CN113456878A - 一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法，在制备时本申请先以壳聚糖、聚氧化乙烯为原料，通过静电纺丝制得壳聚糖膜，以该壳聚糖膜作为敷料基膜，由于壳聚糖具有无毒、广谱抗菌性、止血性、减小疤痕及良好的生物相容性等特性，因此选择以壳聚糖作为主原料，并引入植物提取物，本申请植物提取物为人参提取物+麦冬提取物、人参提取物+菊花提取物和人参提取物+青蒿提取物三种组合方式进行提取物组合复配，实际操作时可随意进行搭配选择。本发明工艺设计合理，操作简单，制备得到的组合敷料不仅具有优异的抗菌性能，而且对人体无毒害，生物相容性好，使用时还能够促进皮肤表面创口愈合，具体较高的实用性。

Description

一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及敷料技术领域，具体为一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法。
背景技术
医用敷料是现如今应用较为广泛的医用材料，它是一种可以针对伤口的实际情况，是为伤口愈合提供特殊功能的医用材料。医用敷料作为创面覆盖物，在伤口愈合过程中，可替代受损皮肤起到暂时性屏障作用，可以避免或控制伤口的感染，为创面提供良好的愈合环境。
由于壳聚糖具有优异的无毒害、抗菌性、生物相容性，因此一般以壳聚糖膜作为敷料基膜，并通过在壳聚糖膜表面涂覆聚多巴胺层，以提高后续粒子的负载效果，但聚多巴胺层的存在会降低壳聚糖膜的透气性，实际使用时透气性差，对创口愈合造成影响。
基于上述情况，我们公开了一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，30-40℃下混合搅拌，得到负载二氧化硅；
(2)取磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液，混合均匀，调节pH至5.5，得到缓冲溶液；取多巴胺和缓冲溶液，混合均匀，得到物料A；
取缓冲溶液、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，混合均匀，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，活化10-12h，加入物料A，室温下反应，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌，转移至密封条件下搅拌10-12h，静置脱泡，脱泡后进行静电纺丝，真空干燥，得到壳聚糖膜；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合，加入壳聚糖膜，浸渍30-40min，再加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍30-40min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡，去离子水清洗，干燥，得到成品。
较优化的方案，包括以下步骤：
(1)取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，30-40℃下混合搅拌40-50min，得到负载二氧化硅；
(2)取磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液，混合均匀，调节pH至5.5，得到缓冲溶液；取多巴胺和缓冲溶液，混合均匀，得到物料A；
取缓冲溶液、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，混合均匀，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，活化10-12h，加入物料A，室温下反应20-24h，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌10-20min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌20-30min，转移至密封条件下搅拌10-12h，静置脱泡1-1.5h，脱泡后进行静电纺丝，40-50℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合，加入壳聚糖膜，浸渍30-40min，再加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍30-40min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡10-12h，去离子水清洗，干燥，得到成品。
较优化的方案，步骤(1)中，羧基化二氧化硅的制备步骤为：
取介孔二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散10-15min，得到物料B；取KH-550、丁二酸酐和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散20-25min，加入物料B，40-45℃下搅拌反应4-5h，离心分离，洗涤干燥，得到羧基化二氧化硅。
较优化的方案，所述介孔二氧化硅的制备步骤为：
取六水硝酸锌和乙醇，混合搅拌20-30min，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，得到物料C；
取十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，混合搅拌5-10min，加入乙醚、乙醇和氨水，继续搅拌30-40min，缓慢滴加物料C和3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应4-6h，离心收集产物，依次通过乙醇、去离子水洗涤，60-65℃下真空干燥；干燥后转移至乙醇、盐酸混合溶液中，68-70℃下回流反应20-24h，洗涤烘干，得到介孔二氧化硅。
