CN113430362A - 一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新能源锂材料技术领域，具体涉及一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法。所述分离方法，包括以下步骤：S1，焙烧：将锂精矿置于焙烧炉，升温至1000‑1100℃，烧结0.5‑1h，得到焙烧料；S2，粉碎，分离：将步骤S1获得的焙烧料通过粉碎分离系统进行粉碎、分离；150目筛下的细粉料即为锂盐生产用β型锂精石粉；150目筛上的粗粉料即为含锂长石粉。本发明利用气流粉碎分离系统，不仅实现了研磨的效果，还起到了分离作用，使焙烧料中65％的含锂长石粉分离出来，不再参加酸化或碱化反应，节省了大量的费用，而离出的β型锂精石粉品位提升，细度150目以上，锂金属回收率达85％以上。

Description

一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法
技术领域
本发明涉及新能源锂材料技术领域，具体涉及一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法。
背景技术
锂是一种稀有贵重金属，自然界中储量极少。国内锂辉石原矿中氧化锂含量为0.8-1.4％，主要产于富锂花岗伟晶岩中。其中，共生矿物有石英、钠长石、微斜长石等，只要化学成分为：Li2O、AL2O3、SiO2以及Na+、Mg2+、Ca2+、K+、Fe2+、Mn2+、Zn2+等微量离子，常态下无法直接利用，必须要将原矿中的Li2O进行晶型转化，即将单斜晶系α型转化为四方晶系的β型，方能进行有效的化学反应。这种经高温煅烧后的矿料一般称为转型或焙烧料。传统锂盐制备方法是将焙烧料冷却后球磨至150-200目，再加入酸或碱进行浸取，再经过一系列的化工流程生产出合格的锂盐产品。
矿山用约6吨的锂辉石原矿通过重选、浮选或其他方法选出1吨Li2 O含量≧5％的锂精石矿粉，丢弃5吨左右的浮选渣(固废)；锂盐厂用8吨左右的锂精石矿粉生产1吨锂盐产品，又产生10吨左右的浸出渣(Li2O≤0.4％)。这些固废对环境造成污染。特别是当今国家强调绿色环保和可持续发展，严禁“三废排放”。以上固废的治理使企业面临巨大的成本压力！市场竞争力大大降低。特别是锂盐生产的浸出渣，因沿用传统工艺，消耗大量的酸、碱、人工成本为代价，将宝贵的资源变成了“固废”(这些“固废”唯一的应用就是给水泥厂作填料，基本失去经济价值)，用化学方法除杂简单、实用、有效，但大量的无用渣质参与反应，生产成本太高。
可见，现有的锂盐生产工艺存在着固废对环境污染大、生产成本高的技术问题。如何改进锂盐生产工艺，减少生产中的固废，降低生产成本成本，成为现今锂盐企业亟待解决的技术问题。
发明内容
鉴于现有的锂盐生产工艺存在的固废对环境污染大、生产成本高的技术问题，本发明提出一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法。本发明可有效降低固废，降低生产成本，有着巨大的经济效益和环保效益。
本发明的目的是提供一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，包括以下步骤：
S1，焙烧：将锂精矿置于焙烧炉，升温至1000-1100℃，烧结0.5-1h，得到焙烧料；
S2，粉碎，分离：将步骤S1获得的焙烧料通过粉碎分离系统进行粉碎、分离；150目筛下的细粉料即为锂盐生产用β型锂精石粉；150目筛上的粗粉料即为含锂长石粉。
进一步地，所述步骤S1中锂精矿的Li2O含量为4-7％。
进一步地，所述步骤S2中含锂长石粉的Li2O含量为≤0.3％。
进一步地，所述步骤S2中粉碎分离系统为气流粉碎分离系统。
进一步地，所述步骤S2中气流粉碎分离系统包括气流粉碎分级器。
进一步地，所述步骤S2中气流粉碎分离系统的气体压力为1-10kg/cm2，调频电机为20-50赫兹。
