CN113429201A - 近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及陶瓷复合材料技术领域，提供了一种近零膨胀系数陶瓷复合材料，包括如下重量份数的组分：80～110份陶瓷原料；0.5～2份钨酸铪；0.5～5份Ti‑Ni合金；5.6～26.5份助剂。该材料以陶瓷原料与钨酸铪和Ti‑Ni合金复配使用，其中，钨酸铪和Ti‑Ni合金协同作用，均为负热膨胀系数材料，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定，同时尺寸稳定性良好，具有较好的抗弯性能和韧性，适用于广泛使用。

Description

近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本申请属于陶瓷复合材料技术领域，尤其涉及一种近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷刀使用精密陶瓷高压研制而成，故称陶瓷刀。陶瓷刀号称“贵族刀”，作为现代高科技的产物，具有传统金白色陶瓷刀属刀具所无法比拟的优点；采用高科技纳米氧化锆、氧化铝、氮化硅等为原料，因此陶瓷刀又叫“锆宝石刀”。市面上的陶瓷刀大多是用一种纳米材料“氧化锆”加工而成。用氧化锆粉末在2000℃高温下用300吨的重压配上模具压制成刀坯，然后用金刚石打磨之后配上刀柄就做成了成品陶瓷刀。
市面上制备陶瓷复合材料所用到的氧化锆、氧化铝、氮化硅等材料，均为具有正热膨胀系数(即热胀冷缩)的氧化物或氮化物，因此导致陶瓷刀具在烧结成型后，尺寸变化差异大、且具有一定的内应力，因此，有部分陶瓷复合材料中会加入负热膨胀系数材料，通常使用较多的负热膨胀系数材料是ZrW2O8；其在较宽的温度范围能保持优异的负膨胀性，但是其分解温度为1050K(565℃)，相对陶瓷加工温度(800-2000℃)低，且ZrW2O8在陶瓷复合材料制备的压力和温度范围内存在相变，相变前后的膨胀系数差别大，导致存在残余应力，陶瓷复合材料的力学性能会有所下降，导致陶瓷复合材料的尺寸稳定性较差，且抗弯性能和韧性较弱，不利于得到的陶瓷复合材料的广泛应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法，旨在解决现有技术中陶瓷复合材料尺寸稳定性较差，且抗弯性能和韧性较弱的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种近零膨胀系数陶瓷复合材料，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000021
第二方面，本申请提供一种近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
根据近零膨胀系数陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行研磨处理，得到第一混合物；
将所述第一混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行挤压造型，并进行烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。
本申请第一方面提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料，该材料以陶瓷原料与钨酸铪和Ti-Ni合金复配使用，其中，钨酸铪和Ti-Ni合金协同作用，均为负热膨胀系数材料，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定；一方面，由于钨酸铪的热分解温度和压力相变临界点均较高，在陶瓷烧结的较高温度过程中，钨酸铪耐热效果好，能够能够保证得到的陶瓷材料断面结构致密，晶粒呈方形，稳定性较高；另一方面，提供的Ti-Ni合金同时具有负热膨胀性质，能够与钨酸铪协同作用，保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零；并且，在烧结过程中对于陶瓷材料发生的膨胀效果，基于Ti-Ni合金为多孔结构，可以较大程度地控制陶瓷复合材料的尺寸稳定性，进而提高陶瓷复合材料的抗弯性能和韧性，因此，得到的陶瓷复合材料近零膨胀性能优异且均一，同时尺寸稳定性良好，具有较好的抗弯性能和韧性，适用于广泛使用。
本申请第二方面提供的提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法，该制备方法简单，烧结温度较低，制备周期较短，能够降低生产成本，节约能耗，且保证得到的陶瓷复合材料近零膨胀性能优异且均一。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种近零膨胀系数陶瓷复合材料，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000041
本申请第一方面提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料，该材料以陶瓷原料与钨酸铪和Ti-Ni合金复配使用，其中，钨酸铪和Ti-Ni合金协同作用，均为负热膨胀系数材料，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定；一方面，由于钨酸铪的热分解温度和压力相变临界点均较高，在陶瓷烧结的较高温度过程中，钨酸铪耐热效果好，能够能够保证得到的陶瓷材料断面结构致密，晶粒呈方形，稳定性较高；另一方面，提供的Ti-Ni合金同时具有负热膨胀性质，能够与钨酸铪协同作用，保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零；并且，在烧结过程中对于陶瓷材料发生的膨胀效果，基于Ti-Ni合金为多孔结构，可以较大程度地控制陶瓷复合材料的尺寸稳定性，进而提高陶瓷复合材料的抗弯性能和韧性，因此，得到的陶瓷复合材料近零膨胀性能优异且均一，同时尺寸稳定性良好，具有较好的抗弯性能和韧性，适用于广泛使用。
具体的，近零膨胀系数陶瓷复合材料，包括80～110份陶瓷原料，提供陶瓷原料作为陶瓷复合材料的主材料。在具体实施例中，陶瓷原料的添加份数选自80份、85份、90份、95份、100份、105份、110份。