较优化的方案，步骤(4)中，摇床转速为100-110r/min，摇床温度为35-37℃。
较优化的方案，步骤(3)中，植物提取物为人参提取物、麦冬提取物，所述人参提取物、麦冬提取物以质量比1：1混合。
较优化的方案，步骤(3)中，植物提取物为人参提取物、菊花提取物，所述人参提取物、菊花提取物以质量比1：1混合。
较优化的方案，步骤(3)中，植物提取物为人参提取物、青蒿提取物，所述人参提取物、青蒿提取物以质量比2：1混合。
较优化的方案，根据以上所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法制备的敷料。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法，在制备时本申请先以壳聚糖、聚氧化乙烯为原料，通过静电纺丝制得壳聚糖膜，以该壳聚糖膜作为敷料基膜，由于壳聚糖具有无毒、低抗原性、无刺激性、无致敏性、无溶血效应、广谱抗菌性、止血性、减小疤痕及良好的生物相容性等特性，因此选择以壳聚糖作为主原料，并引入植物提取物，本申请植物提取物为人参提取物+麦冬提取物、人参提取物+菊花提取物和人参提取物+青蒿提取物三种组合方式进行提取物组合复配，实际操作时可根据需求进行植物提取物的选择和复配。
其中人参提取物能够防止皮肤脱水，保护皮肤光滑柔嫩，抑制黑色素从而起到美白效果；菊花提取物美白肌肤，对某些皮肤致病性真菌具有抑制及杀菌作用；麦冬提取物和青蒿提取物同样具有优异的抑菌杀菌效果；本申请引入植物提取物，一方面能够对皮肤进行护理，美白嫩肤，另一方面，植物提取物含有抑菌、杀菌作用，能够配合壳聚糖进行抑菌杀菌，促进皮肤创口的快速愈合。
本申请制备壳聚糖膜后，在其表面聚合生成聚多巴胺层，在常规加工工艺中，由于聚多巴胺涂层覆盖在壳聚糖膜表面后，其氨基端可能暴露在涂层表面，也可以隐藏在涂层和膜的接合处，因此为保证壳聚糖膜表面氨基含量，以保证后续溶酶菌的负载效果，现有技术中一般会提高聚多巴胺的沉积时间，一般为2-3h，以提供聚多巴胺层的厚度，从而提高壳聚糖膜表面的氨基含量，但该加工步骤会降低壳聚糖膜的透气性，在用于皮肤创口敷料时，透气性能差往往会影响创口愈合，还易滋生细菌，引起炎症；因此针对该问题，在本申请中限定聚多巴胺的沉积时间为60-80min，具体表现为“加入壳聚糖膜，浸渍30-40min，再加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍30-40min”，此时壳聚糖膜表面的聚多巴胺层的厚度较小，虽然氨基含量不高，但能够保持壳聚糖膜的透气性。
以浸渍有聚多巴胺层的壳聚糖膜为基膜，透气性能得到保证后，为进一步提高氨基含量和活性，本申请改进了常规工艺，选择引入聚多巴胺包覆二氧化硅作为沉积粒子，由于沉积粒子之间存在较大的孔隙，沉积后依旧能基膜依旧能保持优异的透气性能；同时为进一步提高基膜表面氨基活性，保证后续溶菌酶负载效果，本申请改进了聚多巴胺包覆二氧化硅的方式，以酸性条件进行聚多巴胺层的包覆，其原因在于，在常规碱性条件下进行聚多巴胺合成，多巴胺会被溶液中溶解的O2氧化，并进行亲核分子内环化反应形成聚多巴胺涂层，这种氧化诱导自发性反应，消耗了多巴胺大部分酚羟基和氨基活性基团，而本申请在酸性条件下包覆聚多巴胺层，极大程度的保留了酚羟基和氨基活性，将其沉积在基膜表面，能够保证后续溶菌酶负载效果。
同时，在制备介孔二氧化硅时，本申请选择以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，乙醚，乙醇为助溶剂，3-巯丙基三甲氧基硅烷为结构助导剂，碱性条件下采用溶胶-凝胶法在微乳体系中成功制备具有放射状褶皱型介孔二氧化硅，该形态的二氧化硅具有较高的比表面积，能够有效吸附负载表皮生长因子，表皮生长因子能够促进皮肤表面创口愈合，而介孔二氧化硅负载表皮生长因子后，能够实现其缓释作用，敷料使用时促进皮肤表面创口的快速愈合。
本申请在沉积聚多巴胺包覆壳聚糖之后，又在其表面负载溶菌酶，溶菌酶对人体无副作用且杀菌效力高，无抗药性，稳定性好，可用于敷料领域，抗菌抑菌效果更加优异。
本发明公开了一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的组合敷料不仅具有优异的抗菌性能，而且对人体无毒害，生物相容性好，使用时还能够促进皮肤表面创口愈合，具体较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水硝酸锌和乙醇，混合搅拌20min，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，得到物料C；
取十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，混合搅拌5min，加入乙醚、乙醇和氨水，继续搅拌30min，缓慢滴加物料C和3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应4h，离心收集产物，依次通过乙醇、去离子水洗涤，60℃下真空干燥；干燥后转移至乙醇、盐酸混合溶液中，68℃下回流反应24h，洗涤烘干，得到介孔二氧化硅。
取介孔二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散10min，得到物料B；取KH-550、丁二酸酐和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散20min，加入物料B，40℃下搅拌反应5h，离心分离，洗涤干燥，得到羧基化二氧化硅。
取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，30℃下混合搅拌50min，得到负载二氧化硅；所述表皮生长因子水溶液的浓度为4mg/mL。