进一步地，所述气流粉碎分离系统包括空气压缩机(1)、储气罐(2)、冷干机(3)、进料系统(4)、气流粉碎分级器(5)、旋风收尘器(6)、除尘器(7)、引风机(8)和控制柜(9)组成；储气罐(2)通过输气管分别与压缩机(1)和冷干机(3)链接，冷干机(3)通过另一输气管与气流粉粹分级器(5)的底部连接，气流粉粹分级器(5)的中下部连接有进料系统(4)，气流粉粹分级器(5)的顶部通过管道连接旋风收尘器(6)，旋风收尘器(6)下端设有排放口，旋风收尘器(6)的顶端通过管道与除尘器(7)连接，除尘器(7)下端设有排放口，除尘器(7)的上端部通过管道与引风机(8)连接，控制柜(9)通过信号连接空气压缩机(1)、储气罐(2)、冷干机(3)、进料系统(4)、气流粉粹分级器(5)、旋风收尘器(6)、除尘器(7)和引风机(8)。
本发明中，首先将锂精矿置于焙烧炉进行焙烧，使锂精石单斜晶系α型转化为四方晶系的β型，在此过程中，锂精石的密度从3.15g/cm3降至2.4g/cm3并膨化而其他脉石类矿物晶体基本未发生变化，颜色呈棕黄色，焙烧后的锂精石粒径分布大致为140目以上占50.5％，120-140目占12.5％，80-120目占10.13％，40-80目占15.14％，20-40目占11.67％，各粒径段的Li2O含量差异较大，如何从焙烧料中筛选出Li2 O含量较高的锂精石用于锂盐生产是本发明的关键所在。申请人做了大量工作，如机械磨矿筛分、色选、重磁、电选等方法均不理想。但在实验中却发现含锂粒料大部分硬度很低(2-3度左右)，而其他脉石类矿物硬度仍很高(6-7度左右)，利用此特点使两种物质在一定条件下自磨，不仅能解决渣质及Fe的带入，而高硬度矿物是极好的研磨材料，控制研磨强度，从而达到选出Li2 O含量较高的锂精粉用于锂盐生产。申请人将气流粉碎的空气动力学原理和沸腾床原理相结合，将压缩空气以超音速的动能让焙烧料在特定的粉粹室内相互碰撞、粉碎并气流分离，细度可达200目以上，完全代替磨机。打破了气流粉碎机一般只使用于细小微粉的粉碎。而本发明中，将其用于锂精粉的分散，完全替代球磨系统，是创新性的！本发明利用气流粉碎分离系统，不仅实现了研磨的效果，还起到了分离作用，使焙烧料中65％的含锂长石粉分离出来，不再参加酸化或碱化反应，节省了大量的费用，而分离出的β型锂精粉品位提升，细度150目以上(可以调节)，锂金属回收率达85％以上。
附图说明
图1为本发明β型锂精粉的粉粹分离系统流程图。
图例说明：
1、空气压缩机；2、储气罐；3、冷干机；4、进料系统；5、粉碎分级器；6、旋风收尘器；7、除尘器；8、引风机；9、控制柜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，包括以下步骤：
S1，焙烧：将100克Li2O含量为4％的锂精矿置于马福炉，升温至1000℃，烧结1h，得到焙烧料；
S2，粉碎，分离：将步骤S1获得的焙烧料通过气流粉碎分离系统进行粉碎，分离；150目筛下的细粉料即为锂盐生产用β型锂精石粉；150目筛上的粗粉料即为含锂长石粉。所述气流粉碎分离系统包括气流粉碎分级器；所述气流粉碎分离系统的气体压力为1kg/cm2，调频粉碎电机为50赫兹。
分离后得到60克含锂长石粉和38克锂盐生产用β型锂精石粉(β型锂精石粉的Li2O含量为9.08％；锂长石粉的Li2O含量为0.28％，将其直接用于陶瓷生产)。
实施例2
一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，包括以下步骤：
S1，焙烧：将100克Li2O含量为5.8％的锂辉石矿置于焙烧炉，升温至1100℃，烧结0.5h，得到焙烧料；
S2，粉碎，分离：将步骤S1获得的焙烧料通过气流粉碎分离系统进行粉碎，分离；150目筛下的细粉料即为锂盐生产用β型锂精石粉；150目筛上的粗粉料即为含锂长石粉。所述气流粉碎分离系统包括气流粉碎分级器；所述气流粉碎分离系统的气体压力为10kg/cm2，调频电机为20赫兹。
分离后得到66克含锂长石粉和32克锂盐生产用β型锂精石粉(锂精石粉的Li2O含量为16.57％，锂长石粉的Li2O含量为0.27％，将其直接用于陶瓷生产)。
实施例3
一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，包括以下步骤：
S1，焙烧：将100克Li2O含量为5.8％的锂辉石矿置于焙烧炉，升温至1050℃，烧结40min，得到焙烧料；
S2，粉碎，分离：将步骤S1获得的焙烧料通过气流粉碎分离系统进行粉碎，分离；150目筛下的细粉料即为锂盐生产用β型锂精石粉；150目筛上的粗粉料即为含锂长石粉。所述气流粉碎分离系统包括气流粉碎分级器；所述气流粉碎分离系统的气体压力为7kg/cm2，调频电机为40赫兹。
