CN113425610A - 一种牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生活日化品技术领域，尤其涉及一种牙膏及其制备方法，所述牙膏的配方包括羟基磷灰石，所述羟基磷灰石占牙膏总重量的9％～11％，本申请的发明点在于优化牙膏中的羟基磷灰石的配比，即60纳米以下的羟基磷灰石占比为9％～11％时，既能达到很好的牙本质修复效果，避免加入过量而效果并不明显的羟基磷灰石造成不必要的成本浪费，更主要的，羟基磷灰石占比为9％～11％时，牙膏的硬度口感最优，当羟基磷灰石高于11％时，牙膏口感会变硬，不利于牙釉质和牙本质的修复。
Description
技术领域
本发明涉及生活日化品技术领域，尤其涉及一种牙膏及其制备方法。
背景技术
牙膏有已经成为人们日常生活中的必需品，随着人们生活水平的不断提高，牙膏已由普通洁齿型向疗效型发展。
就其疗效而言，目前市面上主要有消炎止血型、脱敏型和防牙石型牙膏，或者兼具以上几种疗效的混合型牙膏。虽然这些药物牙膏都具有一定的防治牙病作用，但均无修复牙本质的功能。而由于日常饮食结构的影响，经常会受到酸性物质的侵蚀，使牙齿表面失去牙釉质，暴露出脆弱牙本质材料及其表面可深入内部的孔洞。
如何通过牙膏配方的改进，使牙本质得到有效修复成为亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何通过牙膏配方的改进，使牙本质得到有效修复。
羟基磷灰石是具有活性的生物陶瓷材料，其组成成分与牙齿的无机质成分极其相似，且具有无毒、强度高、耐腐蚀与牙齿有良好的亲和力等特点，因此在刷牙的过程中，羟基磷灰石容易沉淀在牙齿缺陷的表面处并与牙齿紧密的结合在一起，达到防龋齿和修复牙釉质与牙本质的作用，其修补部位的颜色与牙齿相同，龋齿是牙齿损坏的主要形式。口腔中的唾液蛋白在牙齿表面形成膜，此膜是牙菌斑形成的基础，并可扩大为龋齿，葡聚糖是链球菌代谢葡萄糖产生的多糖聚合物，可为细菌利用产生酸，从而使牙釉质受到破坏，牙齿疏松变软，纳米级羟基磷灰石具有很高的活性，对牙釉质和牙本质有很高的亲和力，能促进牙釉质再矿化，也能对唾液蛋白和葡聚糖有较强的吸附作用，因此在刷牙的过程中，纳米羟基磷灰石容易吸附在牙齿缺陷的表面，并与牙齿紧密结合在一起，吸附唾液蛋白葡聚糖达到修复牙齿的作用。
羟基磷灰石具有良好的生物相容性和生物活性，也是牙本质硬组织的主要成分，因而被广泛地应用到牙膏配方中，促进牙本质的修复。但微米级的羟基磷灰石，颗粒尺寸过大，无法沉积牙本质，造成修复性能低下，即使沉积到牙本质表面或孔洞中的羟基磷灰石，也会因为羟基磷灰石量不足或生物活性低，无法很好诱导生物磷灰石的矿化，修复效果不佳。
纳米级的羟基磷灰石具有更高的活性，而且其组成与人牙齿的无机质成分及其相似(牙主体含羟基磷灰石70％，牙釉质含羟基磷灰石96％)，在刷牙的过程中纳米级羟基磷灰石容易沉积在牙齿缺陷表面并与牙齿紧密的结合在一起，从而达到修补、加固牙齿的目的，解决了含有微米级经基磷灰石的牙膏不能直接填充牙齿晶体上微孔的问题。
申请人对羟基磷灰石的再矿化和吸附性的研究发现，60纳米以下羟基磷灰石与100纳米的羟基磷灰石相比较，脱矿牙齿的再矿化硬度提高了2.6倍，脱矿覆盖率及吸附性提高了4.4倍，60纳米以下的羟基磷灰石与100纳米以上的羟基磷灰石比较，脱矿牙齿再矿化硬度与脱矿覆盖率及吸附性高得更多。
为解决上述技术问题，本发明提供一种牙膏，所述牙膏的配方包括羟基磷灰石，所述羟基磷灰石占牙膏总重量的9％～11％，所述羟基磷灰石的粒径小于60纳米。
优选的，所述羟基磷灰石占牙膏总重量的10％。
优选的，所述牙膏的配方还包括碳酸氢钙、水、甘油、山梨醇、水合硅石和月桂醇硫酸酯钠，所述羟基磷灰石、碳酸氢钙、水、甘油、山梨醇、水合硅石和月桂醇硫酸酯钠的重量比为8～10∶28～38∶20～30∶10～16∶10～16∶1～10∶1～5。
优选的，所述羟基磷灰石、碳酸氢钙、甘油、山梨醇、水合硅石和月桂醇硫酸酯钠的重量比为10∶38∶15∶15∶1.5∶1。
本发明还提供上述牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将山梨醇，甘油，黄原胶混合制成甘油胶；
步骤2：将木糖醇用水溶解，加入甘油胶中，充分搅拌静置8～13小时，制得胶态物；
步骤3：将胶态物倒入混合机中，在搅拌下，加入碳酸氢钙和羟基磷灰石搅拌，然后依次加入水合硅石，月桂醇硫酸酯钠，调味剂，三氯半乳糖月桂酰肌氨酸钠，苯甲酸钠，搅拌12～15分钟，真空脱气成膏状，灌装，即制得牙膏。
优选的，所述调味剂包括柠檬香料，薄荷醇和食用盐。
优选的，所述调味剂由柠檬香料，薄荷醇和食用盐组成。
本申请致力于研究如何使牙本质得到有效修复，申请人针对上述问题进行摸索研究，发现在牙膏配方中加入粒径小于60纳米的羟基磷灰石能够有效修复牙本质，随着牙膏中60纳米以下的羟基磷灰石添加量的增加，牙膏对牙本质小管的封堵率也逐渐升高，但是，当羟基磷灰石添加量达到10％以后，羟基磷灰石添加量的增加对牙本质小管的封堵率的提升影响很小。
本发明的发明点在于：优化牙膏中的羟基磷灰石的配比，即60纳米以下的羟基磷灰石占比为9％～11％时，既能达到很好的牙本质修复效果，避免加入过量而效果并不明显的羟基磷灰石造成不必要的成本浪费，更主要的，羟基磷灰石占比为9％～11％时，牙膏的硬度口感最优，当羟基磷灰石高于11％时，牙膏口感会变硬，不利于牙釉质和牙本质的修复。
进一步，申请人还发现牙膏中60纳米以下的羟基磷灰石占比为10％是临界值，若占比超过10％，羟基磷灰石对牙本质的修复效果的提高并不明显，因此考虑成本因素，选择羟基磷灰石的添加量为10％为最优比例。
