CN113438940B - 毛发染色用制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在确保碱性或直接染料的稳定性的同时提高碱性或直接染料的附着性的毛发染色用制剂。本发明的毛发染色用制剂即使不包含导致过敏和刺激的氧化染毛剂，也具有仅用碱性或直接染毛剂就能提供优异的染毛力和颜色保持力的效果。
Description
技术领域
本申请主张基于2019年2月1日申请的韩国申请第10-2019-0013471号、2019年10月18日申请的韩国申请第10-2019-0129800号和2020年1月30日申请的韩国申请第10-2020-0011366号的优先权，相关申请的说明书和附图中公开的所有内容援用于本申请。
本发明涉及一种包含碱性或直接染料的毛发染色用制剂。更具体而言，本发明涉及一种在确保碱性或直接染料的稳定性的同时提高碱性或直接染料的附着性的毛发染色用制剂以及染料套件(kit)。
背景技术
一般使用的染发的染发剂可以以主要使用对苯二胺或其衍生物、氨基苯酚类的氧化染毛剂为代表。使用氧化染毛剂的染毛剂由以下构成：由氧化染料构成的第一剂和包含用于通过氧化染料的氧化缩合反应的显色和毛发的脱色的氧化剂的第二剂，并且作为氧化剂主要使用过氧化氢。包含氧化染料的染毛剂具有染毛后颜色的保持优异、实现多种颜色的优点。
但是，氧化染毛剂中使用的氧化染料与一般染料不同，通过氧化染料与过氧化氢的氧化缩合反应来表达颜色，因此已知为过敏、刺激的原因物质，并且第二剂中包含的过氧化氢也是强烈的刺激性物质。因此，许多使用氧化染毛剂的人在使用中或使用后会呼诉各种症状，例如皮肤刺激、粉刺、皮疹、浮肿、呼吸障碍等。
另一方面，作为这种过敏、刺激的忧虑显著减少的毛发染毛用染料，直接染料(Direct dye)、碱性染料(Basic dye、Cationic dye)用于毛发染色用产品中。应用这种染料的大部分产品是不使用氧化剂的产品，主要用于红色、蓝色、黄色等的时装用产品中，并且是使用前利用脱色剂将毛发脱色后而使用的产品。另一方面，作为白发遮盖用产品使用时，由于染毛效果显著降低，因此存在难以获得满意效果的问题。
原因是与染料前体(中间体)和偶合剂(调色剂)渗透到毛发深处并通过缩合而显色的氧化染料相比，分子量相对较大的碱性染料难以渗透到有角质层的正常毛发内部，并且以具有阳离子性质的碱性染料附着于带有阴离子的毛发表面的形式染毛，但对附着于表面的程度存在限制，并且使用后为了清洗而使用洗发水时，附着于毛发上的碱性染料可通过洗发水中包含的阴离子表面活性剂容易脱落，因此难以对白发遮盖用产品获得优异的效果。直接染料也可以渗透到毛发内部，但存在相对难以渗透到毛发深处并固定，并且因洗发水的清洗而容易脱落的问题。
为了解决这些问题，开发了一种将包含碱性还原剂的底色染料液的pH调节为7.5至9以提高染料的渗透，然后涂布儿茶素水溶液并照射远红外线的技术，但其存在以下问题：存储稳定性低且染色过程复杂，因此在实际产品化方面存在限制。
在整个本说明书中参考了大量文献并标出了其引用。引用文献的公开内容通过参考整体并入本说明书以更明确地描述本发明所属技术领域的水平和本发明的内容。
发明内容
技术课题
本发明人努力研究以解决现有的不包含氧化染毛剂就无法获得期望的显色效果和颜色保持力的问题。其结果，揭示了即使不包含导致过敏和刺激的氧化染毛剂，仅用碱性染毛剂也可提供优异的染毛力和颜色保持力，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种在使用过敏、刺激的忧虑显著减少的碱性染料的同时解决上述问题的染色用制剂。
本发明的其他目的和优点由以下发明的详细说明、权利要求书和附图进一步明确。
解决课题的手段
本发明的一个观点是提供一种毛发染色用制剂，其包含：包含碱性染料(basicdye)或直接染料(direct dye)的第一剂和包含碱剂或碱性还原剂的第二剂。即，其特征在于，在彼此不同的两种制剂中分别包含(i)碱性染料或直接染料和(ii)碱剂或碱性还原剂。
本发明的发明人揭示了对于现有的包含碱性染料或直接染料的染毛剂，无法显示良好的染色效果的原因是由于染料的毛发附着力降低或者染料和碱剂以混合的形式包含在一起，并且构成了本发明的制剂以使能够解决该问题。
因此，在本发明中，上述第一剂和第二剂可以是分开包含的，并且上述第一剂和第二剂可以在即将使用前混合或重叠涂抹使用，并且当混合或重叠涂抹上述第一剂和第二剂时的pH可以为9至14。
