CN113441377B - 一种纳米银丝电极薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银丝电极薄膜的制备方法，主要包括：通过纳米银丝槽模和涂布辊将纳米银丝溶液涂覆在PI柔性薄膜表面；通过梅耶棒将PI柔性薄膜上的纳米银丝熔液刮涂均匀，然后将涂覆的纳米银丝溶液干燥为纳米银丝；通过高分子聚合物槽模将高分子聚合物涂覆在PET柔性薄膜表面；将表面涂覆有纳米银丝的PI柔性薄膜与表面涂覆有高分子聚合物的PET柔性薄膜进行压印复合，通过压印将PI柔性薄膜表面的纳米银丝转移到PET柔性薄膜表面的高分子聚合物层中；复合的PI柔性薄膜和PET柔性薄膜在分离辊处分离；分离后，PET柔性薄膜形成致密、均匀、低表面粗糙度的纳米银丝电极薄膜，PI柔性薄膜则进入装有氨水的纳米银丝回收池进行纳米银丝的回收。
Description
技术领域
本发明属于光电薄膜技术领域，尤其涉及一种纳米银丝电极薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜作为窗口电极在显示器件、光电薄膜器件、薄膜太阳能电池等领域得到广泛的应用。在目前的透明导电薄膜中，氧化铟锡（ITO）薄膜以其高透明度、高导电性以及低表面粗糙度等优点，在平板显示以及各种电子设备等应用中处于垄断地位。但ITO薄膜本身存在陶瓷脆性、弯折易受损、反应温度高等缺点，限制了其在柔性显示、小型光电薄膜器件等方面的应用。在近期的研究中，纳米银丝（AgNWs）材料凭借高透光性、高导电性、低成本以及柔性可弯折等优点，有望成为ITO导电薄膜材料最具潜力的替代品。
目前，纳米银丝薄膜电极的制备多限于实验研究阶段，产品尺寸和生产效率难以达到商品应用的要求。另外，由于纳米银丝是典型的一维金属纳米材料，将其制备成薄膜电极会存在表面粗糙度较高的问题，影响其在OLED等对电极表面粗糙度指标要求较高方面的应用。因此，为实现纳米银丝薄膜电极在工业上的广泛应用，其批量化制备方法及生产装备至关重要，成为当前亟待解决的问题。
卷绕式涂覆等卷对卷式生产技术以其低成本、高生产效率等特点在柔性基底膜层的产业化制备领域得到广泛的应用，可以作为纳米银丝电极薄膜制备技术路线的探索方向之一。但在现有设备技术水平条件下，更换柔性基底卷材大多需要将设备的真空室打开，在大气环境下对卷辊进行更换，并重新在卷绕系统中穿膜，然后对真空室进行重新抽真空再恢复生产。这种卷辊更换方法会使真空室中的工艺核心区域长时间暴露在大气环境中，对设备和柔性镀膜产品品质的稳定性带来严重的影响。特别是对于那些在制备工艺中对真空室气氛要求较为严苛的大型高端柔性薄膜产品而言，在对卷辊进行更换后，大型真空室内的真空环境和工艺气氛的重新恢复会花费较长时间，从而影响生产效率，另外，真空室内环境气氛的破坏再恢复也会对产品品质一致性带来影响。这些因素会制约纳米银丝电极薄膜制备的工业化、大型化和批量化进程。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种纳米银丝电极薄膜的制备方法，主要包括如下步骤：
（1）通过真空系统对卷对卷设备的真空室进行抽真空，在压力下降到0.1Pa以下后再通过充气系统向真空室内充入氮气，并维持真空室内的氧气含量低于1%；
（2）载有PI柔性薄膜卷材的第一放卷辊进行放卷，PI柔性薄膜经过超声波清洗装置清洗，再由纯氮烘干箱干燥，超声波清洗装置中装有异丙酮等清洗剂，清洗过后的PI柔性薄膜再经过纯氮烘干箱，由纯氮烘干箱进行氮气吹扫干燥，然后通过纳米银丝槽模和涂布辊将纳米银丝溶液涂覆在PI柔性薄膜表面；梅耶棒组中的梅耶棒将PI柔性薄膜上的纳米银丝熔液刮涂均匀，然后再利用红外烘干箱将PI柔性薄膜上涂覆的纳米银丝溶液干燥为纳米银丝；
（3）由高分子聚合物槽模将高分子聚合物涂覆在来自第二放卷辊上的PET柔性薄膜表面，高分子聚合物为选自热固化树脂和紫外线固化树脂中的一种；表面涂覆有纳米银丝的PI柔性薄膜与表面涂覆有高分子聚合物的PET柔性薄膜在压印辊和压印支撑辊处压印复合，压印的压力控制在0.5-0.7MPa，通过压印将PI柔性薄膜表面的纳米银丝转移到PET柔性薄膜表面的高分子聚合物层中；
（4）在压印辊和压印支撑辊处复合的PI柔性薄膜和PET柔性薄膜又在分离辊处分离，分离辊为2根成对布置；分离后，PET柔性薄膜形成致密、均匀、低表面粗糙度的纳米银丝电极薄膜，由第二收卷辊收卷，PI柔性薄膜则进入装有氨水的纳米银丝回收池进行纳米银丝的回收，完成纳米银丝回收的PI柔性薄膜经过纯氮烘干箱干燥后由第一收卷辊收卷。
