CN113430389B - 一种提升铅渣中铅收率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金、大宗工业冶炼渣废弃物无害化与资源化技术领域，公开了一种提升铅渣中铅收率的方法，包括以下步骤：(1)将再生铅冶炼渣破碎并磨至粉体，对再生铅冶炼渣进行碱处理，反应后得到残渣和滤液；(2)用硝酸对步骤(1)获得的残渣进行搅拌浸出反应，得到浸出液和无害化残渣；(3)用碱液对步骤(2)的浸出液进行pH调控发生化学沉淀反应，得到经化学沉淀生成的沉淀物和滤液。本发明能够实现97.3wt％的铅被浸出，达到无害化处理的目的，化学沉淀能回收滤液中99.97wt％的铅，滤液中残留铅离子浓度为0.045mg/L，这为再生铅冶炼渣无害化与资源化提供了一种高效绿色的处理新方法。

Description

一种提升铅渣中铅收率的方法
技术领域
本发明属于冶金、大宗工业冶炼渣废弃物无害化与资源化技术领域，具体涉及一种提升铅渣中铅收率的方法。
背景技术
铅是一种多功能和战略性重要的有色金属，在电池、机械制造和医药领域有着广泛的应用。其中，铅酸电池中铅使用量占全球铅消耗量的82％。然而由于有限的使用年限，造成废旧铅酸电池的年平均产量居高不下。近年来，作为铅酸电池主要原料来源的二次铅产业进入了蓬勃发展的时期，为缓解一次铅资源短缺的压力提供了切实可行的策略。根据相关数据表明2019年我国铅产量累计值达579.7万吨，占全球的43.7％，铅冶炼废渣产排量高达7100万吨，其中铅含量大约5％。兼具环境属性和资源属性的铅冶炼渣合理高效的处置迫在眉睫。从铅渣中回收铅的方法包括火法处理和湿法处理。火法处理方法需在较高温度下进行，易产生大量有害烟尘及气体，且铅收率仅为为60-65％。湿法处理铅渣相对于火法处理，无烟尘产生，降低了对环境的破坏。CN112877543A公开了一种使用甲基磺酸作为浸出剂，实现了有价金属的浸出，再使用电解实现了精铅的回收，但铅的回收率只能达到85％左右。此外，浸出剂的价格昂贵，且该方式无法实现工业生产。CN105274359A也公开了一种从再生铅冶炼渣中提取分离有价金属的方法，但该法需要添加额外的氧化剂H2O2，除杂步骤复杂，且只能获得含铅大于70％，含锑大于10％的铅锑浸出渣。因此，寻找一种高效、简洁、成本低的工艺提升铅渣中铅的收率是当前大宗冶炼废物的无害化和资源化面临的难题，需求极为迫切。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明公开了一种提升铅渣中铅收率的方法。所述提升铅收率的方法适用于废铅酸蓄电池冶炼渣，其采用碱处理+稀酸浸+pH控制化学沉淀联合处理工艺实现再生铅冶炼渣中铅的高效回收，同时实现其无害化。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种提升铅渣中铅收率的方法，包括以下步骤：
(1)将再生铅冶炼渣破碎并磨至粉体，对再生铅冶炼渣进行碱处理，反应后得到残渣和滤液，控制碱处理溶液与再生铅冶炼渣的液固比为10:1-15:1，所述碱处理溶液为氢氧化钠溶液，浓度为0.8-1g/mL；
(2)用硝酸对步骤(1)获得的残渣进行搅拌浸出反应，控制硝酸的浓度为20-120mM，得到浸出液和无害化残渣；
(3)用碱液对步骤(2)的浸出液进行pH调控，控制pH值的范围是4.42-8.97，发生化学沉淀反应，得到经化学沉淀生成的沉淀物和滤液。
优选地，步骤(1)所述再生铅冶炼渣的粒径为100-200目。
优选地，步骤(1)所述碱处理溶液与再生铅冶炼渣液固比为10:1，碱处理溶液浓度为1g/mL。
优选地，步骤(1)所述再生铅冶炼渣碱处理条件为：反应温度为100-140℃，搅拌速率为400±100rmp，反应时间为3-5h。
