CN113416512A - 一种耐热防霉美缝剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐热防霉美缝剂及其制备方法 Download PDF

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CN113416512A CN202110839842.6A CN202110839842A CN113416512A CN 113416512 A CN113416512 A CN 113416512A CN 202110839842 A CN202110839842 A CN 202110839842A CN 113416512 A CN113416512 A CN 113416512A
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Abstract

本发明涉及密封胶技术领域，具体公开了一种耐热防霉美缝剂及其制备方法，包括以下重量份的原料：硅烷改性聚醚120‑160份、钛白粉40‑60份、填料200‑300份、除水剂4‑8份、紫外线吸收剂0.5‑1.5份、光稳定剂0.5‑1.5份、热稳定剂2‑4份、触变剂4‑8份、硅烷偶联剂4‑10份、固化剂0.5‑1.5份；除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；其制备方法为：将硅烷改性聚醚、填料、钛白粉、紫外吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、触变剂混合均匀，得到第一混合物；后加入除水剂，混合均匀后加入硅烷偶联剂，混合均匀得到第二混合物；在第二混合物中加入固化剂，混合均匀后进行真空分散，得到耐热防霉美缝剂；该美缝剂具有较好的耐热防霉性能。

Description

一种耐热防霉美缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，尤其是涉及一种耐热防霉美缝剂及其制备方法。
背景技术
美缝剂家装中用于处理缝隙的产品，一般用于美化瓷砖缝隙、墙面缝隙、马赛克缝隙等，广泛应用于建筑装修领域中。
目前市场上的美缝剂多种多样，常用的美缝剂一般以树脂为基料，添加颜料、固化剂等助剂组成。目前的硅酮类美缝剂主要以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成。在硅酮类美缝剂中添加甲基硅油等增塑剂，以达到提高拉伸强度和断裂伸长率的效果。
通过上述相关技术，含有增塑剂的硅酮类美缝剂若长期处于湿热环境，容易成为微生物的营养源，因而易受霉菌等的侵害，导致美缝剂的防霉性能较差。
发明内容
为了增强美缝剂的防霉性能，本申请提供了一种耐热防霉美缝剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种耐热防霉美缝剂，采用如下的技术方案：
一种耐热防霉美缝剂，包括以下重量份的原料：
硅烷改性聚醚120-160份；
钛白粉40-60份；
填料200-300份；
除水剂4-8份；
紫外线吸收剂0.5-1.5份；
光稳定剂0.5-1.5份；
热稳定剂2-4份；
触变剂4-8份；
硅烷偶联剂4-10份；
固化剂0.5-1.5份；
所述除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
通过采用上述技术方案，将硅烷改性聚醚作为主要原料，在室温、潮气和固化剂存在下，硅烷改性聚醚的端烷氧基中的烷氧基通过水解、缩合、交联固化得到弹性较好的弹性体，赋予美缝剂较好的耐候性、防霉性能的同时，即使不采用增塑剂也可达到较好的弹性效果，拉伸强度提高；加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种，除去反应过程中的水分，防止美缝剂固化时出现发泡问题，进一步增强美缝剂的防霉性能；加入紫外线吸收剂、光稳定剂、热稳定剂等物质，和硅烷改性聚醚更好地配合，提高美缝剂的稳定性、耐热性能，进一步延长美缝剂的使用寿命。
综上所述，采用硅烷改性聚醚替代聚二甲基硅氧烷和增塑剂，增强美缝剂防霉性能的同时，又能保证美缝剂的弹性，赋予美缝剂较高的拉伸强度；加入除水剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、热稳定剂等物质，和硅烷改性聚醚更好地配合，提高美缝剂的稳定、防霉、耐热性能，延长美缝剂的使用寿命。
优选的，所述硅烷改性聚醚包括KERILON 200D、STP-E10、kaneka公司的硅烷改性聚醚聚合物中的至少一种。
通过采用上述技术方案，优选硅烷改性聚醚的具体组分，和除水剂、热稳定剂等更好地配合，形成拉伸强度高、稳定性更高的美缝剂。
优选的，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