分离后得到72克含锂长石粉和27克锂盐生产用β型锂精石粉。(锂精石粉的Li2O含量为18.37％，锂长石粉的Li2O含量为0.28％，将其直接用于陶瓷生产)。
实施例4
锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法在硫酸锂生产中的应用，所述应用包括以下步骤：
S1，焙烧：将100克Li2O含量为6.8％的锂辉石矿置于焙烧炉，升温至1050℃，烧结40min，得到焙烧料；
S2，粉碎，分离：将步骤S1获得的焙烧料通过气流粉碎分离系统进行粉碎，分离；150目筛下的细粉料即为锂盐生产用β型锂精石粉；150目筛上的粗粉料即为含锂长石粉。所述气流粉碎分离系统包括气流粉碎分级器；所述气流粉碎分离系统的气体压力为7kg/cm2，调频电机为40赫兹。
分离后得到64克含锂长石粉和33克锂盐生产用β型锂精石粉(锂精石粉的Li2O含量为18.37％，锂长石粉的Li2O含量为0.3％，将其直接用于陶瓷生产)。
S3，混酸，将步骤S2得到的150目筛下的锂精石细粉和93-95％的硫酸混合均均；
S4，焙烧，将步骤S3的混合物料转至酸化焙烧窑，在280-300℃焙烧1h；
S5，熟化，将步骤S4焙烧后的物料堆存12h,进行熟化；
S6，浸出，将步骤S5熟化后的物料加水调浆，用碳酸钙调PH值至5.5-6；再用氢氧化钙调PH值至7.5-8；
S7，过滤，将步骤S6所得混合物过滤，滤液即为硫酸锂。经过滤，得到浸出渣(浸出渣Li2O含量为≤0.4％)。
所述实施例1-4中，步骤S2的实现方法结合附图1，具体说明如下：
所述气流粉碎分离系统包括空气压缩机(1)、储气罐(2)、冷干机(3)、进料系统(4)、气流粉粹分级器(5)、旋风收尘器(6)、除尘器(7)、引风机(8)和控制柜(9)组成；储气罐(2)通过输气管分别与压缩机(1)和冷干机(3)链接，冷干机(3)通过另一输气管与气流粉粹分级器(5)的底部连接，气流粉粹分级器(5)的中下部连接有进料系统(4)，气流粉粹分级器(5)的顶部通过管道连接旋风收尘器(6)，旋风收尘器(6)下端设有排放口，旋风收尘器(6)的顶端通过管道与除尘器(7)连接，除尘器(7)下端设有排放口，除尘器(7)的上端部通过管道与引风机(8)连接，控制柜(9)通过信号连接空气压缩机(1)、储气罐(2)、冷干机(3)、进料系统(4)、气流粉粹分级器(5)、旋风收尘器(6)、除尘器(7)和引风机(8)。
由空气压缩机(1)将空气压缩，注入储气罐(2)，经冷干机(3)冷却干燥后，与来自进料系统(4)的焙烧料一起进入粉粹分级器(5)，通过对来自空压机(1)的风压和气流粉粹分级系统(5)的分级机转速调控将达到粒度要求的β型锂精粉送至旋风收尘器(6)中，大颗粒沉降后由旋风收尘器(6)下端分离出来，即Li2O≤0.3％的含锂长石粉；细度在150-200目的β型锂精石粉则送入除尘器(7)，经除尘后由除尘器(7)下端排出，除尘达标后的气体则通过引风机(8)排入大气。以上所有操作均可通过控制柜(9)进行控制调节。
焙烧料经冷却后通过进料系统(4)与来自空压机(1)经油分、冷却、干燥的1-10压缩空气在气流粉粹分级器(5)相遇，并呈流态化，焙烧料粒子受到剧烈冲撞、摩擦、剪切和挤压，由于焙烧料中β型锂精石粉硬度大大低于石英长石类矿物，在矿物的自磨作用下，β型锂精石粉很容易达到150-200目的粉粹粒径，再由上升气流送入旋风收尘器(6)，将约65％的Li2O≤0.3％的含锂长石粉排除系统，达到粉碎、分离β型锂精石粉的目的。
对比例：
传统锂盐硫酸法生产，包括以下步骤：
S1，焙烧：将100克Li2O含量≧5％的锂辉石粉置于焙烧炉，升温至1050℃，烧结40min，得到焙烧料；
S2，球磨研磨：将步骤S1所得的焙烧料置于球磨机中，用钢球作为分散介质，研磨至200目左右，得到锂盐生产用于酸化的焙烧料细粉。
S3，混酸：将步骤S2得到的锂辉石焙烧料细粉和93-95％的硫酸在双螺旋混料器中混合均匀；
S4，焙烧:将步骤S3的混合物料转至酸化焙烧窑，在280-300℃焙烧1h；
S5，熟化:将步骤S4焙烧后的物料堆存12h,进行熟化；
S6，浸出:将步骤S5熟化后的物料加水调浆，用碳酸钙调PH值至5.5-6；再用氢氧化钙调PH值至7.5-8；
S7，过滤:将步骤S6所得混合物过滤，滤液即为硫酸锂。经过滤，得到浸出渣100克(浸出渣Li2O含量为≤0.4％)。
所述浸出渣主要成分为硫酸钙，只能用于水泥厂生产，基本没有什么经济效益。
