CN113437219A - 一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管及其制备方法，将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，再加入六羟基三亚苯配体溶液混合搅拌，制得Ni3(HHTP)2反应前驱液；将包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在所述Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70～90℃静置反应2～5h，从而制得基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。本发明能使导电薄膜与场效应晶体管的基底和源漏电极结合性良好，使场效应晶体管具有较高的载流子迁移率，而且操作简单、制备可重复性好、导电薄膜均匀。
Description
技术领域
本发明涉及场效应晶体管领域，尤其涉及一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管及其制备方法。
背景技术
Ni3(HHTP)2是一种新型二维导电材料，具有金属有机框架(MOF)，其结构具有大的比表面、多孔、结构可调、活性位点多等特点，这种类似石墨烯的结构近年来引起了研发人员的极大关注。
通常，在二维MOF导电材料中，具有螯合官能团(例如，–OH、–NH2、–SH等)的共轭有机配体通过过渡金属(例如，Cu、Ni、Co、Fe、Pe等)与未配对电子连接，在ab平面内形成延伸的p共轭结构，然后这些二维晶格通过p-p相互作用沿c方向堆叠，形成有序的框架。扩展的p共轭结构促进了平面内电荷传输，使二维MOF导电材料具有较高的电导率和电荷迁移率。较高的电学性能以及有机配体和金属单元的多样选择、预先设计的结构推动Ni3(HHTP)2材料成为电子器件领域颇具吸引力的候选材料之一。
获得高性能场效应晶体管的关键在于合成高质量的沟道材料。一般制备二维MOF沟道材料的方法有滴涂法、膜转移法等。这些方法常常因为制备过程复杂、制备重现性差、导电薄膜均匀性不好、导电薄膜与基底和电极接触不太好等问题而导致场效应晶体管载流子迁移率不好，这降低了场效应晶体管的性能。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术中场效应晶体管制备过程复杂、制备重现性差、导电薄膜均匀性不好、导电薄膜与器件基底和源漏电极接触不好等技术问题，本发明提供了一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管及其制备方法。本发明不仅能使制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜与场效应晶体管的基底和源漏电极结合性良好，使场效应晶体管具有较高的载流子迁移率等性能，而且与传统的滴涂和膜转移法相比，具有操作简单、制备可重复性好、导电薄膜均匀、导电薄膜厚度可控、导电薄膜分别与器件基底和源漏电极接触牢固、晶体管性能可调控等优点，有效解决了现有技术中基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管制备过程复杂、制备重现性差、Ni3(HHTP)2导电薄膜均匀性不好、Ni3(HHTP)2导电薄膜与器件基底和源漏电极接触不好等技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液；
步骤2、将基底悬浮在步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述基底表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜。
优选地，在步骤2中，先将基底浸泡于乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥，再将干燥后的基底悬浮在步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述基底表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜。
优选地，在步骤2中，所述乙酸镍溶液的浓度为3.5～4.0mg/mL。
优选地，在步骤2中，对所述基底表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗，然后以90～130℃真空退火2～3h，从而得到清洁的在所述基底表面原位生长的Ni3(HHTP)2导电薄膜。
一种Ni3(HHTP)2导电薄膜，采用上述的Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法制备而成。
一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液；
步骤B、将包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤A制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜，即制得基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
优选地，在步骤B中，先将包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥，再将干燥后的所述场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤A制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜，即制得基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
优选地，在步骤B中，所述包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底的制备方法包括：在基底上依次进行涂胶、掩模紫外光刻、物理沉积电极、去胶，从而得到包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底。