第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊均分别设置在卷辊更换装置中，卷辊更换装置可在卷对卷设备的真空室不暴露大气的情况下实现第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换。
第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换是指将原有的载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的未载有柔性薄膜卷材的卷辊，或者将原有的未载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的载有柔性薄膜卷材的卷辊。
在压印辊和分离辊之间布置有固化器，固化器为紫外光固化器或热固化器，通过紫外光照射或加热固化使复合后的PET柔性薄膜上的高分子聚合物层固化。
梅耶棒组包括10~14根梅耶棒，梅耶棒成圆弧形布置，可将PI柔性薄膜呈圆弧形展开。
在纳米银丝回收池的上方用盖板进行密封，PI柔性薄膜通过盖板表面的细长狭缝进出；狭缝两侧设有氮气吹扫通道，持续向狭缝中吹扫氮气，形成气锁阻隔纳米银丝回收池内的氨气向真空室内挥发。
卷辊更换装置主要设置有隔离腔、夹持接续模块、隔离腔真空系统和充放气系统；隔离腔的隔离腔门和隔离腔壁在真空室内形成密闭空间；隔离腔门的内侧设置有辊驱动轴，辊驱动轴由设置在隔离腔门外侧的电机驱动旋转；辊驱动轴上套装有可装卸的第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊或第二收卷辊；隔离腔通过隔离腔壁上的1道狭缝与真空室相连通，PI柔性薄膜或PET柔性薄膜可通过狭缝在隔离腔和真空室间穿行；在狭缝两侧的隔离腔壁边缘上设置有夹层腔，夹层腔内设置有密封条，密封条具有弹性；密封条可在驱动机构的驱动下在夹层腔内伸出或缩回；驱动机构的驱动方式为选自液压、气动或电动中的一种。
当需要更换卷辊时，先控制夹层腔内的密封条伸出，密封条在相互接触时发生形变，使隔离腔和真空室之间形成密封隔绝，再通过设置在隔离腔上的充放气系统对隔离腔进行放气；放气结束后，通过抽拉使隔离腔门从隔离腔上脱离开；然后在外部实施卷辊的拆卸和安装；之后，将装有新卷辊的隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭；然后再控制夹层腔内的密封条缩回，使隔离腔和真空室之间恢复连通，完成卷辊的更换。该卷辊更换方法可在卷对卷设备的真空室不暴露大气的情况下完成卷辊的更换。
在隔离腔和真空室之间恢复连通之前，先通过隔离腔真空系统对隔离腔抽真空，使隔离腔内气体压强达到0.1Pa以下，然后再通过充放气系统向隔离腔内充入氮气，使隔离腔内的气氛环境与真空室之间的气氛环境互相平衡。
夹持接续模块包含上夹头和下夹头，上夹头和下夹头之间设有可供柔性薄膜穿过的狭缝通道；在上夹头的中部设置有闸刀；在上夹头和下夹头上成对布置有2对偏心滚轴，2对偏心滚轴分别位于闸刀的两侧，偏心滚轴表面具有弹性；在上夹头和下夹头上还分别设置有热塑加热面，热塑加热面位于2对偏心滚轴之间。
当卷辊上载有柔性薄膜卷材时，在通过抽拉使隔离腔门从隔离腔上脱离开之前还需要包括对柔性薄膜的切断工序；切断工序包括：首先控制2对偏心滚轴相向转动，将柔性薄膜的两端夹紧，然后使闸刀下落将柔性薄膜切断。
隔离腔内还设置有取膜机构；在将装有新卷辊的隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭之后，当新卷辊上载有新柔性薄膜卷材时，在控制夹层腔内的密封条缩回使隔离腔和真空室之间恢复连通之前，还需要包括对新柔性薄膜的接续工序；接续工序包括：首先控制取膜机构将新柔性薄膜卷材的端头夹取至夹持接续模块的上夹头和下夹头之间；然后控制2对偏心滚轴相向转动，使2对偏心滚轴分别夹紧新柔性薄膜和原有柔性薄膜的端头，将两个端头牵引至热塑加热面之间并产生重叠，再启动热塑加热面的加热，对重叠的端头进行热塑焊接，完成接续工序。
切断和接续工序均由卷辊更换装置中的夹持接续模块自动完成，避免了传统卷绕设备更换卷材后需要在卷绕系统中重新穿膜，节省了大量非生产时间，提高了卷材更换的效率，更重要的是实现了在真空室不暴露大气的情况下完成放卷辊和收卷辊的更换。
在卷辊的更换过程中，从柔性薄膜被切断到新柔性薄膜和原有柔性薄膜完成接续之间的过程中，原有柔性薄膜的端头始终被偏心滚轴夹紧，以维持留在真空室内的原有柔性薄膜部分的张力。
