CN113444987A - 锆基非晶合金复合材料和薄壁件及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锆基非晶合金复合材料和薄壁件及其制备方法和应用，锆基非晶合金复合材料，该材料的原子百分比表达式为：ZraTibNbcCudBee；其中30≤a≤50，25≤b≤40，5≤c≤10，5≤d≤10，10≤e≤25，并且满足a+b+c+d+e＝100。提供的锆基非晶合金复合材料，在工业级真空压铸机中能制备出非晶形成能力好、流动性极好、非晶形成能力大、高性能的块体非晶合金复合材料薄壁件，应用于柔轮可以有效地降低其制造成本。

Description

锆基非晶合金复合材料和薄壁件及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，特别是涉及一种锆基非晶合金复合材料和薄壁件及其制备方法和应用。
背景技术
非晶合金是以较快的冷却速度快速凝固而成，其原子在凝固过程中来不及按周期排列，故形成了长程无序的非结晶状态，与通常情况下金属材料的原子排列呈周期性和对称性不同，因而称之为非晶合金，又称之为金属玻璃或玻璃态合金，大块金属非晶玻璃(BMGs)也因其独特的力学、化学和物理性能而受到广泛关注，是最有前途的结构材料之一；1960年首次合成了具有非晶态结构的金属非晶玻璃，在20世纪90年代末，一些研究转向了金属玻璃基复合材料的增韧策略，开发了具有高韧性和抑制剪切带快速扩展的原位和非原位金属玻璃基复合材料(MGMCs)。因此，高强度和高韧性的复合材料在结构工程中具有广阔的应用前景。在制备非晶合金的发展史中，从非晶膜、丝、条带发展到块体非晶棒、板、球，从最早的稀释气态凝聚方法制备非晶薄膜发展到后来的铜模吸铸、喷铸等工艺制备块体非晶，都离不开高真空的条件(<10-3Pa)和快的冷却速率，这些条件都极大限制了块体非晶合金在工业级生产中的应用。
目前在工业级别生产中，块体非晶合金一般均采用真空压铸方法，相比与吸铸和浇注等其它的非晶成形铸造方法，真空压铸具有以下几个特点：(1)可直接成型薄壁深腔、结构复杂的块体非晶合金零部件；(2)该方法的冷却速率很大，所以可以获得较大体积的块体非晶合金；(3)压铸成型的块体非晶合金的表面层致密度较高，由于凝固速度快，所以晶粒非常细小，导致其强度较高；(4)真空压铸可以实现块体非晶合金的自动化大批量生产，并且循环周期短，生产成本低。但工业级真空压铸机的真空度仅仅在10-1Pa，极大地降低了非晶合金的形成能力。
非晶复合材料与单相非晶合金相比，最本质的区别就是非晶复合材料是由枝晶相与玻璃基质相共同组成，在室温下，由于单始剪切带的迅速传播，导致单始剪切带的局部化变形，导致单相BMGs失效；为了避免单相BMGs在加载后的早期破坏，最简单的方法是引入第二相，可以直接阻止剪切带的演化为宏观裂纹，鼓励多个剪切带的形成，从而提高塑性。非晶合金复合材料(BMGCs)是具有颠覆性的新一代绿色环保高性能金属材料，集高硬度、高弹性极限、高屈服强度、优异耐磨性能、低密度和低弹性模量等优异性能于一体的材料，也可适用于航天器的极端环境应用。但非晶复合晶体相之后，铸造流动性降低，尤其是薄壁件的铸造。
非晶合金的制备环境通常在高真空状态下(<10-3Pa)，工业级真空压铸机的真空度(10-1Pa)大大限制了非晶合金的制备与应用。SWG的主要失效发生在柔轮上，柔轮必须能够被加工成非常薄的管壁，还要允许在合理的应力下弯曲，还必须有足够的硬度以避免齿的磨损退化，有足够的韧性，除此之外还必须具有特别的抗疲劳能力。由于这些限制，很少有材料适合作为柔轮。目前大多数谐波传动是由钢制造，但是据统计，柔轮的复杂加工占谐波传动齿轮制造总成本的一半。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种锆基非晶合金复合材料和薄壁件及其制备方法和应用，提供的锆基非晶合金复合材料，在工业级真空压铸机中能制备出非晶形成能力好、流动性极好、非晶形成能力大、高性能的块体非晶合金复合材料薄壁件，应用于柔轮可以有效地降低其制造成本。
锆基非晶合金复合材料，该材料的原子百分比表达式为：