通过采用上述技术方案，优选受阻胺类光稳定剂，和硅烷改性聚醚配合后，更好地屏蔽或吸收紫外线能量，延迟美缝剂的老化，从而延长美缝剂的使用寿命，增强美缝剂的防霉性能。
优选的，所述耐热防霉美缝剂的原料中还包括重量份数为3-5份的促进剂，所述促进剂包括聚丙烯蜡、聚酰亚胺中的至少一种。
通过采用上述技术方案，促进剂选用聚丙烯蜡、聚酰亚胺中的至少一种，和硅烷改性聚醚、除水剂相互配合后，促进美缝剂表面形成疏水层，减少美缝剂表层与水的接触，从而进一步增强美缝剂的防霉性能和耐候性能。
优选的，所述耐热防霉美缝剂的原料中还包括重量份数为1-3份的增强剂，所述增强剂包括氧化锌晶须、纳米氧化镁中的至少一种。
通过采用上述技术方案，加入氧化锌晶须、纳米氧化镁中的一种或者两种组成的增强剂后，与硅烷改性聚醚、促进剂、除水剂配合，通过穿透细菌的细胞膜，破坏菌体内蛋白质的合成，进行有效杀菌，提高抗菌性能和防霉性能；另外增强剂与填料、硅烷改性聚醚等物质配合，进一步增强美缝剂的拉伸强度、耐热性能，提高美缝剂的使用效果。
优选的，所述热稳定剂为OKABESTTM CLX 50。
通过采用上述技术方案，优选OKABESTTM CLX 50作为热稳定剂，和硅烷改性聚醚配合，提高美缝剂的长期耐热稳定性，进一步提高美缝剂的防霉效果。
优选的，所述填料包括碳酸钙、滑石粉、粘土、有机膨润土、氢化蓖麻油、高岭土、硫酸钡中的至少一种。
通过采用上述技术方案，填料在美缝剂中，主要与硅烷改性聚醚等物质作用，降低美缝剂固化过程的收缩率，提高美缝剂的韧性，同时降低生产成本，赋予美缝剂较好的拉伸强度。
第二方面，本申请提供一种耐热防霉美缝剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种耐热防霉美缝剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1:将硅烷改性聚醚、填料、钛白粉、紫外吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、触变剂混合均匀，得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入除水剂，混合均匀后加入硅烷偶联剂，混合均匀得到第二混合物；
S3:在第二混合物中加入固化剂，混合均匀后进行真空分散，得到耐热防霉美缝剂。
通过采用上述技术方案，首先将各原料进行混合，后加入除水剂去除反应过程中生成的水分，防止美缝剂固化时出现气泡，导致美缝剂使用效果不佳；后加入固化剂将美缝剂进行固化应用，得到耐热防霉性能较好的美缝剂。
优选的，所述步骤S2中，将得到的第一混合物加热到105-115℃，保持110-130min，后降温至40-50℃，加入除水剂。
通过采用上述技术方案，首先进行升温，将反应过程中生成的水进行脱除，后降温至适宜温度，加入除水剂，进一步除去剩余水分，增强除水效果，进一步减少美缝剂固化时出现气泡的情况，从而进一步增强美缝剂的防霉、耐候、耐热性能。
优选的，所述步骤S3中，在第一混合物中加入3-5重量份的促进剂和1-3重量份的增强剂，并和除水剂一同加入。
通过采用上述技术方案，分步加入促进剂和增强剂，并和除水剂配合，共同增强美缝剂的耐热、防霉性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.在本申请中，选用硅烷改性聚醚作为主要原料，并加入除水剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、热稳定剂等物质，赋予美缝剂较好的耐热防霉性能；同时不加入增塑剂，也可以赋予美缝剂较好的弹性和拉伸强度。
2.本申请中，优选硅烷改性聚醚、光稳定剂以及热稳定剂的具体组分，从而与硅烷改性聚醚更好地配合，延迟美缝剂的老化，进一步增强美缝剂的防霉和耐热性能。在美缝剂中加入由聚丙烯蜡、聚酰亚胺中的一种或者两种组成的促进剂，有助于促进美缝剂表面形成疏水层，进一步增强美缝剂的防霉性能和耐候性能。加入增强剂后，一方面对提高美缝剂的抗菌作用，进一步增强防霉性能，另一方面与增强剂、填料、硅烷改性聚醚等物质配合，进一步增强美缝剂的拉伸强度、耐热性能，提高美缝剂的使用效果。
3.本申请的制备方法，分步加入各种原料，同时在加入除水剂之前先升温后降温，有效除去反应过程中生成的水分，减少美缝剂固化时气泡的出现，从而进一步增强美缝剂的防霉、耐热耐候性能。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
各实施例中的组分及生产厂家如表1所示。
表1组分及生产厂家
Figure BDA0003178459940000041
Figure BDA0003178459940000051
实施例
