CN111910088A - 一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，具体步骤如下：将锂云母矿进行粉碎过100～150目筛，得到锂云母矿粉；将锂云母矿分进行脱氟处理；将脱氟后的锂云母矿粉与复合氯盐进行研磨混合；将混合均匀地矿粉进行氯化焙烧，得到熟料；将熟料进行水浸，经过固液分离，得到浸出液，加入碱性沉淀剂，过滤，分离得到碳酸锂固体。本发明基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺对锂云母矿进行处理，将锂云母矿与复合氯盐进行氯化焙烧处理，碳酸锂的提取率高，避免原料浪费，节约能耗，具有重要的市场应用价值。

Description

一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法
技术领域
本发明属于锂云母提取技术领域，具体提供一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法。
背景技术
锂及其化合物是现代科学技术发展所需的新型材料，被一度列为“战略金属”或“能源金属”，更有学者提出，21世纪将是电子和锂的世纪。而且随着科学技术的进步和生活水平的提高，锂已逐渐成为人民生活中不可替代的物质，被广泛运用于各行各业当中。在核工业中作为冷却剂具有极佳的效果；锂常用来制备电池，锂电池具有电能储量大，持久性强的优势，已成为电子行业不可或缺之物；锂还因其质轻的特点被用来制造各种合金材料，广泛运用于航空航天领域，军事领域。
碳酸锂广泛用于与玻璃、陶瓷、原子能、军事工业、航空航天、制冷、岸接、锂电池、锂合金、医药等领域，例如：碳酸锂用于陶瓷和玻璃行业，所得产品耐磨性好，透明度高，膨胀系数低，并且可以降低熔融温度，从而能够减少能耗，延长设备使用寿命，碳酸锂用于制造燃料电池，所得锂电池产品使用寿命长，具有高功率承受力，自放电率低，无记忆效应，并对高低温的适应性强，同时具有绿色环保的优势；碳酸锂运用与锂电工业，能增加电解槽内熔融电解质的电导率，降低设备操作温度。碳酸锂在医学上，对狂躁症，抑郁症有良好的治疗效果。
锂资源主要集中在智利、玻利维亚、阿根廷、澳大利亚、美国、中国等几个少数国家。锂云母是最主要的锂矿物之一，由于锂云母矿通常伴生钾，铷、铯等有价碱金属，为了能够有效的综合开发利用锂云母矿，国内外科研人员进行了大量的研究。
目前国内外开发和报道的锂云母提锂主要工艺有以下几种:石灰石烧结法、硫酸盐焙烧法、氯化钠压煮法、硫酸钠压煮法、石灰压煮法、硫酸焙烧法、硫酸法、氯化焙烧法。其中，氯化焙烧法是将锂云母与氯盐混合焙烧再采用水浸的方法提取锂，浸出纯化后采用碳酸钠回收溶液中的锂。但当采用氯化钠或氯化钙等氯盐单独和锂云母混合进行在900℃下焙烧时，锂的提取率较低，仅仅只有62％，其原因是氯化物扩散不彻底。如果要提高锂的提取率，就必须使焙烧温度提高，使氯化物扩散彻底，而这样对设备损耗加大，并且会产生较大的能耗，从经济，环保等方面来看，都有很大的弊端。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，针对以上升高温度提升锂提取率会使能耗提高的弊端。
本发明包括以下步骤：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉；
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁混合研磨均匀后，进行脱氟焙烧处理，得到脱氟后的锂云母矿粉；
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和复合氯盐以质量比为1.5～4：1充分研磨混合均匀；
S4：将S3步混合均匀的矿粉进行氯化焙烧，得到熟料；
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，然后再经过固液分离，得到浸出液；
S6：向步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂，经过充分的反应后，进行过滤，得到碳酸锂固体和过滤液。
作为优选方案，上述步骤S2中，锂云母矿粉、氧化钙和氧化镁的质量比为10～20：1.5～3：1，且脱氟焙烧处理的温度700～850℃，焙烧时间为0.5～1h。
作为优选方案，上述步骤S3中，复合氯盐为氯化钠、氯化钙、氯化铝、氯化铁，其质量比为2～3.5：1～1.5：0.5～1：0.8～1.5。
作为优选方案，上述步骤S4中，氯化焙烧的温度为750～850℃，焙烧时间为0.6～3h。
作为优选方案，上述步骤S5中，浸出过程的时间为0.6～1.2h，浸出温度为20～60℃，固液体积比应为1：3～6。
作为优选方案，上述步骤S6中，碱性沉淀剂为碳酸钠和碳酸钙的混合物。
作为优选方案，上述步骤S6中，在过滤得到的滤液当中，通入CO2气体，然后利用焙烧处理产生的余热进行蒸发浓缩处理，再经冷却重结晶后，析出碳酸钠和碳酸钾的混合盐。
本发明具有如下有益效果：
1.通过本发明工艺从锂云母中提取锂，锂提取效率高，其提取率达到98.6％，对锂云母中的锂进行了充分的提取，节约原材料，避免造成浪费；
2.通过本发明工艺从锂云母中提取锂，提取工艺简单，对环境污染少，具有重要的市场社会价值；
3.通过本发明工艺从锂云母中提取锂，采用复合氯盐，降低了焙烧温度，缩短焙烧时间，在一定程度上降低了能耗，节约生产成本；
4.通过本发明工艺从锂云母中提取锂，对部分产物进行循环利用，很好节约成本，减少浪费。
附图说明
