CN113444235A - 一种改性pct树脂及其制备方法和树脂合金材料 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种改性PCT树脂及其制备方法和树脂合金材料，制备方法包括：将1,4‑环己烷二甲醇、第一单体和第二单体混合，得到混合浆料；在催化剂存在的条件，向混合浆料中加入对苯二甲酸进行酯化反应，得到预产物；将预产物顺次经过预聚处理和终聚处理后，造粒，得到改性PCT。树脂合金材料包括改性PCT树脂和TPX树脂。本发明通过在现有材料体系基础上进行相应的改性，在催化剂进一步选择的基础上引入第一单体和第二单体，从而使改性后的材料在拥有高品质因数的基础上，能够使介电常数和谐振频率温度系数在一定范围内可调，并进一步通过与特定树脂的结合使用，实现性能的有效提高，有效满足5G通讯等领域中的性能的要求。
Description
技术领域
本发明实施例涉及改性PCT树脂材料技术领域，具体涉及一种改性PCT树脂及其制备方法和树脂合金材料。
背景技术
随着第五代移动通信的迅猛发展，中介电常数(6＜εr≤50)、近零的谐振频率温度系数和高品质因数的微波介质陶瓷材料是当前和将来很重要的研究方向。
与国外的研究相比，我国的中介电常数微波介质陶瓷材料相对落后，目前主要依靠从国外进口，这大大限制了我国的移动通信事业的前进和发展。同时，随着5G智能通讯信息处理量爆发性增长，在终端设备以及发射基站装备上，产生的热量也急剧提升，需要将上述能量高效地散发至环境中。
因此，5G智能通讯的蓬勃发展，将急需一类在介电特性和导散热性能与陶瓷相近，且又能进行常规的大规模批量生产的新型材料，即类陶瓷复合材料。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种改性PCT树脂及其制备方法和树脂合金材料，通过在现有材料体系基础上进行相应的改性，在催化剂进一步选择的基础上引入第一单体和第二单体，从而使改性后的材料在拥有高品质因数的基础上，能够使介电常数和谐振频率温度系数在一定范围内可调，并进一步通过与特定树脂的结合使用，实现性能的有效提高，有效满足5G通讯等领域中的性能的要求。
为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：
在本发明实施例的一个方面，提供了一种改性PCT树脂的制备方法，包括：
S100、将1,4-环己烷二甲醇、第一单体和第二单体混合，得到混合浆料；
S200、在催化剂存在的条件下，向所述混合浆料中加入对苯二甲酸进行酯化反应，得到预产物；
S300、将所述预产物顺次经过预聚处理和终聚处理后，造粒，得到改性PCT；其中，
所述第一单体为月桂酸；
所述第二单体为端羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤S200中的催化剂为钛类催化剂。
作为本发明的一种优选方案，步骤S100中，所述混合浆料的制备过程具体包括：
S101、将1,4-环己烷二甲醇加热至温度为70-80℃后，向其中加入第一单体和部分第二单体后，搅拌混合，得到预混料；
S102、将所述预混料继续加热至温度为90-100℃后，向其中加入剩余第二单体后，搅拌混合，得到混合浆料；
且步骤S101中的搅拌速率小于步骤S102中的搅拌速率。
作为本发明的一种优选方案，相对于100重量份的所述1,4-环己烷二甲醇，所述第一单体的用量为10-30重量份，所述第二单体的用量为5-15重量份。
作为本发明的一种优选方案，步骤S200中的酯化反应具体包括：
S201、在氮气环境下，向所述混合浆料中加入对苯二甲酸和催化剂搅拌混合，并升温至温度为230-280℃后，进行一次酯化反应；
S202、继续升温至温度为290-320℃后，进行二次酯化反应，得到预产物；其中，
一次酯化反应的反应时间为20-25min；
二次酯化反应的反应时间为35-40min。
作为本发明的一种优选方案，步骤S300中，所述预聚处理过程中的真空度为1-2kPa，温度为290-300℃，时间为20-40min。
作为本发明的一种优选方案，步骤S300中，所述终聚处理过程中的真空度为不高于20Pa，温度为310-360℃，时间为30-50min。
作为本发明的一种优选方案，所述制备方法采用高温功能聚酯装置进行制备，且所述高温功能聚酯装置包括顺次设置的浆料配置单元、酯化缩聚单元、输送单元和造粒单元；且，
所述浆料配置单元上连接有用于向所述浆料配置单元中提供原料的加料单元；
所述酯化缩聚单元上还连通设置有用于除去酯化过程中生成的水的分馏器，用于收集气体的循环收集单元，以及用于抽真空的真空泵，且所述分馏器和所述循环收集单元可开放或闭合；
所述循环收集单元与所述浆料配置单元之间通过气体传输单元相连通。
作为本发明的一种优选方案，所述加料单元设置于所述浆料配置单元和所述循环收集单元之间；
