CN113436998B - 一种超临界二氧化碳硅块清洗装置、硅块处理系统及方法 - Google Patents

一种超临界二氧化碳硅块清洗装置、硅块处理系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体加工技术领域，尤其涉及一种超临界二氧化碳硅块清洗装置，包括：槽体，提供硅块清洗的封闭空间；调压装置，在硅块清洗前将封闭空间内的压力调节至高于二氧化碳的超临界压力，且在清洗过程中保持压力不变；以及，在硅块清洗完毕后降低槽体内压力，而使得二氧化碳气化；控温装置，在硅块清洗前将封闭空间内的温度调节至高于二氧化碳的超临界温度，且在清洗过程中保持温度不变；压缩装置，对来自槽体内经气化后的二氧化碳进行压缩而形成液态的二氧化碳；二氧化碳储槽，对液态的二氧化碳进行存储、供给和回收。通过本发明，可有效将硅块微孔中的残留物冲出，使得硅块表面杂质合格。本发明中还请求保护一种硅块处理系统及方法。

Description

一种超临界二氧化碳硅块清洗装置、硅块处理系统及方法
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，尤其涉及一种超临界二氧化碳硅块清洗装置、硅块处理系统及方法。
背景技术
电子级多晶硅是集成电路产业的基础原材料，为了保证高纯度，一般采用改良西门子法，将液态原料三氯氢硅通过精馏等提纯方式将杂质去除，然后在还原炉内通过化学气相沉积进行生产。还原炉内产出的产品为多晶硅棒，无法直接在下游硅片客户处直接进行单晶拉制，需要将其破碎成适当尺寸的多晶硅块，但是在破碎过程极易引入微量杂质污染，相对于多晶硅本体超高的纯度要求而言是不可接受的，因此需要对其表面进行清洗。
常用的清洗方式多采用各种酸或混酸对硅块进行表面刻蚀，但是在刻蚀的过程中，容易因表面微结构的不同，产生刻蚀不均匀的现象，出现色斑或其他表面异常状态，同时也容易因为工艺控制较难使得硅块外观状态不佳。此外，在使用酸进行表面刻蚀后，需要使用高纯水进行冲洗，将酸液残留和杂质清洗干净，随后需要对其进行干燥，在这个过程中极易发生冲洗和干燥不彻底的情况，使得硅块表面杂质超标，导致下游应用时拉晶失败。
鉴于上述问题，本发明人基于从事此类产品工程应用多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种超临界二氧化碳硅块清洗装置、硅块处理系统及方法，使其更具有实用性。
发明内容
本发明中提供了一种超临界二氧化碳硅块清洗装置，从而有效解决背景技术中的问题，同时本发明中还请求保护一种硅块处理系统及方法，具有同样的技术效果。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种超临界二氧化碳硅块清洗装置，包括：
槽体，提供用于进行硅块清洗的封闭空间，且至少供液态的二氧化碳及硅块进入，以及，供气态的二氧化碳及硅块离开；
调压装置，在所述硅块清洗前将所述封闭空间内的压力调节至高于二氧化碳的超临界压力，且在清洗过程中保持压力不变；以及，在所述硅块清洗完毕后降低所述槽体内压力，而使得所述二氧化碳气化；
控温装置，在所述硅块清洗前将所述封闭空间内的温度调节至高于二氧化碳的超临界温度，且在清洗过程中保持温度不变；
压缩装置，对来自所述槽体内经气化后的所述二氧化碳进行压缩而形成液态的二氧化碳；