在一些实施例中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 75～85份；
陶瓷辅材 5～25份。
其中，陶瓷主材选自氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钠、氧化钾、氧化钙和氧化镁中的至少一种，选择上述陶瓷主材作为原材料，可以确保得到的陶瓷复合材料具有优异的陶瓷性质。
在一些实施例中，陶瓷主材的平均粒径为200～500纳米，控制陶瓷主材的平均粒径为200～500纳米，保证陶瓷复合材料在制备过程中易于制备，保证陶瓷复合材料的原料混合均匀，烧结得到的复合材料致密性较高。若陶瓷主材的粒径过大，则得到的陶瓷复合材料不均匀；若陶瓷主材的粒径过小，则陶瓷复合材料在制备过程中不易成型。
在具体实施例中，陶瓷主材的添加份数选自75份、76份、77份、78份、79份、80份、81份、82份、83份、84份、85份。
其中，加入陶瓷辅材，目的是提高陶瓷复合材料的韧性和强度。在一些实施例中，陶瓷辅材选自氮化硅、碳化硅和碳化硼中的至少一种。加入陶瓷辅材与陶瓷主材进行复配使用，能够提高陶瓷复合材料的强度和韧性，在高温进行烧结的过程中能够抵抗冷热冲击，在温度急剧上升和急剧冷却的过程中不会碎裂，同时能够提高耐磨性和高温抗氧化性。
在一些实施例中，陶瓷辅材的平均粒径为5～10微米；控制陶瓷辅材的粒径适中，保证陶瓷辅材能够与陶瓷主材混合均匀，更有利于提高陶瓷复合材料的强度和韧性。
在具体实施例中，陶瓷辅材的添加份数选自5份、10份、15份、20份、25份。
具体的，近零膨胀系数陶瓷复合材料，包括0.5～2份钨酸铪和0.5～5份Ti-Ni合金，陶瓷原料与钨酸铪和Ti-Ni合金复配使用，其中，钨酸铪和Ti-Ni合金协同作用，均为负热膨胀系数材料，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定；一方面，由于钨酸铪的热分解温度和压力相变临界点均较高，在陶瓷烧结的较高温度过程中，钨酸铪耐热效果好，能够能够保证得到的陶瓷材料断面结构致密，晶粒呈方形，稳定性较高；另一方面，提供的Ti-Ni合金同时具有负热膨胀性质，能够与钨酸铪协同作用，保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零；并且，在烧结过程中对于陶瓷材料发生的膨胀效果，基于Ti-Ni合金为多孔结构，可以较大程度地控制陶瓷复合材料的尺寸稳定性，进而提高陶瓷复合材料的抗弯性能和韧性，因此，得到的陶瓷复合材料近零膨胀性能优异且均一，同时尺寸稳定性良好，具有较好的抗弯性能和韧性，适用于广泛使用。
在使用过程中，控制钨酸铪和Ti-Ni合金的添加份数，确保与陶瓷原料进行复配使用过程中，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定，并且控制陶瓷复合材料尺寸稳定性良好，具有较好的抗弯性能和韧性。若钨酸铪和Ti-Ni合金的添加份数过多，则会影响得到陶瓷复合材料的密度和硬度。
其中，在陶瓷原料中加入钨酸铪进行复配使用，经过烧结得到的陶瓷复合材料中，其陶瓷断面结构致密，晶粒呈方形，具有良好的负热膨胀特性。烧结过程中，在182～184℃的过程中，钨酸铪从α-相到β-相的结构相转变,相转变后得到的陶瓷复合材料的热膨胀系数降低，负热膨胀性质更佳，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定。
在具体实施例中，钨酸铪的添加份数选自0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2.0份。
在一些实施例中，Ti-Ni合金中，按重量百分比计，包括：Ni：25～30wt％；Ti：70～75wt％。控制Ti-Ni合金中Ni和Ti的质量比，使添加的合金在陶瓷材料烧结过程中能够保证具有较佳的负热膨胀性质，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定。
在具体实施例中，Ti-Ni合金选自Ti75Ni25、Ti74.5Ni25.5、Ti74.2Ni25.8、Ti74Ni26、Ti73.7Ni26.3、Ti73Ni27、Ti72.8Ni27.2、Ti72.4Ni27.6、Ti72Ni28、Ti71.6Ni28.4、Ti71.1Ni28.9、Ti71Ni29、Ti70.7Ni29.3、Ti30Ni70。
在一些实施例中，Ti-Ni合金为多孔Ti-Ni合金，基于Ti-Ni合金为多孔结构，可以较大程度地控制陶瓷复合材料的尺寸稳定性，进而提高陶瓷复合材料的抗弯性能和韧性。
在一些实施例中，多孔Ti-Ni合金的孔径为1～2.5微米。若多孔Ti-Ni合金的孔径过大，则会影响得到的陶瓷复合材料的密度和硬度，若孔隙过小，则无法较大程度地控制陶瓷复合材料的尺寸稳定性。
具体的，近零膨胀系数陶瓷复合材料，包括5.6～26.5份助剂。
在一些实施例中，助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 5～25份；
粘合剂 0.5～1份；
分散剂 0.1～0.5份。
加入填充剂目的是提高材料的填充效果，提高陶瓷复合材料的硬度。在一些实施例中，填充剂选自氧化硅、云母粉、高岭土中的至少一种。
添加粘合剂是为了保证陶瓷复合材料各组分的紧密性，提高陶瓷复合材料的粘结性。在一些实施例中，粘合剂选自聚乙烯醇、聚丙烯中的至少一种。
提供分散剂是保证在制备过程中，各组分能够分散均匀。在一些实施例中，分散剂选自六偏磷酸钠、聚丙烯酰胺中的至少一种。
本申请实施例第二方面提供一种近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S01.根据近零膨胀系数陶瓷复合材料提供各组分；
S02.将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行研磨处理，得到第一混合物；
S03.将第一混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
S04.将第二混合物进行挤压造型，并进行烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。
