CN113413789A - 一种五氯化磷的加料装置及加料方法 - Google Patents

一种五氯化磷的加料装置及加料方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及五氯化磷加料领域，具体涉及一种五氯化磷的加料装置及加料方法。包括有机溶剂加热装置、下料装置和混合装置；有机溶剂加热装置包括有机溶剂储存罐和设置在有机溶剂储存罐内的电加热丝，电加热丝连接电源；下料装置包括下料支架和五氯化磷吨包，下料之间上设置有吊钩，五氯化磷吨包设置在吊钩上；混合装置包括混料罐，混料罐上下两端分别设置有下料口和出液口，下料口与五氯化磷吨包连通，出液口连接有出液管道，出液管道上设置有出液泵，出液管道连接有反应釜；有机溶剂储存罐与混料罐之间设置有进液装置，进液装置包括进液管道，进液管道上设置有进液泵。溶解后的五氯化磷与反应物料的接触更加充分，提升反应物料的转化率。

Description

一种五氯化磷的加料装置及加料方法
技术领域
本发明涉及五氯化磷加料领域，具体涉及一种五氯化磷的加料装置及加料方法。
背景技术
五氯化磷为淡黄色粉末(颗粒)，有刺激性气味，易升华。极易与水反应而成磷酸和氯化氢，发生白烟和特殊的刺激性气味，强烈刺激眼睛和呼吸道。
目前化工生产中，五氯化磷的加料方式主要为固体投料，如申请公布号为CN105668539 A的中国发明专利一种五氯化磷投料装置及其投料方法，投料装置包括装有五氯化磷的容器、管道、真空系统、上部容器、五氯化磷反应器、第一阀门、第二阀门、第三阀门、调压阀；投料方法是首先将上部容器中部分空气抽出，上部容器中形成负压，再将装有五氯化磷的容器中的五氯化磷被吸入上部容器，待上部容器中吸入足够量的五氯化磷后，调节上部容器中压强至常压，再将上部容器内的五氯化磷通过管道进入五氯化磷反应器，完成投料。
虽然应用上述发明投料者在投料过程中不直接接触五氯化磷，减少了安全隐患，但是五氯化磷的加料量及加料速度不易控制；同时固体与固体(或液体)物料反应速度慢且物料转化率低。
发明内容
针对上述的不足，本发明提供了一种五氯化磷的加料装置及加料方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种五氯化磷的加料装置，包括有机溶剂加热装置、下料装置和混合装置；
所述有机溶剂加热装置包括有机溶剂储存罐和设置在有机溶剂储存罐内的电加热丝，所述电加热丝连接电源；
所述下料装置包括下料支架和五氯化磷吨包，所述下料之间上设置有吊钩，所述五氯化磷吨包设置在吊钩上；
所述混合装置包括混料罐，所述混料罐上下两端分别设置有下料口和出液口，所述下料口与五氯化磷吨包连通，所述出液口连接有出液管道，所述出液管道上设置有出液泵，所述出液管道连接有反应釜；
所述有机溶剂储存罐与混料罐之间设置有进液装置，所述进液装置包括进液管道，所述进液管道上设置有进液泵；
还包括预实验装置和PLC控制系统；
所述预实验装置包括石棉网、设置在石棉网底部的酒精灯和设置在石棉网上的烧杯，所述烧杯内设置有三口瓶，所述三口瓶的三个口分别设置有温度计、搅拌棒和冷凝管，所述烧杯内设置有高温导热油，所述预实验装置设置多组，且所述三口瓶内均加入100g有机溶剂，并分别加入10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷直至完全溶解。
作为优化，所述混料罐内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括螺旋搅拌叶片和电机，所述混料罐上设置有搅拌口，所述搅拌口上设置有支撑座，所述电机固定在支撑座上。
作为优化，所述混料罐一侧设置有液面观察装置，所述液面观察装置包括连通管和观察槽，所述观察槽一侧设置有升降观察台，所述观察槽内设置有五氯化磷检测仪。
作为优化，所述混料罐的外部和进液管道的外部均设置有保温层。
作为优化，所述进液泵和出液泵两侧均设置有电磁阀门。
作为优化，有机溶剂储存罐上设置有进料口，所述进料口连接有进料管道，所述进料口与进料管道的连接处设置有电磁阀门。
作为优化，所述加热丝和所有电磁阀门均与PLC控制系统连接。
作为优化，所述高温导热油为甲基硅油或二甲基硅油。
作为优化，所述有机溶剂为氯苯或二氯苯，加热温度为80℃-90℃。
一种五氯化磷的加料方法，包括以下步骤：
S1：利用预实验装置进行预实验，在三口瓶中加入100g氯苯，使用恒温油浴加热，分别测试10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷完全溶解时的温度，反复多次测试取平均值，得溶解度-温度曲线；
S2：将实验得到的实验数据输入PLC控制系统，使得PLC控制系统能够控制电加热丝加热到所需五氯化磷浓度时的温度；
S3：打开五氯化磷吨包，使固体五氯化磷加入至混料罐；
S4：进液管道向有机溶剂储存罐内注入氯苯，加热装置加热到特定温度后，打开进液泵两侧的电磁阀并启动进液泵；加入的氯苯和五氯化磷的比例与预实验中的数据保持一致；
S5：启动搅拌装置，电机带动螺旋搅拌叶片转动，加速五氯化磷溶于氯苯；
S6：技术人员登上升降观察台，采用目视比色法观察并记录五氯化磷浓度，或五氯化磷检测仪检测并记录五氯化磷浓度，以便及时修正PLC设定温度；
S7：如果记录的五氯化磷浓度符合要求，则打开出液泵两侧的电磁阀门，使五氯化磷溶液进入反应釜实现后续反应。
