CN113304055A - 具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂及其制备工艺 - Google Patents

具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂及其制备工艺，其组分包括树枝状聚酰胺‑胺和纳米羟基磷灰石，或者树枝状聚酰胺‑胺与纳米羟基磷灰石的复合物，以及水和辅料。该产品可有效封堵牙本质小管，促进牙本质表面再矿化，修复脱矿牙本质，治疗牙齿过敏症状，缓解因唾液或去离子水冲洗造成的牙本质小管封闭不完全现象。

Description

具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于口腔卫生制品技术领域，具体涉及一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂及其制备工艺。
背景技术
牙本质过敏是指暴露的牙本质受到机械、化学、温度、渗透压刺激所产生的短暂、尖锐的不适或疼痛。牙本质过敏的发生机制还处于学说状态，目前流体动力学说和神经传导学说与临床实际比较符合，为大多数人所接受。基于此原理，目前临床上使用的脱敏材料大多是通过物理堵塞和降低神经传导发挥抗敏作用。堵塞性脱敏材料主要包括无机填料型(如氟化物、锶盐)、再矿化型(如生物活性玻璃、酪蛋白磷酸多肽-无定形磷酸钙)和胶原变形封堵型(如戊二醛、甲醛甲酚)等。牙釉质是由羟基磷灰石晶体有序排列而成的高度矿化的组织，在牙釉质受到损伤后，由于牙本质结构缺乏细胞成分，无法像骨组织一样实现自我修复。
目前市场上售卖的牙科脱敏膏填充材料多为无机材料，大多只是通过单纯机械沉淀作用封闭牙本质小管，由于结合力不强、产物不稳定，导致封闭作用短暂，在唾液冲刷或刷牙摩擦过程中材料很容易脱落，难以从本质上解决牙本质过敏症状。
羟基磷灰石的化学成分和结构与天然骨及牙釉质中的羟基磷灰石晶体相似，人工合成的羟基磷灰石具有极好的生物相容性，与牙釉质有很高的亲和力，能牢固的结合至骨组织，修补细小缝隙牙本质，促进牙齿再矿化，表现出良好的抗牙本质过敏的潜能。纳米羟基磷灰石(n-HAP)因拥有小尺寸、优良的理化性能和独特的表面改性性能而被广泛运用于再矿化研究。但在唾液及去离子水的冲洗作用下，纳米羟基磷灰石颗粒容易游离，从而造成牙本质小管的不完全封闭。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提供具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂及其制备工艺，该产品可有效封堵牙本质小管，促进牙本质表面再矿化，修复脱矿牙本质，治疗牙齿过敏症状，缓解因唾液或去离子水冲洗造成的牙本质小管封闭不完全现象。
本发明是通过以下技术方案来实现：
具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其组分包括树枝状聚酰胺-胺和纳米羟基磷灰石，或者树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合物，以及水和辅料。
优选的，辅料为二氧化硅、甘油、聚乙二醇、黄原胶、纤维素胶、山梨醇、钾盐、低聚异麦芽糖、木糖醇、十二烷基硫酸钠、苯甲酸钠、二氧化钛、香精、丙二醇、卡波姆、奥拉氟、三乙醇胺、O-伞花烃-5-醇、糖精钠和赤藓醇中的一种或多种。
进一步的，辅料包括二氧化硅、甘油、聚乙二醇、黄原胶、纤维素胶、山梨醇、钾盐、低聚异麦芽糖、木糖醇、十二烷基硫酸钠、苯甲酸钠、二氧化钛和香精。
进一步的，按照质量百分比计，各组分含量为：二氧化硅5.0％～20.0％、甘油2.0％～15.0％、聚乙二醇0.5％～15.0％、黄原胶0.05％～2.0％、纤维素胶0.05％～2.0％、山梨醇15.0％～40.0％、钾盐0.5％～25.0％、树枝状聚酰胺-胺0.001％～20.0％、纳米羟基磷灰石1.0％～10.0％、低聚异麦芽糖0.01％～5.0％、木糖醇1.0％～9.0％、十二烷基硫酸钠0.5％～4.0％、苯甲酸钠0.1％～0.5％、二氧化钛0.05％～0.5％、香精0.2％～1.0％，余量为水。
进一步的，辅料包括二氧化硅、甘油、丙二醇、聚乙二醇、卡波姆、黄原胶、山梨醇、钾盐、奥拉氟、三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、松萝酸、A·SAP抗菌剂、O-伞花烃-5-醇、二氧化钛、糖精钠、赤藓醇和香精。
进一步的，按照质量百分比计，各组分含量为：二氧化硅5.0％～20.0％、甘油5.0％～12.0％、丙二醇1.0％～8.0％、聚乙二醇1.0％～15.0％、卡波姆0.1％～1.5％、黄原胶0.05％～1.5％、山梨醇10.0％～42.0％、钾盐0.1％～20.0％、奥拉氟0.5％～1.7％、树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物0.0001％～15.0％、三乙醇胺0.1％～8.0％、十二烷基硫酸钠0.1％～5.0％、松萝酸0.0001％～5.0％、A·SAP抗菌剂0.01％～3.0％、O-伞花烃-5-醇0.001％～0.5％、二氧化钛0.02％～0.5％、糖精钠0.01％～0.2％、赤藓醇0.01％～6.0％、香精0.2％～1.0％，余量为水。
优选的，树枝状聚酰胺-胺是以羧基、羟基、氨基或乙酰胺基改性的G0～G6树枝状聚酰胺-胺。
优选的，所述纳米羟基磷灰石为短棒状，直径为10nm～50nm，长度为20nm～100nm。
所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂的制备工艺，当组分包括树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合物时，树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合物的制备方法为：