优选地，在步骤B中，对所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗，然后以90～130℃真空退火2～3h，从而得到基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管，采用上述的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明至少具有以下创新性和有益效果：
本发明提供了一种Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法，并将其用于基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备，在pH值为7.5～8.0的Ni3(HHTP)2反应前驱液中，通过固-液表面原位生长，在场效应晶体管的沟道处生长出Ni3(HHTP)2导电薄膜，从而使得该Ni3(HHTP)2导电薄膜在沟道处与基底结合牢固、接触良好、均匀性好，相应地制成的场效应晶体管的载流子传输性能也有较大程度的提高。相比于传统的滴涂法和膜转移法，操作简单，具有良好的可重复性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例4所制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视扫描电镜图、本发明实施例1所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的俯视扫描电镜图、本发明实施例1所制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视扫描电镜图、本发明实施例2所制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视和横截面扫描电镜图以及本发明实施例3所制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视扫描电镜图。
图2为本发明实施例2中所制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜的X-射线衍射图。
图3为本发明实施例2中所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的输出特性曲线。
图4为本发明实施例2中所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的转移特性曲线。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等要素，应被解释为不仅包括明确列出的原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它要素。
术语“由……组成”表示排除任何未明确列出的要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
下面对本发明所提供的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法，可以包括以下步骤：
步骤1、将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌(例如：可以混合搅拌3～8min)，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
步骤2、将基底(所述基底可以采用现有技术中的硅片基底、二氧化硅/硅基底(所述二氧化硅/硅基底是指硅片表面生长一层二氧化硅的基底)、包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底等)浸泡于浓度为3.5～4.0mg/mL的乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥(例如：可以自然晾干，也可以吹干)，再将干燥后的基底悬浮在步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述基底表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜。该Ni3(HHTP)2导电薄膜是由纳米棒组成的新型二维导电金属有机框架材料。
具体地，该Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法可以包括以下实施方案：
(1)步骤1中的乙酸镍溶液可以按照每25～40mg四水乙酸镍使用2～5mL去离子水的比例将四水乙酸镍溶解于去离子水中制备而成；例如：可以将25～40mg四水乙酸镍和2～5mL去离子水加入到同一20mL烧杯中，并向烧杯中加入磁子，磁力搅拌4～8min，从而得到乙酸镍溶液。
(2)步骤1中的六羟基三亚苯配体溶液可以按照每12～30mg六羟基三亚苯(HHTP)使用2～5ml去离子水的比例将六羟基三亚苯溶解于去离子水中制备而成；例如：可以将12～30mg六羟基三亚苯和2～5ml去离子水加入到40x 25mm容量瓶中，并向该容量瓶中加入磁子，磁力搅拌4～8min，从而得到六羟基三亚苯配体溶液。
(3)在步骤1中，需要将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，这可以保证后续薄膜制备过程中基底表面能够很好地原位生长出Ni3(HHTP)2导电薄膜，如果该pH值超过这个范围，那么很难制备出Ni3(HHTP)2导电薄膜，即使能够制备出Ni3(HHTP)2导电薄膜，薄膜制备时间、薄膜质量、薄膜性能也比本发明要求保护的方案相差很多。在实际应用中，可以通过添加氨水将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，也可采用现有技术中其他不参与本发明反应的pH值调整剂将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，例如：在将25～40mg四水乙酸镍溶解于2～5mL去离子水中制得乙酸镍溶液后，可以向该乙酸镍溶液中加入5～15微升氨水搅拌1～3min，从而将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌3～8min，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