ZraTibNbcCudBee
其中30≤a≤50，25≤b≤40，5≤c≤10，5≤d≤10，10≤e≤25，并且满足a+b+c+d+e＝100。
优选的，锆基非晶合金复合材料使用的金属原料Zr的纯度为99.5％，Ti的纯度为99.995％，Nb的纯度为99.95％，Cu的纯度为99.99％，工业级合金锭成分为Zr35Ti30Cu8.2Be26.75(GHDT)。
优选地，所述的一种适用于压铸成薄壁件的锆基非晶合金复合材料，当a＝36.6,b＝31.4,c＝7,d＝5.9,e＝19.1,所述锆基非晶合金成分的原子百分比表达式为：Zr36.6Ti31.4Nb7Cu5.9Be19.1。
本发明还提供一种精密零件，采用所述的锆基非晶合金复合材料制成。
进一步的，本发明提供一种薄壁件，采用所述的锆基非晶合金复合材料压铸成薄壁件。可以使用工业级真空压铸机压铸成厚度在0.47mm-5mm的薄壁件。
具体的，所述的一种薄壁件的制备方法，包括以下步骤：
1)金属原料的初步处理：
用细砂纸去除制备锆基非晶复合材料所需的金属原料Zr、Ti、Nb、Cu的表面氧化层和油渍，将处理后的金属元素放入烧杯中，并且加入无水乙醇，使其液面淹没金属原料，然后放进超声波清洗设备中清洗10-15分钟，除去附着在金属元素表面的杂质，最后用吹风机吹干金属元素表面备用；
2)配料：
2.1、根据原子百分比，分别计算出所需要的每个元素的质量，然后根据Be的质量，计算出所需Zr35Ti30Cu8.25Be26.75(GHDT)合金锭的质量以及在合金锭中Zr、Ti、Cu的质量，最后计算所需要的Zr、Ti、Cu、Nb的剩余质量；
2.2、使用精度为0.001g的电子天平对步骤2.1中处理好的金属元素进行称量，在称量的时候要保证称量误差在±0.002g之内；
3)母合金锭的熔炼：
3.1、先用抛光膏将电弧炉的水冷铜坩埚擦拭干净，将除GHDT之外剩余质量的金属原料Zr、Ti、Cu、Nb按照熔点的高低顺序放入水冷铜坩埚内，将低熔点的金属原料放在最下层，高熔点的金属原料放在最上层，把钛锭放入另一个铜坩埚之中，关闭电弧炉的舱门；
3.2、打开机械泵，当电弧炉的炉内压力达到101Pa以下后，关闭机械泵，然后打开分子泵，使炉内压力降到3*10-3Pa以下的高真空状态，关闭分子泵，充入高纯氩气，使炉内压力达到0.04MPa；
3.3、引弧之后，首先熔炼钛锭，若钛锭经过熔炼冷却后，表面的颜色无明显变化后，再开始熔炼Zr、Ti、Cu、Nb，使电流保持在160A，反复翻转熔炼6次，并且每次的熔炼时间为20S，并在熔炼后冷却5min，最后得到母合金锭；
4)薄壁件的压铸：
4.1、步骤3.3得到的母合金锭与Zr35Ti30Cu8.25Be26.75(GHDT)合金锭一起放入真空压铸机的感应熔炼石英坩埚中，关闭舱门，打开机械泵，使腔内的真空度达到100MPa；
4.2、打开感应熔炼开关，使温度高于锆基非晶合金复合材料的熔融温度200℃以上，并保持90S，使石英坩埚中的合金锭完全熔化，并保温30S；
4.3、等到保温结束后，翻转石英坩埚，使内部熔融的合金流入金属模具中，使其快速冷却成型，获得锆基非晶复合材料的薄壁件。
本发明所得的薄壁件的应用，用于制备精密零件。
进一步的，所述的薄壁件作为柔轮毛坯件，毛坯件制成柔轮。
本发明还提供一种精密零件，采用所述的薄壁件制成。
本发明所述的薄壁件的微观结构主要由枝晶相和非晶相组成，还有部分金属氧化物和微量的ZrTi颗粒。微观结构下的枝晶相主要是β相，枝晶相的含量大于30％，且晶相成分由Ti、Zr、Cu、Nb、Be组成。
所述的薄壁件，在室温单轴压缩实验中，其屈服强度不小于为1400MPa，弹性应变不小于2％，并伴随加工硬化行为。
如上所述，本发明提供的锆基非晶合金复合材料和薄壁件及其制备方法和应用，具有以下有益效果：
1.本发明的的锆基非晶合金复合材料成本低，效率高，易加工，且加工的废品率低。
2.本发明的锆基非晶合金复合材料可以采用精密压铸工艺制备，在较低真空条件下(10-1Pa)成型，流动性好，且非晶形成能力强，含有70％非晶相，制成的薄壁件即使含有部分氧化物，仍然具有高屈服强度和高韧性。