步骤1，将树枝状聚酰胺-胺缓慢溶解于水中；
步骤2，将纳米羟基磷灰石分多次加入树枝状聚酰胺-胺溶液中，搅拌得到混合液；
步骤3，将混合液过滤，沉淀物用水洗涤后干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明利用的纳米羟基磷灰石是非常理想的天然堵塞牙本质小管的材料，其较羟基磷灰石具有晶粒细化、尺寸小、比表面积大、吸附作用更强等特点，可借助粒径优势和同质相吸作用进入、沉积在小管内部，封闭牙本质小管，缓解牙本质敏感；另外，纳米羟基磷灰石具有较高的表面能和生物活性且本身钙、磷丰富，更容易与牙本质结合并沉积在脱矿牙本质表面，提供钙、磷来源，促进牙本质表面再矿化。本发明牙本质脱敏糊剂将树枝状聚酰胺-胺和纳米羟基磷灰石进行结合，树枝状聚酰胺-胺(PAMAM)是以乙二胺和丙烯酸十二酯为原料，采用“发散合成法”合成一类新的树枝状化合物，分子内部存在大量的酰胺基团，结构呈树枝状，内部拥有空腔，末端具有众多反应性基团，其通过末端带负电荷基团与牙本质内部暴露的胶原纤维结合，封闭暴露的牙本质小管，另外PAMAM还可与羟基磷灰石表面的钙离子和唾液中的钙离子结合，调控羟基磷灰石的成核和生长，能在口腔环境下促进羟基磷灰石沉积，进一步促进牙本质表面再矿化，缓解因唾液或去离子水冲洗掉纳米羟基磷灰石造成的牙本质小管封闭不完全现象，对牙本质过敏症状具有明显的改善和修复效果，且相容性较好。本发明的脱敏剂使用方便，效果显著，可有效堵塞封闭牙本质小管，缓解牙本质过敏症状。
进一步的，本发明利用的低聚异麦芽糖甜度为蔗糖的40％～50％，水溶性好，甜味柔和醇美，可与木糖醇配伍，使糊剂使用时口感更佳。另外，低聚异麦芽糖和木糖醇均不易被口腔中引发龋齿的细菌发酵利用，减轻龋齿对过敏牙齿的影响。
进一步的，本发明的脱敏剂中，松萝酸来自天然松萝，具有消炎、抑菌、除牙斑、促进伤口愈合、抗病毒等作用，对口腔溃疡、龋齿、感染等均有较好的治疗效果。A·SAP抗菌剂属天然有机抗菌除臭剂，由于许多病菌在牙龈内部倍坚固的表面包裹，一般药剂很难渗透到牙龈内部的细菌，但O-伞花烃-5-醇可渗透至牙菌斑生物膜进行杀菌，与A·SAP抗菌剂复合使用，抑菌效果更佳。本发明的脱敏剂中，赤藓醇是一种天然、零热量、可替代蔗糖的填充型甜味剂，其甜度只有蔗糖的60％～70％，入口有清凉感，没有后苦感，复配使用可抑制高倍甜味剂的不良风味。
本发明的制备方法简单，制备工艺条件温度，不需要复杂设备，值得推广。
附图说明
图1为牙本质小管口暴露面积。
图2为14d和21d牙本质小管暴露面积差值
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其组分包括树枝状聚酰胺-胺和纳米羟基磷灰石，或者树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合物，以及水和辅料。
辅料为二氧化硅、甘油、聚乙二醇、黄原胶、纤维素胶、山梨醇、钾盐、低聚异麦芽糖、木糖醇、十二烷基硫酸钠、苯甲酸钠、二氧化钛、香精、丙二醇、卡波姆、奥拉氟、三乙醇胺、O-伞花烃-5-醇、糖精钠和赤藓醇中的一种或多种。
本发明还可以包括其他活性成分，例如松萝酸、A·SAP抗菌剂。
本发明一个技术方案中，按照质量百分比计，本发明组成及各组分含量为：二氧化硅5.0％～20.0％、甘油2.0％～15.0％、聚乙二醇0.5％～15.0％、黄原胶0.05％～2.0％、纤维素胶0.05％～2.0％、山梨醇15.0％～40.0％、钾盐0.5％～25.0％、树枝状聚酰胺-胺0.001％～20.0％、纳米羟基磷灰石1.0％～10.0％、低聚异麦芽糖0.01％～5.0％、木糖醇1.0％～9.0％、十二烷基硫酸钠0.5％～4.0％、苯甲酸钠0.1％～0.5％、二氧化钛0.05％～0.5％、香精0.2％～1.0％、余量为纯化水。
所述聚乙二醇选自PEG-400、PEG-600、PEG-1500、PEG-2000、PEG-4000和PEG-6000中的一种或多种。
所述纤维素胶选自羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素的一种。
所述钾盐为硝酸钾、氯化钾中的一种。
树枝状聚酰胺-胺是以羧基、羟基、氨基或乙酰胺基封端的G0～G6树枝状聚酰胺-胺。
所述纳米羟基磷灰石为短棒状，直径为10nm～50nm，长度为20nm～100nm。
本发明具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，将黄原胶和纤维素胶分散在甘油中，充分搅拌，使其分散均匀，得到胶体A；搅拌速度为500r/min～600r/min，搅拌时间为3min～5min。
步骤2，将聚乙二醇、山梨醇、钾盐、低聚异麦芽糖、木糖醇、苯甲酸钠、树枝状聚酰胺-胺溶解于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液B；搅拌速度为1000r/min～1500r/min，搅拌时间为10min～20min。
步骤3，将溶液B加入胶体A中，搅拌混匀后，40℃～60℃充分溶胀，得到凝胶C；溶胀时间为30min～60min。
步骤4，将二氧化硅、纳米羟基磷灰石、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶C中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；搅拌速度为500r/min～600r/min，搅拌时间为5min～10min。
步骤5，开启真空和分散，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。真空度为-0.07MPa～-0.09MPa，分散频率为20Hz～40Hz，搅拌速度为500r/min～600r/min，搅拌时间为60min～120min。