(2)取磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液，混合均匀，调节pH至5.5，得到缓冲溶液；取多巴胺和缓冲溶液，混合均匀，得到物料A；所述磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液均为0.2mol/L；
取缓冲溶液、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，混合均匀，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，活化10h，加入物料A，室温下反应20h，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌10min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌20min，转移至密封条件下搅拌10h，静置脱泡1h，脱泡后进行静电纺丝，40℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；所述聚氧化乙烯、壳聚糖的质量比为1：9；所述植物提取物的含量为5％；
取Tris-HCl缓冲溶液(三羟甲基氨基甲烷盐酸盐)和多巴胺，搅拌混合得到多巴胺溶液，所述多巴胺溶液浓度为1mg/mL，再加入壳聚糖膜，浸渍30min，加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍30min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡10h，摇床转速为100r/min，摇床温度为37℃，去离子水清洗，干燥，得到成品。
本实施例中，植物提取物为人参提取物、麦冬提取物，所述人参提取物、麦冬提取物以质量比1：1混合。
实施例2：
一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水硝酸锌和乙醇，混合搅拌25min，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，得到物料C；
取十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，混合搅拌8min，加入乙醚、乙醇和氨水，继续搅拌35min，缓慢滴加物料C和3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应5h，离心收集产物，依次通过乙醇、去离子水洗涤，63℃下真空干燥；干燥后转移至乙醇、盐酸混合溶液中，69℃下回流反应22h，洗涤烘干，得到介孔二氧化硅。
取介孔二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散13min，得到物料B；取KH-550、丁二酸酐和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散23min，加入物料B，42℃下搅拌反应4.5h，离心分离，洗涤干燥，得到羧基化二氧化硅。
取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，35℃下混合搅拌45min，得到负载二氧化硅；所述表皮生长因子水溶液的浓度为4mg/mL。
(2)取磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液，混合均匀，调节pH至5.5，得到缓冲溶液；取多巴胺和缓冲溶液，混合均匀，得到物料A；所述磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液均为0.2mol/L；
取缓冲溶液、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，混合均匀，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，活化11h，加入物料A，室温下反应22h，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌15min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌25min，转移至密封条件下搅拌11h，静置脱泡1.2h，脱泡后进行静电纺丝，45℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；所述聚氧化乙烯、壳聚糖的质量比为1：9；所述植物提取物的含量为5％；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合得到多巴胺溶液，所述多巴胺溶液浓度为1mg/mL，再加入壳聚糖膜，浸渍35min，加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍35min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡11h，摇床转速为105r/min，摇床温度为36℃，去离子水清洗，干燥，得到成品。
本实施例中，植物提取物为人参提取物、麦冬提取物，所述人参提取物、麦冬提取物以质量比1：1混合。
实施例3：
一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水硝酸锌和乙醇，混合搅拌30min，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，得到物料C；