第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊与辊驱动轴之间设置有定位连接，当辊驱动轴在电机驱动下旋转时可带动卷辊进行同步旋转。在隔离腔门对面的隔离腔壁上还设置有定位轴，辊驱动轴远离隔离腔门的一端可套在定位轴上实现支撑定位；当辊驱动轴在电机驱动下旋转时可带动定位轴进行同步旋转。
在第一放卷辊和第二放卷辊之后，以及第一收卷辊和第二收卷辊之前，分别设置有张力调节辊调控薄膜张力。
本发明的制备方法主要用于纳米银丝电极薄膜的大面积连续性生产制造，获得高致密性、高均匀度、低表面粗糙度的纳米银丝电极薄膜产品，适用于柔性OLED器件。为了降低纳米银丝电极的表面粗糙度，通过压印将其嵌入高分子聚合物材料中，为纳米银丝层提供了一个平坦的表面，该高分子聚合物为热固化树脂或紫外线固化树脂类材料。通过这种方式，在柔性薄膜衬底上制备了嵌入式纳米银丝扁平电极，为柔性OLED提供高质量的透明电极。
由于纳米银丝容易被空气中的氧气氧化，因此本发明中的卷对卷设备的真空室中需要先抽离原有空气，在压力下降到0.1Pa以下后再充入氮气，并维持真空室内的氧气含量在1%以下，设备的工作过程在氧含量低于1%的氮气环境中进行，降低了纳米银丝氧化的概率。由于真空室内的空间巨大，因此将真空室内的空气抽至0.1Pa以下需要大量时间，为提高生产效率、降低生产成本，应该尽量避免真空室内的工作气氛破坏暴露大气。因此，本发明的卷对卷设备设置了卷辊更换装置，通过该装置可在卷对卷设备的真空室不暴露大气的情况下实施放卷辊和收卷辊的高效更换，避免在更换柔性薄膜卷材的过程中使外界空气进入真空室内，提高了纳米银丝电极薄膜的产品质量。另外，卷辊更换装置的设置，使更换柔性薄膜卷材时只需要对空间狭小的隔离腔进行重新抽真空至0.1Pa以下即可，大大减少了因卷材更换所耗费的时间周期，提高了生产效率，节省了生产成本。
第一放卷辊放卷后，PI柔性薄膜首先经过超声波清洗装置进行清洗，超声波清洗装置中装有异丙醇等清洗剂，清洗过后的柔性薄膜经过纯氮烘干箱进行氮气吹扫干燥。烘干后的PI柔性薄膜在涂布辊上进行槽模涂布，将纳米银丝溶液涂布到柔性薄膜表面，其后通过10-14个梅耶棒进行均匀涂覆，然后通过红外烘干箱在40-80℃的条件下进行干燥。
第二放卷辊放卷后，通过槽模涂布的方式在PET柔性薄膜表面涂覆热固化树脂或紫外线固化树脂的高分子聚合物。随后在压印辊处将PET柔性薄膜与经过红外干燥的PI柔性薄膜进行压印复合，压印的压力控制在0.5-0.7MPa，随后复合薄膜通过紫外光固化或加热固化使PET柔性薄膜上的高分子聚合物层固化；在此过程中，纳米银丝会从PI柔性薄膜表面分离进入到PET柔性薄膜表面的高分子聚合物层中，形成高致密性、高均匀度的纳米银丝电极薄膜。最后复合薄膜再次经过分离辊进行薄膜分离，PET柔性薄膜表面吸附了纳米银丝，形成低粗糙度的纳米银丝电极，由第二收卷辊收卷。
在PI柔性薄膜与PET柔性薄膜分离后，存在部分纳米银丝成分残留在PI柔性薄膜上，长时间残留会使银被空气氧化，影响PI柔性薄膜的质量，导致薄膜无法重复利用，同时还会造成银的浪费。因此，在PI柔性薄膜收卷前要经过纳米银丝回收池清洗，池中装有氨水与过氧化氢的混合溶液，PI柔性薄膜经过混合溶液的浸润后，薄膜表面的残留纳米银丝会溶解于混合溶液中，最后经过烘干后再收卷，以便下次使用。
由于回收溶液中含有大量氨水成分，容易挥发为氨气，对工艺过程造成污染，因此在纳米银丝回收池的上方用盖板进行密封，柔性薄膜通过盖板表面的细长狭缝进出，狭缝两侧有氮气吹扫通道，持续向狭缝中吹扫氮气，形成气锁阻隔池内的氨气向腔体内挥发。
PET柔性薄膜表面的高分子聚合物经过固化后，PET柔性薄膜和PI柔性薄膜以连续的速度分离。在剥离过程中，由于表面能的差异，嵌入的纳米银丝层很容易从PI柔性薄膜表面转移到PET柔性薄膜上。用紫外/可见光谱仪和四探针仪分别测量了所制备电极的光学透过率和方阻，两者分别达到85%和5Ω/□。
本发明的制备方法中的卷对卷设备主要包括：真空室、真空系统、充气系统、第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊、第二收卷辊、卷辊更换装置、纳米银丝槽模、梅耶棒组、高分子聚合物槽模、压印辊、分离辊、涂布辊和纳米银丝回收池。卷辊更换装置可在真空室不暴露大气的情况下实现第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换。第一放卷辊上载有PI柔性薄膜卷材，涂布辊、梅耶棒组、压印辊、纳米银丝回收池和第一收卷辊依次布置在第一放卷辊的下游；纳米银丝槽模与涂布辊相对布置；压印辊与压印支撑辊相对布置；分离辊为2根，成对布置在压印辊和纳米银丝回收池之间；第二放卷辊上载有PET柔性薄膜卷材，高分子聚合物槽模、压印辊、分离辊和第二收卷辊依次位于第二放卷辊的下游；来自第一放卷辊上的PI柔性薄膜和来自第二放卷辊上的PET柔性薄膜在压印辊和压印支撑辊处压印复合，又在分离辊处分离后最终分别由第一收卷辊和第二收卷辊收卷；在工作状态下的真空室内充有氮气，且真空室内的氧气含量低于1%。
