CN113418906B - 一种电感耦合等离子体光谱仪及高放射性废液测量系统 - Google Patents

一种电感耦合等离子体光谱仪及高放射性废液测量系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种电感耦合等离子体光谱仪，光谱仪的ICP发生单元包括矩管和高频感应线圈，矩管和高频感应线圈设于屏蔽室内，高放废液处于矩管内，且矩管内还通有氩气，高频感应线圈产生的高频电磁场能够将氩气电离而产生等离子火焰，以使高放废液中的元素激发出特征光；特征光传输单元用于将特征光传输至屏蔽室外；光学单元设于屏蔽室外，用于将特征光传输单元输出的特征光色散成单色光；分析单元设于屏蔽室外，用于对单色光进行分析。本发明还公开一种包含电感耦合等离子体光谱仪的高放射性废液测量系统。电感耦合等离子体光谱仪能够直接对高放射性废液中的元素进行定性定量分析，且能够屏蔽废液中的放射性辐射，满足辐射防护的需求。

Description

一种电感耦合等离子体光谱仪及高放射性废液测量系统
技术领域
本发明属于核工业技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体光谱仪及包含所述电感耦合等离子体光谱仪的高放射性废液测量系统。
背景技术
核电厂后处理工艺以及高放射性废液处理工艺是后核燃料处理技术领域中关键核心技术，其中，高放射性样品中非挥发性元素的种类和含量是后处理工艺以及高放射性废液处理工艺中的重要参数，且能够为高放射性样品在进行玻璃固化的工艺过程中提供关键数据依据。
通常采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对元素进行定性和定量的分析。
其中，ICP-OES是利用元素原子浓度与其光谱发射强度成正比的关系，实现定性及定量分析的分析仪器。该仪器由电感耦合等离子炬作为激发光源，高频发生器将通入其中的氩气电离成等离子体，形成环形稳定的高温等离子炬，当进样装置将产生的试样气溶胶通入等离子体后被加热至6000K以上，使试样中元素激发出特征光谱，随后分光装置将获取的复合光，按波长顺序排列色散为单色光，最后由检测器接收后实现光电转换和强度检测。
由于核电厂处理中的废液样品的具有高放射性，普通的ICP-OES无法直接对放射性废液进行屏蔽，不能完成放射性样品的分析任务。现有技术中，采用手套箱型的ICP-OES进行分析，或者将ICP-OES整体放入手套箱中进行分析，由于高放样品的放射性极强，无法实现高放样品的放射性屏蔽，为了降低样品的放射性，需要将高放样品进行高倍稀释，使样品的放射性降低到满足条件后再对其进行分析。但是，高放样品经高倍稀释后，待测元素分析误差增大，且部分元素含量降低到检测限以下，难以检测，同时，高倍稀释还会使放射性废液量大幅增加，增加了处理费用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种电感耦合等离子体光谱仪及包含所述电感耦合等离子体光谱仪的高放射性废液测量系统，所述电感耦合等离子体光谱仪能够直接对高放射性废液中的元素进行定性定量分析，且能够屏蔽废液中的放射性，满足辐射防护的需求。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种电感耦合等离子体光谱仪，包括屏蔽室、ICP发生单元、特征光传输单元、光学单元和分析单元；