(4)在步骤2中，可以直接将基底悬浮在步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中进行反应，但是本案发明人发现：最好先将基底浸泡于乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥，再将干燥后的基底悬浮在步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中进行反应，这可以使基底表面能够更好地原位生长Ni3(HHTP)2导电薄膜，不仅薄膜生长速度更好，而且能够使原位生长出的Ni3(HHTP)2导电薄膜质量大幅提高，薄膜的均匀程度更好，薄膜与基底结合更加牢固。在实际应用中，最好是将基底浸泡于浓度为3.5～4.0mg/mL的乙酸镍溶液中，采用这一浓度的乙酸镍溶液进行浸泡可以在乙酸镍用量最少的情况下使薄膜生长速度、薄膜质量、薄膜均匀性、薄膜与基底结合强度达到最佳。
(5)在步骤2中，静置反应最好在密闭容器内进行，也就是说，最好将步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液置于密闭容器(例如：带盖的容量瓶)中，然后将基底悬浮在该Ni3(HHTP)2反应前驱液中，将该密闭容器密闭，再以70～90℃静置反应2～5h，在所述基底表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜；这是因为本发明的步骤2中静置反应需要2～5h，反应时间较长，Ni3(HHTP)2反应前驱液在这么长的反应时间中容易挥发，采用密闭容器可以实现液体回流，有效减少Ni3(HHTP)2反应前驱液的挥发损耗。
(6)在步骤2中，最好对所述基底表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗(例如：可以将所述基底表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜先后采用乙醇和去离子水进行清洗)，这可以去除基底表面杂质，这些杂质会影响Ni3(HHTP)2导电薄膜的载流子迁移率，从而影响Ni3(HHTP)2导电薄膜的电性能的稳定性，因此最好通过清洗对这些杂质进行有效去除。在对所述基底表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗后，以90～130℃真空退火2～3h，这可以有效提高Ni3(HHTP)2导电薄膜与所述基底的结合强度，并且可以提高Ni3(HHTP)2导电薄膜的质量，从而得到清洁的在所述基底表面原位生长的Ni3(HHTP)2导电薄膜。
本发明还提供了一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法，它是先采用现有技术中的方法制备出包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底，然后采用水热法再结合真空退火技术在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜，从而制得基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管；其具体可以包括以下步骤：
步骤A′、在基底(所述基底可以采用现有技术中的二氧化硅/硅基底(所述二氧化硅/硅基底是指硅片表面生长一层二氧化硅的基底)，也可以采用现有技术中硅片表面生长一层其他绝缘层的基底，例如：氧化铪、氧化铝、氧化锆等)上依次进行涂胶(所述涂胶可以采用现有技术中的涂胶方法和设备)、掩模紫外光刻(所述掩模紫外光刻可以采用现有技术中的掩模紫外光刻方法和设备)、物理沉积钛/金电极(所述物理沉积钛/金电极可以采用现有技术中的磁控溅射技术，也可以采用现有技术中的热蒸发技术)、去胶(所述去胶可以采用现有技术中的超声去胶或有机溶剂去胶)，从而制得包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底。
步骤B′、将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌(例如：可以混合搅拌3～8min)，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
步骤C′、将步骤A′制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于浓度为3.5～4.0mg/mL的乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥(例如：可以自然晾干，也可以吹干)，再将干燥后的所述场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤B′制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜，即制得基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
具体地，该基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法可包括以下方案：
(1)步骤B′中的乙酸镍溶液可以按照每25～40mg四水乙酸镍使用2～5mL去离子水的比例将四水乙酸镍溶解于去离子水中制备而成；例如：可以将25～40mg四水乙酸镍和2～5mL去离子水加入到同一20mL烧杯中，并向烧杯中加入磁子，磁力搅拌4～8min，从而得到乙酸镍溶液。
(2)步骤B′中的六羟基三亚苯配体溶液可以按照每12～30mg六羟基三亚苯(HHTP)使用2～5ml去离子水的比例将六羟基三亚苯溶解于去离子水中制备而成；例如：可以将12～30mg六羟基三亚苯和2～5ml去离子水加入到40x 25mm容量瓶中，并向该容量瓶中加入磁子，磁力搅拌4～8min，从而得到六羟基三亚苯配体溶液。
