CN113422034A - 一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属离子掺杂改性聚阴离子化合物正极材料及其制备方法，属于储能材料领域。本发明所涉及的金属离子掺杂改性聚阴离子化合物正极材料的制备方法包括如下步骤：步骤1，将铁源、镁源或铝源、钠源、磷源及还原剂溶于水中，得混合液A；步骤2，将混合液A搅拌、干燥、煅烧，即得改性铁基聚阴离子化合物正极材料。因为该方法原料来源广，制备得到的改性聚阴离子化合物正极材料可适用于不同温度条件下的使用，极大地提升了材料的低温充放电能力，所以有利于推动钠离子电池的商业化发展进程。

Description

一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及储能材料领域，具体涉及一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料及其制备方法。
背景技术
钠离子电池(SIB)由于具有丰富的储量，较低的价格以及宽的工作温度，在大型储能方面具有巨大的应用潜力。铁基聚阴离子化合物作为新型钠离子电池的热门正极材料，具有资源多，工作电压高和循环稳定性好，环境友好等显著优点。但目前钠离子电池仍然存在着电子电导率低，可逆放电容量低、能量密度低等问题。特别是低温下慢的钠离子动力学以及高温下电解液对材料结构的严重侵蚀，导致了较差的电化学性能，同时限制了钠离子电池的进一步发展。因此解决正极材料的低温动力学差的问题显得尤为重要，甚至影响了钠离子电池的商业化发展进程，因此开发具有优异的电化学性能、可用于宽温度范围内的正极材料是研究钠离子电池中最为关键的问题之一。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料及其制备方法。
本发明提供了一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，用于低温性能测试，具有这样的特征，包括：铁基聚阴离子化合物；金属离子，掺杂在铁基聚阴离子化合物的内部。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料中，还具有这样的特征：其中，掺杂的金属离子的摩尔分数为1％-10％，金属离子为镁离子或铝离子。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料中，还具有这样的特征：其中，铁基聚阴离子化合物为焦磷酸盐或混合磷酸盐。
本发明提供了一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，用于制备上述任一项的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，将铁源、镁源或铝源、钠源、磷源及还原剂溶于水中，得混合液A；步骤2，将混合液A搅拌、干燥、煅烧，即得金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，铁源、镁源或铝源、钠源、磷源及还原剂的摩尔比为：(0.5-1.5)：(0.1-0.5)：(1-3)：(1-3)：(1)，优选1：0.5：2：2：1。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，磷源为磷酸二氢钠、磷酸二氢胺以及羟基乙叉二磷酸中的任意一种。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，磷源的质量过量2％-4％。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，镁源为乙酸镁或氯化镁。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，铝源为九水硝酸铝。
在本发明提供的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，还原剂为蔗糖。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，因为在铁基聚阴离子化合物内掺杂了镁离子或铝离子，所以可以增大晶格间距，扩宽钠离子的迁移通道，同时影响钠离子的溶剂化结构，增强动力学性能。
根据本发明所涉及的一种金属离子掺杂改性聚阴离子化合物正极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将铁源、镁源或铝源、钠源、磷源及还原剂溶于水中，得混合液A；步骤2将混合液A搅拌、干燥、煅烧，即得金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料。因为该方法原料来源广，制备得到的改性聚阴离子化合物正极材料可适用于不同温度条件下的使用，极大地提升了材料的低温充放电能力，所以有利于推动钠离子电池的商业化发展进程。
附图说明
图1为本发明的对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料的X射线衍射图(XRD图)；
图2为本发明的实施例1中镁离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的X射线衍射图(XRD图)；
图3为本发明的实施例2中铝离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的X射线衍射图(XRD图)；
图4为在-20℃以0.1C的倍率下本发明的对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料的充放电循环曲线图；
图5为在-20℃以0.1C的倍率下本发明的实施例1中镁离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的充放电循环曲线图；
图6为本发明对比例的铁基聚阴离子化合物正极材料和实施例1中的镁离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料在-20℃下以1C的倍率得到的充放电循环曲线图；
图7为在-20℃以0.1C的倍率下本发明的实施例2中铝离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的充放电循环曲线图；以及
图8为本发明对比例的铁基聚阴离子化合物正极材料和实施例2中的铝离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料在-20℃下以1C的倍率得到的充放电循环曲线图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料及其制备方法作具体阐述。
<实施例1>
本实施例提供了一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤1，将铁源、镁源或铝源、钠源、磷源及还原剂溶于水中，得混合液A；
步骤2，将混合液A搅拌、干燥、煅烧，即得金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料。
本实施例掺杂的金属离子为镁离子，具体制备方法如下：
步骤1，在烧杯中，将3.840g九水硝酸铁、0.1308g乙酸镁、1.76g硝酸钠、2.0603g羟基乙叉二磷酸(HEDP)和0.85g蔗糖溶于50mL去离子水中，搅拌2h，得前驱体溶液。
步骤2，将前驱体溶液混合均匀，并在220℃的出口温度，130℃的出口温度进行喷雾干燥，最后在5％氢气+95％氩气的氛围下以2℃/min的升温速率加热到600℃煅烧，保温10h，得到掺杂镁离子改性的Na2Fe0.95Mg0.05P2O7正极材料。
图2为本发明的实施例中金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的X射线衍射图。
由图2可知，本实施例制备得到的Na2Fe0.95Mg0.05P2O7为纯相，表明掺杂少量的镁离子不会对Na2FeP2O7的晶体结构造成影响。
<实施例2>
本实施例提供了一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，制备方法与实施例1类似，区别仅在于将乙酸镁换为硝酸铝。
本实施例掺杂的金属离子为镁离子，具体制备方法如下：
步骤1，在烧杯中，将3.840g九水硝酸铁、0.0375g九水硝酸铝、1.760g硝酸钠、2.060g羟基乙叉二磷酸(HEDP)和0.850g蔗糖溶于50mL去离子水中，搅拌2h，得前驱体溶液。
步骤2，将前驱体溶液混合均匀，并在220℃的出口温度，130℃的出口温度进行喷雾干燥，最后在5％氢气+95％氩气的氛围下以2℃/min的升温速率加热到600℃煅烧，保温10h，得到掺杂铝离子改性的Na2Fe0.95Al0.01P2O7正极材料。
图3为本发明的实施例中掺杂铝离子改性铁基聚阴离子化合物正极材料的X射线衍射图。
由图3可知，本实施例制备得到的Na2Fe0.95Al0.01P2O7为纯相，表明掺杂少量的铝离子不会对Na2FeP2O7的晶体结构造成影响。
<对比例>
本对比例提供了一种铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，制备方法包括如下步骤：
步骤1，在烧杯中，将4.04g九水硝酸铁、1.76g硝酸钠、2.0603g羟基乙叉二磷酸(HEDP)和0.85g蔗糖溶于50mL去离子水中，搅拌2h，得前驱体溶液。
步骤2，将前驱体溶液中混合均匀，并在220℃的出口温度，130℃的出口温度进行喷雾干燥，最后在5％氢气+95％氩气的氛围下以2℃/min的升温速率加热到600℃煅烧，保温10h，得到Na2FeP2O7正极材料。
图1为本发明的对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料的X射线衍射图。
从图1中可以看出对比例制备得到的Na2FeP2O7为纯相。
<测试例>
充放电循环测试
将实施例1中的镁离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料与实施例2中的铝离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料分别与对比例中的铁基聚阴离子化合物正极材料在-20℃下以0.1C、1C的倍率进行充放电循环测试。
测试结果如图4-8所示。
图4为在0.1C的倍率下本发明的对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料的充放电循环曲线图。图5为在0.1C的倍率下本发明的实施例1中镁离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的充放电循环曲线图。
由图4-5可知，实施例1制备得到的镁离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料在0.1C时的放电容量为65mAh g-1，远远优于对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料(改性前)。
图6为本发明的对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料和实施例1中的镁离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料在1C下的充放电循环曲线图。
由图6可知，实施例1中掺杂镁离子的正极材料的长循环性能明显优于未掺杂镁离子的正极材料。实施例1制备得到的正极材料在1C的大倍率下稳定循环70圈后容量几乎没有衰减，确保了材料的循环性能和可逆容量，且制备方法简单，适合于大规模应用。
图7为在0.1C的倍率下本发明的实施例2中铝离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的充放电循环曲线图。
由图4与图7可知，实施例2制备得到的铝离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料在0.1C时的放电容量为52mAh g-1，远远优于对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料(改性前)。
图8为本发明的对比例中铁基聚阴离子化合物正极材料和实施例2中的铝离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料在1C下的充放电循环曲线图。
由图8可知，实施例2中掺杂铝离子的正极材料的长循环性能明显优于未掺杂铝离子的正极材料。实施例2制备得到的正极材料在1C的大倍率下稳定循环50圈后容量几乎没有衰减，确保了材料的循环性能和可逆容量，且制备方法简单，适合于大规模应用。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，因为在铁基聚阴离子化合物内掺杂了镁离子或铝离子，所以可以增大晶格间距，扩宽钠离子的迁移通道，同时影响钠离子的溶剂化结构，增强动力学性能。
根据本实施例所涉及的一种金属离子掺杂改性聚阴离子化合物正极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将铁源、镁源或铝源、钠源、磷源及还原剂溶于水中，得混合液A；步骤2将混合液A搅拌、干燥、煅烧，即得金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料。因为该方法原料来源广，制备得到的改性聚阴离子化合物正极材料可适用于不同温度条件下的使用，极大地提升了材料的低温充放电能力，所以有利于推动钠离子电池的商业化发展进程。