本发明中使用的上述碱性染料(basic dye或cationic dye)是在分子中具有氨基或取代氨基并在水溶液中变成阳离子的染料，可以没有特别限制地利用以往已知的碱性染料。碱性染料在水溶液中变成阳离子，因此通过与毛发表面的角蛋白的阴性(minus)部分离子结合而染色。作为其具体的实例，可以列举例如，碱性蓝7(C.I.42595)、碱性蓝16(C.I.12210)、碱性蓝22(C.I.61512)、碱性蓝26(C.I.44045)、碱性蓝99(C.I.56059)、碱性蓝117、碱性紫10(C.I.45170)、碱性紫14(C.I.42515)、碱性棕16(C.I.12250)、碱性棕17(C.I.12251)、碱性红2(C.I.50240)、碱性红12(C.I.48070)、碱性红22(C.I.11055)、碱性红51、碱性红76(C.I.12245)、碱性红118(C.I.12251:1)、碱性橙31、碱性黄28(C.I.48054)、碱性黄57(C.I.12719)、碱性黄87、碱性黑2(C.I.11825)等。它们可以单独使用，或者也可以组合2种以上使用。然而，不限于此，一般而言，可以使用所有作为碱性染料而广为人知的染料。
根据本发明的发明人所揭示，碱性或直接染料越接近中性(pH4～9、更优选pH4～7.5)越稳定，并且如果pH低于或高于该范围，则染料在保管中分解，从而显示与原来的颜色不同的颜色或失去颜色。因此，碱性或直接染料应与包含碱或碱性还原剂的第二剂分开包含，并且优选在使用前与包含碱剂或碱性还原剂的第二剂混合或依次涂布于毛发以强化染色效果。
作为本发明的第二剂中包含的碱剂，一般而言，可以使用所有广泛用于化妆品中的碱剂，并且可以没有特别限制地利用。例如，可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺、氨、碳酸铵、三乙醇胺、氨基甲基丙醇、氨丁三醇等，并且可以混合一种以上使用。除此之外，还可以没有特别限制地使用巯基乙酸盐类、无机亚硫酸盐类等的碱性还原剂来获得相似的效果。
在优选的实现例中，上述第二剂中包含的碱剂可以是胺化合物，例如乙醇胺、二乙醇胺、氨、碳酸铵、三乙醇胺、氨基甲基丙醇、氨丁三醇等，对于这种情况，与包含诸如氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱剂的情况相比，可以具有更优异的染色性能。
本发明的上述第一剂可以使用直接染料(direct dye)代替碱性染料。另外，第一剂可以同时包含碱性染料和直接染料。
上述直接染料也称为HC染料，是一种具有公知的“HC”作为前缀的染料，由于是分子直径小的染料，因此渗透到毛发的内部通过氢键或分子间引力进行染色。作为其具体的实例，可以列举例如，HC蓝No.2、HC蓝No.8、HC橙No.1、HC橙No.2、HC红No.1、HC红No.3、HC红No.7、HC红No.8、HC红No.10、HC红No.11、HC红No.13、HC红No.16、HC紫No.2、HC黄No.2、HC黄No.5、HC黄No.6、HC黄No.7、HC黄No.9、HC黄No.12等。它们可以单独使用，也可以组合2种以上使用。然而，不限于此，一般而言，可以使用所有作为直接染料而广为人知的染料。
本发明的毛发染色用制剂在上述第一剂和第二剂任何中均可以实质上不包含氧化染毛剂和/或氧化剂。
此处，术语“实质上不包含”可以是相关成分完全缺乏，或者几乎不含相关成分以至于效果达到可能与相关成分完全缺乏的情况相同的程度。换句话说，“实质上不包含”成分或要素的制剂可仍然实质上含有这些项目，只要其没有可测量的效果即可。除非另有说明，否则术语“实质上不包含”是指相对于制剂成分总含量的1重量％以下、0.5重％以下、或0.3重量％以下、优选0.1重量％以下、0.05重量％以下或0.03重量％以下，更优选地是指0.01重量％以下。
上述氧化染毛剂是包含一种以上的通常被氧化后显色的氧化染料前体的概念，作为氧化染料前体，有对苯二胺、对甲苯二胺(paratoluylenediamine)、2-氯-对苯二胺、2,3-二甲基-对苯二胺、2,6-二甲基-对苯二胺、2,6-二乙基-对苯二胺、2,5-二甲基-对苯二胺、N,N-二甲基-对苯二胺、N,N-二乙基-对苯二胺、N,N-二丙基-对苯二胺、4-氨基-N,N-二乙基-3-甲基苯胺、N,N-双(β羟乙基)-对苯二胺、4-氨基-N,N-双(β羟乙基)-3-甲基苯胺、4-氨基-3-氯-N,N-双(β羟乙基)-苯胺、2-β-羟乙基-对苯二胺、2-氟-对苯二胺、2-异丙基-对苯二胺、N-(β羟丙基)-对苯二胺、2-羟甲基-对苯二胺、N,N-二甲基-3-甲基-对苯二胺、N-