实施例1:一种耐热防霉美缝剂，所包括的具体组分及重量如表2所示，由以下步骤：S1:将硅烷改性聚醚、填料、钛白粉、紫外吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、触变剂加入双行星搅拌机中混合搅拌，搅拌速度为800r/min，搅拌均匀后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入除水剂混合搅拌，搅拌速度为250r/min，搅拌20min后加入硅烷偶联剂，继续搅拌25min，搅拌速度为250r/min，搅拌后得到第二混合物；
S3:在第二混合物中加入固化剂搅拌，搅拌速度为250/min，搅拌23min偶，进行真空分散，抽真空的真空度为980mbar，抽真空后得到耐热防霉美缝剂。
实施例2:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例3-5:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，硅烷改性聚醚的具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例6-7:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，光稳定剂的具体组分不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例8-9:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，在步骤S3中，加入促进剂，所包括的具体组分及重量如表2所示。
表2实施例1-9中的具体组分及重量
Figure BDA0003178459940000052
Figure BDA0003178459940000061
实施例10-11:一种耐热防霉美缝剂，与实施例9的区别在于，在步骤S3中加入增强剂，所包括的具体组分及重量如表3所示。
实施例12-13:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，热稳定剂的具体组分不同，所包括的具体组分及重量如表3所示。
实施例14-16:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，填料的具体组分不同，所包括的具体组分如表3所示。
实施例17:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，步骤S3中，将得到的第一混合物加热到105℃，继续搅拌，搅拌速度为300r/min,保持130min，后降温至40℃。
实施例18:一种耐热防霉美缝剂，与实施例1的区别在于，步骤S3中，将得到的第一混合物加热到115℃，搅拌速度为600r/min,保持110min，后降温至50℃。
实施例19-20:一种耐热防霉美缝剂，与实施例17的区别在于，具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表3所示。
表3实施例10-16、实施例19-20中的具体组分及重量
Figure BDA0003178459940000071
对比例
对比例1:一种美缝剂，与实施例1的区别在于，采用等量的聚二甲基硅氧烷替代硅烷改性聚醚。
对比例2:一种美缝剂，与实施例1的区别在于，不含有除水剂。
对比例3:一种美缝剂，与实施例1的区别在于，采用等量的聚二甲基硅氧烷替代硅烷改性聚醚，且不含有除水剂。
对比例4:一种美缝剂，与实施例1的区别在于，不含有热稳定剂。
对比例5:一种美缝剂，由以下重量份的原料组成：聚二甲基硅氧烷80kg、增塑剂二甲基硅油20kg、交联剂甲基三丁酮肟基硅烷6kg、偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.48kg、催化剂：二丁基二醋酸锡0.006kg、气相二氧化硅30kg、紫外吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.2kg。所包括的组分厂家、型号如表1所示。
制备方法：将上述原料混合搅拌，搅拌均匀后得到美缝剂。
检测方法
实验一：防霉等级、抗菌率实验实验样品：采用实施例1-20和对比例1-5制备得到的美缝剂，并将由实施例1-20中的美缝剂分别命名为实验样品1-20，将由对比例1-5得到的美缝剂分别命名为对比样品1-5，实验样品1-20以及对比样品1-5均设有5个。
实验仪器：恒温恒湿培养箱(25±2℃)；高压灭菌锅；湿度计；天平(精确度0.01g)；离心机；霉菌孢子液喷雾箱、生物安全柜、冰箱；无色玻璃试管；直径90mm的无色玻璃培养皿；直径400mm的无色玻璃培养皿；三角瓶(容量50mL、100mL、250mL、500mL)、无色玻璃漏斗、酒精灯、铝板、接种环。
实验方法：参照GB/T1741-2007的《漆膜耐霉菌性测定法》中的检测方法，对培养7天后的实验样品1-19和对比样品1-5进行防霉等级测评。例如分别对培养7天后的5个实验样品1进行检测，同时计算抗菌率；检测得到的防霉等级取平均值，作为实验样品1最终的防霉等级。检测计算得到的抗菌率取平均值，作为实验样品1最终的抗菌率。
