CN113421823A - 一种控制氩退火片边缘Haze的工艺 - Google Patents

一种控制氩退火片边缘Haze的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其实验工艺包括以下步骤：S1、首先将8寸直拉酸腐硅片、粗抛液、精抛液、去蜡剂、中抛液、氢氧化钾、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、去离子水、按照组分的重量份比称取各相应比例的组分，并放置到相应的储存器皿内部进行备用；S2、然后将8寸直拉酸腐硅片放置到抛光机上进行硅片正面抛光处理，抛光过程中根据需要适当添加相应的抛光液，正面抛光处理完成后，可将称量配比好的8寸直拉酸腐硅片、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、氢氧化钾、去离子水导入到清洗机内部对抛光硅片进行清洗处理，并在清洗过程中添加适当的清洗药液。

Description

一种控制氩退火片边缘Haze的工艺
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体为一种控制氩退火片边缘Haze的工艺。
背景技术
半导体发展到今天，硅材料占据着举足轻重的地位，如今蓬勃发展的第三代半导体材料GaN的生长也基本都使用硅基衬底。半导体单晶拉制有直拉和区熔两大类，直拉单晶因为使用石英坩埚，体内氧含量较区熔单晶高，硅片机械性能优于区熔单晶，应用领域远远广于区熔单晶。器件对直拉硅片无缺陷和内吸杂的需求一直驱动着直拉单晶和硅片加工技术的不断发展。
直拉硅片的缺陷可分为4大类：(1)点缺陷：空位、间隙原子、替位原子，(2)线缺陷：位错等；(3)面缺陷：层错、晶粒边界等；(4)体缺陷：D缺陷(晶体原生颗粒，简称COP)、体内微缺陷(BMD)等。其中，线缺陷和面缺陷对直拉硅片应用有害无利，已在20世纪中期单晶技术发展过程中解决，COP在20世纪中后期一直困扰着单晶技术的发展，TOSHIBA CeramicsCo.LTD开发出氢气退火技术，解决了硅片表层COP的问题，满足了器件制程需求。由于氢气危险性较高，氢气退火技术逐渐发展为氩气退火。氩气退火工艺解决硅片表层COP的同时在硅片内部形成了DZ(洁净区)层和BMD层，满足了器件对内吸杂的需求，20世纪后期，晶体专家逐步优化单晶工艺和退火工艺，控制硅片COP FREE深度和BMD密度满足不同器件制程需求，本世纪初期，国内浙江大学、有研半导体材料股份有限公司等高校和企业对氩气退火片COP、DZ深度和BMD密度做了全面系统的研究。随着器件端线宽不断降低，对硅片表面颗粒和表面Haze要求越来越高，而氩气退火片表面容易产生Haze(边缘居多)，导致颗粒增多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其实验工艺包括以下步骤：
S1、首先将8寸直拉酸腐硅片、粗抛液、精抛液、去蜡剂、中抛液、氢氧化钾、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、去离子水、按照组分的重量份比称取各相应比例的组分，并放置到相应的储存器皿内部进行备用。
S2、然后将8寸直拉酸腐硅片放置到抛光机上进行硅片正面抛光处理，抛光过程中根据需要适当添加相应的抛光液，正面抛光处理完成后，可将称量配比好的8寸直拉酸腐硅片、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、氢氧化钾、去离子水导入到清洗机内部对抛光硅片进行清洗处理，并在清洗过程中添加适当的清洗药液。
S3、最后可将清洗完成后的8寸直拉酸腐硅片放置到强光灯下，通过实时观察检验硅片表面缺陷情况，并且将硅片放置到显微镜下，通过显微镜再次实时观察检验硅片表面缺陷情况，观察完成后将硅片放置到退火炉内部进行氩气退火处理，并通过颗粒测试仪对硅片表面进行颗粒测试，并将测试的相关数据和图像进行记录对比，通过数据图像对比和分析得出相应的实验结果。