3.本发明的锆基非晶合金薄壁件最小厚度达0.47mm。
附图说明
图1是本发明的薄壁件的制备流程图；
图2是实施例使用精密压铸工艺制备成的薄壁件的柔轮毛坯件示意图；
图3是实施例柔轮毛坯件的SEM微观组织；
图4是实施例柔轮毛坯件的XRD曲线；
图5是实施例柔轮毛坯件的DSC图谱；
图6是实施例柔轮毛坯件的齿形部分与凸台的室温压缩力学性能曲线。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
本发明提供了一种锆基非晶复合材料，所述的锆基非晶复合材料的原子百分比表达式为ZraTibNbcCudBee，其中30≤a≤50，25≤b≤40，5≤c≤10，5≤d≤10，10≤e≤25，并且满足a+b+c+d+e＝100。
本实施例所述的锆基非晶复合材料是使用工业级合金锭，其成分为Zr35Ti30Cu8.2Be26.75(GHDT)，其余金属原料包括Zr、Ti、Nb、Cu，其纯度分别为99.5％、99.995％、99.95％、99.99％。
作为示例，本发明提供一种薄壁件的制造方法，整个过程中，不需要处理单质金属Be。所述的制造方法包括：金属原料的初步处理、配料、母合金锭的熔炼与薄壁件的压铸。
本实施例的具体步骤如下：
1)金属原料的初步处理：用细砂纸去除制备锆基非晶复合材料所需的金属原料Zr、Ti、Nb、Cu的表面氧化层和油渍，将处理后的金属元素放入烧杯中，并且加入无水乙醇，使其液面淹没金属原料，然后放进超声波清洗设备中清洗10-15分钟，除去附着在金属元素表面的杂质，最后用吹风机吹干金属元素表面备用。
2)配料：
2.1、根据Zr36.6Ti31.4Nb7Cu5.9Be19.1的原子百分比，分别计算出所需要的每个元素的质量，然后根据Be的质量，计算出所需Zr35Ti30Cu8.25Be26.75(GHDT)合金锭的质量以及在合金锭中Zr、Ti、Cu的质量，最后计算所需要的Zr、Ti、Cu、Nb的剩余质量。
2.2、使用精度为0.001g的电子天平对步骤2.1中处理好的金属元素进行称量，在称量的时候要保证称量误差在±0.002g之内。
3)母合金锭的熔炼：
3.1、先用抛光膏将电弧炉的水冷铜坩埚擦拭干净，将剩余质量的金属原料Zr、Ti、Cu、Nb按照熔点的高低顺序放入水冷铜坩埚内，将低熔点的金属原料放在最下层，高熔点的金属原料放在最上层，把钛锭放入另一个铜坩埚之中，关闭电弧炉的舱门。
3.2、打开机械泵，当电弧炉的炉内压力达到101Pa以下后，关闭机械泵，然后打开分子泵，使炉内压力降到3*10-3Pa以下的高真空状态，关闭分子泵，充入高纯氩气，使炉内压力达到0.04MPa。
3.3、引弧之后，首先熔炼钛锭，若钛锭经过熔炼冷却后，表面的颜色无明显变化后，再开始熔炼Zr、Ti、Cu、Nb，使电流保持在160A，反复翻转熔炼6次，并且每次的熔炼时间为20S，并在熔炼后冷却5min，最后得到母合金锭。
4)薄壁件的压铸：
4.1、将步骤3.3得到的母合金锭与Zr35Ti30Cu8.25Be26.75(GHDT)合金锭一起放入真空压铸机的感应熔炼石英坩埚中，关闭舱门，打开机械泵，使腔内的真空度达到100MPa。
4.2、打开感应熔炼开关，使温度高于锆基非晶合金复合材料的熔融温度200℃以上，并保持90S，使石英坩埚中的合金锭完全熔化，并保温30S。
4.3、等到保温结束后，翻转石英坩埚，使内部熔融的合金流入自主设计的金属模具中，使其快速冷却成型，获得了外径为43mm的锆基非晶复合材料的薄壁件。
实施例1
如图1所示，按照该压铸制造方法，利用锆基非晶合金复合材料制备了壁厚最小为0.47mm的柔轮毛坯件。
如图2所示为柔轮毛坯件示意图，主要由凸台、非齿形壁和齿形壁组成。本发明中所制作的锆基非晶柔轮毛坯件经滚齿后可以与外花键和波发生器一起组装成一个完整的谐波减速器。
实施例2
当a＝36.6,b＝31.4,c＝7,d＝5.9,e＝19.1,所述锆基非晶合金成分为：Zr36.6Ti31.4Nb7Cu5.9Be19.1，在工业级真空压铸条件下，制备成了柔轮毛坯件薄壁件。该薄壁件的SEM微观组织如图2所示，薄壁件的微观结构主要由枝晶相和非晶相组成，还有部分金属氧化物和微量的ZrTi颗粒。