本申请第二方面提供的提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法，该制备方法简单，烧结温度较低，制备周期较短，能够降低生产成本，节约能耗，且保证得到的陶瓷复合材料近零膨胀性能优异且均一。
在步骤S01中，近零膨胀系数陶瓷复合材料各组分及其添加量如上文所论述，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
步骤S02中，将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，采用常规的混合处理方法进行混合处理即可，保证陶瓷原料和各助剂混合均匀。
进一步，进行研磨处理，得到第一混合物。在一些实施例中，进行研磨处理的步骤中，研磨处理的方法选自球磨处理、湿法研磨处理、干法研磨处理中的任意一种。在本发明具体实施例中，采用湿法球磨处理，能够提高物料的质检的碰撞和摩擦，有利于在后续烧结过程中晶粒的快速生长。
步骤S03中，将第一混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物，混合处理为常规混合。
步骤S04中，将第二混合物进行挤压造型，并进行烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。将第二混合物进行挤压造型得到毛胚，低温排胶后进行烧结处理，其中，低温排胶450-600℃。在一些实施例中，烧结处理的温度为800-900℃，基于提供了钨酸铪、Ti-Ni合金与陶瓷原料进行复配作用，因此，相比于常规1000～1500℃烧结温度有大幅降低。
进一步，将烧结后的陶瓷复合原料进行精加工，得到陶瓷刀具。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000091
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 75份；
陶瓷辅材 5份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为200纳米的氧化锆和氧化铝的混合物，陶瓷辅材选自平均粒径为5微米的氮化硅；
Ti-Ni合金选自多孔的Ti75Ni25，且多孔Ti-Ni合金的孔径为1微米；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 8份；
粘合剂 0.5份；
分散剂 0.5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据实施例1提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于800℃下烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。
实施例2
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000101
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 80份；
陶瓷辅材 10份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为250纳米的氧化锆，陶瓷辅材选自平均粒径为8微米的氮化硅；
Ti-Ni合金选自多孔的Ti73.8Ni26.2，且多孔Ti-Ni合金的孔径为2微米；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 13.5份；
粘合剂 1份；
分散剂 0.5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据实施例2提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于840℃下烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。
实施例3
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000111
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 80份；
陶瓷辅材 20份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为400纳米的氧化锆和氧化铁的混合物，陶瓷辅材选自平均粒径为8微米的氮化硅；
Ti-Ni合金选自多孔的Ti71.5Ni28.5，且多孔Ti-Ni合金的孔径为1.5微米；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 19份；
粘合剂 0.5份；
分散剂 0.5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据实施例3提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于880℃下烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。
实施例4
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料及其制备方法
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000121
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 85份；
陶瓷辅材 25份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为500纳米的氧化锆和氧化铁的混合物，陶瓷辅材选自平均粒径为10微米的氮化硅；
Ti-Ni合金选自多孔的Ti70Ni30，且多孔Ti-Ni合金的孔径为2.5微米；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 25份；
粘合剂 0.5份；