取十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，混合搅拌10min，加入乙醚、乙醇和氨水，继续搅拌40min，缓慢滴加物料C和3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应6h，离心收集产物，依次通过乙醇、去离子水洗涤，65℃下真空干燥；干燥后转移至乙醇、盐酸混合溶液中，70℃下回流反应20h，洗涤烘干，得到介孔二氧化硅。
取介孔二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散15min，得到物料B；取KH-550、丁二酸酐和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散25min，加入物料B，45℃下搅拌反应4h，离心分离，洗涤干燥，得到羧基化二氧化硅。
取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，40℃下混合搅拌40min，得到负载二氧化硅；所述表皮生长因子水溶液的浓度为4mg/mL。
(2)取磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液，混合均匀，调节pH至5.5，得到缓冲溶液；取多巴胺和缓冲溶液，混合均匀，得到物料A；所述磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液均为0.2mol/L；
取缓冲溶液、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，混合均匀，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，活化12h，加入物料A，室温下反应24h，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌20min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌30min，转移至密封条件下搅拌12h，静置脱泡1.5h，脱泡后进行静电纺丝，50℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；所述聚氧化乙烯、壳聚糖的质量比为1：9，所述植物提取物的含量为5％；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合得到多巴胺溶液，所述多巴胺溶液浓度为1mg/mL，再加入壳聚糖膜，浸渍40min，加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍40min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡12h，摇床转速为110r/min，摇床温度为35℃，去离子水清洗，干燥，得到成品。
本实施例中，植物提取物为人参提取物、麦冬提取物，所述人参提取物、麦冬提取物以质量比1：1混合。
实施例4：
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌15min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌25min，转移至密封条件下搅拌11h，静置脱泡1.2h，脱泡后进行静电纺丝，45℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；所述聚氧化乙烯、壳聚糖的质量比为1：9；所述植物提取物的含量为5％；
本实施例中，植物提取物为人参提取物、菊花提取物，所述人参提取物、菊花提取物以质量比1：1混合。
其余加工步骤与实施例2一致，所选择的组分含量及工艺参数均与实施例2一致。
实施例5：
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌15min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌25min，转移至密封条件下搅拌11h，静置脱泡1.2h，脱泡后进行静电纺丝，45℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；所述聚氧化乙烯、壳聚糖的质量比为1：9；所述植物提取物的含量为5％；
本实施例中，植物提取物为人参提取物、青蒿提取物，所述人参提取物、青蒿提取物以质量比2：1混合。
其余加工步骤与实施例2一致，所选择的组分含量及工艺参数均与实施例2一致。
对比例1：
一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌15min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌25min，转移至密封条件下搅拌11h，静置脱泡1.2h，脱泡后进行静电纺丝，45℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；所述聚氧化乙烯、壳聚糖的质量比为1：9；所述植物提取物的含量为5％；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合得到多巴胺溶液，所述多巴胺溶液浓度为1mg/mL，再加入壳聚糖膜，浸渍2.5h，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(2)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡11h，摇床转速为105r/min，摇床温度为36℃，去离子水清洗，干燥，得到成品。
本实施例中，植物提取物为人参提取物、麦冬提取物，所述人参提取物、麦冬提取物以质量比1：1混合。
本对比例为实施例2的对照试验，试验时聚多巴胺的沉积时间为2.5h，其余组分含量和工艺参数与实施例2一致。