本发明另一个技术方案中，本发明组成及质量占比为：二氧化硅5.0％～20.0％、甘油5.0％～12.0％、丙二醇1.0％～8.0％、聚乙二醇1.0％～15.0％、卡波姆0.1％～1.5％、黄原胶0.05％～1.5％、山梨醇10.0％～42.0％、钾盐0.1％～20.0％、奥拉氟0.5％～1.7％、树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物0.0001％～15.0％、三乙醇胺0.1％～8.0％、十二烷基硫酸钠0.1％～5.0％、松萝酸0.0001％～5.0％、A·SAP抗菌剂0.01％～3.0％、O-伞花烃-5-醇0.001％～0.5％、二氧化钛0.02％～0.5％、糖精钠0.01％～0.2％、赤藓醇0.01％～6.0％、香精0.2％～1.0％、余量为纯化水组成。
所述二氧化硅选自二氧化硅113、二氧化硅115、二氧化硅165一种或两种。
所述卡波姆选自卡波姆941、卡波姆971、卡波姆974、卡波姆980、卡波姆U21中的一种或多种。
所述的树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物是以树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石复合而成的一种新型的具有生物活性的纳米材料。本发明所述的树枝状聚酰胺-胺购自威海晨源分子新材料有限公司；本发明所述的纳米羟基磷灰石购自西安万方生物科技有限公司。树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石由本发明合成。
本发明所述的松萝酸购自西安四季生物科技有限公司；本发明所述的A·SAP抗菌剂购自广州胜欣化工科技有限公司；本发明所述的O-伞花烃-5-醇和赤藓醇购自广州汇朗生物科技有限公司。
所述树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物是以G0～G6树枝状聚酰胺-胺与直径为10nm～50nm，长度为20nm～100nm的短棒状纳米羟基磷灰石复合而成。树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合比例为1:(1～10)，优选1:3、1:4、1:5、1:6、1:7。
该技术方案中，制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，将黄原胶和卡波姆分散在甘油中，充分溶胀得到胶体A；
步骤2，将三乙醇胺加入胶体A中搅拌使卡波姆充分溶胀；搅拌速度为200r/min～300r/min，搅拌时间为3min～5min；
步骤3，将O-伞花烃-5-醇加入丙二醇，搅拌使完全溶解，得到溶液B；搅拌速度为500r/min～600r/min，搅拌时间为5min～10min；
步骤4，将聚乙二醇、山梨醇、钾盐、奥拉氟、松萝酸、A·SAP抗菌剂、糖精钠、赤藓醇溶于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液C；搅拌速度为1000r/min～1500r/min，搅拌时间为20min～30min；
步骤5，将溶液C加入溶液B中，搅拌使充分混匀，得到溶液D；搅拌速度为1000r/min～1500r/min，搅拌时间为10min～15min；
步骤6，将溶液D加入胶体A中，搅拌使充分混匀，得到凝胶E；搅拌速度为500r/min～600r/min，搅拌时间为30min～40min；
步骤7，将二氧化硅、二氧化钛、树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶E中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；搅拌速度为500r/min～600r/min，搅拌时间为5min～10min；
步骤8，开启真空和分散，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。真空度为-0.07MPa～-0.09MPa，分散频率为20Hz～40Hz，搅拌速度为500r/min～600r/min，搅拌时间为60min～120min。
实施例1
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：
二氧化硅113 14.2％、甘油7.0％、聚乙二醇600 6.0％、黄原胶0.3％、羧甲基纤维素钠0.6％、山梨醇31.0％、硝酸钾4.0％、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺0.1％、60nm羟基磷灰石2.0％、低聚异麦芽糖1.0％、木糖醇5.0％、十二烷基硫酸钠2.5％、苯甲酸钠0.2％、二氧化钛0.3％、香精0.8％、余量为纯化水。
制备工艺主要包括如下步骤：
1)将黄原胶和羧甲基纤维素钠分散在甘油中，充分搅拌，使其分散均匀，得到胶体A；
2)将聚乙二醇600、山梨醇、硝酸钾、低聚异麦芽糖、木糖醇、苯甲酸钠、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺溶解于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液B；
3)将溶液B加入胶体A中，搅拌混匀后，50℃充分溶胀，得到凝胶C；
4)将二氧化硅113、60nm羟基磷灰石、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶C中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；
5)开启真空和分散，设定真空度为-0.9MPa，分散频率为30Hz，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。
实施例2
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：
