CN113416209A - 含氟清洁剂及自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶及制备方法，所述方法包括含氟清洁剂的制备以及硅烷改性聚醚胶的组分配比：硅烷改性聚醚树脂30～60wt％，增塑剂0～20wt％，填料40～60wt％，偶联剂0.1～1.0wt％，催化剂0.3～2.0wt％，含氟清洁剂4.0～8.0wt％。本发明提供的缩合型硅烷改性聚醚胶，将自制含氟清洁剂成功引入RTV‑1缩合型硅烷改性聚醚胶,改善其表面疏水效果进而达到自清洁能力，此外本发明提供的制备方法可重复性好，所制备的自清洁RTV‑1缩合型硅烷改性聚醚胶应用价值高，可广泛应用于装配式建筑接缝密封等行业。

Description

含氟清洁剂及自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶
技术领域
本发明涉及建筑用胶黏剂领域，具体涉及含氟清洁剂以及自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶。
背景技术
建筑用胶黏剂作为重要的建筑材料之一，在建筑施工与装修等领域应用广泛。材料的“自清洁”概念于上世纪九十年提出，目前关于自清洁方面研究与报道最多的是自清洁涂层，其最大的特点是表面吸附物在雨水的冲刷条件下，表面吸附物容易带走并形成自清洁效应。根据自清洁原理的不同，可以分为超疏水材料与超亲水材料。超疏水材料一般通过降低材料自身的表面能，如化学法引入低表面能的官能团(非极性官能团如氟基)，超亲水一般通过提高材料自身的表面能，如化学法引入高表面能的官能团(极性官能团如羧基)。自清洁胶黏剂一般采用化学法引入低表面能官能团进而将其表面赋予疏水特性，属于超疏水材料。
硅烷改性聚醚胶广泛应用于装配式建筑外墙的接缝密封，暴露户外容易吸附粉尘等颗粒，由于缺乏自清洁的能力，经过长时间积累后其表面形成污垢，严重影响装饰效果，污垢虽可通过人工清洁方式处理，但其成本较高。具有自清洁能力的硅烷改性硅醚胶是装配式建筑外墙接缝密封的理想解决方案，目前尚无如何使其具备自清洁能力的相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含氟清洁剂的制备方法，同时还提供了利用该含氟清洁剂及其他物料制备出的一种自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶，最后还提供了该自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶的制备方法。
技术方案：
一.含氟清洁剂的制备：
在带有滴液漏斗、搅拌器、冷凝管、温度计的反应釜中依次加入30～50重量份的含氢硅烷、40～50重量份的溶剂，控制反应温度70～90℃，将20～30重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0010～0.0015重量份氯铂酸的混合液，控制在90～120分钟滴加完毕，继续升高温度80～100℃持续反应5～6小时；最后将釜内温度升至100～120℃并降低真空度至-0.095MPa以下脱溶剂120～180分钟，制得含氟清洁剂。
所述含氢硅烷优选采用三甲氧基氢硅烷或三乙氧基氢硅烷的一种，所述溶剂优选采用甲苯、二甲苯、石油醚、D40溶剂油的至少一种。
二.自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶的组分配比：
硅烷改性聚醚树脂30～60重量份，增塑剂0～20重量份，填料40～60重量份，偶联剂0.1～1.0重量份，催化剂0.3～2.0重量份，含氟清洁剂4.0～8.0重量份。
硅烷改性聚醚树脂优选采用数均分子为1000～5000的甲氧硅基封端聚醚。
增塑剂优选采用数均分子量为1000～3000的聚醚二元醇。
填料优选采用气相白炭黑、纳米活性碳酸钙、重质碳酸的至少一种。
偶联剂优选采用氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的至少一种。
催化剂优选采用二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、二甲基二新癸酸锡的一种或多种。
三.自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶的制备方法：
在行星式分散机中加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂与填料，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至120～140℃，以30～50r/min速率搅拌100～150min，通冷却水降低物料稳定至室温；恢复常压加入由权利要求1所述方法制备的含氟清洁剂，调节搅拌速率至40～50r/min分散20～30min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散30～40min；恢复常压后再加入偶联剂，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40～70r/min分散15～20min；恢复常压后加入催化剂，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40～70r/min搅拌60～90min，制得成品胶。
附图说明
图1为含氟清洁剂合成示意图。
具体实施方式
为更好地理解和实施本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
在带有滴液漏斗、搅拌器、冷凝管、温度计的反应釜中依次加入30重量份三甲氧基氢硅烷、40重量份甲苯，控制反应温度70℃且将20或30重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0010重量份氯铂酸的混合液控制在90min滴加完毕，继续升高温度100℃持续反应5.5h。最后将釜内温度升至100℃并降低真空至-0.095MPa以下脱溶剂180min，得到含氟清洁剂。