Claims (10)

1.一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，其特征在于，包括：
铁基聚阴离子化合物；以及
金属离子，掺杂在所述铁基聚阴离子化合物的内部。
2.根据权利要求1所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，其特征在于：
其中，掺杂的所述金属离子的摩尔分数为1％-10％，所述金属离子为镁离子或铝离子。
3.根据权利要求1所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，其特征在于：
其中，所述铁基聚阴离子化合物为焦磷酸盐或混合磷酸盐。
4.一种金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，用于制备权利要求1-3任一项所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将铁源、镁源或铝源、钠源、磷源及还原剂溶于水中，得混合液A；
步骤2，将混合液A搅拌、干燥、煅烧，即得所述金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料。
5.根据权利要求4所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述铁源、所述镁源或所述铝源、所述钠源、所述磷源以及所述还原剂的摩尔比为：(0.5-1.5)：(0.1-0.5)：(1-3)：(1-3)：1。
6.根据权利要求4所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述磷源为磷酸二氢钠、磷酸二氢胺以及羟基乙叉二磷酸中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述磷源的质量过量2％-4％。
8.根据权利要求4所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述镁源为乙酸镁或氯化镁。
9.根据权利要求4所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述铝源为九水硝酸铝。
10.根据权利要求4所述的金属离子掺杂改性铁基聚阴离子化合物正极材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述还原剂为蔗糖。
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