所述ICP发生单元包括矩管和高频感应线圈，所述矩管和所述高频感应线圈设于屏蔽室内，所述矩管设于所述高频感应线圈内，高放废液处于所述矩管内，且矩管内还通有氩气，高频感应线圈产生的高频电磁场能够将所述氩气电离而产生等离子火焰，以使高放废液中的元素激发出特征光；
所述特征光传输单元，用于将所述特征光传输至屏蔽室外；
所述光学单元设于所述屏蔽室外，用于将特征光传输单元输出的特征光色散成单色光；
所述分析单元设于所述屏蔽室外，其与所述光学单元相连，用于对接收的所述单色光进行分析，以测定所述高放废液中的元素含量。
优选的，所述特征光传输单元包括光学通道和特征光传输组件，
所述屏蔽室上开有穿孔，所述光学通道穿过所述穿孔；
所述特征光传输组件设于所述光学通道内，其包括透镜和反射镜，
所述透镜用于对从所述ICP发生单元中射出的特征光进行汇聚，并屏蔽光学通道中的α射线；
所述反射镜用于将经所述透镜汇聚后的特征光反射至所述光学单元。
优选的，所述光学通道为Z字型，
所述透镜设于所述光学通道的水平输入段，
所述反射镜的数量为两个，两个反射镜在光学通道内依次设置，其中一个反射镜设置在所述光学通道的水平输入段与竖直段的相接处，另一个反射镜设置在所述光学通道的竖直段与水平输出段的相接处。
优选的，所述电感耦合等离子体光谱仪还包括补偿屏蔽体，所述补偿屏蔽体处于所述屏蔽室外，并罩设在所述穿孔上，
所述光学通道穿过所述补偿屏蔽体，所述补偿屏蔽体用于屏蔽穿透所述光学通道的中子和γ射线。
优选的，所述电感耦合等离子体光谱仪还包括进样单元，
所述进样单元设置在所述屏蔽室内，其包括运输组件和雾化器，
所述雾化器用于将进入其中的高放废液雾化，
所述运输组件包括废液运输管道，所述废液运输管道的输入端与所述雾化器连通，其输出端与所述矩管连通，用于将雾化的高放废液运送至所述矩管中。
优选的，所述ICP发生单元还包括高频感应器，
所述高频感应器设于所述屏蔽室外，并与所述高频感应线圈相连，且用于向所述高频感应线圈输入高频电流，以激发其产生高频电磁场。
优选的，所述ICP发生单元还包括氩气气源，所述氩气气源设于所述屏蔽室外，
所述氩气气源通过第一氩气管路与所述矩管连通，
所述运输组件还包括第二氩气管路，
所述氩气气源和所述雾化器通过所述第二氩气管路连通，
所述氩气气源中的氩气通过第二氩气管路进入至雾化器中，再与雾化器中雾化的高放废液共同进入废液运输管道，并搭载雾化后的高放废液进入所述矩管。
优选的，所述电感耦合等离子体光谱仪还包括冷却单元，
所述冷却单元包括冷却循环水机构，所述冷却循环水机构用于冷却所述高频感应线圈。
优选的，所述分析单元包括检测器和计算机，
所述检测器与所述光学单元相连，用于接收光学单元的光信号，并将光信号进行信号转换；
所述计算机与所述检测器电连接，用于对检测器转换后的信号进行处理。
本发明还提供了一种高放射性废液测量系统，包括气动送样装置，机械手和上述的电感耦合等离子体光谱仪，
所述气动送样装置用于将样品瓶送入至电感耦合等离子体光谱仪的屏蔽室内；
所述机械手设置在所述屏蔽室内，用于对高放废液进行预处理，以及，将样品瓶放置在所述屏蔽室内的样品架上；
所述电感耦合等离子体光谱仪用于测量样品瓶内的高放废液中元素的种类和含量。
本发明的电感耦合等离子体光谱仪通过将ICP发生单元中的矩管和高频感应线圈设置在屏蔽室内，使得与高放射性废液直接接触的部分均设置在屏蔽室内，能够将废液中高放射性的辐射屏蔽在屏蔽室内，满足放射性实验室辐射防护的要求。此外，将光学单元和分析单元设置在屏蔽室外，便于操作人员对光学单元和分析单元的监测、检测和维修。