优选的，一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其一种控制氩退火片边缘Haze的工艺的实验原料组成为：
8寸直拉酸腐硅片：CZ/MCZ；
抛光液：WP2010K；
Ar纯度纯度：99.9999％；
氢氧化钾分析纯浓度：45％；
氨水分析纯含量：28％-30％；
盐酸分析纯含量：35％-38％；
双氧水分析纯含量：30％-32％；
氢氟酸分析纯浓度：49％
粗抛液：NP6504；
中抛液：GLANZOX-1306；
精抛液：GLANZOX-3108；
去蜡剂：KILALA；
去离子水。
优选的，所述酸腐片控制晶向偏离度为0.3±0.15°，且抛光时采用双精抛工艺，抛光去除量18μm，氩退火时低氧产品I/E＝0.25；高氧产品I/E＝0.5。
优选的，所述去蜡剂药液配比为KILALA:DIW＝1:50，且清洗温度为30℃±5℃，清洗时间为300sec。
优选的，所述抛光后清洗工艺QDR、OVF和OVF配比为DIW，且清洗温度可根据实时情况进行添加和观察确定，实验时间皆为300sec。
优选的，所述抛光后清洗工艺SC1-1的药液配比为NH4·H2O:H2O2：DIW＝0.8：3：30，实验温度为70℃±5℃，且实验时间为300sec，SC1-2药液配比为HCL:H2O2：DIW＝1：3：30，实验温度为45±5℃，实验时间为300s。
优选的，所述氩退火后清洗时HF酸槽药液HF:H2O＝1:200，且氩退火后清洗时HF酸槽药液换液后180min-360min时间段清洗。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明与现有产品相比加工步骤一样，加工成本未增加，大大降低了氩气退火片表面Haze，满足低线宽产品使用，酸腐片控制晶向偏离度0.3±0.15°，解决了高温退火过程中硅片表面原子重排引起的X形或扇形颗粒，抛光采用双精抛工艺，大大降低了硅片入炉前的表面Haze。
本发明氩退火加工低氧产品控制I/E＝0.25，不仅解决了边缘因氩气中微量氧与高温下硅片表面SiO反应导致边缘Haze升高的问题，更减少了氩气用量，降低成本，加工高氧产品控制I/E＝0.5，成功解决边缘Haze升高的问题，氩退火后清洗在HF酸槽药液HF:H2O＝1:200，HF酸槽药液换液后180min-360min时间段清洗，解决了硅片表面自然氧化膜去除不均导致局部Haze升高的问题。
附图说明
图1为本发明的抛光工艺参数表；
图2为本发明的氩退火工艺参数表；
图3为本发明的实验结果颗粒Mapping和Mapping示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本实施例的实验工艺包括以下步骤：
S1、首先将8寸直拉酸腐硅片、粗抛液、精抛液、去蜡剂、中抛液、氢氧化钾、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、去离子水、按照组分的重量份比称取各相应比例的组分，并放置到相应的储存器皿内部进行备用。
S2、然后将8寸直拉酸腐硅片放置到抛光机上进行硅片正面抛光处理，抛光过程中根据需要适当添加相应的抛光液，正面抛光处理完成后，可将称量配比好的8寸直拉酸腐硅片、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、氢氧化钾、去离子水导入到清洗机内部对抛光硅片进行清洗处理，并在清洗过程中添加适当的清洗药液。
S3、最后可将清洗完成后的8寸直拉酸腐硅片放置到强光灯下，通过实时观察检验硅片表面缺陷情况，并且将硅片放置到显微镜下，通过显微镜再次实时观察检验硅片表面缺陷情况，观察完成后将硅片放置到退火炉内部进行氩气退火处理，并通过颗粒测试仪对硅片表面进行颗粒测试，并将测试的相关数据和图像进行记录对比，通过数据图像对比和分析得出相应的实验结果。
本实施例中，一种控制氩退火片边缘Haze的工艺的实验原料组成为：
8寸直拉酸腐硅片：CZ/MCZ；
抛光液：WP2010K；
Ar纯度纯度：99.9999％；
氢氧化钾分析纯浓度：45％；