优选地，步骤(2)所述硝酸浓度为100mM，硝酸溶液体积:残渣mL:g比为200:1。
优选地，步骤(3)所述浸出液pH值为7.42。
优选地，步骤(3)所述碱液为氢氧化钠溶液，碱液浓度为10mol/L。
优选地，步骤(2)所述浸出反应的条件为：浸出温度为25℃，搅拌速率为400±100rmp，搅拌时间为60±30min。
优选地，步骤(3)所述化学沉淀反应的条件为：反应温度为25℃，搅拌速率为200±100rmp，搅拌时间10±5min。
优选地，步骤(1)所述的残渣经离心、洗涤后，在90℃干燥12小时；步骤(2)所述的无害化残渣经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时；步骤(3)所述的化学沉淀物经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时。
本发明与现有技术相比，具有如下明显优点和有益效果：
(1)本发明通过碱处理+稀酸浸+pH调控化学沉淀联合工艺，将铅含量为33974.4mg/kg的再生铅冶炼实现无害化处理，同时铅以沉淀的形式被高效回收利用，最终滤液中铅离子浓度为0.045mg/L，低于1mg/L《中华人民共和国污水综合排放标准》(GB8978-1996)，滤液可直接排放；
(2)残渣在极低的硝酸浓度(100mM)浸出条件下即可达到无害化处理，浸出处理后残渣的毒性为0.156mg/L，低于国家标准5mg/L，减少了硝酸的用量，为工业上冶炼渣的处理减少成本奠定基础；
(3)操作简单，易于控制，在中性条件(pH＝7.42，10分钟)可实现99.97wt％铅回收；
(4)本发明无污染，能耗较低，避免了火法工艺的二次污染及高能耗的缺点。
附图说明
图1为本发明提供的一种提升铅渣中铅收率的方法流程图。
图2为实施例1中再生铅冶炼渣的XRD。
图3为实施例1中不同碱质量对铅冶炼渣碱处理的影响。
图4为实施例1中不同碱质量处理溶液与再生铅冶炼渣液固比对铅冶炼渣碱处理的影响。
图5为实施例2中不同硝酸浓度对残渣中铅去除的影响。
图6为实施例2中不同时间对残渣中铅去除的影响。
图7为实施例3中不同pH对最终滤液中铅回收的影响。
图8为实施例3中反应时间对最终滤液中铅回收的影响。
图9为实施例3经化学沉淀生成的沉淀物的XRD图。
图10为对照例1酸浸前后，铅冶炼渣经冷冻切片后的内部元素位置关系的映射图像。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
使用颚式破碎机对再生铅冶炼渣破碎，再生铅冶炼渣中铅含量为33974.4mg/kg，再使用星火球磨机将球磨至粉体，使用分子筛进行筛分，进行反应的铅冶炼渣的粒径为100-200目。其中，铅冶炼渣的物相组成为Fe2SiO4，PbS，FeS，FeS0.9，CaO，Fe2O3(图2)。碱处理过程中碱用量为80-100g溶于100毫升的去离子水中，碱处理液浓度为0.8-1g/mL，控制碱处理溶液与再生铅冶炼渣之间液固比为10:1-15:1，搅拌速率为400rpm，在加热板上设置100、120、140℃不同加热温度以及3、4、5h等不同时间序列条件下对再生铅冶炼渣碱处理效果，确定最佳的物相转变条件，为后续的无害化奠定基础。将浆液进行固液分离，得到滤液和残渣，残渣经离心、洗涤后，在90℃干燥12小时，备用。由图3和图4可知，随着碱浓度的增加(氢氧化钠用量增加或液固比的减小)，再生铅冶炼渣中铁橄榄石组分的物相发生转化直至消失，获得碱性环境下稳定存在的铁氧化物，最佳的碱处理条件为：碱处理溶液浓度为1g/mL，碱处理溶液与再生铅冶炼渣液固比为10:1。
表1实施例1残渣中主要元素含量
Figure BDA0003134262970000051