此外，本发明的电感耦合等离子体光谱仪能够直接对高放射性废液的元素进行分析，无需对高放射性废液进行稀释，还能够避免稀释造成的放射性废液量增加而导致的处理费用的增加，并且分析结果更加准确。
本发明的高放射性废液测量系统通过采用上述的电感耦合等离子体光谱仪，既达到了高放射性废液样品测量过程中辐射屏蔽的要求，也实现了电感耦合等离子体光谱仪直接进行高放射性废液中元素的定性和定量分析的功能。
附图说明
图1为本发明实施例中的电感耦合等离子体光谱仪的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
本发明提供一种电感耦合等离子体光谱仪，包括屏蔽室、ICP发生单元、特征光传输单元、光学单元和分析单元；
所述ICP发生单元包括矩管和高频感应线圈，所述矩管和所述高频感应线圈设于屏蔽室内，所述矩管设于所述高频感应线圈内，高放废液处于所述矩管内，且矩管内还通有氩气，高频感应线圈产生的高频电磁场能够将所述氩气电离而产生等离子火焰，以使高放废液中的元素激发出特征光；
所述特征光传输单元，用于将所述特征光传输至屏蔽室外；
所述光学单元设于所述屏蔽室外，用于将特征光传输单元输出的特征光色散成单色光；
所述分析单元设于所述屏蔽室外，其与所述光学单元相连，用于对所述单色光进行分析，以测定所述高放废液中的元素含量。
本发明还提供一种高放射性废液测量系统，包括气动送样装置，机械手和上述的电感耦合等离子体光谱仪，
所述气动送样装置用于将样品瓶送入至电感耦合等离子体光谱仪的屏蔽室内；
所述机械手设置在所述屏蔽室内，用于对高放废液进行预处理，以及，将样品瓶放置在所述屏蔽室内的样品架上，并将其与所述ICP发生单元连通；
所述电感耦合等离子体光谱仪用于测量样品瓶内的高放废液中元素的种类和含量。
实施例1：
本实施例公开了一种电感耦合等离子体光谱仪，如图1所示，包括屏蔽室、ICP发生单元、特征光传输单元、光学单元和分析单元。
ICP发生单元用于产生等离子火焰，以使高放废液中的元素激发出特征光。
其中，ICP发生单元包括矩管和高频感应线圈，矩管和高频感应线圈设于屏蔽室内，矩管设于高频感应线圈内，高放废液处于矩管内，且矩管内还通有氩气，高频感应线圈产生的高频电磁场能够将氩气电离而产生等离子火焰，以使高放废液中的元素激发出特征光。高放废液中的元素在矩管内的等离子火焰的作用下激发发出特征光，这一过程中在屏蔽室内完成，能够通过屏蔽室的屏蔽作用，减少高放废液的辐射。
特征光传输单元用于将特征光传输至屏蔽室外。
光学单元设于屏蔽室外，用于将特征光传输单元输出的特征光色散成单色光。
分析单元设于屏蔽室外，其与光学单元相连，用于对接收的单色光进行分析，以测定高放废液中的元素含量。
将光学单元和分析单元设置在屏蔽室外，能够在屏蔽室外对特征光进行分析，便于操作人员在屏蔽室外实现对光学单元和分析单元的监测、检测和维修。
本实施例中，与高放废液直接接触的矩管和高频感应线圈设置在屏蔽室内，能够将高放废液的辐射屏蔽在屏蔽室内，满足放射性实验室辐射防护的要求。
本实施例中，特征光传输单元包括光学通道和特征光传输组件，其中，屏蔽室上开有穿孔，光学通道穿过穿孔。
此外，特征光传输组件设于光学通道内，其包括透镜和反射镜，透镜用于对从ICP发生单元中射出的特征光进行汇聚，用于避免特征光发散损失。
本实施例中，透镜的数量为多个，多个透镜相互平行设置在光学通道内，设置多个透镜能够实现特征光的中继传输，实现特征光的长距离运输。其中，透镜采用凸透镜。
由于α射线的射程短、穿透性差、容易被遮挡，导致α射线无法穿透透镜，因此，凸透镜还能够屏蔽光学通道内的α射线，使得α射线无法通过光学通道进入至屏蔽室外。