在第一放卷辊和涂布辊之间设置有超声波清洗装置；在梅耶棒组和压印辊之间布置有红外烘干箱；在超声波清洗装置和涂布辊之间以及纳米银丝回收池和第一收卷辊之间均布置有纯氮烘干箱。
卷辊更换装置主要包括隔离腔、夹持接续模块、隔离腔真空系统和充放气系统；隔离腔设置在卷对卷设备的真空室内，包括隔离腔壁和隔离腔门；隔离腔门与隔离腔壁一起在真空室内形成封闭空间；隔离腔门的内侧设置有辊驱动轴，辊驱动轴由设置在隔离腔门外侧的电机驱动旋转；辊驱动轴上套装有可装卸的第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊或第二收卷辊；隔离腔门可以通过抽拉从隔离腔上脱离，也可以推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭。
隔离腔壁上开有1道狭缝，隔离腔通过这道狭缝与真空室相连通，PI柔性薄膜或PET柔性薄膜可通过狭缝在隔离腔和真空室间穿行；在狭缝两侧的隔离腔壁边缘上设置有夹层腔，夹层腔内设置有密封条；密封条可在驱动机构的驱动下在夹层腔内伸出或缩回；密封条具有弹性；密封条从狭缝两侧的夹层腔中伸出，并在相互接触时发生形变，使狭缝隔绝形成密封；驱动机构的驱动方式为选自液压、气动或电动中的一种。
夹持接续模块包含上夹头和下夹头，上夹头和下夹头之间设有可供柔性薄膜穿过的狭缝通道；在上夹头的中部设置有闸刀；在上夹头和下夹头上成对布置有2对偏心滚轴，2对偏心滚轴分别位于闸刀的两侧，偏心滚轴表面具有弹性；在上夹头和下夹头上还分别设置有热塑加热面，热塑加热面位于2对偏心滚轴之间；在需要对柔性薄膜进行切断时，首先控制2对偏心滚轴相向转动，将柔性薄膜的两端夹紧，然后使闸刀下落将柔性薄膜切断；卷辊更换装置还包括取膜机构；在需要对柔性薄膜进行接续时，首先控制取膜机构将新柔性薄膜卷材的端头夹取至夹持接续模块的上夹头和下夹头之间；然后控制2对偏心滚轴相向转动，使2对偏心滚轴分别夹紧新柔性薄膜和原有柔性薄膜的端头，将两个端头牵引至热塑加热面之间并产生重叠，再启动热塑加热面的加热，对重叠的端头进行热塑焊接，完成柔性薄膜的接续。
隔离腔门脱离隔离腔之前，还要通过充放气系统对隔离腔进行放气，在放气之前要控制夹层腔内的密封条伸出，使隔离腔和真空室之间形成密封隔绝；在隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭后，控制夹层腔内的密封条缩回，使隔离腔和真空室之间恢复连通；在隔离腔和真空室之间恢复连通之前，先通过隔离腔真空系统对隔离腔抽真空，使隔离腔内气体压强达到0.1Pa以下，然后再通过充放气系统向隔离腔内充入氮气，使隔离腔内的气氛环境与真空室之间的气氛环境互相平衡。
本发明的有益效果：
（1）通过本发明的制备方法实现了可用于柔性OLED光电器件的超平嵌入式纳米银丝电极薄膜的大面积、大批量产业化制备，生产效率高、产品成本低。通过压印的技术路线实现了2-4nm的表面粗糙度指标，解决了常见纳米银丝电极薄膜表面粗糙度不佳的问题，并且用该工艺加工获得的纳米银丝与柔性薄膜基底具有更高的结合力，不容易脱落。加工获得的电极薄膜具有较高的光学透过率(85%)和较低的方阻(5Ω/□)，能够提高普通商用OLED器件30-40%的电学性能。整个工艺过程在于外界空气隔绝的腔室中进行，生产环境中充满氧含量低于1%的氮气气氛，减少了纳米银丝氧化的几率，使产品性能达到稳定。工艺过程中的PI柔性薄膜经过超声波清洗和纳米银丝残留的回收，可以实现循环利用，节省成本。
（2）本发明制备方法中设置了卷辊更换装置，通过该装置可在卷对卷设备的真空室不暴露大气的情况下实施放卷辊和收卷辊的高效更换，避免在更换卷材过程中真空室工作气氛遭到破坏，提高了纳米银丝电极薄膜的产品质量。另外，在更换柔性薄膜卷材时只需要对空间狭小的隔离腔进行重新抽真空至0.1Pa以下即可，大大减少了因卷材更换所耗费的时间周期，提高了生产效率，节省了生产成本。