二氧化硅113 12.2％、甘油6.0％、聚乙二醇600 6.0％、黄原胶0.3％、羧甲基纤维素钠0.6％、山梨醇30.0％、硝酸钾4.0％、羧基改性树枝状聚酰胺-胺0.1％、60nm羟基磷灰石5.0％、低聚异麦芽糖1.0％、木糖醇5.0％、十二烷基硫酸钠2.5％、苯甲酸钠0.2％、二氧化钛0.3％、香精0.8％、余量为纯化水。
制备工艺主要包括如下步骤：
1)将黄原胶和羧甲基纤维素钠分散在甘油中，充分搅拌，使其分散均匀，得到胶体A；
2)将聚乙二醇600、山梨醇、硝酸钾、低聚异麦芽糖、木糖醇、苯甲酸钠、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺溶解于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液B；
3)将溶液B加入胶体A中，搅拌混匀后，50℃充分溶胀，得到凝胶C；
4)将二氧化硅113、60nm羟基磷灰石、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶C中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；
5)开启真空和分散，设定真空度为-0.9MPa，分散频率为30Hz，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。
实施例3
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：
二氧化硅113 9.0％、甘油6.0％、聚乙二醇600 6.0％、黄原胶0.3％、羧甲基纤维素钠0.6％、山梨醇28.2％、硝酸钾4.0％、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺0.1％、60nm羟基磷灰石8.0％、低聚异麦芽糖1.0％、木糖醇5.0％、十二烷基硫酸钠2.5％、苯甲酸钠0.2％、二氧化钛0.3％、香精0.8％、余量为纯化水。
制备工艺主要包括如下步骤：
1)将黄原胶和羧甲基纤维素钠分散在甘油中，充分搅拌，使其分散均匀，得到胶体A；
2)将聚乙二醇600、山梨醇、硝酸钾、低聚异麦芽糖、木糖醇、苯甲酸钠、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺溶解于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液B；
3)将溶液B加入胶体A中，搅拌混匀后，50℃充分溶胀，得到凝胶C；
4)将二氧化硅113、60nm羟基磷灰石、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶C中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；
5)开启真空和分散，设定真空度为-0.9MPa，分散频率为30Hz，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。
实施例4
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：
二氧化硅113 11.8％、甘油6.0％、聚乙二醇600 6.0％、黄原胶0.3％、羧甲基纤维素钠0.6％、山梨醇30.0％、硝酸钾4.0％、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺0.5％、60nm羟基磷灰石5.0％、低聚异麦芽糖1.0％、木糖醇5.0％、十二烷基硫酸钠2.5％、苯甲酸钠0.2％、二氧化钛0.3％、香精0.8％、余量为纯化水。
制备工艺主要包括如下步骤：
1)将黄原胶和羧甲基纤维素钠分散在甘油中，充分搅拌，使其分散均匀，得到胶体A；
2)将聚乙二醇600、山梨醇、硝酸钾、低聚异麦芽糖、木糖醇、苯甲酸钠、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺溶解于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液B；
3)将溶液B加入胶体A中，搅拌混匀后，50℃充分溶胀，得到凝胶C；
4)将二氧化硅113、60nm羟基磷灰石、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶C中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；
5)开启真空和分散，设定真空度为-0.9MPa，分散频率为30Hz，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。
实施例5
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：
二氧化硅113 11.3％、甘油6.0％、聚乙二醇600 6.0％、黄原胶0.3％、羧甲基纤维素钠0.6％、山梨醇30.0％、硝酸钾4.0％、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺1.0％、60nm羟基磷灰石5.0％、低聚异麦芽糖1.0％、木糖醇5.0％、十二烷基硫酸钠2.5％、苯甲酸钠0.2％、二氧化钛0.3％、香精0.8％、余量为纯化水。
制备工艺主要包括如下步骤：
1)将黄原胶和羧甲基纤维素钠分散在甘油中，充分搅拌，使其分散均匀，得到胶体A；
2)将聚乙二醇600、山梨醇、硝酸钾、低聚异麦芽糖、木糖醇、苯甲酸钠、羧基改性的树枝状聚酰胺-胺溶解于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液B；
3)将溶液B加入胶体A中，搅拌混匀后，50℃充分溶胀，得到凝胶C；
4)将二氧化硅113、60nm羟基磷灰石、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶C中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；