(β,γ-二羟丙基)-对苯二胺、N-(4'-氨基苯基)-对苯二胺、N-苯基-对苯二胺、2-β羟乙氧基-对苯二胺等的对苯二胺系列的染料或其酸盐、对氨基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、4-氨基-3-氟苯酚、4-氨基-3-羟甲基苯酚、4-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-2-羟甲基苯酚、4-氨基-2-甲氧基甲基苯酚、4-氨基-2-氨基甲基苯酚、4-氨基-2-(β羟乙基氨基甲基)苯酚、4-氨基-2-氟苯酚等的对氨基苯酚系列的染料或其酸盐、2-氨基苯酚、2-氨基-5-甲基苯酚、2-氨基-6-甲基苯酚、5-乙酰氨基-2-氨基苯酚等的邻氨基苯酚系列的染料或其酸盐等，并且有作为包含其他杂环的染料的诸如2,5-二氨基吡啶等吡啶衍生物、诸如2,4,5,6-四氨基嘧啶、4-羟基-2,5,6-三氨基嘧啶等嘧啶衍生物、4,5-二氨基-1-甲基吡唑、3,4-二氨基吡唑、4,5-二氨基-1-(4'-氯苄基)吡唑等的吡唑衍生物等。作为使上述氧化染料前体氧化的氧化剂，有过氧化氢、过氧化脲、碱金属溴酸盐、过硼酸盐、过硫酸盐等。
在本发明的优选实现例中，特征在于，本发明的上述第一剂具有中性pH并且第二剂具有碱pH。
如上所述，在本发明中，为了强化已知相对安全的碱性染料和/或直接染料的毛发附着效果，由碱性染料和直接染料混合一种以上或单独包含的第一剂和包含碱剂的第二剂构成，对于几种碱性染料和直接染料，可以在中性pH区域内确保染料稳定性。此处，中性pH是指pH4～pH9、优选pH4～7.5，并且对于碱性染料和直接染料，存在在相对较高或较低的pH(超过pH9，小于pH4)下由于水解等的原因而难以确保染料的长期稳定性的缺点。
另外，碱性染料在低pH(例如，小于pH2～4)下与过氧化氢一起保管时，存在因过氧化氢的氧化反应而分解的问题。另外，对于碱性染料或直接染料，pH越低，在水中的溶解性越低，因此长期随时间的推移染料有可能析出。
第二剂的碱pH是指超过pH7，并且是指具有第一剂和第二剂混合后的pH可以达到至少7、优选地混合后的pH可以达到9至14、更优选地混合后的pH可以达到10至14的程度的碱性。
如上所述，当将混合液的pH制成碱条件时，具有可以更强烈地改善碱性染料和/或直接染料的染色效果的优点。当成为碱条件时，具有阳离子染料通过离子键强烈附着于毛发表面的效果，在碱条件下，毛发表面的角质层软化并溶胀，使直接染料或碱性染料容易渗透到毛发内部，从而具有染色的效果显著增强的效果，并且对染色的颜色的保持也有效。
具体而言，水溶液相中具有阳离子性质的碱性染料与具有阴离子性质的毛发表面结合或渗透到内部，但碱性染料由于分子量高，因此难以容易地渗透或大量附着于毛发。本发明人揭示了，如果用碱条件染色，则毛发表面与碱性染料的结合力提高，毛发角质层因碱成分而溶胀，从而碱性染料更易渗透到内部，表面可以结合的面积也变多，因此染色效果得到增强。之后，如果使用弱酸性洗发水，则毛发表面的角质层会被整理，使得进入内部的碱性染料不易脱落。
本发明的毛发染色用制剂，其显色和染毛后颜色的保持远优于现有市售用产品。目前市售的应用碱性染料的产品，其色差值(ΔE)一般低于25，并且洗发1～2次左右，大部分的染色的碱性染料会从毛发上脱落。
另一方面，特征在于，使用本发明的毛发染色用制剂染发后，使用HunterLab的LabSacn XE作为颜色测量用色差计而测量的染色前后的毛发的色差值(ΔE)为25以上。毛发的色差值(ΔE)为25以上的范围是指包括色差值为例如25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50以上的范围。更优选地，使用本发明的制剂染色前/后测量的色差值(ΔE)可以为30至50。
色差值可以测量CIE 1976L*a*b*色空间中色调标签所显示的L*、a*、b*坐标值，并根据以下计算公式计算。
ΔE＝{(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2}1/2
本发明的毛发染色用制剂可以以将第一剂和第二剂在即将用于毛发前混合而使用的方式使用，也可以以如下方式使用：首先将第一剂涂布于毛发之后将第二剂重叠涂抹的方式，或首先将第二剂涂布于毛发之后将第一剂重叠涂抹的方式。如上所述，即使首先将包含染料的第一剂涂布于毛发之后将包含碱剂的第二剂重叠涂抹或使顺序相反，由于使用时pH条件为碱，因此染色效果也显示优异，其与混合使用相似。
附图说明
图1显示进行染色评价的结果。