本发明的有益效果是：本发明采用将五氯化磷溶解于有机溶剂中，再加入反应釜参与反应的方式，实现了五氯化磷全程无水接触，提高使用五氯化磷时的安全性；同时溶解后的五氯化磷与反应物料的接触更加充分，提升反应物料的转化率；溶解后的五氯化磷有机溶液，以液体的形式向反应釜中加料，加料量及加料速度能够精确控制。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的预实验装置示意图；
图3为本发明的溶解度-温度曲线示意图。
其中，1、有机溶剂加热装置，2、下料装置，3、进液装置，4、混合装置，5、搅拌装置，6、液面观察装置，7、石棉网，8、烧杯，9、三口瓶，10、温度计，11、搅拌棒，12、冷凝管，101、有机溶剂储存罐，102、电加热丝，201、下料支架，202、吊钩，203、五氯化磷吨包，301、进液管道，302、进液泵，401、混料罐，402、下料口，403、出液口，404、出液管道，405、出液泵，406、搅拌口，501、电机，502、螺旋搅拌叶片，601、连通管，602、观察槽，603、升降观察台。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、技术特征、发明目的与技术效果易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
实施例1：
如图1—2所示，本发明提供的一种五氯化磷的加料装置及加料方法，一种五氯化磷的加料装置，包括有机溶剂加热装置1、下料装置2和混合装置4；
所述有机溶剂加热装置1包括有机溶剂储存罐101和设置在有机溶剂储存罐101内的电加热丝102，所述电加热丝102连接电源；
所述下料装置2包括下料支架201和五氯化磷吨包203，所述下料之间上设置有吊钩202，所述五氯化磷吨包203设置在吊钩202上；
所述混合装置4包括混料罐401，所述混料罐401上下两端分别设置有下料口402和出液口403，所述下料口402与五氯化磷吨包203连通，所述出液口403连接有出液管道404，所述出液管道404上设置有出液泵405，所述出液管道404连接有反应釜；
所述有机溶剂储存罐101与混料罐401之间设置有进液装置3，所述进液装置3包括进液管道301，所述进液管道301上设置有进液泵302；
还包括预实验装置和PLC控制系统；
所述预实验装置包括石棉网7、设置在石棉网7底部的酒精灯和设置在石棉网7上的烧杯8，所述烧杯8内设置有三口瓶9，所述三口瓶9的三个口分别设置有温度计10、搅拌棒11和冷凝管12，所述烧杯8内设置有高温导热油，所述预实验装置设置多组，且所述三口瓶9内均加入100g有机溶剂，并分别加入10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷直至完全溶解。
在本实施例中，所述混料罐401内设置有搅拌装置5，所述搅拌装置5包括螺旋搅拌叶片502和电机501，所述混料罐401上设置有搅拌口406，所述搅拌口406上设置有支撑座，所述电机501固定在支撑座上。
在本实施例中，所述混料罐401一侧设置有液面观察装置6，所述液面观察装置6包括连通管601和观察槽602，所述观察槽602一侧设置有升降观察台603，所述观察槽602内设置有五氯化磷检测仪。
在本实施例中，所述混料罐401的外部和进液管道301的外部均设置有保温层。
在本实施例中，所述进液泵302和出液泵405两侧均设置有电磁阀门。
在本实施例中，有机溶剂储存罐101上设置有进料口，所述进料口连接有进料管道，所述进料口与进料管道的连接处设置有电磁阀门。
在本实施例中，所述加热丝和所有电磁阀门均与PLC控制系统连接。
在本实施例中，所述高温导热油为甲基硅油或二甲基硅油。
在本实施例中，所述有机溶剂为氯苯或二氯苯，加热温度为80℃-90℃。
一种五氯化磷的加料方法，包括以下步骤：
S1：利用预实验装置进行预实验，在三口瓶9中加入100g氯苯，使用恒温油浴加热，分别测试10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷完全溶解时的温度，反复多次测试取平均值，得溶解度-温度曲线，如图3所示；
实验例1：
PCl<sub>5</sub>重量 10g 20g 40g 60g 80g 100g 120g
完全溶解时温度 22℃ 50.5℃ 66℃ 74℃ 80℃ 84.5℃ 88℃
实验例2：
PCl<sub>5</sub>重量 10g 20g 40g 60g 80g 100g 120g
完全溶解时温度 21℃ 51℃ 65℃ 73.5℃ 80.5℃ 85℃ 87℃
实验例3：
Figure BDA0003129716160000041
Figure BDA0003129716160000051
S2：将实验得到的实验数据输入PLC控制系统，使得PLC控制系统能够控制电加热丝102加热到所需五氯化磷浓度时的温度；
S3：打开五氯化磷吨包203，使固体五氯化磷加入至混料罐401；
S4：进液管道301向有机溶剂储存罐101内注入氯苯，加热装置加热到特定温度后，打开进液泵302两侧的电磁阀并启动进液泵302；
加入的氯苯和五氯化磷的比例与预实验中的数据保持一致；
S5：启动搅拌装置5，电机501带动螺旋搅拌叶片502转动，加速五氯化磷溶于氯苯；
S6：技术人员登上升降观察台603，采用目视比色法观察并记录五氯化磷浓度，或五氯化磷检测仪检测并记录五氯化磷浓度，以便及时修正PLC设定温度；
S7：如果记录的五氯化磷浓度符合要求，则打开出液泵405两侧的电磁阀门，使五氯化磷溶液进入反应釜实现后续反应。
综上所述仅为本发明较佳的实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化及修饰，皆应属于本发明的技术范畴。