本发明提供的牙膏能够防龋齿和修复牙釉质与牙本质，同时也能防治牙周病，提供很好的洁齿效果。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：
一种牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将16kg的山梨醇，16kg的甘油，0.5kg的黄原胶混合制成甘油胶；
步骤2：将0.15kg木糖醇用水溶解，加入甘油胶中，充分搅拌静置18小时，制得胶态物；
步骤3：将胶态物倒入混合机中，在搅拌下，加入38kg的粉状的碳酸氢钙和9kg的60纳米以下的羟基磷灰石微粉(羟基磷灰石占牙膏总重量的9％)搅拌，然后依次加入10kg的水合硅石，5kg的月桂醇硫酸酯钠，0.5kg的柠檬香料，0.5kg的薄荷醇，0.5kg的食用盐，0.5kg的三氯半乳糖0.1kg的月桂酰肌氨酸钠，0.1kg苯甲酸钠，搅拌15分钟，真空脱气成膏状，灌装，即制得牙膏。
实施例2：
一种牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将10kg的山梨醇，10kg的甘油，0.5kg的黄原胶混合制成甘油胶；
步骤2：将0.15kg木糖醇用水溶解，加入甘油胶中，充分搅拌静置8小时，制得胶态物；
步骤3：将胶态物倒入混合机中，在搅拌下，加入28kg的粉状的碳酸氢钙和9.5kg的60纳米以下的羟基磷灰石微粉(羟基磷灰石占牙膏总重量的9.5％)搅拌，然后依次加入1kg的水合硅石，1kg的月桂醇硫酸酯钠，0.5kg的柠檬香料，0.5kg的薄荷醇，0.5kg的食用盐，0.5kg的三氯半乳糖，0.1kg的月桂酰肌氨酸钠，0.1kg苯甲酸钠，搅拌12分钟，真空脱气成膏状，灌装，即制得牙膏。
实施例3：
一种牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将15kg的山梨醇，15kg的甘油，0.5kg的黄原胶混合制成甘油胶；
步骤2：将0.15kg木糖醇用水溶解，加入甘油胶中，充分搅拌静置13小时，制得胶态物；
步骤3：将胶态物倒入混合机中，在搅拌下，加入38kg的粉状的碳酸氢钙和10kg的60纳米以下的羟基磷灰石微粉(羟基磷灰石占牙膏总重量的10％)搅拌，然后依次加入1.5kg的水合硅石，1kg的月桂醇硫酸酯钠，0.5kg的柠檬香料，0.5kg的薄荷醇，0.5kg的食用盐，0.5kg的三氯半乳糖，0.1kg的月桂酰肌氨酸钠，0.1kg苯甲酸钠，搅拌13分钟，真空脱气成膏状，灌装，即制得牙膏。
实施例4：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为10.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的10.5％。
实施例5：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为11kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的11％。
对比例1：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为3kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的3％。
对比例2：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为3.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的3.5％。
对比例3：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为4kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的4％。
对比例4：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为4.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的4.5％。
对比例5：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的5％。
对比例6
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为5.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的5.5％。
对比例7：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为6kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的6％。
对比例8：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为6.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的6.5％。
对比例9：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为7kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的7％。