氨水分析纯含量：28％-30％；
盐酸分析纯含量：35％-38％；
双氧水分析纯含量：30％-32％；
氢氟酸分析纯浓度：49％
粗抛液：NP6504；
中抛液：GLANZOX-1306；
精抛液：GLANZOX-3108；
去蜡剂：KILALA；
去离子水。
本实施例中，酸腐片控制晶向偏离度为0.3±0.15°，且抛光时采用双精抛工艺，抛光去除量18μm，氩退火时低氧产品I/E＝0.25；高氧产品I/E＝0.5。
本实施例中，去蜡剂药液配比为KILALA:DIW＝1:50，且清洗温度为30℃±5℃，清洗时间为300sec。
本实施例中，抛光后清洗工艺QDR、OVF和OVF配比为DIW，且清洗温度可根据实时情况进行添加和观察确定，实验时间皆为300sec。
本实施例中，抛光后清洗工艺SC1-1的药液配比为NH4·H2O:H2O2：DIW＝0.8：3：30，实验温度为70℃±5℃，且实验时间为300sec，SC1-2药液配比为HCL:H2O2：DIW＝1：3：30，实验温度为45±5℃，实验时间为300s。
本实施例中，氩退火后清洗时HF酸槽药液HF:H2O＝1:200，且氩退火后清洗时HF酸槽药液换液后180min-360min时间段清洗。
实施例二：
与实施例一的区别特征在于：
本实施例的实验工艺包括以下步骤：
S1、首先将8寸直拉酸腐硅片、粗抛液、精抛液、去蜡剂、中抛液、氢氧化钾、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、去离子水、按照组分的重量份比称取各相应比例的组分，并放置到相应的储存器皿内部进行备用。
S2、然后将8寸直拉酸腐硅片放置到抛光机上进行硅片正面抛光处理，抛光过程中根据需要适当添加相应的抛光液，正面抛光处理完成后，可将称量配比好的8寸直拉酸腐硅片、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、氢氧化钾、去离子水导入到清洗机内部对抛光硅片进行清洗处理，并在清洗过程中添加适当的清洗药液。
S3、最后可将清洗完成后的8寸直拉酸腐硅片放置到强光灯下，通过实时观察检验硅片表面缺陷情况，并且将硅片放置到显微镜下，通过显微镜再次实时观察检验硅片表面缺陷情况，观察完成后将硅片放置到退火炉内部进行氩气退火处理，并通过颗粒测试仪对硅片表面进行颗粒测试，并将测试的相关数据和图像进行记录对比，通过数据图像对比和分析得出相应的实验结果。
本实施例中，一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其一种控制氩退火片边缘Haze的工艺的实验原料组成为：
8寸直拉酸腐硅片：CZ/MCZ；
抛光液：WP2010K；
Ar纯度纯度：99.9999％；
氢氧化钾分析纯浓度：45％；
氨水分析纯含量：28％-30％；
盐酸分析纯含量：35％-38％；
双氧水分析纯含量：30％-32％；
氢氟酸分析纯浓度：49％
粗抛液：NP6504；
中抛液：GLANZOX-1306；
精抛液：GLANZOX-3108；
去蜡剂：KILALA；
去离子水。
本实施例中，酸腐片控制晶向偏离度为0±0.10°，且抛光时采用单精抛工艺，抛光去除量18μm，氩退火时低/高氧产品I/E＝2。
本实施例中，去蜡剂药液配比为KILALA:DIW＝1:50，且清洗温度为30℃±5℃，清洗时间为300sec。
本实施例中，抛光后清洗工艺QDR、OVF和OVF配比为DIW，且清洗温度可根据实时情况进行添加和观察确定，实验时间皆为300sec。
本实施例中，抛光后清洗工艺SC1-1的药液配比为NH4·H2O:H2O2：DIW＝0.8：3：30，实验温度为70℃±5℃，且实验时间为300sec，SC1-2药液配比为HCL:H2O2：DIW＝1：3：30，实验温度为45±5℃，实验时间为300s。
本实施例中，氩退火后清洗时HF酸槽药液HF:H2O＝0.5:100，且氩退火后清洗时HF酸槽药液换液后0min-180min时间段清洗。
