯中酚的含量为0.1-0.6wt％，硫的总含量为0.6-3.7wt％，烯烃的总含量为2.1wt％-3.4wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述煤直接液化油渣的平均粒径为75-1000微米，优选为80-400微米。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述煤直接液化油渣与所述焦化粗苯的配比为1g：1-50mL，优选为1g：2-10mL。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述萃取的条件至少满足：温度为120-300℃，时间为10-120min。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(1)中，所述萃取的条件至少满足：温度为150-230℃，时间为30-60min。
7.根据权利要5所述的方法，其中，所述混合和萃取在搅拌的条件下进行；
优选地，所述搅拌的条件至少满足：搅拌速率为50-300r/min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其中，所述分离包括：将所述萃取液进行一级减压蒸馏，得到轻苯和重组分；接着将所述重组分进行二级减压蒸馏，得到二甲苯和沥青类物质，所述轻苯包含苯和甲苯。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述一级减压蒸馏的条件中至少满足：温度为50-100℃，真空度为0.08-0.1MPa；
优选地，所述二级减压蒸馏的条件中至少满足：温度为80-120℃，真空度为0.08-0.1MPa。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其中，所述固液分离选自离心过滤、旋流分离、热压过滤和减压抽滤中的至少一种。
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