且所述酯化缩聚单元上连接有加热单元，所述加热单元至少包括温度调节结构；
所述酯化缩聚单元和所述真空泵之间连接有压力表。
在本发明实施例的另一个方面，还提供了一种改性PCT树脂，根据上述所述的制备方法制得。
在本发明实施例的另一个方面，还提供了一种树脂合金材料，包括根据上述所述的改性PCT树脂和TPX树脂。
本发明的实施方式具有如下优点：
1)引入第三单体和第三单体，从分子层面上对将其与合成过程中的各个链段进行共聚接枝，从而获得性能适宜的改性PCT树脂材料；
2)对催化剂的选择进一步进行调整，并结合其它单体的引入，避免常规合成过程中在290℃左右易发生副反应而造成产品性质不稳定，理化性能存在缺陷的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的改性PCT树脂的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的高温聚酯装置的结构示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1和图2所示，本发明提供了一种改性PCT树脂的制备方法，包括：
S100、将1,4-环己烷二甲醇、第一单体和第二单体混合，得到混合浆料；
S200、在催化剂存在的条件下，向所述混合浆料中加入对苯二甲酸进行酯化反应，得到预产物；
S300、将所述预产物顺次经过预聚处理和终聚处理后，造粒，得到改性PCT；其中，
所述第一单体为月桂酸；
所述第二单体为端羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤S200中的催化剂为钛类催化剂。
具体地，在常规PCT树脂的合成过程中，当聚合反应发生的过程中，由于往往温度会大于290℃，因此会发生如下副反应：
1、D-CHDM的产生：
～～PH-CH2OH+HO-CH2-PH-CH2-OH→D-CHDM+～～T-COOH；
2、双D-CHDM的产生：
2～～CHDM-OH→B-D-CHDM+H2O；
3、热降解断裂反应，如含有EG组分：
～～PhCOOR～～→～～CH＝CH2OH+～TCOOH；
4、带有乙烯端基的酯化反应：
～～CH＝CH2OH+～～(CH2)2OH→B-EG+CH3CHO；失去一定量EG；羧酸尾端将增加。
其中，这里的Ph或PH指的是烷链，EG为乙二醇。
而本申请中采用催化剂类型的改变和特定单体的引入，从分子层面上进行设计，获得性能适宜的改性PCT，并且提高了其耐高温性能，并达到低介电性能、低吸水性和高机械韧性等特性。
在本发明的一种优选实施例中，步骤S100中，所述混合浆料的制备过程具体包括：
S101、将1,4-环己烷二甲醇加热至温度为70-80℃后，向其中加入第一单体和部分第二单体后，搅拌混合，得到预混料。
S102、将所述预混料继续加热至温度为90-100℃后，向其中加入剩余第二单体后，搅拌混合，得到混合浆料。
且步骤S101中的搅拌速率小于步骤S102中的搅拌速率。
当然，进一步优选的实施例中，为了进一步提高制得的材料的理化性能，相对于100重量份的所述1,4-环己烷二甲醇，所述第一单体的用量为10-30重量份，所述第二单体的用量为5-15重量份。
进一步优选的实施例中，为了进一步提高其酯化效果，大大降低整个酯化过程中出现的副反应，步骤S200中的酯化反应具体包括：
S201、在氮气环境下，向所述混合浆料中加入对苯二甲酸和催化剂搅拌混合，并升温至温度为230-280℃后，进行一次酯化反应。
S202、继续升温至温度为290-320℃后，进行二次酯化反应，得到预产物；其中，
一次酯化反应的反应时间为20-25min；
二次酯化反应的反应时间为35-40min。
进一步优选的实施例中，步骤S300中，所述预聚处理过程中的真空度为1-2kPa，温度为290-300℃，时间为20-40min。
一种更为优选的实施例中，步骤S300中，所述终聚处理过程中的真空度为不高于20Pa，温度为310-360℃，时间为30-50min。
当然，为了更好地提高对原料的利用率，降低原料单耗，同时尽量降低排放的污染物，所述制备方法采用高温聚酯装置进行制备，且所述高温聚酯装置包括顺次设置的浆料配置单元、酯化缩聚单元、输送单元和造粒单元；且，
所述浆料配置单元上连接有用于向所述浆料配置单元中提供原料的加料单元；
所述酯化缩聚单元上还连通设置有用于除去酯化过程中生成的水的分馏器，用于收集气体的循环收集单元，以及用于抽真空的真空泵，且所述分馏器和所述循环收集单元可开放或闭合；
所述循环收集单元与所述浆料配置单元之间通过气体传输单元相连通。