图2显示进行各pH染毛力评价的结果。
图3显示评价根据碱剂种类的染毛力的结果。
图4显示进行根据pH的颜色保持评价的结果。
图5显示进行反复清洗时颜色保持评价的结果。
图6显示进行根据反复清洗和pH的颜色保持评价的结果。
图7显示将染色用制剂的第一剂的内容物调节为pH3、pH7和pH10而保管，然后在即将染色前与第二剂混合而评价染色效果的结果(染色目标颜色：棕色)。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例更详细地描述本发明。这些实施例仅用于更具体地描述本发明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员显而易见的是，本发明的范围不限于这些实施例。
实施例
本实施例中使用的物质和试剂从化妆品原料制造厂家和商业用供应厂商购买并使用，实施例中标记的含量基于重量％。
I.染毛用制剂的制备
(1)实施例1.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的乙醇胺的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH 7，从而制备。
(2)实施例2.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的乙醇胺的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH8，从而制备。
(3)实施例3.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的乙醇胺的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH9，从而制备。
(4)实施例4.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的乙醇胺的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH10，从而制备。
(5)实施例5.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的乙醇胺的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH11，从而制备。
(6)实施例6.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的氢氧化钠的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH12，从而制备。
(7)实施例7.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的氢氧化钠的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH13，从而制备。
(8)实施例8.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的氢氧化钠的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH13.5，从而制备。
(9)实施例9.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的氨基甲基丙醇的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH11，从而制备。
(10)实施例10.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的氢氧化钠的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH11，从而制备。
(11)实施例11.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的1％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下，从而制备。
2剂：调节并投入作为碱剂的氢氧化钾的含量使得用以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂与第一剂以1:1混合时达到pH11，从而制备。
(12)比较例1.