在行星式分散机中加入60重量份硅烷数均分子为1000的甲氧硅基封端聚醚与40重量份气相白炭黑，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至120℃以50r/min搅拌100min，通冷却水降低物料至室温。恢复常压加入4.0重量份自制含氟清洁剂，调节搅拌速率至40r/min分散20min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散30min。恢复常压后再加入0.1重量份氨丙基三甲氧基硅烷，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40r/min分散15min。恢复常压后加入0.3重量份二丁基二醋酸锡，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至60r/min搅拌80min，制得成品胶。
实施例2：
在带有滴液漏斗、搅拌器、冷凝管、温度计的反应釜中依次加入50重量份三甲氧基氢硅烷、50重量份二甲苯，控制反应温度85℃且将30重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0015重量份氯铂酸的混合液控制在120min滴加完毕，继续升高温度90℃持续反应5.5h。最后将釜内温度升至120℃并降低真空至-0.095MPa以下脱溶剂120min，得到含氟清洁剂。
在行星式分散机中加入30重量份数均分子为5000的甲氧硅基封端聚醚、20重量份数均分子量为3000的聚醚二元醇与60重量份重质碳酸，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至140℃以30r/min搅拌110min，通冷却水降低物料至室温。恢复常压加入8.0重量份自制含氟清洁剂，调节搅拌速率至50r/min分散30min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散37min。恢复常压后再加入1.0重量份甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至70r/min分散20min。恢复常压后加入2.0重量份二甲基二新癸酸锡，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至50r/min搅拌70min，制得成品胶。
实施例3：
在带有滴液漏斗、搅拌器、冷凝管、温度计的反应釜中依次加入40重量份三乙氧基氢硅烷、45重量份石油醚，控制反应温度75℃且将25重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0011重量份氯铂酸的混合液控制在100min滴加完毕，继续升高温度100℃持续反应6h。最后将釜内温度升至100℃并降低真空至-0.095MPa以下脱溶剂120min，得到含氟清洁剂。
在行星式分散机中加入40重量份数均分子为2000的甲氧硅基封端聚醚、10重量份数均分子量为1000的聚醚二元醇与50重量份纳米活性碳酸钙，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至120℃以30r/min搅拌120min，通冷却水降低物料至室温。恢复常压加入5.0重量份自制含氟清洁剂，调节搅拌速率至50r/min分散20min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散38min。恢复常压后再加入0.5重量份氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40r/min分散20min。恢复常压后加入1.0重量份二丁基二月桂酸锡，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至70r/min搅拌90min，制得成品胶。
实施例4：
在带有滴液漏斗、搅拌器、冷凝管、温度计的反应釜中依次加入35重量份三甲氧基氢硅烷、48重量份D40溶剂油，控制反应温度80℃且将23重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0012重量份氯铂酸的混合液控制在110min滴加完毕，继续升高温度80℃持续反应5h。最后将釜内温度升至120℃并降低真空至-0.095MPa以下脱溶剂180min，得到含氟清洁剂。
在行星式分散机中加入50重量份数均分子为3000的甲氧硅基封端聚醚、15重量份数均分子量为2000的聚醚二元醇、25重量份纳米活性碳酸钙与25重量份重质碳酸，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至140℃以50r/min搅拌130min，通冷却水降低物料至室温。恢复常压加入6.0重量份自制含氟清洁剂，调节搅拌速率至40r/min分散30min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散31min。恢复常压后再加入0.7重量份环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至70r/min分散15min。恢复常压后加入0.3～2.0重量份辛酸亚锡，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40r/min搅拌60min，制得成品胶。
实施例5：
在带有滴液漏斗、搅拌器、冷凝管、温度计的反应釜中依次加入45重量份三乙氧基氢硅烷、43重量份二甲苯，控制反应温度90℃且将26重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0014重量份氯铂酸的混合液控制在115min滴加完毕，继续升高温度100℃持续反应5h。最后将釜内温度升至110℃并降低真空至-0.095MPa以下脱溶剂150min，得到含氟清洁剂。
在行星式分散机中加入45重量份数均分子为3600的甲氧硅基封端聚醚、5重量份数均分子量为1000的聚醚二元醇、5重量份气相白炭黑与50重量份重钙，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至130℃以40r/min搅拌150min，通冷却水降低物料至室温。恢复常压加入7.0重量份自制含氟清洁剂，调节搅拌速率至45r/min分散25min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散40min。恢复常压后再加入0.3重量份环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至60r/min分散18min。恢复常压后加入1.5重量份二丁基二月桂酸锡，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至70r/min搅拌60min，制得成品胶。