综上：实施例一中的本发明实验结果表明，相比于实施例二中工艺实验结果，采用本发明加工工艺后，硅片颗粒可测试到65nm且不受Haze影响。本发明在未改变加工流程的情况下，加工成本未增加，完美解决硅片边缘Haze引起表面颗粒升高的现象，因此本发明的效果更加优于实施二中的工艺的效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、工艺、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、工艺、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其特征在于：其实验工艺包括以下步骤：
S1、首先将8寸直拉酸腐硅片、粗抛液、精抛液、去蜡剂、中抛液、氢氧化钾、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、去离子水、按照组分的重量份比称取各相应比例的组分，并放置到相应的储存器皿内部进行备用；
S2、然后将8寸直拉酸腐硅片放置到SPM-23抛光机上进行硅片正面抛光处理，抛光过程中根据需要适当添加相应的抛光液，正面抛光处理完成后，可将称量配比好的8寸直拉酸腐硅片、氨水、盐酸、双氧水、氢氟酸、氢氧化钾、去离子水导入到清洗机内部对抛光硅片进行清洗处理，并在清洗过程中添加适当的清洗药液；
S3、最后可将清洗完成后的8寸直拉酸腐硅片放置到强光灯下，通过实时观察检验硅片表面缺陷情况，并且将硅片放置到显微镜下，通过显微镜再次实时观察检验硅片表面缺陷情况，观察完成后将硅片放置到退火炉内部进行氩气退火处理，并通过颗粒测试仪对硅片表面进行颗粒测试，并将测试的相关数据和图像进行记录对比，通过数据图像对比和分析得出相应的实验结果。
2.一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其特征在于：控制氩退火片边缘Haze的工艺的实验原料组成为：
8寸直拉酸腐硅片：CZ/MCZ；
抛光液：WP2010K；
Ar纯度纯度：99.9999％；
氢氧化钾分析纯浓度：45％；
氨水分析纯含量：28％-30％；
盐酸分析纯含量：35％-38％；
双氧水分析纯含量：30％-32％；
氢氟酸分析纯浓度：49％
粗抛液：NP6504；
中抛液：GLANZOX-1306；
精抛液：GLANZOX-3108；
去蜡剂：KILALA；
去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其特征在于：所述酸腐片控制晶向偏离度为0.3±0.15°，且抛光时采用双精抛工艺，抛光去除量18μm，氩退火时低氧产品I/E＝0.25；高氧产品I/E＝0.5。
4.根据权利要求1所述的一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其特征在于：所述去蜡剂药液配比为KILALA:DIW＝1:50，且清洗温度为30℃±5℃，清洗时间为300sec。
5.根据权利要求1所述的一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其特征在于：所述抛光后清洗工艺QDR、OVF和OVF配比为DIW，且清洗温度可根据实时情况进行添加和观察确定，实验时间皆为300sec。
6.根据权利要求1所述的一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其特征在于：所述抛光后清洗工艺SC1-1的药液配比为NH4·H2O:H2O2：DIW＝0.8：3：30，实验温度为70℃±5℃，且实验时间为300sec，SC1-2药液配比为HCL:H2O2：DIW＝1：3：30，实验温度为45±5℃，实验时间为300s。
7.根据权利要求1所述的一种控制氩退火片边缘Haze的工艺，其特征在于：所述氩退火后清洗时HF酸槽药液HF:H2O＝1:200，且氩退火后清洗时HF酸槽药液换液后180min-360min时间段清洗。
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