二氧化碳储槽，对液态的二氧化碳进行存储，并提供所述槽体所需的液态的二氧化碳，以及，对来自所述压缩装置的液态的二氧化碳进行回收。
一种硅块处理系统，包括：至少两级处理单元，每级所述处理单元包括：
刻蚀装置，对硅块的部分杂质刻蚀去除；
如上所述的超临界二氧化碳硅块清洗装置，对刻蚀完成的所述硅块进行清洗。
进一步地，在第一级处理单元中还包括水洗装置，对来自所述刻蚀装置的硅块进行水洗。
一种硅块处理方法，包括以下步骤：
对硅块进行表面刻蚀；
对刻蚀完成后的所述硅块进行超临界二氧化碳清洗；
将上述处理步骤至少重复执行两次。
进一步地，在第一次执行所述处理步骤时，对刻蚀完成的所述硅块进行水洗后，再进行超临界二氧化碳清洗。
进一步地，对所述硅块进行刻蚀时，采用HNO3和HF的混酸，且随着所述处理步骤重复次数的增多，所述HNO3和HF的重量百分比下降。
进一步地，所述硅块的超临界二氧化碳清洗过程包括以下步骤：
将硅块容置于进行清洗的封闭空间内；
向所述封闭空间内供给液态二氧化碳；
调节所述封闭空间内的温度及压力，使得温度和压力分别高于二氧化碳的超临界温度和压力，且对调节完成的温度及压力进行保持；
执行清洗过程；
降低所述封闭空间内的压力，使得所述二氧化碳气化；
对气化后的所述二氧化碳进行压缩而液化，以供重复使用。
进一步地，所述封闭空间内的压力下降速率随着所述处理步骤重复次数的增多而提升。
进一步地，所述压力下降速率的计算模型为：
压力下降速率=a1*硅块平均粒径+a2*清洗槽容积
其中，
压力下降速率为以Kpa/s为单位时的数值；
硅块平均粒径为以mm为单位时的数值；
清洗槽容积为以L为单位时的数值；
a1为第一调节系数，a2为第二调节系数。
进一步地，所述压力下降速率通过a1和a2的同步调节实现。
本发明的有益效果为：
本发明中，采用超临界二氧化碳作为清洗的介质，超临界二氧化碳具有低粘度、没有表面张力、高扩散性、亲有机性等特点，在进行冲洗时具有先天的优势，可有效将硅块微孔中的残留物冲出，包括杂质和残留的酸液，从而可有效解决水洗过程中难以解决的问题，本发明中还实现了二氧化碳的重复性利用，从而有效的降低了生产成本。
在实施过程中，第一级处理单元中的刻蚀装置将硅块中的大部分杂质进行刻蚀去除，而在该级处理单元中的超临界二氧化碳硅块清洗装置中进行第一级的清洗，将硅块表面微小细缝中的残留酸液及杂质冲出，第二级处理单元中的刻蚀装置进一步提高对表面杂质的刻蚀效果，对之前的刻蚀效果进行修饰，进一步对杂质去除的效果进行了优化。 附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例一中超临界二氧化碳硅块清洗装置的框架图；
图2为实施例二中硅块处理系统的框架图；
图3为实施例三中硅块处理系统的框架图；
图4为实施例四中硅块处理方法的流程图；
图5为实施例四的一种优化方式流程图；
图6为实施例五中硅块的超临界二氧化碳清洗过程的流程图；
附图标记：
1、槽体；2、调压装置；3、控温装置；4、压缩装置；5、二氧化碳储槽；6、刻蚀装置；7、超临界二氧化碳硅块清洗装置；8、水洗装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