分散剂 0.5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据实施例4提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于900℃下烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。
实施例5
一种陶瓷复合材料及其制备方法
一种陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000131
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 75份；
陶瓷辅材 5份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为200纳米的氧化锆和氧化铝的混合物，陶瓷辅材选自平均粒径为5微米的氮化硅；
Ti-Ni合金选自多孔的Ti65Ni35，且多孔Ti-Ni合金的孔径为1微米；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 8份；
粘合剂 0.5份；
分散剂 0.5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据实施例5提供的陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与钨酸锆、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于800℃下烧结处理，得到陶瓷复合材料。
对比例1
一种陶瓷复合材料及其制备方法
一种陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
陶瓷原料 80份；
钨酸铪 0.5份；
助剂 10份；
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 75份；
陶瓷辅材 5份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为200纳米的氧化锆和氧化铝的混合物，陶瓷辅材选自平均粒径为5微米的氮化硅；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 8份；
粘合剂 0.5份；
分散剂 0.5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据对比例1提供的陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与钨酸铪进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于800℃下烧结处理，得到陶瓷复合材料。
对比例2
一种陶瓷复合材料及其制备方法
一种陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
陶瓷原料 80份；
Ti-Ni合金 0.5份；
助剂 10份；
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 75份；
陶瓷辅材 5份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为200纳米的氧化锆和氧化铝的混合物，陶瓷辅材选自平均粒径为5微米的氮化硅；
Ti-Ni合金选自多孔的Ti75Ni25，且多孔Ti-Ni合金的孔径为1微米；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 8份；
粘合剂 0.5份；
分散剂 0.5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据对比例2提供的陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于800℃下烧结处理，得到陶瓷复合材料。
对比例3
一种陶瓷复合材料及其制备方法
一种陶瓷复合材料
包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003096614950000161
其中，陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 45份；
陶瓷辅材 5份；且，
陶瓷主材选自平均粒径为200纳米的氧化锆和氧化铝的混合物，陶瓷辅材选自平均粒径为5微米的氮化硅；
Ti-Ni合金选自多孔的Ti75Ni25，且多孔Ti-Ni合金的孔径为1微米；
助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 15份；
粘合剂 5份；
分散剂 5份；且，
填充剂选自氧化硅，粘合剂选自聚乙烯醇，分散剂选自六偏磷酸钠。
一种陶瓷复合材料的制备方法
该制备方法包括如下步骤：
根据对比例1提供的陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行湿法球磨处理，得到第一混合物；
将第二混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将第二混合物进行挤压造型，于800℃下烧结处理，得到陶瓷复合材料。
性能测定
将实施例1～5和对比例1～3得到的陶瓷复合材料进行性质测试，分别对其热膨胀性能、韧性、抗弯强度、硬度等性质进行测定，其中，各性质的测定方法如下：
热膨胀系数：根据QB/T 1321-2012《陶瓷材料平均线热膨胀系数测定方法》进行测定；
韧性：利用预制裂纹断裂试验方法，采用万能试验机进行测定；
抗弯强度：采用三点弯曲法测量，至少选用5根测试试验品，采用万能试验机进行测定；
硬度：维氏硬度采用显微硬度计，载荷10kg保压10s。
结果分析：
将实施例1～4和对比例1～3得到的陶瓷复合材料进行性质测试，分别对其热膨胀性能、韧性、抗弯强度、硬度等性质进行测定，测定结果如下表1所示，
表1
Figure BDA0003096614950000171
Figure BDA0003096614950000181