(3)在步骤B′中，需要将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，这可以保证后续薄膜制备过程中基底表面能够很好地原位生长出Ni3(HHTP)2导电薄膜，如果该pH值超过这个范围，那么很难制备出Ni3(HHTP)2导电薄膜，即使能够制备出Ni3(HHTP)2导电薄膜，薄膜制备时间、薄膜质量、薄膜性能也比本发明要求保护的方案相差很多。在实际应用中，可以通过添加氨水将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，也可采用现有技术中其他不参与本发明反应的pH值调整剂将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，例如：在将25～40mg四水乙酸镍溶解于2～5mL去离子水中制得乙酸镍溶液后，可以向该乙酸镍溶液中加入5～15微升氨水搅拌1～3min，从而将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌3～8min，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
(4)在步骤C′中，可以直接将步骤A′制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤B′制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面进行反应，但是本案发明人发现：最好先将步骤A′制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于浓度为3.5～4.0mg/mL的乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥，再将干燥后的所述场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤B′制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面进行反应，这可以使所述场效应晶体管基底的沟道表面能够更好地原位生长Ni3(HHTP)2导电薄膜，不仅薄膜生长速度更好，而且能够使原位生长出的Ni3(HHTP)2导电薄膜质量大幅提高，薄膜的均匀程度更好，薄膜与基底结合更加牢固。在实际应用中，最好是将步骤A′制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于浓度为3.5～4.0mg/mL的乙酸镍溶液中，采用这一浓度的乙酸镍溶液进行浸泡可以在乙酸镍用量最少的情况下使薄膜生长速度、薄膜质量、薄膜均匀性、薄膜与基底结合强度达到最佳。
(5)在步骤C′中，静置反应最好在密闭容器内进行，也就是说，最好将步骤B′制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液置于密闭容器(例如：该密闭容器可以采用带盖的容量瓶)中，然后将步骤A′制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在该Ni3(HHTP)2反应前驱液中，将该密闭容器密闭，再以70～90℃静置反应2～5h，在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜；这是因为本发明的步骤C′中静置反应需要2～5h，反应时间较长，Ni3(HHTP)2反应前驱液在这么长的反应时间中容易挥发，采用密闭容器可以实现液体回流，有效减少Ni3(HHTP)2反应前驱液的挥发损耗。
(6)在步骤C′中，最好对所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗(例如：可以将所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜先后采用乙醇和去离子水进行清洗)，这可以去除基底表面杂质，这些杂质会影响场效应晶体管的载流子迁移率，从而影响场效应晶体管的电性能的稳定性，因此最好通过清洗对这些杂质进行有效去除。在对所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗后，以90～130℃真空退火2～3h，这可以有效提高Ni3(HHTP)2导电薄膜与所述基底的结合强度，并且可以提高Ni3(HHTP)2导电薄膜的质量，从而得到基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
(7)步骤A′与步骤B′之间没有先后顺序，既可以先执行步骤A′再执行步骤B′，也可以先执行步骤B′再执行步骤A′，还可以同时执行步骤A′与步骤B′。
为了解决现有技术中基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管制备过程复杂、制备重现性差、Ni3(HHTP)2导电薄膜均匀性不好、Ni3(HHTP)2导电薄膜与器件基底和源漏电极接触不好等技术问题，本发明提供了一种原位合成Ni3(HHTP)2导电薄膜这种沟道薄膜材料的方法，它是先在二氧化硅/硅基底上制备出包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底，然后将该包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸入到制备Ni3(HHTP)2反应前驱液中，在该场效应晶体管基底的源漏电极之间原位生长Ni3(HHTP)2导电薄膜，从而制备出基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管；该方法制备出的场效应晶体管中Ni3(HHTP)2导电薄膜与器件基底和源漏电极结合性较好，场效应晶体管具有较高的载流子迁移率等性能，而且该方法相比于传统的滴涂法、膜转移法等技术具有操作简单、制备的薄膜分别与器件基底和源漏电极接触牢固、薄膜均匀、薄膜厚度可控、晶体管性能可调控等优点，同时这有效提高了基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的性能，为研发新型MOF基场效应晶体管奠定实验基础。
与现有技术相比，本发明所提供的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管及其制备方法至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法是一种原位制备方法，制备步骤简单且容易控制，通过调整Ni3(HHTP)2反应前驱液的浓度和反应时间可以调控Ni3(HHTP)2导电薄膜的形貌，而且所制得的场效应晶体管中Ni3(HHTP)2导电薄膜分别与源漏电极和器件基底结合性良好，该Ni3(HHTP)2导电薄膜十分均匀。