5)开启真空和分散，设定真空度为-0.9MPa，分散频率为30Hz，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。
实施例6
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：二氧化硅113 14.0％、甘油5.0％、丙二醇2.0％、聚乙二醇400 3.0％、聚乙二醇1500 1.0％、卡波姆980 0.8％、黄原胶0.3％、山梨醇30.0％、硝酸钾5.0％、奥拉氟1.5％％、羧基改性的聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物0.5％、三乙醇胺1.5％、十二烷基硫酸钠3.0％、松萝酸0.005％％、A·SAP抗菌剂0.02％、O-伞花烃-5-醇0.1％、二氧化钛0.2％、糖精钠0.1％、赤藓醇3.0％、香精0.7％、纯化水28.095％。其中，羧基改性的聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合比例为1:5。
该配方制备方法是：
步骤1，将黄原胶和卡波姆980分散在甘油中，充分溶胀得到胶体A；
步骤2，将三乙醇胺加入胶体A中搅拌使卡波姆充分溶胀，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为5min；
步骤3，将O-伞花烃-5-醇加入丙二醇，搅拌使完全溶解，得到溶液B，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为5min；
步骤4，将聚乙二醇400、聚乙二醇1500、山梨醇、硝酸钾、奥拉氟、松萝酸、A·SAP抗菌剂、糖精钠、赤藓醇溶于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液C，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为15min；
步骤5，将溶液C加入溶液B中，搅拌使充分混匀，得到溶液D，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为10min；
步骤6，将溶液D加入胶体A中，搅拌使充分混匀，得到凝胶E，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min；
步骤7，将二氧化硅113、二氧化钛、羧基改性的聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶E中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为5min；
步骤8，开启真空和分散，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可，真空度为-0.08MPa，分散频率为20Hz，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为60min。
实施例7
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：二氧化硅113 12.0％、甘油5.0％、丙二醇2.0％、聚乙二醇400 3.0％、聚乙二醇1500 1.0％、卡波姆980 0.8％、黄原胶0.3％、山梨醇30.0％、硝酸钾5.0％、奥拉氟1.5％％、羧基改性的聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物2.0％、三乙醇胺1.5％、十二烷基硫酸钠3.0％、松萝酸0.005％％、A·SAP抗菌剂0.02％、O-伞花烃-5-醇0.1％、二氧化钛0.2％、糖精钠0.1％、赤藓醇3.0％、香精0.7％、纯化水28.595％。其中，羧基改性的聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合比例为1:5。
该配方制备方法是：
步骤1，将黄原胶和卡波姆980分散在甘油中，充分溶胀得到胶体A；
步骤2，将三乙醇胺加入胶体A中搅拌使卡波姆充分溶胀，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为5min；
步骤3，将O-伞花烃-5-醇加入丙二醇，搅拌使完全溶解，得到溶液B，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为5min；
步骤4，将聚乙二醇400、聚乙二醇1500、山梨醇、硝酸钾、奥拉氟、松萝酸、A·SAP抗菌剂、糖精钠、赤藓醇溶于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液C，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为15min；
步骤5，将溶液C加入溶液B中，搅拌使充分混匀，得到溶液D，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为10min；
步骤6，将溶液D加入胶体A中，搅拌使充分混匀，得到凝胶E，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min；
步骤7，将二氧化硅、二氧化钛、羧基改性的聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶E中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为5min；
步骤8，开启真空和分散，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可，真空度为-0.08MPa，分散频率为20Hz，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为60min。