采用两次酯化和两次缩聚，使得单线生产能力大，有较大的生产弹性，在50％-120％生产范围内调整不影响产品质量；这样的设置使得物料在整个装置中的停留时间长，反应温度可以梯度性设置，反应温和，操作稳定，产品的齐聚物含量较低，质量较好；通过循环收集单元对易挥发性1,4-环己烷二甲醇全部进行回收，循环使用，降低原料单耗，同时结合肽类催化剂，无重金属材料的引入，催化酯化反应，提高酯化效率和聚合反应效率，降低杂质的产生；预聚反应和终聚反应采用同一套设备，减少占地和投资；整个装置可以通过DCS控制系统实现全自动化的生产调节，控制精度高，生产稳定，产品质量好。
进一步地，这里可以在真空泵与酯化缩聚单元的连通处进一步设置刮板冷凝器，从而解决真空易堵问题，并通过使用EG蒸汽作为真空系统的喷射动力，提高对EG的可循环利用，减少EG精制工作量，降低了污水排放量。
一种更为优选的实施例中，所述加料单元设置于所述浆料配置单元和所述循环收集单元之间；
且所述酯化缩聚单元上连接有加热单元，所述加热单元至少包括温度调节结构；
所述酯化缩聚单元和所述真空泵之间连接有压力表。
本发明还提供了一种改性PCT树脂，根据上述制备方法制得。
本发明还提供了一种树脂合金材料，包括上述的改性PCT树脂和TPX树脂。
通过本发明的方式制得的改性PCT材料，其熔点大于280℃，特性粘度在0.66dl/g左右，缺口冲击韧性大于200J/m2，介电损耗小于0.01。通过上述方式，不仅相较而言降低了生产成本，且性能得到有效提高，有效地满足了在5G手机组件中的应用。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种改性PCT树脂的制备方法，其特征在于，包括：
S100、将1,4-环己烷二甲醇、第一单体和第二单体混合，得到混合浆料；
S200、在催化剂存在的条件下，向所述混合浆料中加入对苯二甲酸进行酯化反应，得到预产物；
S300、将所述预产物顺次经过预聚处理和终聚处理后，造粒，得到改性PCT；其中，
所述第一单体为月桂酸；
所述第二单体为端羟基聚二甲基硅氧烷；
所述步骤S200中的催化剂为钛类催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述混合浆料的制备过程具体包括：
S101、将1,4-环己烷二甲醇加热至温度为70-80℃后，向其中加入第一单体和部分第二单体，搅拌混合，得到预混料；
S102、将所述预混料继续加热至温度为90-100℃后，向其中加入剩余第二单体，搅拌混合，得到混合浆料；
且步骤S101中的搅拌速率小于步骤S102中的搅拌速率。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，相对于100重量份的所述1,4-环己烷二甲醇，所述第一单体的用量为10-30重量份，所述第二单体的用量为5-15重量份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S200中的酯化反应具体包括：
S201、在氮气环境下，向所述混合浆料中加入对苯二甲酸和催化剂搅拌混合，并升温至温度为230-280℃后，进行一次酯化反应；
S202、继续升温至温度为290-320℃后，进行二次酯化反应，得到预产物；其中，
一次酯化反应的反应时间为20-25min；
二次酯化反应的反应时间为35-40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S300中，所述预聚处理过程中的真空度为1-2kPa，温度为290-300℃，时间为20-40min。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤S300中，所述终聚处理过程中的真空度为不高于20Pa，温度为310-360℃，时间为30-50min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用高温聚酯装置进行制备，且所述高温聚酯装置包括顺次设置的浆料配置单元、酯化缩聚单元、输送单元和造粒单元；且，
所述浆料配置单元上连接有用于向所述浆料配置单元中提供原料的加料单元；
所述酯化缩聚单元上还连通设置有用于除去酯化过程中生成的水的分馏器，用于收集气体的循环收集单元，以及用于抽真空的真空泵；且所述分馏器和所述循环收集单元可开放或闭合；
所述循环收集单元与所述浆料配置单元之间通过气体传输单元相连通。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加料单元设置于所述浆料配置单元和所述循环收集单元之间；
且所述酯化缩聚单元上连接有加热单元，所述加热单元至少包括温度调节结构；
所述酯化缩聚单元和所述真空泵之间连接有压力表。
9.一种改性PCT树脂，其特征在于，根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得。
10.一种树脂合金材料，其特征在于，包括根据权利要求9所述的改性PCT树脂和TPX树脂。
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