如图1所示，一种超临界二氧化碳硅块清洗装置，包括：槽体1，提供用于进行硅块清洗的封闭空间，且至少供液态的二氧化碳及硅块进入，以及，供气态的二氧化碳及硅块离开；调压装置2，在硅块清洗前将封闭空间内的压力调节至高于二氧化碳的超临界压力，且在清洗过程中保持压力不变；以及，在硅块清洗完毕后降低槽体1内压力，而使得二氧化碳气化；控温装置3，在硅块清洗前将封闭空间内的温度调节至高于二氧化碳的超临界温度，且在清洗过程中保持温度不变；压缩装置4，对来自槽体1内经气化后的二氧化碳进行压缩而形成液态的二氧化碳；二氧化碳储槽5，对液态的二氧化碳进行存储，并提供槽体1所需的液态的二氧化碳，以及，对来自压缩装置4的液态的二氧化碳进行回收。
本实施例中，采用超临界二氧化碳作为清洗的介质，超临界二氧化碳具有低粘度、没有表面张力、高扩散性、亲有机性等特点，在进行冲洗时具有先天的优势，可有效将硅块微孔中的残留物冲出，包括杂质和残留的酸液，从而可有效解决水洗过程中难以解决的问题。在本实施例中还实现了二氧化碳的重复性利用，从而有效的降低了生产成本。
作为本实施例的优选，调压装置2包括外置的CO2气体缓冲罐，并附带压缩机，在槽体1内设置压力表，通过压力表的检测结果，控制压缩机及槽体1的气体管路流通面积实现压力调节；控温装置3则可采用外置换热盘管，且使用氟利昂冷却，同时底部设置加热丝提供加热功能，槽体1需设置温度计，通过电脑进行调节，上述结构为现有技术中的常规设置，具体控制方式此处不再赘述。
实施例二
如图 2所示，一种硅块处理系统，包括：两级处理单元，每级处理单元包括：刻蚀装置6，对硅块的部分杂质刻蚀去除；超临界二氧化碳硅块清洗装置7，对刻蚀完成的硅块进行清洗。
其中，超临界二氧化碳硅块清洗装置7包括：槽体1，提供用于进行硅块清洗的封闭空间，且至少供液态的二氧化碳及硅块进入，以及，供气态的二氧化碳及硅块离开；调压装置2，在硅块清洗前将封闭空间内的压力调节至高于二氧化碳的超临界压力，且在清洗过程中保持压力不变；以及，在硅块清洗完毕后降低槽体1内压力，而使得二氧化碳气化；控温装置3，在硅块清洗前将封闭空间内的温度调节至高于二氧化碳的超临界温度，且在清洗过程中保持温度不变；压缩装置4，对来自槽体1内经气化后的二氧化碳进行压缩而形成液态的二氧化碳；二氧化碳储槽5，对液态的二氧化碳进行存储，并提供槽体1所需的液态的二氧化碳，以及，对来自压缩装置4的液态的二氧化碳进行回收。
在本实施例中，第一级处理单元中的刻蚀装置6将硅块中的大部分杂质进行刻蚀去除，而在该级处理单元中的超临界二氧化碳硅块清洗装置7中进行第一级的清洗，将硅块表面微小细缝中的残留酸液及杂质冲出，第二级处理单元中的刻蚀装置6进一步提高对表面杂质的刻蚀效果，对之前的刻蚀效果进行修饰，增加稳定性，第二级的超临界二氧化碳硅块清洗装置7则起到与之前的结构等同的作用。
实施例三
本实施例与实施例二不同的是，为了提高第一级处理单元对于杂质的去除效果，如图3所示，在第一级处理单元中还包括水洗装置8，对来自刻蚀装置6的硅块进行水洗，且水洗完成的硅块再通过超临界二氧化碳进行清洗，从而使得杂质的去除效果进一步得到提升。
本实施例中，硅块无需进行额外的烘干操作，CO2可以将大部分微孔内的水和酸液冲出，避免了在微孔内的残留。
实施例四
如图4所示，一种硅块处理方法，包括以下步骤：
S1：对硅块进行表面刻蚀；
S2：对刻蚀完成后的硅块进行超临界二氧化碳清洗；
S3：对硅块进行二次表面刻蚀；
S4：再次对刻蚀完成后的硅块进行超临界二氧化碳清洗。
本实施例中步骤S1和S2为对硅块进行第一次处理的处理步骤，步骤S3和S4为对硅块进行第二次处理的处理步骤，本实施例中仅仅展示了一种对于处理步骤重复执行两次的具体实施方式，更多的重复次数也同样在本发明的保护范围内，本实施例中的硅块处理方法可起到与实施例二中同样技术效果，此处不再赘述。