采用上述方法对实验样品2-20和对比样品1-5进行防霉等级评价和抗菌率检测。
实验结果：实验样品1-20以及对比样品1-5的防霉等级评价结果如表4所示。
实验二：耐热性能实验实验样品：采用实施例1-20和对比例1-5制备得到的美缝剂，均匀涂抹于薄钢板上，并将由实施例1-20中的美缝剂制备得到的薄钢板分别命名为实验样品1-20，将由对比例1-5中的美缝剂制备得到的薄钢板分别命名为对比样品1-5，实验样品1-20以及对比样品1-5均设有5个。
实验仪器：马口铁板(50mm×120mm×0.2mm)；薄钢板(GB 708-65：50mm×120mm×0.5mm)；恒温烘箱；高温炉。
实验方法：参照GB 1735-79(89)的《漆膜耐热性测定法》中的检测方法分别对实验样品1-20和对比样品1-5进行耐热评价；例如分别对5个实验样品1进行耐热检测，并观察是否有起层、鼓泡、开裂等现象；并进行打分，评分标准为：1-10分，薄钢板的漆膜起层、鼓泡、开裂情况越少，评分越高；若起层、鼓泡、开裂等现象较为严重，评分越低。
实验结果：实验样品1-20以及对比样品1-5的耐热实验结果如表4所示。
实验三:拉伸强度和断裂伸长率实验实验样品：采用实施例1-20和对比例1-5制备得到的美缝剂，并将由实施例1-20中的美缝剂分别命名为实验样品1-20，将由对比例1-5得到的美缝剂分别命名为对比样品1-5，实验样品1-20以及对比样品1-5均设有5个。
实验仪器：拉力试验机、裁片机(符合GB/T 2941的规定)。
实验方法：参照GB/T 528-2009的《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》中的拉伸强度和断裂伸长率实验方法分别对实验样品1-20和对比样品1-5进行检测。例如分别对5个实验样品1进行拉伸强度和断裂伸长率实验检测，实验得到的拉伸强度和断裂伸长率分别取平均值，作为实验样品1最终的拉伸强度和断裂伸长率。
采用上述实验方法分别得到实验样品2-20以及对比样品1-5的耐热评价结果。
实验结果：实验样品1-20以及对比样品1-5的拉伸强度、断裂伸长率的实验结果如表4所示。
表4实验样品1-20以及对比样品1-5的实验结果
Figure BDA0003178459940000091
由表4的实验数据可知，实验样品1-20的防霉等级为0级，抗菌率为98.5-99.9％，耐热性能评分为8.7-9.7，拉伸强度为3.4-5.6MPa，断裂伸长率为78-104％；而对比样品1-5的防霉等级为1-2级，抗菌率89.4-91.7％，耐热评分为7.1-8.3，拉伸强度为2.4-3.2MPa，断裂伸长率为62-76％。实验样品1-20相比于对比样品1-5，防霉性能较好，耐热性能较好，同时拉伸强度和断裂伸长率较好。
对比实验样品1和对比样品1-3可知，当采用硅烷改性聚醚和除水剂后，美缝剂的防霉等级提高，同时拉伸强度增强，说明硅烷改性聚醚和除水剂可以增强美缝剂的耐热防霉性能。可能是由于硅烷改性聚醚相比于加增塑剂的美缝剂，耐候性较佳，固化形成有粘接性的弹性体，充分填充界面，达到密封和粘接的目的，同时由于端烷氧基中的烷氧基先水解成硅醇基团(si-OH)；接着Si—OH基团之间或Si-OH和Si-OCH3之间缩合，释放出水或甲醇，水通过除水剂进行除去；后形成Si-O-Si键；最后交联成以Si-O-Si键为网络交联点，交联点之间为柔性聚醚链的体型结构弹性体，赋予美缝剂较好的拉伸强度，即使不添加增塑剂，也具有较好的塑性。
对比实验样品1和对比样品4可知，加入热稳定剂后，热稳定剂有助于增强美缝剂的耐热性能。对比实验样品1和对比样品5可知，相比于目前现有的采用含有增塑剂的美缝剂，具有较好的防霉性能和拉伸性能。
对比实验样品1和实验样品3-5可知，优选硅烷改性聚醚后，美缝剂的耐热防霉性能增强。可能是因为硅烷改性聚醚优选后，形成更好的网状结构，较为稳定；固化过程中气泡也较少，具有较好的粘性，加入美缝剂中后，与除水剂、光稳定剂、热稳定剂配合效果更好。对比实验样品1和实验样品6-7可知，优选受阻胺类光稳定剂后，美缝剂的耐热防霉效果提高。可能是由于和硅烷改性聚醚配合后，更好地屏蔽或吸收紫外线能量，延迟美缝剂的老化，从而延长美缝剂的使用寿命，增强美缝剂的防霉性能。
对比实验样品1和实验样品8-9可知，加入促进剂聚丙烯蜡、聚酰亚胺后，美缝剂的防霉抗菌性能增强。可能是因为聚丙烯蜡和聚酰亚胺具有低表面能，当加入美缝剂中后，耐湿性能较好，从而有效在美缝剂表面形成疏水层，从而减少美缝剂表层与水的接触，进一步增强美缝剂的防霉性能和耐候性能。
对比实验样品9和实验样品10-11可知，加入增强剂氧化锌晶须、纳米氧化镁后，美缝剂的防霉性能、抗菌率和拉伸强度得到提高。可能是由于增强剂中的锌离子等通过空间四针状的结构形成立体导电网结构移动，穿透细菌的细胞膜，破坏菌体内蛋白质的合成，从而有效提高抗菌、防霉性能。同时增强剂的强度和韧性较好，和填料相互配合，有助于增强美缝剂的拉伸强度和断裂伸长率。