图1为本发明利用氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺流程图。
具体实施技术
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下属的实施例。
实施例1
一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，通过以下的步骤来实现：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉。
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁按质量比15:1.5:1混合研磨均匀后，在800℃下进行脱氟焙烧处理0.5h，得到脱氟后的锂云母矿粉。
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和NaCl,CaCl2,AlCl,FeCl3按质量比2.5:1:0.5:1的复合氯盐以质量比为4：1充分研磨混合均匀。
S4：将步骤S3混合均匀的矿粉在750℃下进行氯化焙烧0.8h，得到熟料。
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，水浸温度为30℃，时间为1h，固液比为1:3，然后再经过固液分离的方法，得到浸出液。
S6：将步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂为碳酸钠和碳酸钾，再经过充分的反应后，进行过滤，固液分离，得到碳酸锂固体和过滤液。
本实施例中，从锂云母中锂的提取率为98.6％。
实施例2
一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，通过以下的步骤来实现：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉。
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁按质量比20:3:1混合研磨均匀后，在850℃下进行脱氟焙烧处理1h，得到脱氟后的锂云母矿粉。
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和NaCl,CaCl2,AlCl,FeCl3按质量比3.5:1.5:1:1.5的复合氯盐以质量比为1.5：1充分研磨混合均匀。
S4：将步骤S3混合均匀的矿粉在850℃下进行氯化焙烧3h，得到熟料。
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，水浸温度为60℃，时间为1.2h，固液比为1:6，然后再经过固液分离的方法，得到浸出液。
S6：将步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂碳酸钠和碳酸钾，再经过充分的反应后，进行过滤，固液分离，得到碳酸锂固体和过滤液。
本实施例中，从锂云母中锂的提取率为95.4％。
实施例3
一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，通过以下的步骤来实现：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉。
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁按质量比10:1.5:1混合研磨均匀后，在700℃下进行脱氟焙烧处理0.5h，得到脱氟后的锂云母矿粉。
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和NaCl,CaCl2,AlCl,FeCl3按质量比2:1:0.5:0.8的复合氯盐以质量比为1.5：1充分研磨混合均匀。
S4：将步骤S3混合均匀的矿粉在750℃下进行氯化焙烧0.6h，得到熟料。
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，水浸温度为20℃，时间为0.6h，固液比为1:3，然后再经过固液分离的方法，得到浸出液。
S6：将步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂碳酸钠和碳酸钾，再经过充分的反应后，进行过滤，固液分离，得到碳酸锂固体和过滤液。
本实施例中，从锂云母中锂的提取率为94.3％。
实施例4
一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，通过以下的步骤来实现：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉。
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁按质量比15:1.5:1混合研磨均匀后，在800℃下进行脱氟焙烧处理1h，得到脱氟后的锂云母矿粉。
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和NaCl,CaCl2,AlCl,FeCl3按质量比2.5:1:0.8:1.2的复合氯盐以质量比为3.5：1充分研磨混合均匀。
S4：将步骤S3混合均匀的矿粉在800℃下进行氯化焙烧1h，得到熟料。
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，水浸温度为40℃，时间为1h，固液比为1:4，然后再经过固液分离的方法，得到浸出液。