反射镜用于将经透镜汇聚后的特征光反射至光学单元。
具体的，如图1所示，光学通道为Z字型，多个透镜依次平行设于光学通道的水平输入段。其中，透镜垂直设置在光学通道的水平输入段。
反射镜的数量为两个，两个反射镜在光学通道内依次设置，其中一个反射镜设置在光学通道的水平输入段与竖直段的相接处，另一个反射镜设置在光学通道的竖直段与水平输出段的相接处，经过后一个反射镜反射后发出的光线从光学通道的水平输出段射出。
本实施例中，电感耦合等离子体光谱仪还包括补偿屏蔽体，补偿屏蔽体处于屏蔽室外，并罩设在穿孔上，光学通道穿过补偿屏蔽体。由于中子和γ射线只能进行直线传播，通过补偿屏蔽体的作用，能够屏蔽穿透光学通道的中子和γ射线，确保中子和γ射线不进入至屏蔽室外，减少中子和γ射线的辐射。
本实施例中，屏蔽室的屏蔽体采用混凝土、碳钢或铅制成，补偿屏蔽体采用碳钢或铅制成，上述材料能够屏蔽γ射线、中子和α射线。
本实施例中，由于高放废液样品来源不同，其放射性也有较大差异，需要根据实际工况中样品的放射性来确定屏蔽室以及补偿屏蔽体的壁厚。
本实施例中，电感耦合等离子体光谱仪还包括进样单元，其中，进样单元设置在屏蔽室内。
具体的，进样单元包括运输组件和雾化器，雾化器用于将进入其中的高放废液雾化，运输组件包括废液运输管道，废液运输管道的输入端与雾化器连通，其输出端与矩管连通，用于将雾化的高放废液运送至矩管中。
本实施例中，与高放废液直接接触的雾化器和废液运输管道也设置在屏蔽室内，能够进一步减少高放废液的辐射危害。
本实施例中，ICP发生单元还包括高频感应器，高频感应器设于屏蔽室外，并与高频感应线圈相连，且用于向高频感应线圈输入高频电流，以激发其产生高频电磁场。
本实施例中，ICP发生单元还包括氩气气源，其中，氩气气源设于屏蔽室外，氩气气源通过第一氩气管路与矩管连通。
运输组件还包括第二氩气管路，氩气气源和雾化器通过第二氩气管路连通，氩气气源中的氩气通过第二氩气管路进入至雾化器中，再与雾化器中雾化的高放废液共同进入废液运输管道，并搭载雾化后的高放废液进入矩管。
本实施例中，电感耦合等离子体光谱仪还包括冷却单元，冷却单元包括冷却循环水机构，冷却循环水机构用于冷却高频感应线圈，防止高频感应线圈温度过高被烧坏的问题。具体来说，冷却循环水机构包括冷却水源和冷却管路，冷却管路的输入端与冷却水源连通，其输出端设于所述高频高频感应线圈所在的位置，用于将冷却水源的冷却循环水输送至高频感应线圈，以对其进行冷却。本实施例中，冷却水源设置在屏蔽室外。
本实施例中，分析单元包括检测器和计算机，其中，检测器与光学单元相连，用于接收光学单元的光信号，并将光信号转换为电信号。
计算机与检测器电连接，用于对检测器转换后的电信号进行处理。
本实施例中，计算机还与氩气管路(第一氩气管路和/或第二氩气管路)上的阀门电连接，用于控制其中氩气的通断，以及，与冷却循环水机构的冷却管路上的阀门电连接，用于控制冷却循环水的通闭。
本实施例中，计算机还与光学单元电连接，用于控制光学单元的状态。具体的，计算机根据测量高放废液的元素的性质控制光学单元中光栅的角度，以便根据需要测量的光的波长范围调整光栅的角度，此外，计算机还能够根据高放废液中的元素的波长控制光学单元的过滤镜转动，以便通过过滤镜去除非特征波长的光。