对比实验样品1和实验样品12-13可知，优选热稳定剂OKABESTTM CLX 50后，美缝剂的耐热防霉性能和拉伸强度提高。可能是由于OKABESTTM CLX 50作为一种协效稳定剂，长期稳定性较好，当与硅烷改性聚醚配合后，提高美缝剂的热稳定性能，增强耐热性能。
对比实验样品1和实验样品14-15可知，优选填料的组分后，使得填料与硅烷改性聚醚等物质作用，降低美缝剂固化过程的收缩率，提高美缝剂的韧性，同时降低生产成本，赋予美缝剂较好的拉伸强度。
对比实验样品1和实验样品17-18可知，首先进行升温，去除硅烷改性聚醚水解缩合过程中生成的水分，再进行降温，并采用除水剂进一步除去水分，防止美缝剂固化时出现气泡，导致美缝剂使用效果不佳；后加入固化剂将美缝剂进行固化，得到耐热防霉性能较好的美缝剂。
对比实验样品1和实验样品19-20可知，优选光稳定剂、热稳定剂、硅烷改性聚醚的具体组分，同时加入促进剂和增强剂，并优选制备方法，获得耐热、防霉且拉伸强度较好的美缝剂。
实验四：总挥发性有机物检测实验样品：采用实施例1-20和对比例1-5制备得到的美缝剂，并将由实施例1-20中的美缝剂分别命名为实验样品1-20，将由对比例1-5得到的美缝剂分别命名为对比样品1-5，实验样品1-20以及对比样品1-5均设有5个。
实验仪器：恒温干燥箱、天平。
实验方法：参照GB33372-2020的《胶黏剂挥发性有机化合物限量》中的附录E的检测方法分别对实验样品1-20以以及对比样品1-5的TVOC值进行检测。
实验结果：实验样品1-20的总挥发性有机物含量均≤50g/L，均达到标准。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种耐热防霉美缝剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
硅烷改性聚醚120-160份；
钛白粉40-60份；
填料200-300份；
除水剂4-8份；
紫外线吸收剂0.5-1.5份；
光稳定剂0.5-1.5份；
热稳定剂2-4份；
触变剂4-8份；
硅烷偶联剂4-10份；
固化剂0.5-1.5份；
所述除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种耐热防霉美缝剂，其特征在于，所述硅烷改性聚醚包括KERILON 200D、STP-E10、kaneka公司的硅烷改性聚醚聚合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐热防霉美缝剂，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐热防霉美缝剂，其特征在于，所述耐热防霉美缝剂的原料中还包括重量份数为3-5份的促进剂，所述促进剂包括聚丙烯蜡、聚酰亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐热防霉美缝剂，其特征在于，所述耐热防霉美缝剂的原料中还包括重量份数为1-3份的增强剂，所述增强剂包括氧化锌晶须、纳米氧化镁中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热防霉美缝剂，其特征在于，所述热稳定剂为OKABESTTMCLX 50。
7.根据权利要求1所述的一种耐热防霉美缝剂，其特征在于，所述填料包括碳酸钙、滑石粉、粘土、有机膨润土、氢化蓖麻油、高岭土、硫酸钡中的至少一种。
8.权利要求1-7中任意一项所述的一种耐热防霉美缝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1: 将硅烷改性聚醚、填料、钛白粉、紫外吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、触变剂混合均匀，得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入除水剂，混合均匀后加入硅烷偶联剂，混合均匀得到第二混合物；
S3:在第二混合物中加入固化剂，混合均匀后进行真空分散，得到耐热防霉美缝剂。
9.根据权利要求8所述的一种耐热防霉美缝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将得到的第一混合物加热到105-115℃，保持110-130min，后降温至40-50℃，加入除水剂。
10.根据权利要求8所述的一种耐热防霉美缝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在第一混合物中加入3-5重量份的促进剂和1-3重量份的增强剂，并和除水剂一同加入。
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