(2)本发明所提供的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管具有良好的场效应晶体管性能，可通过改变栅极电压Vgs来调控漏源电流Ids，而且载流子迁移率μ、阈值电压Vth、电流开关比Ion/Ioff均能达到很好的数值。
综上可见，本发明实施例不仅能使制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜与场效应晶体管的基底和源漏电极结合性良好，使场效应晶体管具有较高的载流子迁移率等性能，而且与传统的滴涂和膜转移法相比，具有操作简单、制备可重复性好、导电薄膜均匀、导电薄膜厚度可控、导电薄膜分别与器件基底和源漏电极接触牢固、晶体管性能可调控等优点，有效解决了现有技术中基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管制备过程复杂、制备重现性差、Ni3(HHTP)2导电薄膜均匀性不好、Ni3(HHTP)2导电薄膜与器件基底和源漏电极接触不好等技术问题。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管，其制备方法包括以下步骤：
步骤a1、选用二氧化硅厚度为280～300nm的硅片，分别用乙醇和去离子水浸泡超声，然后在该硅片表面旋涂BP212-37S光刻胶、前烘，按掩模进行紫外光刻、显影，氮气吹干后进行后烘，再采用磁控溅射在该硅片基底上沉积80nm厚的金电极层，源、漏端之间的沟道长度为50μm、宽度为2000μm；最后在丙酮中浸泡超声40s，用乙醇、水冲洗洁净器件表面，从而制得包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底。
步骤a2、将30mg四水乙酸镍加入到20mL烧杯中，并向该烧杯中加入磁子，再向该烧杯中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得乙酸镍溶液；将17.5mg六羟基三亚苯(HHTP)粉末加入到40x 25mm容量瓶中，并向该容量瓶中加入磁子，再向该容量瓶中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得六羟基三亚苯配体溶液；向制得的所述乙酸镍溶液中加入8微升氨水搅拌2min，将该乙酸镍溶液的pH值调整为7.5，然后加入制得的所述六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌5min，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
步骤a3、将步骤a1制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于浓度为3.75mg/mL的乙酸镍溶液中3min，然后取出自然晾干，再将自然晾干后的所述场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤a2制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70℃静置反应2h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜；将所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜先后采用乙醇和去离子水进行清洗，然后以110℃真空退火3h，从而得到基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
实施例2
一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管，其制备方法包括以下步骤：
步骤b1、选用二氧化硅厚度为280～300nm的硅片，分别用乙醇和去离子水浸泡超声，然后在该硅片表面旋涂BP212-37S光刻胶、前烘，按掩模进行紫外光刻、显影，氮气吹干后进行后烘，再采用磁控溅射在该硅片基底上沉积80nm厚的金电极层，源、漏端之间的沟道长度为50μm、宽度为2000μm；最后在丙酮中浸泡超声40s，用乙醇、水冲洗洁净器件表面，从而制得包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底。
步骤b2、将30mg四水乙酸镍加入到20mL烧杯中，并向该烧杯中加入磁子，再向该烧杯中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得乙酸镍溶液；将17.5mg六羟基三亚苯(HHTP)粉末加入到40x 25mm容量瓶中，并向该容量瓶中加入磁子，再向该容量瓶中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得六羟基三亚苯配体溶液；向制得的所述乙酸镍溶液中加入8微升氨水搅拌2min，将该乙酸镍溶液的pH值调整为7.5，然后加入制得的所述六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌5min，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
步骤b3、将步骤b1制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于浓度为3.75mg/mL的乙酸镍溶液中3min，然后取出自然晾干，再将自然晾干后的所述场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤b2制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70℃静置反应4h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜；将所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜先后采用乙醇和去离子水进行清洗，然后以110℃真空退火3h，从而得到基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
实施例3