作为本实施例的优选，在第一次处理的处理步骤中，对刻蚀完成的硅块进行水洗后，再进行超临界二氧化碳清洗，从而使得第一次杂质去除的效果更加优异，即如图5所示，硅块处理方法包括以下步骤：
A1：对硅块进行表面刻蚀；
A2: 对硅块进行水洗；
A3：对刻蚀完成后的硅块进行超临界二氧化碳清洗；
A4：对硅块进行二次表面刻蚀；
A5：再次对刻蚀完成后的硅块进行超临界二氧化碳清洗。
其中，作为一种优选方式，对硅块进行刻蚀时，采用HNO3和HF的混酸，且随着处理步骤重复次数的增多，HNO3和HF的重量百分比下降。
本实施例中，对硅块进行第一次表面刻蚀的混酸中HNO3和HF的重量百分比分别为60~65和2~7，而对硅块进行第二次表面刻蚀的混酸中HNO3和HF的重量百分比分别为40~45和0.5~1.5，余量为水。
实施例五
本实施例在实施例四的基础上，提供了一种具体的硅块的超临界二氧化碳清洗过程，如图6所示，包括以下步骤：
B1：将硅块容置于进行清洗的封闭空间内；
B2：向封闭空间内供给液态二氧化碳；
B3：调节封闭空间内的温度及压力，使得温度和压力分别高于二氧化碳的超临界温度和压力，且对调节完成的温度及压力进行保持；
B4：执行清洗过程；
B5：降低封闭空间内的压力，使得二氧化碳在封闭空间内气化；
B6：对气化后的二氧化碳进行压缩而液化，以供重复使用。
作为本实施例的优选，封闭空间内的压力下降速率随着处理步骤重复次数的增多而提升，尤其在硅块第一次处理的处理步骤中，压力下降速度需要进行控制，过快会导致原先设计中，希望通过CO2将微孔中酸残留液置换、带出的效果下降，使得这些酸残留在硅料表面微缝中，在下游单晶拉制时腐蚀坩埚，影响拉制单晶质量。
当然上述压力下降速度过慢也是不被允许的，为了实现压力下降速率更为精准的控制，本实施例中，采用的压力下降速率计算模型为：
压力下降速率=a1*硅块平均粒径+a2*清洗槽容积
其中，
压力下降速率为以Kpa/s为单位时的数值；
硅块平均粒径为以mm为单位时的数值；
清洗槽容积为以L为单位时的数值，；
a1为第一调节系数，a2为第二调节系数。
本实施例中，以实施例四中对硅块进行两次处理的处理步骤为例：
在第一次的处理步骤中，a1取0.8，a2取0.3，计算模型如下：
压力下降速率=0.8*硅块平均粒径+0.3*清洗槽容积
而在第二次处理步骤中的压力下降可适当加快，因为第一次处理步骤中主腐蚀槽已完成刻蚀功能，为了满足连续产线的生产率，不会在第二次处理步骤中耽误时间，因此在第二次处理步骤中，a1取1.1，a2取0.35，计算模型如下：
压力下降速率=1.1*硅块平均粒径+0.35*清洗槽容积
其中，压力下降速率通过a1和a2的同步调节实现，从而保证硅块平均粒径和清洗槽容积两个影响参数的综合考虑，为了提供控制精度，a1和a2的变化比例不同，其中a2随处理步骤次数的增多的变化比例较a1大，使得伴随清洗次数的增多，杂质去除量的减小，降低清洗槽容积对压力下降速度的影响程度。
在压力下降过程中，还可对封闭空间的温度进行提升，从而可通过升温的方式对气化所吸收热量进行弥补，从而避免硅块质量。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (11)

1.一种硅块处理方法，其特征在于，所述硅块是用于单晶拉制的硅块，包括以下处理步骤：