S6：将步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂碳酸钠和碳酸钾，再经过充分的反应后，进行过滤，固液分离，得到碳酸锂固体和过滤液。
本实施例中，从锂云母中锂的提取率为96.1％。
实施例5
一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，通过以下的步骤来实现：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉。
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁按质量比15:3:1混合研磨均匀后，在800℃下进行脱氟焙烧处理0.5h，得到脱氟后的锂云母矿粉。
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和NaCl,CaCl2,AlCl,FeCl3按质量比2.5:1:0.5:1的复合氯盐以质量比为4：1充分研磨混合均匀。
S4：将步骤S3混合均匀的矿粉在800℃下进行氯化焙烧0.8h，得到熟料。
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，水浸温度为50℃，时间为0.8h，固液比为1:5，然后再经过固液分离的方法，得到浸出液。
S6：将步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂碳酸钠和碳酸钾，再经过充分的反应后，进行过滤，固液分离，得到碳酸锂固体和过滤液。
本实施例中，从锂云母中锂的提取率为92.8％。
实施例6
一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，通过以下的步骤来实现：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉。
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁按质量比15:1.5:1混合研磨均匀后，在850℃下进行脱氟焙烧处理0.5h，得到脱氟后的锂云母矿粉。
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和NaCl,CaCl2,AlCl,FeCl3按质量比2.5:1:0.5:1的复合氯盐以质量比为4：1充分研磨混合均匀。
S4：将步骤S3混合均匀的矿粉在850℃下进行氯化焙烧0.8h，得到熟料。
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，水浸温度为60℃，时间为1h，固液比为1:3，然后再经过固液分离的方法，得到浸出液。
S6：将步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂碳酸钠和碳酸钾，再经过充分的反应后，进行过滤，固液分离，得到碳酸锂固体和过滤液。
本实施例中，从锂云母中锂的提取率为97.3％。

Claims (7)

1.一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：将锂云母进行粉碎，过100～150目筛，获得锂云母矿粉；
S2：将步骤S1得到的锂云母矿粉和氧化钙/氧化镁混合研磨均匀后，进行脱氟焙烧处理，得到脱氟后的锂云母矿粉；
S3：将步骤S2中得到的锂云母矿粉和复合氯盐以质量比为1.5～4：1充分研磨混合均匀；
S4：将S3步混合均匀的矿粉进行氯化焙烧，得到熟料；
S5：将步骤S4中的得到的熟料用水浸，然后再经过固液分离，得到浸出液；
S6：向步骤S5中得到的浸出液中加入碱性沉淀剂，经过充分的反应后，进行过滤，得到碳酸锂固体和过滤液。
2.根据权利要求1所述的一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，其特征在于，上述步骤S2中，锂云母矿粉、氧化钙和氧化镁的质量比为10～20：1.5～3：1，且脱氟焙烧处理的温度700～850℃，焙烧时间为0.5～1h。
3.根据权利要求1所述的一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，其特征在于，上述步骤S3中，复合氯盐为氯化钠、氯化钙、氯化铝、三氯化铁，其质量比为2～3.5：1～1.5：0.5～1：0.8～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，其特征在于，上述步骤S4中，氯化焙烧的温度为750～850℃，焙烧时间为0.6～3h。
5.根据权利要求1所述的一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，其特征在于，上述步骤S5中，水浸过程的时间为0.6～1.2h，浸出温度为20～60℃，固液体积比应为1：3～6。
6.根据权利要求1所述的一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，其特征在于，上述步骤S6中，碱性沉淀剂为碳酸钠和碳酸钙的混合物。
7.根据权利要求1或6所述的一种氯化焙烧法提取锂云母中锂的工艺方法，其特征在于，上述步骤S6中，在过滤得到的滤液当中，通入CO2气体，然后利用焙烧处理产生的余热进行蒸发浓缩处理，再经冷却重结晶后，析出碳酸钠和碳酸钾的混合盐。
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