1剂：在以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂中混合并投入作为染料成分的碱性棕16、碱性蓝99、HC蓝16使得总量为霜剂的0.5％，并使苯甲醇、甘油的总量为5％以下而制备，并且使用氨基甲基丙醇和含水柠檬酸而制备成使得pH为6。
实施例和比较例中使用的以鲸蜡硬脂醇为主的霜剂是指将鲸蜡硬脂醇、油醇、聚氧乙烯鲸蜡基醚(polyoxyethylene cetyl ether)、矿物油、乙二醇硬脂酸酯、椰油酰胺MEA等的成分适当配合而获得的制剂。
II.实验例
1.染色评价
使用以下两种制剂进行了染色评价，其结果示于图1中。作为染色用毛发，使用了日本BEAULAX公司的BM-W-A，作为颜色测量用色差计，使用了HunterLab的LabSacn XE。
组合物A(比较例1的组合物)：使用碱性和直接染料的一般染毛用组合物(pH6)
组合物B(实施例5的组合物)：包含碱性和直接染料的第一剂和碱第二剂的混合组合物(pH11)
从图1的图来看，A是使用碱性和直接染料的一般毛发染毛用产品，B是将包含染料的第一剂和包含碱剂的第二剂在即将使用前混合的产品，根据将用A和B染毛的染色用发束(白毛)通过色差计测量颜色的变化值ΔE的结果，可以确认对A和B产品的效果有显著的颜色的变化。因此，可以确认与一般产品相比，在碱条件下染色性显著增强(比较例1、实施例5)。
附加地，在用染色用组合物染色时，涂布于毛发后，在30℃、60％湿度的条件下放置15分钟，仅用水清洗1分钟后完全干燥，并且所有染色均在相同条件下进行。另外，将染色的毛发在约25℃、55％湿度条件下保管4小时以上，然后使用色差计测量颜色的变化。作为参考，A是单独使用的组成(一般染发剂)，B是在含有染料的第一剂和含有碱剂的第二剂混合时制备成具有与A相同的染料含量、组成的组合物。
2.混合后各pH染毛力评价
为了评价将第一剂和第二剂混合后的各pH染毛力，进行了实验，其结果示于图2中。使用的染色用毛发和实验仪器如下。
*染色用毛发：日本BEAULAX公司的BM-W-A
*颜色测量用色差计：HunterLab的LabSacn XE
*pH计：metrohm公司的780
将混合液以足以使pH计的电极的测量部位浸没的程度使用(混合液25℃，至电极的3cm以上部位)。
实验结果，作为各pH条件染色能力评价确认了，在pH6～pH8(其为一般的使用碱性染料和直接染料的染发剂产品的主要pH)条件下染色性能无显著差异，但在更高的pH9以上下表现出显著优异的染色性能(图2)。
3.根据碱剂种类的染毛力评价
对于实施例5、9、10、11的组合物，评价了根据碱剂种类的染毛力，其结果示于图3中。使用的染色用毛发和实验仪器如下。
*染色用毛发：日本BEAULAX公司的BM-W-A
*颜色测量用色差计：HunterLab的LabSacn XE
*pH计：metrohm公司的780
将混合液以足以使pH计的电极的测量部位浸没的程度使用(混合液25℃，至电极的3cm以上部位)。
实验结果，作为在相同的pH条件下根据碱剂种类评价染色能力的结果可以发现，即使在相同的pH，根据碱剂种类，使用碱性染料和直接染料的产品的染色性能也存在差异。可以发现，与作为无机碱剂的氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH)相比，单乙醇胺(MEA)或氨基甲基丙醇(AMP)具有相对更优异的染色性能(实施例5、9、10、11)。