在需要使用电感耦合等离子体光谱仪时，开启电感耦合等离子体光谱仪的电源开关，对电感耦合等离子体光谱仪进行预热，使电感耦合等离子体光谱仪的光学单元处于热平衡状态，通常预热的时间为15分钟。预热完成后，开启冷却循环水机构以及氩气气源，启动ICP发生单元，高频感应线圈通过高频发生器输入高频电流而产生高频电磁场，高频电磁场将通入炬管内的氩气电离，产生等离子火焰。同时，雾化器中通入氩气后，高放废液通过雾化器的自吸作用进入至雾化器内，并被雾化成小液滴，再被氩气载带进入等离子火焰中，随后，等离子体火焰将高放废液中的元素激发出特征光，特征光通过光学通道内的透镜的汇聚和反射镜的反射实现光路改变后进入光学单元中，光学单元的光栅将复合光色散成单色光，检测器接收光信号并进行信号转换，最后计算机接收检测器转换后的信号并对其进行数据处理，同时计算机通过对高频发生器、氩气管路上的阀门、冷却循环水机构中的阀门和光学单元进行控制，以实现电感耦合等离子体光谱仪的启停，以及不同元素特征波长的测量。
本实施例中，电感耦合等离子体光谱仪的高频电流为50-60A，通入雾化器中的氩气的流量为0.6L/min，在波长范围195-800nm，对元素分析的精密度优于10％。
本实施例的电感耦合等离子体光谱仪能够对高放废液中的Ag、Cr、Mo、Rh、Tc、Al、Eu、Ru、Te、Fe、Nd、Sb、U、Ba、Gd、Ni、Sm、Y、Cd、Sn、Ce、La、Pd、Sr、Mg、Pr、Zr等非挥发性元素直接且同时进行分析，且精密度优于10％。
本实施例的电感耦合等离子体光谱仪能够将高放废液中产生的高强度辐射限制在屏蔽室内，满足放射性实验室辐射防护的要求，且能够直接对高放废液中的元素的种类和含量进行分析，且分析结果更加准确。
实施例2：
本实施例公开了一种高放射性废液测量系统，包括气动送样装置，机械手和实施例1中的电感耦合等离子体光谱仪，其中，气动送样装置用于将样品瓶送入至电感耦合等离子体光谱仪的屏蔽室内。
本实施例中，样品为高放射性废液，其放射性活度浓度大于3.7×1012Bq/L。
机械手设置在屏蔽室内，用于对高放废液进行预处理，以及，将样品瓶放置在屏蔽室内的样品架上，并将其与ICP发生单元连通。
电感耦合等离子体光谱仪用于测量样品瓶内高放废液中的元素种类和含量。
本实施例中的电感耦合等离子体光谱仪还包括进样单元，其中，进样单元设置在屏蔽室内，其包括雾化器，雾化器用于将从样品瓶中进入其中的高放废液雾化，其中，样品瓶中的废液能够通过雾化器的自吸作用进入至雾化器内。
具体的，装入样品瓶中的高放废液样品通过气动送样装置输送至屏蔽室内的收发装置中，随后通过屏蔽室内的机械手操作进行样品的预处理后，并将预处理后的样品放到样品架上，雾化器通过自吸作用，将样品瓶内的高放废液吸取后输送至雾化器内，并在雾化器内液化成小液滴，然后进入至电感耦合等离子体光谱仪的矩管内，并通过电感耦合等离子体光谱仪对高放废液中的元素进行定性和定量分析。其中，预处理通常为过滤操作，以便能够达到电感耦合等离子体光谱仪直接测量样品瓶中的高放射性废液的标准。
本实施例的高放射性废液测量系统既能够达到高放废液样品测量时的辐射屏蔽的要求，也实现了电感耦合等离子体光谱仪直接分析高放射性废液中元素的定性和定量分析的功能。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种电感耦合等离子体光谱仪，其特征在于，包括屏蔽室、ICP发生单元、特征光传输单元、光学单元和分析单元；
所述ICP发生单元包括矩管和高频感应线圈，所述矩管和所述高频感应线圈设于屏蔽室内，所述矩管设于所述高频感应线圈内，高放废液处于所述矩管内，且矩管内还通有氩气，高频感应线圈产生的高频电磁场能够将所述氩气电离而产生等离子火焰，以使高放废液中的元素激发出特征光；