（3）通过夹持接续模块自动完成卷材更换时的切断和接续工序，避免了传统卷绕设备更换卷材后需要在卷绕系统中重新穿膜，节省了大量非生产时间，提高了卷材更换的效率，更重要的是实现了在真空室不暴露大气的情况下完成放卷辊和收卷辊的更换。
附图说明
图1为本发明中的卷对卷设备的结构示意图。
图2为本发明中的卷辊更换装置的径向剖面结构示意图。
图3为本发明中的卷辊更换装置的轴向剖面结构示意图。
图4为本发明中的夹持接续模块的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的实施方式。应当理解的是，此处描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不是用于限制本发明。
图1为本发明制备方法中使用的卷对卷设备的结构示意图。如图1所示，该卷对卷设备主要包括真空室1、真空系统2、充气系统3、第一放卷辊4、第一收卷辊5、第二放卷辊6、第二收卷辊7、纳米银丝槽模8、梅耶棒组、高分子聚合物槽模9、压印辊10、分离辊11、涂布辊12和纳米银丝回收池13；第一放卷辊4、第一收卷辊5、第二放卷辊6和第二收卷辊7分别设置在卷辊更换装置18、卷辊更换装置15、卷辊更换装置16和卷辊更换装置17中，卷辊更换装置可在卷对卷设备的真空室1不暴露大气的情况下实现第一放卷辊4、第一收卷辊5、第二放卷辊6和第二收卷辊7的更换；第一放卷辊4上载有PI柔性薄膜卷材，涂布辊12、梅耶棒组、压印辊10、纳米银丝回收池13和第一收卷辊5依次布置在第一放卷辊4的下游；纳米银丝槽模8与涂布辊12相对布置；压印辊10与压印支撑辊14相对布置；分离辊11为2根，成对布置在压印辊10和纳米银丝回收池13之间；第二放卷辊6上载有PET柔性薄膜卷材，高分子聚合物槽模9、压印辊10、分离辊11和第二收卷辊7依次位于第二放卷辊6的下游；来自第一放卷辊上的PI柔性薄膜和来自第二放卷辊上的PET柔性薄膜在压印辊10和压印支撑辊14处压印复合，又在分离辊处11分离后最终分别由第一收卷辊5和第二收卷辊7收卷；在工作状态下的真空室1内充有氮气，且真空室1内的氧气含量低于1%。
在第一放卷辊4和涂布辊12之间设置有超声波清洗装置19；在梅耶棒组和压印辊10之间布置有红外烘干箱20；在超声波清洗装置19和涂布辊12之间以及纳米银丝回收池13和第一收卷辊5之间分别布置有纯氮烘干箱21和纯氮气烘干箱22；梅耶棒组包括10~14根梅耶棒23，梅耶棒成圆弧形布置，可将PI柔性薄膜呈圆弧形展开。
来自第一放卷辊4上的PI柔性薄膜经过超声波清洗装置19清洗，再由纯氮烘干箱21干燥，然后通过纳米银丝槽模8和涂布辊12将纳米银丝溶液涂覆在PI柔性薄膜表面；梅耶棒组中的梅耶棒将PI柔性薄膜上的纳米银丝熔液刮涂均匀，然后再利用红外烘干箱20将PI柔性薄膜上涂覆的纳米银丝溶液干燥为纳米银丝。
由高分子聚合物槽模9将高分子聚合物涂覆在来自第二放卷辊6上的PET柔性薄膜表面；表面涂覆有纳米银丝的PI柔性薄膜与表面涂覆有高分子聚合物的PET柔性薄膜在压印辊10和压印支撑辊14处压印复合，通过压印将PI柔性薄膜表面的纳米银丝转移到PET柔性薄膜表面的高分子聚合物中；在压印辊10和分离辊11之间布置有固化器24，固化器24为紫外光固化器或热固化器，用于通过紫外光照射或加热固化使PET柔性薄膜上的高分子聚合物层固化；PET柔性薄膜在分离辊11处与PI柔性薄膜分离后形成高致密性、高均匀度、低表面粗糙度的纳米银丝电极薄膜，由第二收卷辊7收卷；高分子聚合物为选自热固化树脂和紫外线固化树脂中的一种。
PI柔性薄膜在分离辊11处与PET柔性薄膜分离后进入装有氨水的纳米银丝回收池13进行纳米银丝的回收，完成纳米银丝回收的PI柔性薄膜经过纯氮烘干箱22干燥后由第一收卷辊5收卷。
下面以卷辊更换装置18为例说明卷辊更换装置的实施方式。图2和图3分别为卷辊更换装置18的径向剖面结构示意图和轴向剖面结构示意图。如图所示，卷辊更换装置18主要包括隔离腔、夹持接续模块26、隔离腔真空系统27和充放气系统28；隔离腔设置在卷对卷设备的真空室内，包括隔离腔壁25和隔离腔门29；隔离腔门29与隔离腔壁25一起在真空室内形成封闭空间；隔离腔门29的内侧设置有辊驱动轴30，辊驱动轴30由设置在隔离腔门外侧的电机31驱动旋转；辊驱动轴30上套装有可装卸的第一放卷辊4；隔离腔门29可以通过抽拉从隔离腔上脱离，也可以推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭。