4.根据pH的颜色保持评价
对于比较例1和实施例5的组合物，使用以下染色用毛发和实验仪器进行了根据pH的颜色保持评价，其结果示于图4中。
*染色用毛发：日本BEAULAX公司的BM-W-A
*颜色测量用色差计：HunterLab的LabSacn XE
*pH计：metrohm公司的780
将混合液以足以使pH计的电极的测量部位浸没的程度使用(混合液25℃，至电极的3cm以上部位)。
A是使用实施例5的组合物在碱条件(pH11)下染色的毛发，而B是使用比较例1的组合物在pH6条件下染色的毛发。通过在将这两种毛发按照用一般洗发水清洗的条件反复清洗时毛发的颜色的变化，可以发现在碱条件下染色的毛发即使在清洗后也更暗，并且在保持染色效果方面优异(比较例1、实施例5)。
5.反复清洗时颜色保持评价
对于实施例5的组合物，使用以下染色用毛发和实验仪器进行了反复清洗时颜色保持评价，其结果示于图5中。
*染色用毛发：日本BEAULAX公司的BM-W-A
*颜色测量用色差计：HunterLab的LabSacn XE
通过在利用在碱条件(pH11)下染色的毛发按照用一般洗发水清洗的条件反复清洗20次时毛发的颜色的变化，可以发现清洗5次以上后，颜色几乎没有变化，因此在染色后保持颜色方面具有优异的效果(实施例5)。
另一方面，即使使用图3的MEA和图5的对照(control)相同的实施例5的组合物，dE(delta E)值也不同的原因是，由于dE是利用色差计测量毛发颜色变化的方法，是测量和表示亮度、绿色和红色、蓝色和黄色的变化的数值，即使使用相同的染色剂，根据毛发条件、染色条件等，测量值也可能出现差异。即，图3是用为了根据碱剂种类测量染色效果而将pH精确调节为11的样品染色的，而对于图5的对照，是产品化的样品，pH在约11和12之间，因此评价为出现了dE的差异。这种图3的MEA和图5的对照的dE差异在实际使用条件下可以说是相似的程度。
同样，即使使用图4的一次和图5的一次值相同的实施例5的组合物，dE值也不同的原因是，由于染色时常用的毛发的差异以及具体染色条件(揉搓次数、清洗时水的温度等)的差异。
6.根据反复清洗(实施10次洗发水清洗后)和pH的颜色保持评价
为了评价根据清洗反复和pH的颜色保持力，将第一剂和第二剂在即将染色前混合的制剂的pH按各条件调节，然后进行染色即后染色效果和实施10次洗发水清洗后的颜色持久力评价，其结果示于图6中。
洗发水使用本申请人的迷人绿色沐浴洗发水(Charming Green ShowerShampoo)，洗发条件以将洗发水涂布于发束后，揉搓按摩1分钟，然后用温水(约30度)彻底洗净洗发水的条件进行。
实验结果可以确认，当实施10次洗发水清洗时，从pH9以上开始，颜色的保持力得到显著改善(图6)。
7.根据第一剂的pH保管条件的染毛力评价
为了评价根据第一剂的pH保管条件的染毛力，将染色用制剂第一剂的内容物调节为pH3、pH7和pH10，在50℃恒温器中保管30天，然后在即将染色于毛发前与第二剂混合，评价染色效果，其结果示于图7中。染色目标颜色为棕色。实验结果，清楚地观察到，即使是相同的染料组合，根据第一剂的pH保管条件，染色性能也出现差异(图7)。