对比例2：
一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水硝酸锌和乙醇，混合搅拌25min，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，得到物料C；
取十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，混合搅拌8min，加入乙醚、乙醇和氨水，继续搅拌35min，缓慢滴加物料C和3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应5h，离心收集产物，依次通过乙醇、去离子水洗涤，63℃下真空干燥；干燥后转移至乙醇、盐酸混合溶液中，69℃下回流反应22h，洗涤烘干，得到介孔二氧化硅。
取介孔二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散13min，得到物料B；取KH-550、丁二酸酐和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散23min，加入物料B，42℃下搅拌反应4.5h，离心分离，洗涤干燥，得到羧基化二氧化硅。
取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，35℃下混合搅拌45min，得到负载二氧化硅；所述表皮生长因子水溶液的浓度为4mg/mL。
(2)取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合得到多巴胺溶液，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，室温下反应10h，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌15min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌25min，转移至密封条件下搅拌11h，静置脱泡1.2h，脱泡后进行静电纺丝，45℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；所述聚氧化乙烯、壳聚糖的质量比为1：9；所述植物提取物的含量为5％；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合得到多巴胺溶液，所述多巴胺溶液浓度为1mg/mL，再加入壳聚糖膜，浸渍35min，加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍35min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡11h，摇床转速为105r/min，摇床温度为36℃，去离子水清洗，干燥，得到成品。
本实施例中，植物提取物为人参提取物、麦冬提取物，所述人参提取物、麦冬提取物以质量比1：1混合。
本对比例为实施例2的对照试验，试验时聚多巴胺包覆二氧化硅时，选择常规方式加工，其余组分含量和工艺参数与实施例2一致。
检测试验：
本实施例1-5、对比例1-2的各项性能检测方法、方法参数均保持一致，以作为对照试验。
1、取实施例1-5、对比例制备的组合敷料，分别检测其透气性能，具体检测方法参考GB/T5453-1997。
2、取实施例1-5、对比例制备的组合敷料，分别检测其抗菌性能，检测菌种为大肠杆菌，检测方法为琼脂平皿扩散法测试方法，参考标准GB/T20944《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》，试验时将浓度为2×108CFU/mL的菌液，均匀涂布在琼脂培养基平板上，将直径为10mm的样品贴附到培养基表面，置于37℃隔水恒温培养箱中培养20h，观察抑菌圈情况。
3、取实施例1-5、对比例制备的组合敷料，用打孔器裁成直径为12mm的小圆片，然后将其放入24孔细胞培养板中，用酒精蒸汽对24孔板灭菌4h，并进行PIEC细胞的培养，使细胞贴覆至材料表面，培养过程中参数参照常规现有方案进行，培养24h后检测细胞活性。
4、取实施例1-5、对比例制备的组合敷料，分别检测其溶菌酶活力，测试时以溶壁微球菌为底物细菌，每2.0mL微球菌液中加入面积为10cm2的载有溶菌酶的敷料碎片。溶菌酶活力定义为每平方厘米敷料上固载的酶量使溶壁微球菌菌液(25℃，pH＝6.24)的OD450下降0.001为1个活力单位，单位为U/cm2
Figure BDA0003156772010000111
Figure BDA0003156772010000121
结论：如上表所示，实施例1-5制备的敷料具有优异的抗菌性能，通过对壳聚糖膜表面多巴胺沉积时间、聚多巴包覆二氧化硅的工艺进行改进，整体敷料的透气性和负载的溶菌酶的含量增大，活力增强；实施例1-5制备的敷料的细胞活性均大于85％，敷料对细胞无毒害作用；在实际操作中进行兔创口愈合实验，试验步骤为常规步骤，贴敷实施例2制备的敷料后，兔创口组织无肿胀，创口恢复良好、皮肤无青紫等不良现象。
本发明公开了一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的组合敷料不仅具有优异的抗菌性能，而且对人体无毒害，生物相容性好，使用时还能够促进皮肤表面创口愈合，具体较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，30-40℃下混合搅拌，得到负载二氧化硅；
(2)取磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液混合均匀，调节pH至5.5，得到缓冲溶液；取多巴胺和缓冲溶液，混合均匀，得到物料A；