实施例6：
在带有滴液漏斗、搅拌器、冷凝管、温度计的反应釜中依次加入30重量份三乙氧基氢硅烷、47重量份甲苯，控制反应温度70℃且将23重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0013重量份氯铂酸的混合液控制在95min滴加完毕，继续升高温度80℃持续反应6h。最后将釜内温度升至120℃并降低真空至-0.095MPa以下脱溶剂140min，得到含氟清洁剂。
在行星式分散机中加入55重量份数均分子为1000的甲氧硅基封端聚醚、12重量份数均分子量为3000的聚醚二元醇与60重量份纳米活性碳酸，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至128℃以45r/min搅拌100min，通冷却水降低物料至室温。恢复常压加入6.0重量份自制含氟清洁剂，调节搅拌速率至42r/min分散28min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散30min。恢复常压后再加入0.8重量份脲丙基三乙氧基硅烷，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至47r/min分散19min。恢复常压后加入0.8重量份二甲基二新癸酸锡，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40r/min搅拌90min，制得成品胶。
数据对比
对比例1：
按本发明实施例1进行的步骤与组分制备RTV-1缩合型硅烷改性聚醚胶，但将自制含氟清洁剂改为三乙氧基氢硅烷。
对比例2：
按本发明实施例1进行的步骤与组分制备RTV-1缩合型硅烷改性聚醚胶，但将自制含氟清洁剂改为1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。
本发明将以水滴接触角作为指标考察上述实施例与对比例胶黏剂的自清洁能力，将上述自清洁RTV-1缩合型硅烷改性聚醚胶胶在23±3℃,50±5％RH下固化28天的φ20*2mm胶膜作为测试对象，并根据《ASTM D5946-2004用水触点角度测量法测定电晕处理聚合物薄膜的标准试验方法》标准测试胶膜的水滴接触角，各实施例对比例测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003151869830000061
由上表对比可知，实施例的接触角远远大于对比例的接触角。将自制含氟清洁剂以化学键形式引入胶体固化物表面，提高了硅烷改性聚醚胶的水滴接触角，并有效地改进了硅烷改性聚醚胶的自清洁能力。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的缩合型硅烷改性聚醚胶，将自制含氟清洁剂成功引入RTV-1缩合型硅烷改性聚醚胶,改善其表面疏水效果进而达到自清洁能力，此外本发明提供的制备方法可重复性好，所制备的自清洁RTV-1缩合型硅烷改性聚醚胶应用价值高，可广泛应用于装配式建筑接缝密封等行业。

Claims (9)

1.一种用于自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶的含氟清洁剂制备方法，所述方法包括：在反应釜中依次加入30～50重量份的含氢硅烷、40～50重量份的溶剂，控制反应温度70～90℃，将20～30重量份1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与0.0010～0.0015重量份氯铂酸的混合液，控制在90～120分钟滴加完毕，继续升高温度80～100℃持续反应5～6小时；最后将釜内温度升至100～120℃并降低真空度至-0.095MPa以下脱溶剂120～180分钟。
2.根据权利要求1所述的含氟清洁剂制备方法，其特征在于，所述含氢硅烷为三甲氧基氢硅烷或三乙氧基氢硅烷的一种，所述溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、D40溶剂油的至少一种。
3.一种自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶，包括30～60重量份的硅烷改性聚醚树脂，0～20重量份的增塑剂，40～60重量份的填料，0.1～1.0重量份的偶联剂，0.3～2.0重量份的催化剂，其特征在于还包括4.0～8.0重量份的由权利要求1所述方法制备的含氟清洁剂。
4.根据权利要求3所述的硅烷改性聚醚胶，其特征在于其中所述硅烷改性聚醚树脂为数均分子为1000～5000的甲氧硅基封端聚醚。
5.根据权利要求3所述的硅烷改性聚醚胶，其特征在于其中所述增塑剂为数均分子量为1000～3000的聚醚二元醇。
6.根据权利要求3所述的硅烷改性聚醚胶，其特征在于其中所述填料为气相白炭黑、纳米活性碳酸钙、重质碳酸的至少一种。
7.根据权利要求3所述的硅烷改性聚醚胶，其特征在于其中所述偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的至少一种。
8.根据权利要求3所述的硅烷改性聚醚胶，其特征在于其中所述催化剂为二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、二甲基二新癸酸锡的一种或多种。
9.一种自清洁缩合型硅烷改性聚醚胶的制备方法，所述方法包括：在行星式分散机中加入硅烷改性聚醚树脂、增塑剂与填料，降低真空至-0.90MPa以下并升高物料温度至120～140℃，以30～50r/min速率搅拌100～150min，通冷却水降低物料稳定至室温；恢复常压加入由权利要求1所述方法制备的含氟清洁剂，调节搅拌速率至40～50r/min分散20～30min后，再降低真空度至-0.95MPa以下，保持原速分散30～40min；恢复常压后再加入偶联剂，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40～70r/min分散15～20min；恢复常压后加入催化剂，降低真空至-0.95MPa以下，调节搅拌速率至40～70r/min搅拌60～90min。
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