实施例8
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：二氧化硅113 9.0％、甘油5.0％、丙二醇2.0％、聚乙二醇400 3.0％、聚乙二醇1500 1.0％、卡波姆980 0.8％、黄原胶0.3％、山梨醇28.0％、硝酸钾5.0％、奥拉氟1.5％％、羧基改性的聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物6.0％、三乙醇胺1.5％、十二烷基硫酸钠3.0％、松萝酸0.005％％、A·SAP抗菌剂0.02％、O-伞花烃-5-醇0.1％、二氧化钛0.2％、糖精钠0.1％、赤藓醇3.0％、香精0.7％、纯化水29.695％。其中，羧基改性的聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合比例为1:5。
该配方制备方法是：
步骤1，将黄原胶和卡波姆980分散在甘油中，充分溶胀得到胶体A；
步骤2，将三乙醇胺加入胶体A中搅拌使卡波姆充分溶胀，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为5min；
步骤3，将O-伞花烃-5-醇加入丙二醇，搅拌使完全溶解，得到溶液B，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为5min；
步骤4，将聚乙二醇400、聚乙二醇1500、山梨醇、硝酸钾、奥拉氟、松萝酸、A·SAP抗菌剂、糖精钠、赤藓醇溶于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液C，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为15min；
步骤5，将溶液C加入溶液B中，搅拌使充分混匀，得到溶液D，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为10min；
步骤6，将溶液D加入胶体A中，搅拌使充分混匀，得到凝胶E，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为30min；
步骤7，将二氧化硅113、二氧化钛、羧基改性的聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶E中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为5min；
步骤8，开启真空和分散，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可，真空度为-0.08MPa，分散频率为20Hz，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为60min。
实施例9
本实施例提供一种具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，以质量百分比计，包括：
二氧化硅113 11.3％、甘油6.0％、聚乙二醇600 6.0％、黄原胶0.3％、羧甲基纤维素钠0.6％、山梨醇30.0％、硝酸钾4.0％、磷酸根改性的树枝状聚酰胺-胺1.0％、60nm羟基磷灰石5.0％、低聚异麦芽糖1.0％、木糖醇5.0％、十二烷基硫酸钠2.5％、苯甲酸钠0.2％、二氧化钛0.3％、香精0.8％、余量为纯化水。
制备工艺主要包括如下步骤：
1)将黄原胶和羧甲基纤维素钠分散在甘油中，充分搅拌，使其分散均匀，得到胶体A；
2)将聚乙二醇600、山梨醇、硝酸钾、低聚异麦芽糖、木糖醇、苯甲酸钠、磷酸根改性的树枝状聚酰胺-胺溶解于纯化水中，搅拌至溶液完全澄清，得到溶液B；
3)将溶液B加入胶体A中，搅拌混匀后，50℃充分溶胀，得到凝胶C；
4)将二氧化硅113、60nm羟基磷灰石、二氧化钛、十二烷基硫酸钠混合后加入凝胶C中搅拌至胶体表面无肉眼可见干粉；
5)开启真空和分散，设定真空度为-0.9MPa，分散频率为30Hz，继续搅拌至膏体细腻、均匀，加入香精，混合均匀即可。
实施例6-8中，羧基改性的聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石的制备方法：
1、将1g羧基改性的树枝状聚酰胺-胺缓慢溶解于100ml纯化水中；
2、将5g纳米羟基磷灰石分多次加入羧基改性的树枝状聚酰胺-胺溶液中，磁力搅拌器连续搅拌24小时；
3、混合液采用滤纸过滤后，用纯化水冲洗3次；
4、置于真空干燥箱中，50℃烘干过夜。
对比例1
为了进一步说明本发明的有益效果，提供一种以羟基磷灰石为主要功效成分的市售脱敏牙膏作为对比例1。
对比例2
为了进一步说明本发明的有益效果，提供一种以生物活性玻璃为主要功效成分的市售脱敏牙膏作为对比例2。
下面通过细胞毒性实验、急性经口毒性实验以及体外功效性评测实验对本发明制备的牙本质脱敏糊剂及市售牙膏的安全性和抗牙本质过敏效果进行验证。
实验一：细胞毒性试验
1.受试样品：本发明实施例1-9、对比例1和对比例2。
2.阴性对照：取聚苯乙烯3.5g，加入浸提介质17.5ml，37℃，60rpm震荡浸提24小时。
3.阳性对照：取1.0ml二甲基亚砜(DMSO)加入9.0ml的浸提介质，37℃，60rpm震荡浸提24小时。
4.实验方法：参考GB/T 16886.5医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验中规定的方法进行检测，其中，供试品的浸提比例为0.2g/ml，浸提介质为含有10％胎牛血清的高糖DMEM培养基。实验细胞L929购自上海歌凡生物细胞库。
5.评测标准
细胞毒性采用定性和定量两种方法进行评测，其中，细胞毒性定性分级标准如表1所示：
表1细胞毒性形态学定性分级
Figure BDA0003083678140000171
Figure BDA0003083678140000181