表1为碱处理液处理后，残渣中主要元素的含量，由表1可知，经过最佳碱处理后，残渣里的铅的含量仍高达33406.1mg/kg。
实施例2
取实施例1获得的残渣2g溶于含有一定量硝酸的400mL溶液中，控制硝酸的浓度为20-120mM，分别为20mM、45mM、70mM、100mM和120mM，进行有害组分的强化浸出，浸出温度为25℃，在搅拌速率为400rmp的条件下搅拌浸出4h，硝酸浸出后，得到浸出液和酸浸后残渣，酸浸后残渣经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时，备用。较优的酸浓度为100mM，如图5。再固定硝酸浓度为100mM，探究反应时间对残渣中铅浸出率的影响(如图6)，反应时间分别为20min、40min、60min、80min和100min。由图5和图6可知，实施例2中较优的实施条件为硝酸浓度为100mM，反应时间为60min。经稀硝酸浸出处理后，ICP测得浸出液中铅的浓度为162.51mg/L，根据公式1计算，铅的浸出率为97.3wt％。
Figure BDA0003134262970000061
式中，V1为硝酸浸出液体积，L；CPb为硝酸浸出液中Pb的浓度，mg/L；m2为实施例1碱处理后残渣的质量，mg；WPb为Pb在碱处理后残渣中的质量百分比，wt％。
所以，本发明通过碱处理耦合酸浸工艺，即实施例1与实施例2组合工艺处理后，可将再生铅冶炼渣里的97.3wt％铅浸出到浸出液里，浸出后残渣的浸出毒性为0.156mg/L，低于国家标准5mg/L。
实施例3
重复实施例2最优的酸浸条件，硝酸浓度为100mM，反应时间为60min，2次，并将浸出液全部转移到1L容量瓶中并定容(铅离子浓度为131.5mg/L)。取150mL的浸出液，采用10M的氢氧化钠调节溶液的pH进行化学沉淀过程，反应温度为25℃，搅拌速率为200rmp，得到经化学沉淀生成的沉淀物和滤液，化学沉淀物经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时，备用。在固定反应时间30min下，研究不同的pH在化学沉淀过程中的影响，范围控制在4.42-8.97，pH值分别为4.22、5.44、6.29、7.42、8.97。由图7可知，随着反应pH的增加滤液中铅离子逐步降低。当pH＝7.42时，铅离子降到最低。再探究在pH＝7.42条件下，不同反应时间对铅回收的影响(图8)，反应时间分别为4min、6min、8min和10min，结果显示在10min时，铅获得最大的回收率，根据公式2计算滤液中的铅回收率为99.97wt％，同时滤液中的铅离子浓度只有0.045mg/L，低于《中华人民共和国污水综合排放标准》(GB8978-1996)。生成的化学沉淀XRD如图9所示。
Figure BDA0003134262970000071
式中，V1为硝酸浸出液的总体积，mL；C1为硝酸浸出液中Pb的浓度，mg/L；V2为反应后滤液体积，mL；C2为反应后滤液中Pb的浓度，mg/L。
经过实施例2工艺处理后，铅的去除率为97.3wt％，同时实现铅冶炼渣的无害化处理。经过实施例2与3组合工艺处理后，铅的回收率99.97wt％。
对比例1
取2g铅冶炼渣，仅加入稀硝酸进行浸出反应，根据铅冶炼渣的主要成分和主要元素的含量，根据下面反应方程式计算相关相浸出过程中所需硝酸用量为4.487mL。实际加入277mM硝酸5mL，浸出温度为25℃，在搅拌速率为400rmp的条件下搅拌浸出4h，硝酸浸出后，得到浸出液和酸浸后残渣，酸浸后残渣经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时，备用。
FeS(FeS0.9)+10HNO3＝Fe(NO3)3+SO2+7NO2+H2O