A1：对硅块进行表面刻蚀；A2：对刻蚀完成后的所述硅块进行超临界二氧化碳清洗；将上述处理步骤至少重复执行两次；
所述硅块的超临界二氧化碳清洗过程包括以下步骤：
B1：将硅块容置于进行清洗的封闭空间内；B2：向所述封闭空间内供给液态二氧化碳；B3：调节所述封闭空间内的温度及压力，使得温度和压力分别高于二氧化碳的超临界温度和压力，且对调节完成的温度及压力进行保持；B4：执行清洗过程；B5：降低所述封闭空间内的压力，使得所述二氧化碳气化；B6：对气化后的所述二氧化碳进行压缩而液化，以供重复使用；
所述封闭空间内的压力下降速率随着所述处理步骤重复次数的增多而提升，所述压力下降速率的计算模型为：
压力下降速率=a1*硅块平均粒径+a2*清洗槽容积
其中，
压力下降速率为以Kpa/s为单位时的数值；
硅块平均粒径为以mm为单位时的数值；
清洗槽容积为以L为单位时的数值；
a1为第一调节系数，a2为第二调节系数，a1和a2的变化比例不同，其中a2随处理步骤次数的增多的变化比例较a1大。
2.根据权利要求1所述的硅块处理方法，其特征在于，在第一次执行所述处理步骤时，对刻蚀完成的所述硅块进行水洗后，再进行超临界二氧化碳清洗。
3.根据权利要求1所述的硅块处理方法，其特征在于，对所述硅块进行刻蚀时，采用HNO3和HF的混酸，且随着所述处理步骤重复次数的增多，所述HNO3和HF的重量百分比下降。
4.根据权利要求1所述的硅块处理方法，其特征在于，所述压力下降速率通过a1和a2的同步调节实现。
5.根据权利要求1所述的硅块处理方法，其特征在于，在压力下降过程中，还对封闭空间的温度进行提升。
6.一种超临界二氧化碳硅块清洗装置，用于如权利要求1所述的硅块处理方法中，其特征在于，包括：
槽体，提供用于进行硅块清洗的封闭空间，且至少供液态的二氧化碳及硅块进入，以及，供气态的二氧化碳及硅块离开；
调压装置，在所述硅块清洗前将所述封闭空间内的压力调节至高于二氧化碳的超临界压力，且在清洗过程中保持压力不变；以及，在所述硅块清洗完毕后降低所述槽体内压力，而使得所述二氧化碳气化；
控温装置，在所述硅块清洗前将所述封闭空间内的温度调节至高于二氧化碳的超临界温度，且在清洗过程中保持温度不变；
压缩装置，对来自所述槽体内经气化后的所述二氧化碳进行压缩而形成液态的二氧化碳；
二氧化碳储槽，对液态的二氧化碳进行存储，并提供所述槽体所需的液态的二氧化碳，以及，对来自所述压缩装置的液态的二氧化碳进行回收。
7.根据权利要求6所述的超临界二氧化碳硅块清洗装置，其特征在于，所述调压装置包括外置的CO2气体缓冲罐，所述C O2气体缓冲罐设置压缩机，在槽体内设置压力表，通过压力表的检测结果，控制压缩机及槽体的气体管路流通面积实现压力调节。
8.根据权利要求6所述的超临界二氧化碳硅块清洗装置，其特征在于，所述控温装置采用外置换热盘管。
9.根据权利要求6所述的超临界二氧化碳硅块清洗装置，其特征在于，所述控温 装置底部设置加热丝提供加热功能。
10.一种硅块处理系统，其特征在于，包括：至少两级处理单元，每级所述处理单元包括：
刻蚀装置，对硅块的部分杂质刻蚀去除；
如权利要求6所述的超临界二氧化碳硅块清洗装置，对刻蚀完成的所述硅块进行清洗。
11.根据权利要求10所述的硅块处理系统，其特征在于，在第一级处理单元中还包括水洗装置，对来自所述刻蚀装置的硅块进行水洗。
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