隔离腔壁25上开有1道狭缝，隔离腔通过这道狭缝与真空室相连通，PI柔性薄膜或PET柔性薄膜可通过狭缝在隔离腔和真空室间穿行。在狭缝两侧的隔离腔壁边缘上设置有夹层腔32，夹层腔32内设置有密封条33；密封条可在驱动机构的驱动下在夹层腔内伸出或缩回；密封条具有弹性；密封条从狭缝两侧的夹层腔中伸出，并在相互接触时发生形变，使狭缝隔绝形成密封；驱动机构的驱动方式为选自液压、气动或电动中的一种。
图4为本发明中的夹持接续模块的结构示意图。如图所示，夹持接续模块包含上夹头35和下夹头36，上夹头35和下夹头36之间设有可供柔性薄膜穿过的狭缝通道；在上夹头的中部设置有闸刀37；在上夹头和下夹头上成对布置有2对偏心滚轴38，2对偏心滚轴分别位于闸刀的两侧，偏心滚轴表面具有弹性；在上夹头和下夹头上还分别设置有热塑加热面39，热塑加热面位于2对偏心滚轴之间；在需要对柔性薄膜进行切断时，首先控制2对偏心滚轴相向转动，将柔性薄膜的两端夹紧，然后使闸刀下落将柔性薄膜切断；卷辊更换装置还包括取膜机构34；在需要对柔性薄膜进行接续时，首先控制取膜机构34将新柔性薄膜卷材的端头夹取至夹持接续模块的上夹头35和下夹头36之间；然后控制2对偏心滚轴相向转动，使2对偏心滚轴分别夹紧新柔性薄膜和原有柔性薄膜的端头，将两个端头牵引至热塑加热面之间并产生重叠，再启动热塑加热面的加热，对重叠的端头进行热塑焊接，完成柔性薄膜的接续。
隔离腔门脱离隔离腔之前，还要通过充放气系统对隔离腔进行放气，在放气之前要控制夹层腔内的密封条伸出，使隔离腔和真空室之间形成密封隔绝；在隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭后，控制夹层腔内的密封条缩回，使隔离腔和真空室之间恢复连通；在隔离腔和真空室之间恢复连通之前，先通过隔离腔真空系统对隔离腔抽真空，使隔离腔内气体压强达到0.1Pa以下，然后再通过充放气系统向隔离腔内充入氮气，使隔离腔内的气氛环境与真空室之间的气氛环境互相平衡。
第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换是指将原有的载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的未载有柔性薄膜卷材的卷辊，或者将原有的未载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的载有柔性薄膜卷材的卷辊。
在卷辊的更换过程中，从柔性薄膜被切断到新柔性薄膜和原有柔性薄膜完成接续之间的过程中，原有柔性薄膜的端头始终被偏心滚轴夹紧，以维持留在真空室内的原有柔性薄膜部分的张力。
第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊与辊驱动轴之间设置有定位连接，当辊驱动轴在电机驱动下旋转时可带动卷辊进行同步旋转。在隔离腔门对面的隔离腔壁上还设置有定位轴40，辊驱动轴远离隔离腔门的一端可套在定位轴40上实现支撑定位；当辊驱动轴在电机驱动下旋转时可带动定位轴40进行同步旋转。
在第一放卷辊和第二放卷辊之后，以及第一收卷辊和第二收卷辊之前，分别设置有张力调节辊调控薄膜张力。
为研究不同数量的梅耶棒对卷对卷制备的嵌入纳米银丝电极的性能影响，设置梅耶棒数量分别为8、10、12、14、16和18的6组对照实验，在裸露的PI柔性薄膜表面进行纳米银丝溶液涂覆，结果表明，随着梅耶棒数的增加，所制备的纳米银丝层的密度增大，平均方阻减小。然而，当使用梅耶棒数超过14时，方阻均匀性迅速变差，当梅耶棒数为12时， 纳米银丝薄膜方阻的均匀性达到了最高的97.5%。因此为了保证大面积的方阻均匀性，本发明中卷对卷设备的梅耶棒组中的梅耶棒数量采用10-14根范围。
本发明的一种纳米银丝电极薄膜的制备方法，主要包括如下步骤：
（1）通过真空系统对卷对卷设备的真空室进行抽真空，在压力下降到0.1Pa以下后再通过充气系统向真空室内充入氮气，并维持真空室内的氧气含量低于1%；
（2）载有PI柔性薄膜卷材的第一放卷辊进行放卷，PI柔性薄膜经过超声波清洗装置清洗，再由纯氮烘干箱干燥，超声波清洗装置中装有异丙酮等清洗剂，清洗过后的PI柔性薄膜再经过纯氮烘干箱，由纯氮烘干箱进行氮气吹扫干燥，然后通过纳米银丝槽模和涂布辊将纳米银丝溶液涂覆在PI柔性薄膜表面；梅耶棒组中的梅耶棒将PI柔性薄膜上的纳米银丝熔液刮涂均匀，然后再利用红外烘干箱将PI柔性薄膜上涂覆的纳米银丝溶液干燥为纳米银丝；