从实施例4和对比例可以看出，本发明具有以下突出的技术效果：
本发明一种锂精粉的分离方法通过流化床气流粉碎，达到研磨、分离双重功效。(以生产得到1吨锂盐为基准)
1、首先，完全替代了球磨系统，节省钢球、衬板、人工、电力及滤布等消耗费用至少350元以上；
2、将焙烧料中65％的含锂长石粉分离出来，不再参加酸化反应，节省硫酸0.8吨，节约费用为400元；
3、本发明分离出的含锂长石粉Li2O含量为≤0.3％，而传统方法的浸出渣Li2O含量为≤0.4％，所以本发明并未加大锂的损失，而本发明的含锂长石粉可作为副产物直接销售至陶瓷行业，每吨分离渣比浸出渣多盈利200元以上，按每吨锂盐可分离5.2吨计算，可增加利润1040元；若经磁选处理后，可作为玻璃行业的原料，利润将翻翻；
4、节约碳酸钙约520kg，降低成本150元；
5、物料流通量减少近2/3，从转化焙烧以后，以上各项总计可降低成本近2000元/吨(锂盐产品)，比传统酸化浸出工序产能扩大1.85倍；
6、用本发明方法新建项目，同等规模可节约投资20-50％以上，尤其适合压煮法生产；
7、在原基础上减少了浸出渣(固废)的产生，具有极大的环保效益；
8、本发明的分离过程可全程智能化控制，操作简单，负压运行，清洁文明；
9、本发明分离出的β型锂精石粉品位提升，细度150目以上(可以调节)，锂金属回收率达85％以上。
按2020年不完全统计，全国矿法生产锂盐产品17万吨，其中以锂辉石为原料的至少12万吨。如果采用本发明的锂精粉的分离方法，每吨锂盐产品可直接降低成本近2000元左右，全国全年可新增利润2.4亿元。而且优化了传统的工艺流程，减少“三废”排放，具有极大的经济效益和环保效益。
以上所述仅为本发明专利的优选实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员來说，本发明专利可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，焙烧：将锂精矿置于焙烧炉，升温至1000-1100℃，烧结0.5-1h，得到焙烧料；
S2，粉碎，分离：将步骤S1获得的焙烧料通过粉碎分离系统进行粉碎、分离；150目筛下的细粉料即为锂盐生产用β型锂精石粉；150目筛上的粗粉料即为含锂长石粉。
2.根据权利要求1所述锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，其特征在于，所述步骤S1中锂精矿的Li2O含量为4-7％。
3.根据权利要求1所述锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中含锂长石粉的Li2O含量为≤0.3％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中粉碎分离系统为气流粉碎分离系统。
5.根据权利要求4所述锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中气流粉碎分离系统包括气流粉碎分级器。
6.根据权利要求4所述锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中气流粉碎分离系统的气体压力为1-10kg/cm2，调频电机为20-50赫兹。
7.根据权利要求5或6所述锂精矿转型焙烧料在酸化或碱化前的分离方法，其特征在于，所述气流粉碎分离系统包括空气压缩机(1)、储气罐(2)、冷干机(3)、进料系统(4)、气流粉碎分级器(5)、旋风收尘器(6)、除尘器(7)、引风机(8)和控制柜(9)组成；储气罐(2)通过输气管分别与压缩机(1)和冷干机(3)链接，冷干机(3)通过另一输气管与气流粉粹分级器(5)的底部连接，气流粉粹分级器(5)的中下部连接有进料系统(4)，气流粉粹分级器(5)的顶部通过管道连接旋风收尘器(6)，旋风收尘器(6)下端设有排放口，旋风收尘器(6)的顶端通过管道与除尘器(7)连接，除尘器(7)下端设有排放口，除尘器(7)的上端部通过管道与引风机(8)连接，控制柜(9)通过信号连接空气压缩机(1)、储气罐(2)、冷干机(3)、进料系统(4)、气流粉粹分级器(5)、旋风收尘器(6)、除尘器(7)和引风机(8)。
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