一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管，其制备方法包括以下步骤：
步骤c1、选用二氧化硅厚度为280～300nm的硅片，分别用乙醇和去离子水浸泡超声，然后在该硅片表面旋涂BP212-37S光刻胶、前烘，按掩模进行紫外光刻、显影，氮气吹干后进行后烘，再采用磁控溅射在该硅片基底上沉积80nm厚的金电极层，源、漏端之间的沟道长度为50μm、宽度为2000μm；最后在丙酮中浸泡超声40s，用乙醇、水冲洗洁净器件表面，从而制得包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底。
步骤c2、将40mg四水乙酸镍加入到20mL烧杯中，并向该烧杯中加入磁子，再向该烧杯中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得乙酸镍溶液；将25mg六羟基三亚苯(HHTP)粉末加入到40x 25mm容量瓶中，并向该容量瓶中加入磁子，再向该容量瓶中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得六羟基三亚苯配体溶液；向制得的所述乙酸镍溶液中加入12微升氨水搅拌2min，将该乙酸镍溶液的pH值调整为7.7，然后加入制得的所述六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌5min，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
步骤c3、将步骤c1制得的包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于浓度为3.75mg/mL的乙酸镍溶液中3min，然后取出自然晾干，再将自然晾干后的所述场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤c2制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70℃静置反应4h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜；将所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜先后采用乙醇和去离子水进行清洗，然后以110℃真空退火3h，从而得到基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
实施例4
一种Ni3(HHTP)2导电薄膜，其制备方法包括以下步骤：
步骤d1、将30mg四水乙酸镍加入到20mL烧杯中，并向该烧杯中加入磁子，再向该烧杯中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得乙酸镍溶液；将17.5mg六羟基三亚苯(HHTP)粉末加入到40x 25mm容量瓶中，并向该容量瓶中加入磁子，再向该容量瓶中加入4mL去离子水，磁力搅拌5min，从而制得六羟基三亚苯配体溶液；向制得的所述乙酸镍溶液中加入8微升氨水搅拌2min，将该乙酸镍溶液的pH值调整为7.5，然后加入制得的所述六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌5min，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液。
步骤d2、将现有技术中的硅片基底浸泡于浓度为3.75mg/mL的乙酸镍溶液中3min，然后取出自然晾干，再将自然晾干后的硅片基底悬浮在步骤d1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中，以70℃静置反应2h，从而在所述硅片基底表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜；将所述硅片基底表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜先后采用乙醇和去离子水进行清洗，然后以110℃真空退火3h，从而得到清洁的在所述硅片基底表面原位生长的Ni3(HHTP)2导电薄膜。
性能检测
对上述本发明实施例1至4进行以下形貌观察和性能检测：
(1)分别对本发明实施例4所制得的真空退火的Ni3(HHTP)2导电薄膜、本发明实施例1所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管、本发明实施例2所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管以及本发明实施例3所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管进行微观形貌观测，从而得到如图1所示的扫描电镜图；其中，图1a为本发明实施例4所制得的真空退火的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视扫描电镜图，图1b为本发明实施例1所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的俯视扫描电镜图，图1c为本发明实施例1所制得的反应时间为2h的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视扫描电镜图，图1d为本发明实施例2所制得的反应时间为4h的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视扫描电镜图，图1e为本发明实施例2所制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜的横截面扫描电镜图，图1f为本发明实施例3所制得的Ni3(HHTP)2导电薄膜的俯视扫描电镜图。本发明实施例1所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的源漏电极和沟道的形貌如图1b所示。由图1可以看出：本发明实施例4中Ni3(HHTP)2导电薄膜与硅片基底结合性良好，且该Ni3(HHTP)2导电薄膜十分均匀；本发明实施例1至3所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管中Ni3(HHTP)2导电薄膜分别与源漏电极和器件基底结合性良好，且该Ni3(HHTP)2导电薄膜十分均匀；本发明实施例1至3通过调整Ni3(HHTP)2反应前驱液的浓度和反应时间可以调控Ni3(HHTP)2导电薄膜的致密度，当反应时间由2h增加至4h或者增加Ni3(HHTP)2反应前驱液的浓度时，通过扫描电镜图可明显看出所制得Ni3(HHTP)2导电薄膜变得更加致密。