按照表1方法，分级大于2级时被认为有细胞毒性作用。
定量评价：测定各组OD值，并计算细胞相对存活率，细胞活性下降大于30％被认为有细胞毒性反应。
6.实验结果
作用24小时后，实验结果如表2所示：
表2本发明实施例1-9及对比例细胞毒性检测结果
分组 细胞毒性形态学定性分级 细胞相对存活率
阴性对照组 0级 99.3％
阳性对照组 4级 20.4％
实施例1 0级 100.1％
实施例2 1级 93.2％
实施例3 1级 92.1％
实施例4 1级 93.5％
实施例5 1级 94.4％
实施例6 1级 94.5％
实施例7 1级 95.2％
实施例8 1级 95.7％
实施例9 1级 90.0％
对比例1 1级 90.5％
对比例2 1级 92.6％
7.结论：本发明实施例1-9、对比例1和对比例2均具有较低的细胞毒性，其中，实施例9的细胞毒大于实施例5。
实验二：急性经口毒性试验
1.受试样品：本发明实施例1-9、对比例1和对比例2
2.实验动物：昆明小鼠72只，雌性各半，体重22.0～27.0g。
3.实验方法：参考GB/T 16886.11医疗器械生物学评价第11部分：全身毒性试验中规定的方法进行检测，其中，供试品的浸提比例为0.2g/ml，浸提介质为生理盐水，接触剂量为50mL/kg。对照组按相同方法接触介质对照。
4.评测标准
经口接触样品后，立即观察小鼠的临床反应并记录。在接触样品后4小时、24小时、48小时和72小时观察小鼠的临床反应，并记录体重。
5.实验结果
在本试验条件下，对照组以及各试验组动物，呼吸、肌肉运动、心血管症状、毛发、胃肠、皮肤等均表现正常，均未观察到毒性反应(详见表3)。试验组动物体重变化与对照组动物相比，无显著差异(详见表4)。
表3急性经口毒性实验结果
分组 立即 4h 24h 48h 72h
对照组 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例1 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例2 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例3 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例4 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例5 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例6 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例7 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例8 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
实施例9 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
对比例1 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
对比例2 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常 表现正常
表4急性经口毒性试验动物体重变化记录表(g)
Figure BDA0003083678140000201
Figure BDA0003083678140000211
Figure BDA0003083678140000221
Figure BDA0003083678140000231
6.结论：本发明实施例1-9、对比例1和对比例2均具有较低的急性经口毒性。
实验三：有效性评测试验
1.受试样品：本发明实施例1-9、对比例1和对比例2
2.实验方法
2.1收集儿童因正畸拔除的前磨牙72颗，要求牙冠健康完整，无龋坏、无隐裂、无填充物、无釉质发育不全、无氟斑；
2.2去除样本上的牙周膜、牙结石，冲洗干净后置生理盐水中冷藏、备用；
2.3每个样本于颊面釉质表面开窗区为2mm×2mm，超声碎屑后吹干；
2.4除开窗区外，其余部分用双层抗酸性指甲油封闭，置去离子水中保存备用。
2.5将制备好的牙齿随机分成12组，每组6个样本。
2.6对照组样本用去离子水涂擦，各试验组样本用小毛刷取绿豆大小样品，于牙骨质表面反复涂擦3min，流水冲洗5min，每天重复3次，连续处理14天后每组随机选3颗牙齿做扫描电镜检测。
2.7各组剩余样品每天均采用去离子水涂擦3min，流水冲洗5min，每天重复3次，连续处理7天后做扫描电镜检测。
2.8扫描电镜观察
所有样本自然干燥后，脱水、喷金，采用扫描电镜观察牙块表面，比较各组牙齿块表面的异同，并采用Image Pro Plus对牙本质小管口暴露面积进行分析。
3.实验结果
如图1，对照组牙本质表面非常干净，牙本质小管管口清晰可见，小管管口分布均匀，管腔呈完全开放状态。实施例组和对比例组牙本质表面均不平整，大部分的牙本质小管被堵塞，管口形状不规则，管径减小。各组样本经制备或购买样品处理14d后，通过ImagePro Plus对牙本质小管口暴露面积进行分析得出，封堵效果为：实施例8＞实施例5＞实施例9＞实施例7＞实施例4＞实施例3＞实施例6＞实施例2＞实施例1＞对比例2＞对比例1。其中，实施例1、实施例2和实施例3对比结果显示，当配方中树枝状聚酰胺-胺的含量相同时，随着纳米羟基磷灰石含量的增加，产品的封堵效果越好；实施例4和实施例5对比结果显示，当配方中纳米羟基磷灰石的含量相同时，随着树枝状聚酰胺-胺含量的增加，产品的封堵效果越好；即说明树枝状聚酰胺-胺和纳米羟基磷灰石均对牙本质小管具有较好的封堵效果。树枝状聚酰胺-胺末端具有众多反应性基团，可通过基团上的负电荷与牙本质内部暴露的胶原纤维结合，主动封闭暴露的牙本质小管；另外其还可促进羟基磷灰石沉积，进一步促进牙本质表面再矿化，封堵效果明显优于纳米羟基磷灰石。实施例5和实施例9对比结果显示，羧基改性树枝状聚酰胺-胺的封堵效果稍优于磷酸根改性的树枝状聚酰胺-胺的封堵效果，显著差异无统计学意义(P＜0.05)。