另外，进行了将包含染料的第一剂的pH调至3～10，在50℃恒温器中保管30天，然后将各制剂与包含碱剂或碱性还原剂的第二剂混合而使用的制剂的染色效果和调理效果的评价。具体而言，10名毛发专业小组成员根据各自条件判断染色性能和使用后调理效果(毛发损伤程度)，并分别以5分满分尺度示于下表1中。
[表1]
| pH3 | pH4 | pH5 | pH6 | pH7 | pH8 | pH9 | pH10 | |
| 染色效果 | 2.1 | 3.2 | 3.9 | 4.7 | 4.6 | 4.5 | 3.9 | 2.8 |
| 调理效果(毛发损伤) | 4.1 | 3.9 | 4.2 | 4.3 | 4.1 | 3.2 | 3.1 | 2.9 |
实验结果确认了，第一剂的pH保管条件为pH4～9、更优选pH4～7.5，pH越高，产品中包含的毛发调理成分和保护成分随时间的推移效果越差。
8.专业小组成员测试
总共40名专业小组成员亲自使用根据上述实施例5和比较例1制备的染毛剂组合物，并对白发遮盖力、颜色表现力、头皮刺激、染色持久力和掉色项目以5分满分标准评价体感程度，其结果示于下表2中。
[表2]
| 区分 | 实施例5 | 比较例1 |
| 白发遮盖力满意度 | 3.5 | 1.5 |
| 颜色表现力满意度 | 3.3 | 2.8 |
| 头皮刺激满意度 | 3.4 | 3.8 |
| 染色持久力满意度 | 3.1 | 2.0 |
| 生活时掉色满意度 | 3.1 | 2.9 |
实验结果确认了，包含碱性染毛剂并分离成第一剂和第二剂的实施例5的染毛力显著优于比较例1，并且稳定性高。
Claims (6)
1.一种毛发染色用制剂，其特征在于，
该毛发染色用制剂包含：第一剂，其包含选自由碱性染料和直接染料构成的组中的一种以上；和第二剂，其包含碱剂或碱性还原剂，
上述第一剂和第二剂是分开包含的，
上述第一剂和第二剂是在即将使用前混合或重叠涂抹使用的，
当混合或重叠涂抹上述第一剂和第二剂时的pH为9至14，
上述第一剂的pH为4至8，
上述毛发染色用制剂实质上不包含氧化剂，其中，上述实质上不包含是指氧化剂的含量为相对于制剂成分总含量的0.5重量％以下。
2.如权利要求1所述的毛发染色用制剂，其特征在于，上述第一剂同时包含碱性染料和直接染料。
3.如权利要求1所述的毛发染色用制剂，其特征在于，上述毛发染色用制剂实质上不包含氧化染毛剂，其中，上述实质上不包含是指氧化染毛剂的含量为相对于制剂成分总含量的1重量％以下。
4.如权利要求1所述的毛发染色用制剂，其特征在于，上述碱剂是胺化合物和/或无机化合物。
5.如权利要求1至4中任一项所述的毛发染色用制剂，其特征在于，使用上述毛发染色用制剂染发后，使用颜色测量用色差计测量的、染色前后的毛发的色差值ΔE为25以上。
6.如权利要求4所述的毛发染色用制剂，其特征在于，上述碱剂是单乙醇胺或氨基甲基丙醇。
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| GR01 | Patent grant | ||
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