取缓冲溶液、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，混合均匀，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，活化10-12h，加入物料A，室温下反应，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌，转移至密封条件下搅拌10-12h，静置脱泡，脱泡后进行静电纺丝，真空干燥，得到壳聚糖膜；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合，加入壳聚糖膜，浸渍30-40min，再加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍30-40min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡，去离子水清洗，干燥，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取表皮生长因子水溶液，加入羧基化二氧化硅，30-40℃下混合搅拌40-50min，得到负载二氧化硅；
(2)取磷酸二氢钠溶液和磷酸氢二钠溶液混合均匀，调节pH至5.5，得到缓冲溶液；取多巴胺和缓冲溶液，混合均匀，得到物料A；
取缓冲溶液、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，混合均匀，加入步骤(1)制备的负载二氧化硅，活化10-12h，加入物料A，室温下反应20-24h，去离子水洗涤，真空干燥，得到聚多巴胺包覆二氧化硅；
(3)取聚氧化乙烯和冰乙酸溶液，混合搅拌10-20min，加入壳聚糖粉末和植物提取物，继续搅拌20-30min，转移至密封条件下搅拌10-12h，静置脱泡1-1.5h，脱泡后进行静电纺丝，40-50℃下真空干燥，得到壳聚糖膜；
取Tris-HCl缓冲溶液和多巴胺，搅拌混合，加入壳聚糖膜，浸渍30-40min，再加入聚多巴胺包覆二氧化硅，继续浸渍30-40min，浸渍后去离子水洗涤，真空干燥，得到基膜；
(4)取溶菌酶和去离子水，混合均匀后加入基膜，摇床中浸泡10-12h，去离子水清洗，干燥，得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，羧基化二氧化硅的制备步骤为：
取介孔二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散10-15min，得到物料B；取KH-550、丁二酸酐和N,N-二甲基甲酰胺，超声分散20-25min，加入物料B，40-45℃下搅拌反应4-5h，离心分离，洗涤干燥，得到羧基化二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅的制备步骤为：
取六水硝酸锌和乙醇，混合搅拌20-30min，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，得到物料C；
取十六烷基三甲基溴化铵和去离子水，混合搅拌5-10min，加入乙醚、乙醇和氨水，继续搅拌30-40min，缓慢滴加物料C和3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应4-6h，离心收集产物，依次通过乙醇、去离子水洗涤，60-65℃下真空干燥；干燥后转移至乙醇、盐酸混合溶液中，68-70℃下回流反应20-24h，洗涤烘干，得到介孔二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，摇床转速为100-110r/min，摇床温度为35-37℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，植物提取物为人参提取物、麦冬提取物，所述人参提取物、麦冬提取物以质量比1：1混合。
7.根据权利要求1所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，植物提取物为人参提取物、菊花提取物，所述人参提取物、菊花提取物以质量比1：1混合。
8.根据权利要求1所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，植物提取物为人参提取物、青蒿提取物，所述人参提取物、青蒿提取物以质量比2：1混合。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种基于人参提取物的植物提取物组合敷料的制备方法制备的敷料。
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FENG CHENG ET AL: ""Composite chitosan/poly(ethylene oxide) electrospun nanofibrous mats as novel wound dressing matrixes for the controlled release of drugs"", 《JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE》 *
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吴凡: ""生物医用金属材料表面原位构建介孔二氧化硅药物涂层及其性能研究"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 *
周代君: ""溶菌酶-轻木敷料制备及其对创面愈合影响与机制研究"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 医药卫生科技辑》 *
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