所述特征光传输单元，用于将所述特征光传输至屏蔽室外；
所述光学单元设于所述屏蔽室外，用于将特征光传输单元输出的特征光色散成单色光；
所述分析单元设于所述屏蔽室外，其与所述光学单元相连，用于对接收的所述单色光进行分析，以测定所述高放废液中的元素含量；
所述特征光传输单元包括光学通道和特征光传输组件，
所述屏蔽室上开有穿孔，所述光学通道穿过所述穿孔；
所述特征光传输组件设于所述光学通道内，其包括透镜和反射镜，
所述透镜用于对从所述ICP发生单元中射出的特征光进行汇聚，并屏蔽光学通道中的α射线；
所述光学通道为Z字型，所述透镜设于所述光学通道的水平输入段；透镜采用凸透镜，所述凸透镜的数量为多个，多个凸透镜相互平行设置在光学通道内，以实现特征光的中继传输和长距离运输；
所述反射镜设于凸透镜的后方，用于将经所述凸透镜汇聚后的特征光反射至所述光学单元；
该光谱仪还包括补偿屏蔽体，所述补偿屏蔽体处于所述屏蔽室外，并罩设在所述穿孔上，
所述光学通道穿过所述补偿屏蔽体，所述补偿屏蔽体用于屏蔽穿透所述光学通道的中子和γ射线。
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体光谱仪，其特征在于，
所述反射镜的数量为两个，两个反射镜在光学通道内依次设置，其中一个反射镜设置在所述光学通道的水平输入段与竖直段的相接处，另一个反射镜设置在所述光学通道的竖直段与水平输出段的相接处。
3.根据权利要求1或2所述的电感耦合等离子体光谱仪，其特征在于，还包括进样单元，
所述进样单元设置在所述屏蔽室内，其包括运输组件和雾化器，
所述雾化器用于将进入其中的高放废液雾化，
所述运输组件包括废液运输管道，所述废液运输管道的输入端与所述雾化器连通，其输出端与所述矩管连通，用于将雾化的高放废液运送至所述矩管中。
4.根据权利要求3所述的电感耦合等离子体光谱仪，其特征在于，所述ICP发生单元还包括高频感应器，
所述高频感应器设于所述屏蔽室外，并与所述高频感应线圈相连，且用于向所述高频感应线圈输入高频电流，以激发其产生高频电磁场。
5.根据权利要求4所述的电感耦合等离子体光谱仪，其特征在于，所述ICP发生单元还包括氩气气源，所述氩气气源设于所述屏蔽室外，
所述氩气气源通过第一氩气管路与所述矩管连通，
所述运输组件还包括第二氩气管路，
所述氩气气源和所述雾化器通过所述第二氩气管路连通，
所述氩气气源中的氩气通过第二氩气管路进入至雾化器中，再与雾化器中雾化的高放废液共同进入废液运输管道，并搭载雾化后的高放废液进入所述矩管。
6.根据权利要求5所述的电感耦合等离子体光谱仪，其特征在于，还包括冷却单元，
所述冷却单元包括冷却循环水机构，所述冷却循环水机构用于冷却所述高频感应线圈。
7.根据权利要求6所述的电感耦合等离子体光谱仪，其特征在于，所述分析单元包括检测器和计算机，
所述检测器与所述光学单元相连，用于接收光学单元的光信号，并将光信号进行信号转换；
所述计算机与所述检测器电连接，用于对检测器转换后的信号进行处理。
8.一种高放射性废液测量系统，其特征在于，包括气动送样装置，机械手和权利要求1-7任一项所述的电感耦合等离子体光谱仪，
所述气动送样装置用于将样品瓶送入至电感耦合等离子体光谱仪的屏蔽室内；
所述机械手设置在所述屏蔽室内，用于对高放废液进行预处理，以及，将样品瓶放置在所述屏蔽室内的样品架上；
所述电感耦合等离子体光谱仪用于测量样品瓶内的高放废液中元素的种类和含量。
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