根据表1的内容可以明确看出，实施例1～实施例4采用钨酸铪和Ti-Ni合金进行复配得到的陶瓷复合材料的热膨胀系数为-0.87～0.59×10-6/K，其热膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定；而实施例5采用钨酸铪和Ti-Ni合金进行复配得到的陶瓷复合材料，但是其中，Ti-Ni合金材料的选择为Ti65Ni35，并非本申请提供的优选范围，因此得到的实施例5的陶瓷复合材料热膨胀系数为1.06×10-6/K，相较于实施例1～实施例4得到的陶瓷复合材料来说，热膨胀系数较高，没有达到接近于零，但是与对比例1～3相比，其热膨胀系数明显低了很多。因此，从另一方面说明，本申请提供Ti-Ni合金材料的Ti和Ni的质量比为较佳质量比，能够保证添加的合金在陶瓷材料烧结过程中能够保证具有较佳的负热膨胀性质，能够保证得到的陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，保证陶瓷复合材料的膨胀系数性质稳定。
进一步，对比例1为只添加钨酸铪得到的陶瓷复合材料的热膨胀性能为2.58×10-6/K，对比例2为只添加Ti-Ni合金得到的陶瓷复合材料的热膨胀性能为3.89×10-6/K，对比例3为添加了钨酸锆和Ti-Ni合金但各组分的添加份数均非本申请提供的范围得到的陶瓷复合材料的热膨胀性能为6.78×10-6/K；可见，本申请提供的采用钨酸铪和Ti-Ni合金进行复配得到的陶瓷复合材料的热膨胀系数较低，均接近于零，可以看出得到的陶瓷复合材料的膨胀系数性质比对比例提供的陶瓷复合材料性质稳定。同时，从对比例3和实施例1相比较，可以看出，本申请提供的近零膨胀系数陶瓷复合材料中各原料之间会进行协同作用，因此需要严格按照本申请提供的各组分的添加量进行选择添加，保证得到的近零膨胀系数陶瓷复合材料的膨胀系数接近于零，性能优异且均一，同时尺寸稳定性良好，具有较好的抗弯性能和韧性，适用于广泛使用。
进一步的，实施例1～实施例4采用钨酸铪和Ti-Ni合金进行复配得到的陶瓷复合材料的韧性为10.6～11.0MPa.M-3/2，抗弯强度为1036～1120MPa，硬度为1380～1450HV；而实施例5提供的复配得到的陶瓷复合材料的韧性为8.5MPa.M-3/2，抗弯强度为920MPa，硬度为1320HV；可以看出，当Ti-Ni合金并非本申请提供的优选范围时，会影响产品的韧性和抗弯强度。
而对比例1为只添加钨酸铪得到的陶瓷复合材料的韧性为6.7MPa.M-3/2，抗弯强度为780MPa，硬度为1300HV；对比例2为只添加Ti-Ni合金得到的陶瓷复合材料的韧性为6.0MPa.M-3/2，抗弯强度为750MPa，硬度为1350HV；对比例3为钨酸锆和Ti-Ni合金得到的陶瓷复合材料的韧性为4.5MPa.M-3/2，抗弯强度为6500MPa，硬度为1020HV。可以看出，对比例提供的复合材料得到的产品不仅热膨胀系数较大，同时，韧性、抗弯强度及硬度等性能均不如实施例提供的陶瓷复合材料。
综上，本申请得到的陶瓷复合材料近零膨胀性能优异且均一，同时尺寸稳定性良好，具有较好的抗弯性能和韧性，适用于广泛使用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
Figure FDA0003096614940000011
2.根据权利要求1所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，所述陶瓷原料包括如下重量份数组分：
陶瓷主材 75～85份；
陶瓷辅材 5～25份。
3.根据权利要求2所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，所述陶瓷主材选自氧化锆、氧化铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钠、氧化钾、氧化钙和氧化镁中的至少一种；和/或，
所述陶瓷辅材选自氮化硅、碳化硅和碳化硼中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，所述陶瓷主材的平均粒径为200～500纳米；和/或，
所述陶瓷辅材的平均粒径为5～10微米。
5.根据权利要求1～4任一所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，所述Ti-Ni合金中，按重量百分比计，包括：Ni：25～30wt％；Ti：70～75wt％。
6.根据权利要求1～4任一所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，所述Ti-Ni合金为多孔Ti-Ni合金，且所述多孔Ti-Ni合金的孔径为1～2.5微米。
7.根据权利要求1～4任一所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，所述助剂包括如下重量份的组分：
填充剂 5～25份；
粘合剂 0.5～1份；
分散剂 0.1～0.5份。
8.根据权利要求7所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料，其特征在于，所述填充剂选自氧化硅、云母粉、高岭土中的至少一种；和/或，
所述粘合剂选自聚乙烯醇、聚丙烯中的至少一种；和/或，
所述分散剂选自六偏磷酸钠、聚丙烯酰胺中的至少一种。
9.一种近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据权利要求1～8任一所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料提供各组分；
将陶瓷原料和助剂进行第一混合处理，并进行研磨处理，得到第一混合物；
将所述第一混合物与钨酸铪、Ti-Ni合金进行第二混合处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行挤压造型，并进行烧结处理，得到近零膨胀系数陶瓷复合材料。
10.根据权利要求9所述的近零膨胀系数陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，进行研磨处理的步骤中，所述研磨处理的方法选自球磨处理、湿法研磨处理、干法研磨处理中的任意一种；和/或，
进行烧结处理的步骤中，所述烧结处理的温度为800～900℃。
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