如图3所示为该薄壁件在热分析下的DSC曲线，升温速率为20K/min，图中标注的玻璃转化温度Tg为598.9K，晶化温度Tx为715.2K，熔融温度Tm为946.3K，具有较宽的过冷液相区和较低的熔融温度。XRD图谱如图4所示，DSC图谱如图5所示，在非晶满散射峰上有明显的晶化峰。
使用线切割将薄壁件的齿形部分与凸台部分切割成径高比为1：2的四棱柱，进行2.5×10-4s-1速率下的室温单轴压缩力学测试，齿形部分与凸台部分的压缩力学测试曲线如图6所示，其凸台部分的屈服强度为1588.04MPa，弹性应变为2.58％，弹性模量为80.52GPa，并伴随加工硬化行为；其齿形部分的屈服强度为1481.32MPa，弹性应变为2.22％，弹性模量为82.76GPa，并伴随加工硬化行为。

Claims (9)

1.锆基非晶合金复合材料，其特征在于，该材料的原子百分比表达式为：
ZraTibNbcCudBee
其中30≤a≤50，25≤b≤40，5≤c≤10，5≤d≤10，10≤e≤25，并且满足a+b+c+d+e＝100。
2.根据权利要求1所述的锆基非晶合金复合材料，其特征在于，所述锆基非晶合金成分的原子百分比表达式为：
Zr36.6Ti31.4Nb7Cu5.9Be19.1
a＝36.6,b＝31.4,c＝7,d＝5.9,e＝19.1。
3.精密零件，其特征在于，采用权利要求1或2所述的锆基非晶合金复合材料制成。
4.一种薄壁件，其特征在于，采用权利要求1或2所述的锆基非晶合金复合材料压铸成薄壁件。
5.根据权利要求4所述的一种薄壁件，其特征在于，薄壁件厚度在0.47mm-5mm。
6.根据权利要求4所述的一种薄壁件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)金属原料的初步处理：
用细砂纸去除制备锆基非晶复合材料所需的金属原料Zr、Ti、Nb、Cu的表面氧化层和油渍；
2)配料：
2.1、根据原子百分比，分别计算出所需要的每个元素的质量，然后根据Be的质量，计算出所需GHDT即Zr35Ti30Cu8.25Be26.75合金锭的质量以及在GHDT中Zr、Ti、Cu的质量，最后计算所需要的Zr、Ti、Cu、Nb的剩余质量；
2.2、使用精度为0.001g的电子天平对步骤2.1中处理好的金属元素进行称量，在称量的时候要保证称量误差在±0.002g之内；
3)母合金锭的熔炼：
3.1、先用抛光膏将电弧炉的水冷铜坩埚擦拭干净，将除GHDT之外所需剩余质量的金属原料Zr、Ti、Cu、Nb按照熔点的高低顺序放入水冷铜坩埚内，将低熔点的金属原料放在最下层，高熔点的金属原料放在最上层，把钛锭放入另一个铜坩埚之中，关闭电弧炉的舱门；
3.2、打开机械泵，当电弧炉的炉内压力达到101Pa以下后，关闭机械泵，然后打开分子泵，使炉内压力降到3*10-3Pa以下的高真空状态，关闭分子泵，充入高纯氩气，使炉内压力达到0.04MPa；
3.3、引弧之后，首先熔炼钛锭，若钛锭经过熔炼冷却后，表面的颜色无明显变化后，再开始熔炼Zr、Ti、Cu、Nb，使电流保持在160A，反复翻转熔炼6次，并且每次的熔炼时间为20S，并在熔炼后冷却5min，最后得到母合金锭；
4)薄壁件的压铸：
4.1、步骤3.3得到的母合金锭与Zr35Ti30Cu8.25Be26.75合金锭一起放入真空压铸机的感应熔炼石英坩埚中，关闭舱门，打开机械泵，使腔内的真空度达到100MPa；
4.2、打开感应熔炼开关，使温度高于锆基非晶合金复合材料的熔融温度200℃以上，并保持90S，使石英坩埚中的合金锭完全熔化，并保温30S；
4.3、等到保温结束后，翻转石英坩埚，使内部熔融的合金流入金属模具中，使其快速冷却成型，获得锆基非晶复合材料的薄壁件。
7.根据权利要求4所述的一种薄壁件的应用，其特征在于，所述的薄壁件用于制备精密零件。
8.根据权利要求6所述的一种薄壁件的应用，其特征在于，所述的薄壁件作为柔轮毛坯件，毛坯件制成柔轮。
9.精密零件，其特征在于，采用权利要求4所述的薄壁件制成。
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