对比例10：
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为7.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的7.5％。
对比例11
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为8kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的8％。
对比例12
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为8.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的8.5％。
对比例13
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为11.5kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的11.5％。
对比例14
参照实施例3的牙膏的制备方法，不同的是，步骤3中加入的羟基磷灰石为12kg，即羟基磷灰石占牙膏总重量的12％。
对以上实施例1～5以及对比例1～14制得的牙膏进行性能测试，检测牙膏对牙本质小管的封堵率，具体实验数据见表1。
上述牙膏对牙本质小管的封堵率检测实验参考以下标准和方法。
标准制定：药监综械注【2020】48号
计划项目编号：N2020085-T-BD
利用扫描电子显微镜(SEM)观察牙本质表面，利用SEM可观察牙本质小管的形态、数目、开放情况以及表面沉积物等，同时可计算牙本质小管的封堵率。记录对比位置一定区域内的未封闭小管数量，计算使用材料后牙本质小管的堵塞率，用以评价封堵效果。
表1
| 实验对象 | 羟基磷灰石含量(％) | 封堵率(％) |
| 对比例1制得的牙膏 | 3 | 45.0 |
| 对比例2制得的牙膏 | 3.5 | 51.1 |
| 对比例3制得的牙膏 | 4 | 57.3 |
| 对比例4制得的牙膏 | 4.5 | 65.8 |
| 对比例5制得的牙膏 | 5 | 72.7 |
| 对比例6制得的牙膏 | 5.5 | 74.1 |
| 对比例7制得的牙膏 | 6 | 75.8 |
| 对比例8制得的牙膏 | 6.5 | 78.0 |
| 对比例9制得的牙膏 | 7 | 80.6 |
| 对比例10制得的牙膏 | 7.5 | 81.4 |
| 对比例11制得的牙膏 | 8 | 83.2 |
| 对比例12制得的牙膏 | 8.5 | 85.5 |
| 实施例1制得的牙膏 | 9 | 86.8 |
| 实施例2制得的牙膏 | 9.5 | 88.3 |
| 实施例3制得的牙膏 | 10 | 89.5 |
| 实施例4制得的牙膏 | 10.5 | 89.8 |
| 实施例5制得的牙膏 | 11 | 89.9 |
| 对比例13制得的牙膏 | 11.5 | 89.8 |
| 对比例14制得的牙膏 | 12 | 89.8 |
由表1看出，随着牙膏中60纳米以下的羟基磷灰石添加量的增加，牙膏对牙本质小管的封堵率也逐渐升高，但是，当羟基磷灰石添加量达到10％以后，羟基磷灰石添加量的增加对牙本质小管的封堵率的提升影响很小，当羟基磷灰石添加量达到11％以后，随着羟基磷灰石添加量增加，牙本质小管的封堵率并没有得到提升。
实施例1～5制得的牙膏(60纳米以下的羟基磷灰石添加量为9％～11％)对牙本质小管的封堵率在86.8％～89.9％之间，证明其能够对牙本质很好地修复。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (7)
1.一种牙膏，其特征在于，所述牙膏的配方包括羟基磷灰石，所述羟基磷灰石占牙膏总重量的9％～11％，所述羟基磷灰石的粒径小于60纳米。
2.根据权利要求1所述的牙膏，其特征在于，所述羟基磷灰石占牙膏总重量的10％。
3.根据权利要求1所述的牙膏，其特征在于，所述牙膏的配方还包括碳酸氢钙、水、甘油、山梨醇、水合硅石和月桂醇硫酸酯钠，所述羟基磷灰石、碳酸氢钙、水、甘油、山梨醇、水合硅石和月桂醇硫酸酯钠的重量比为8～10∶28～38∶20～30∶10～16∶10～16∶1～10∶1～5。
4.根据权利要求3所述的牙膏的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石、碳酸氢钙、甘油、山梨醇、水合硅石和月桂醇硫酸酯钠的重量比为10∶38∶15∶15∶1.5∶1。
5.一种权利要求3或4所述的牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将山梨醇，甘油，黄原胶混合制成甘油胶；
步骤2：将木糖醇用水溶解，加入甘油胶中，充分搅拌静置8～13小时，制得胶态物；
步骤3：将胶态物倒入混合机中，在搅拌下，加入碳酸氢钙和羟基磷灰石搅拌，然后依次加入水合硅石，月桂醇硫酸酯钠，调味剂，三氯半乳糖月桂酰肌氨酸钠，苯甲酸钠，搅拌12～15分钟，真空脱气成膏状，灌装，即制得牙膏。
6.根据权利要求5所述的的制备方法，其特征在于，所述调味剂包括柠檬香料，薄荷醇和食用盐。
7.根据权利要求5所述的的制备方法，其特征在于，所述调味剂由柠檬香料，薄荷醇和食用盐组成。
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