（3）由高分子聚合物槽模将高分子聚合物涂覆在来自第二放卷辊上的PET柔性薄膜表面，高分子聚合物为选自热固化树脂和紫外线固化树脂中的一种；表面涂覆有纳米银丝的PI柔性薄膜与表面涂覆有高分子聚合物的PET柔性薄膜在压印辊和压印支撑辊处压印复合，压印的压力控制在0.5-0.7MPa，通过压印将PI柔性薄膜表面的纳米银丝转移到PET柔性薄膜表面的高分子聚合物层中；
（4）在压印辊和压印支撑辊处复合的PI柔性薄膜和PET柔性薄膜又在分离辊处分离，分离辊为2根成对布置；分离后，PET柔性薄膜形成致密、均匀、低表面粗糙度的纳米银丝电极薄膜，由第二收卷辊收卷，PI柔性薄膜则进入装有氨水的纳米银丝回收池进行纳米银丝的回收，完成纳米银丝回收的PI柔性薄膜经过纯氮烘干箱干燥后由第一收卷辊收卷。
在压印辊和分离辊之间布置有固化器，固化器为紫外光固化器或热固化器，通过紫外光照射或加热固化使复合后的PET柔性薄膜上的高分子聚合物层固化。
第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊均分别设置在卷辊更换装置中，卷辊更换装置可在卷对卷设备的真空室不暴露大气的情况下实现第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换。第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换是指将原有的载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的未载有柔性薄膜卷材的卷辊，或者将原有的未载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的载有柔性薄膜卷材的卷辊。
当需要更换卷辊时，先控制隔离腔壁的夹层腔内的密封条伸出，密封条在相互接触时发生形变，使隔离腔和真空室之间形成密封隔绝，再通过设置在隔离腔上的充放气系统对隔离腔进行放气；放气结束后，通过抽拉使隔离腔门从隔离腔上脱离开；然后在外部实施卷辊的拆卸和安装；之后，将装有新卷辊的隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭；然后再控制夹层腔内的密封条缩回，使隔离腔和真空室之间恢复连通，完成卷辊的更换。该卷辊更换方法可在卷对卷设备的真空室不暴露大气的情况下完成卷辊的更换。
在隔离腔和真空室之间恢复连通之前，先通过隔离腔真空系统对隔离腔抽真空，使隔离腔内气体压强达到0.1Pa以下，然后再通过充放气系统向隔离腔内充入氮气，使隔离腔内的气氛环境与真空室之间的气氛环境互相平衡。
当卷辊上载有柔性薄膜卷材时，在通过抽拉使隔离腔门从隔离腔上脱离开之前还需要包括对柔性薄膜的切断工序；切断工序包括：首先控制2对偏心滚轴相向转动，将柔性薄膜的两端夹紧，然后使闸刀下落将柔性薄膜切断。
隔离腔内还设置有取膜机构；在将装有新卷辊的隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭之后，当新卷辊上载有新柔性薄膜卷材时，在控制夹层腔内的密封条缩回使隔离腔和真空室之间恢复连通之前，还需要包括对新柔性薄膜的接续工序；接续工序包括：首先控制取膜机构将新柔性薄膜卷材的端头夹取至夹持接续模块的上夹头和下夹头之间；然后控制2对偏心滚轴相向转动，使2对偏心滚轴分别夹紧新柔性薄膜和原有柔性薄膜的端头，将两个端头牵引至热塑加热面之间并产生重叠，再启动热塑加热面的加热，对重叠的端头进行热塑焊接，完成接续工序。
Claims (8)
1.一种纳米银丝电极薄膜的制备方法，主要包括如下步骤：
（1）通过真空系统对卷对卷设备的真空室进行抽真空，在压力下降到0.1Pa以下后再通过充气系统向真空室内充入氮气，并维持真空室内的氧气含量低于1%；
（2）载有PI柔性薄膜卷材的第一放卷辊进行放卷，PI柔性薄膜经过超声波清洗装置清洗，再由纯氮烘干箱干燥，然后通过纳米银丝槽模和涂布辊将纳米银丝溶液涂覆在PI柔性薄膜表面；梅耶棒组中的梅耶棒将PI柔性薄膜上的纳米银丝熔液刮涂均匀，然后再利用红外烘干箱将PI柔性薄膜上涂覆的纳米银丝溶液干燥为纳米银丝；
（3）由高分子聚合物槽模将高分子聚合物涂覆在来自第二放卷辊上的PET柔性薄膜表面，高分子聚合物为选自热固化树脂和紫外线固化树脂中的一种；表面涂覆有纳米银丝的PI柔性薄膜与表面涂覆有高分子聚合物的PET柔性薄膜在压印辊和压印支撑辊处压印复合，压印的压力控制在0.5-0.7MPa，通过压印将PI柔性薄膜表面的纳米银丝转移到PET柔性薄膜表面的高分子聚合物层中；