(2)对本发明实施例2所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管进行X射线衍射分析，从而得到如图2所示的X-射线衍射图(即XRD图)。由图2可以看出：在4.61、14.7和26.3处观察到三个特征峰，与Ni3(HHTP)2的标准峰一致，这说明本发明实施例2成功制备出Ni3(HHTP)2导电薄膜。
(3)对本发明实施例2所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管进行场效应晶体管性能检测，从而得到如图3所示的输出特性曲线和如图4所示的转移特性曲线。由图3和图4可以看出：本发明实施例2所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管具有良好的场效应晶体管性能，可通过改变栅极电压Vgs来调控漏源电流Ids，而且该场效应晶体管的载流子迁移率μ是0.701×10-2cm2/(V.s)，阈值电压Vth是1.3V，电流开关比Ion/Ioff是8.3，这说明本发明实施例所制得的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管具有较高的载流子迁移率等性能。
综上可见，本发明实施例提供了一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管，该场效应晶体管具有较好的场效应晶体管性能，并且该场效应晶体管的制备方法操作简单、获得的薄膜分别与器件基底和源漏电极接触牢固、薄膜均匀、薄膜厚度可控、晶体管性能可调控。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液；
步骤2、将基底悬浮在步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述基底表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2中，先将基底浸泡于乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥，再将干燥后的基底悬浮在步骤1制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液中，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述基底表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜。
3.根据权利要求2所述的Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述乙酸镍溶液的浓度为3.5～4.0mg/mL。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2中，对所述基底表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗，然后以90～130℃真空退火2～3h，从而得到清洁的在所述基底表面原位生长的Ni3(HHTP)2导电薄膜。
5.一种Ni3(HHTP)2导电薄膜，其特征在于，采用上述权利要求1至4中任一项所述的Ni3(HHTP)2导电薄膜的制备方法制备而成。
6.一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将乙酸镍溶液的pH值调整为7.5～8.0，然后加入六羟基三亚苯配体溶液，混合搅拌，从而制得Ni3(HHTP)2反应前驱液；
步骤B、将包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤A制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜，即制得基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
7.根据权利要求6所述的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤B中，先将包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底浸泡于乙酸镍溶液中3～5min，然后取出干燥，再将干燥后的所述场效应晶体管基底具有沟道的一面朝下，悬浮在步骤A制得的Ni3(HHTP)2反应前驱液表面，以70～90℃静置反应2～5h，从而在所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到Ni3(HHTP)2导电薄膜，即制得基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
8.根据权利要求6至7中任一项所述的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底的制备方法包括：在基底上依次进行涂胶、掩模紫外光刻、物理沉积电极、去胶，从而得到包含源漏栅三端电极和沟道的场效应晶体管基底。
9.根据权利要求6至7中任一项所述的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法，其特征在于，在步骤B中，对所述场效应晶体管基底的沟道表面原位生长得到的Ni3(HHTP)2导电薄膜进行清洗，然后以90～130℃真空退火2～3h，从而得到基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管。
10.一种基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管，其特征在于，采用上述权利要求6至9中任一项所述的基于Ni3(HHTP)2导电薄膜的场效应晶体管的制备方法制备而成。
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