6PbS+22HNO3＝3Pb(HSO4)2+3Pb(NO3)2+16NO+8H2
CaO+2NHO3＝Ca(NO3)2+H2O
Fe2O3+6HNO3＝2Fe(NO3)3+3H2O
ICP测试结果显示滤液中铅浓度18.98mg/L，根据公式计算铅浸出率：铅浸出率＝CV/mW，其中m为铅冶炼渣的质量2g，W为铅渣中铅的质量百分比，C为浸出液中铅浓度，V反应溶液体积。经计算，铅的浸出率只有11.18wt％。在实施例2中，铅的浸出率高达97.3％，所以，单独的酸浸无法实现再生铅冶炼渣的无害化处理，当碱耦合酸处理时，实现铅的高效浸出(97.3wt％)，同时节省了177mM(277mM-100mM)硝酸，因此碱耦合酸是再生铅冶炼渣处理的必然选择。
单独酸浸铅浸出效率低的原因：
为了阐明5ml硝酸浸出铅冶炼渣中Pb浸出效率低(11.18wt％)的原因，对酸浸前后铅冶炼渣进行冷冻切片，获得内部元素的映射图像，本发明检测了S、Pb、Fe、Si、O五种元素，酸处理前铁橄榄石和硫化铅存在part1、part2、part3三种关系(见图10)，分别为包裹、镶嵌、和负载，酸处理后没有发现镶嵌、和负载，仅为包裹，单独酸浸的效率只有11.18wt％来源于此，同时包裹的硫化铅被酸处理后从聚集形式转化为分散形式，但由于铁橄榄石的束缚作用而无法浸出，这就是酸浸出效率低的原因。
上述实施例为本发明最优的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种提升铅渣中铅收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将再生铅冶炼渣破碎并磨至粉体，对再生铅冶炼渣进行碱处理，反应后得到残渣和滤液，控制碱处理溶液与再生铅冶炼渣的液固比为10:1，所述碱处理溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1g/mL；
（2）用硝酸对步骤（1）获得的残渣进行搅拌浸出反应，控制硝酸的浓度为100mM，得到浸出液和无害化残渣；
（3）用碱液对步骤（2）的浸出液进行pH调控，控制pH值的范围是7.42，发生化学沉淀反应，得到经化学沉淀生成的沉淀物和滤液；
步骤（1）所述再生铅冶炼渣碱处理条件为：反应温度为100-140℃，所述再生铅冶炼渣的粒径为100-200目；
步骤（2）所述浸出反应的条件为：浸出温度为25℃，搅拌时间为60±30min，硝酸溶液体积:残渣mL:g比为200:1；
步骤（3）所述化学沉淀反应的条件为：反应温度为25℃，搅拌时间10±5min。
2.根据权利要求1所述的提升铅渣中铅收率的方法，其特征在于，步骤（1）所述再生铅冶炼渣碱处理条件为：搅拌速率为400±100rmp，反应时间为3-5 h。
3.根据权利要求1所述的提升铅渣中铅收率的方法，其特征在于，步骤（3）所述碱液为氢氧化钠溶液，碱液浓度为10mol/L。
4.根据权利要求1~3任一项所述的提升铅渣中铅收率的方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌速率为400±100rmp。
5.根据权利要求1~3任一项所述的提升铅渣中铅收率的方法，其特征在于，步骤（3）所述化学沉淀反应搅拌速率为200±100rmp。
6.根据权利要求1~3任一项所述的提升铅渣中铅收率的方法，其特征在于，步骤（1）所述的残渣经离心、洗涤后，在90℃干燥12小时；步骤（2）所述的无害化残渣经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时；步骤（3）所述的沉淀物经过离心、洗涤后，在90℃下干燥12小时。
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