（4）在压印辊和压印支撑辊处复合的PI柔性薄膜和PET柔性薄膜又在分离辊处分离，分离辊为2根成对布置；分离后，PET柔性薄膜形成致密、均匀、低表面粗糙度的纳米银丝电极薄膜，由第二收卷辊收卷，PI柔性薄膜则进入装有氨水的纳米银丝回收池进行纳米银丝的回收，完成纳米银丝回收的PI柔性薄膜经过纯氮烘干箱干燥后由第一收卷辊收卷；
第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊均分别设置在卷辊更换装置中；卷辊更换装置主要设置有隔离腔、夹持接续模块、隔离腔真空系统和充放气系统；隔离腔的隔离腔门和隔离腔壁在真空室内形成密闭空间；隔离腔门的内侧设置有辊驱动轴，辊驱动轴由设置在隔离腔门外侧的电机驱动旋转；辊驱动轴上套装有可装卸的第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊或第二收卷辊；隔离腔通过隔离腔壁上的1道狭缝与真空室相连通，PI柔性薄膜或PET柔性薄膜可通过狭缝在隔离腔和真空室间穿行；在狭缝两侧的隔离腔壁边缘上设置有夹层腔，夹层腔内设置有密封条，密封条可在驱动机构的驱动下在夹层腔内伸出或缩回；当需要更换卷辊时，先控制夹层腔内的密封条伸出，密封条在相互接触时发生形变，使隔离腔和真空室之间形成密封隔绝，再通过设置在隔离腔上的充放气系统对隔离腔进行放气；放气结束后，通过抽拉使隔离腔门从隔离腔上脱离开；然后在外部实施卷辊的拆卸和安装；之后，将装有新卷辊的隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭；然后再控制夹层腔内的密封条缩回，使隔离腔和真空室之间恢复连通，完成卷辊的更换；在隔离腔和真空室之间恢复连通之前，先通过隔离腔真空系统对隔离腔抽真空，使隔离腔内气体压强达到0.1Pa以下，然后再通过充放气系统向隔离腔内充入氮气，使隔离腔内的气氛环境与真空室之间的气氛环境互相平衡；卷辊更换装置可在卷对卷设备的真空室不暴露大气的情况下实现第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换。
2.根据权利要求1所述的纳米银丝电极薄膜的制备方法，其特征在于：第一放卷辊、第一收卷辊、第二放卷辊和第二收卷辊的更换是指将原有的载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的未载有柔性薄膜卷材的卷辊，或者将原有的未载有柔性薄膜卷材的卷辊更换为新的载有柔性薄膜卷材的卷辊。
3.根据权利要求1所述的纳米银丝电极薄膜的制备方法，其特征在于：在压印辊和分离辊之间布置有固化器，固化器为紫外光固化器或热固化器，通过紫外光照射或加热固化使复合后的PET柔性薄膜上的高分子聚合物层固化。
4.根据权利要求1所述的纳米银丝电极薄膜的制备方法，其特征在于：梅耶棒组包括10~14根梅耶棒，梅耶棒成圆弧形布置，可将PI柔性薄膜呈圆弧形展开。
5.根据权利要求1所述的纳米银丝电极薄膜的制备方法，其特征在于：在纳米银丝回收池的上方用盖板进行密封，PI柔性薄膜通过盖板表面的细长狭缝进出；狭缝两侧设有氮气吹扫通道，持续向狭缝中吹扫氮气，形成气锁阻隔纳米银丝回收池内的氨气向真空室内挥发。
6.根据权利要求1所述的纳米银丝电极薄膜的制备方法，其特征在于：夹持接续模块包含上夹头和下夹头，上夹头和下夹头之间设有可供柔性薄膜穿过的狭缝通道；在上夹头的中部设置有闸刀；在上夹头和下夹头上成对布置有2对偏心滚轴，2对偏心滚轴分别位于闸刀的两侧，偏心滚轴表面具有弹性；在上夹头和下夹头上还分别设置有热塑加热面，热塑加热面位于2对偏心滚轴之间。
7.根据权利要求6所述的纳米银丝电极薄膜的制备方法，其特征在于：当卷辊上载有柔性薄膜卷材时，在通过抽拉使隔离腔门从隔离腔上脱离开之前还需要包括对柔性薄膜的切断工序；切断工序包括：首先控制2对偏心滚轴相向转动，将柔性薄膜的两端夹紧，然后使闸刀下落将柔性薄膜切断。
8.根据权利要求6所述的纳米银丝电极薄膜的制备方法，其特征在于：隔离腔内还设置有取膜机构；在将装有新卷辊的隔离腔门推送回隔离腔，将隔离腔与外界封闭之后，当新卷辊上载有新柔性薄膜卷材时，在控制夹层腔内的密封条缩回使隔离腔和真空室之间恢复连通之前，还需要包括对新柔性薄膜的接续工序；接续工序包括：首先控制取膜机构将新柔性薄膜卷材的端头夹取至夹持接续模块的上夹头和下夹头之间；然后控制2对偏心滚轴相向转动，使2对偏心滚轴分别夹紧新柔性薄膜和原有柔性薄膜的端头，将两个端头牵引至热塑加热面之间并产生重叠，再启动热塑加热面的加热，对重叠的端头进行热塑焊接，完成接续工序。
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