各组样本停用7d后，通过Image Pro Plus对牙本质小管口暴露面积进行分析得出，如图2，14d及21d牙本质小管口暴露面积差值显示，各组封堵效果为：实施例8＞实施例7＞实施例5＞实施例9＞实施例4＞实施例3＞实施例6＞实施例2＞对比例2＞实施例1＞对比例1。其中，实施例5和实施例8对比结果显示，当配方中树枝状聚酰胺-胺和纳米羟基磷灰石添加量相同时，复合物的封堵效果明显优于两者混合添加，即说明实施例8的耐冲刷能力明显提升，原因是纳米羟基磷灰石对牙本质小管的封闭主要依赖单纯机械封堵，在唾液及去离子水的冲洗作用下，羟基磷灰石颗粒容易游离，使已经封堵的牙本质小管开孔增大。实施例5和实施例9对比结果显示，羧基改性的树枝状聚酰胺-胺耐冲刷能力优于磷酸根改性的树枝状聚酰胺-胺，原因可能为羧基改性树枝状聚酰胺-胺与牙本质小管内部暴露的胶原纤维结合更为紧密。
4.结论：本发明实施例1-9、对比例1和对比例2均对牙本质小管具有较好的堵塞效果和良好的生物相容性。树枝状聚酰胺-胺和纳米羟基磷灰石两者混合添加对牙本质小管具有较好的封堵效果，随成分添加浓度增大，封堵效果越好。树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物耐冲刷效果优于两者混合添加，可能是因为复合物可以依赖树枝状聚酰胺-胺牢固结合在暴露胶原蛋白上，减少唾液及去离子水的冲洗作用下的封堵的羟基磷灰石颗粒的损伤，促进脱矿牙本质再矿化修复。另外，羧基改性的树枝状聚酰胺-胺毒性较低，且耐冲刷能力优于磷酸根改性的树枝状聚酰胺-胺，可能是羧基改性的树枝状聚酰胺-胺与牙本质小管内部暴露的胶原纤维结合更为紧密。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，其组分包括树枝状聚酰胺-胺和纳米羟基磷灰石，或者树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合物，以及水和辅料。
2.根据权利要求1所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，辅料为二氧化硅、甘油、聚乙二醇、黄原胶、纤维素胶、山梨醇、钾盐、低聚异麦芽糖、木糖醇、十二烷基硫酸钠、苯甲酸钠、二氧化钛、香精、丙二醇、卡波姆、奥拉氟、三乙醇胺、O-伞花烃-5-醇、糖精钠和赤藓醇中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，辅料包括二氧化硅、甘油、聚乙二醇、黄原胶、纤维素胶、山梨醇、钾盐、低聚异麦芽糖、木糖醇、十二烷基硫酸钠、苯甲酸钠、二氧化钛和香精。
4.根据权利要求3所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，按照质量百分比计，各组分含量为：二氧化硅5.0％～20.0％、甘油2.0％～15.0％、聚乙二醇0.5％～15.0％、黄原胶0.05％～2.0％、纤维素胶0.05％～2.0％、山梨醇15.0％～40.0％、钾盐0.5％～25.0％、树枝状聚酰胺-胺0.001％～20.0％、纳米羟基磷灰石1.0％～10.0％、低聚异麦芽糖0.01％～5.0％、木糖醇1.0％～9.0％、十二烷基硫酸钠0.5％～4.0％、苯甲酸钠0.1％～0.5％、二氧化钛0.05％～0.5％、香精0.2％～1.0％，余量为水。
5.根据权利要求2所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，辅料包括二氧化硅、甘油、丙二醇、聚乙二醇、卡波姆、黄原胶、山梨醇、钾盐、奥拉氟、三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、松萝酸、A·SAP抗菌剂、O-伞花烃-5-醇、二氧化钛、糖精钠、赤藓醇和香精。
6.根据权利要求5所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，按照质量百分比计，各组分含量为：二氧化硅5.0％～20.0％、甘油5.0％～12.0％、丙二醇1.0％～8.0％、聚乙二醇1.0％～15.0％、卡波姆0.1％～1.5％、黄原胶0.05％～1.5％、山梨醇10.0％～42.0％、钾盐0.1％～20.0％、奥拉氟0.5％～1.7％、树枝状聚酰胺-胺/纳米羟基磷灰石复合物0.0001％～15.0％、三乙醇胺0.1％～8.0％、十二烷基硫酸钠0.1％～5.0％、松萝酸0.0001％～5.0％、A·SAP抗菌剂0.01％～3.0％、O-伞花烃-5-醇0.001％～0.5％、二氧化钛0.02％～0.5％、糖精钠0.01％～0.2％、赤藓醇0.01％～6.0％、香精0.2％～1.0％，余量为水。
7.根据权利要求1所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，树枝状聚酰胺-胺是以羧基、羟基、氨基或乙酰胺基改性的G0～G6树枝状聚酰胺-胺。
8.根据权利要求1所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂，其特征在于，所述纳米羟基磷灰石为短棒状，直径为10nm～50nm，长度为20nm～100nm。
9.权利要求1-8任一项所述的具有仿生再矿化修复作用的牙本质脱敏糊剂的制备工艺，其特征在于，当组分包括树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合物时，树枝状聚酰胺-胺与纳米羟基磷灰石的复合物的制备方法为：
步骤1，将树枝状聚酰胺-胺缓慢溶解于水中；
步骤2，将纳米羟基磷灰石分多次加入聚酰胺-胺溶液中，搅拌得到混合液；
步骤3，将混合液过滤，沉淀物用水洗涤后干燥。
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