Claims (10)

1.一种五氯化磷的加料装置，其特征在于：包括包括有机溶剂加热装置、下料装置和混合装置；
所述有机溶剂加热装置包括有机溶剂储存罐和设置在有机溶剂储存罐内的电加热丝，所述电加热丝连接电源；
所述下料装置包括下料支架和五氯化磷吨包，所述下料之间上设置有吊钩，所述五氯化磷吨包设置在吊钩上；
所述混合装置包括混料罐，所述混料罐上下两端分别设置有下料口和出液口，所述下料口与五氯化磷吨包连通，所述出液口连接有出液管道，所述出液管道上设置有出液泵，所述出液管道连接有反应釜；
所述有机溶剂储存罐与混料罐之间设置有进液装置，所述进液装置包括进液管道，所述进液管道上设置有进液泵；
还包括预实验装置和PLC控制系统；
所述预实验装置包括石棉网、设置在石棉网底部的酒精灯和设置在石棉网上的烧杯，所述烧杯内设置有三口瓶，所述三口瓶的三个口分别设置有温度计、搅拌棒和冷凝管，所述烧杯内设置有高温导热油，所述预实验装置设置多组，且所述三口瓶内均加入100g有机溶剂，并分别加入10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷直至完全溶解。
2.根据权利要求1所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：所述混料罐内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括螺旋搅拌叶片和电机，所述混料罐上设置有搅拌口，所述搅拌口上设置有支撑座，所述电机固定在支撑座上。
3.根据权利要求2所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：所述混料罐一侧设置有液面观察装置，所述液面观察装置包括连通管和观察槽，所述观察槽一侧设置有升降观察台，所述观察槽内设置有五氯化磷检测仪。
4.根据权利要求3所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：所述混料罐的外部和进液管道的外部均设置有保温层。
5.根据权利要求4所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：所述进液泵和出液泵两侧均设置有电磁阀门。
6.根据权利要求5所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：有机溶剂储存罐上设置有进料口，所述进料口连接有进料管道，所述进料口与进料管道的连接处设置有电磁阀门。
7.根据权利要求6所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：所述加热丝和所有电磁阀门均与PLC控制系统连接。
8.根据权利要求7所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：所述高温导热油为甲基硅油或二甲基硅油。
9.根据权利要求8所述的五氯化磷的加料装置，其特征在于：所述有机溶剂为氯苯或二氯苯，加热温度为80℃-90℃。
10.一种五氯化磷的加料方法，包括以下步骤：
S1：利用预实验装置进行预实验，在三口瓶中加入100g氯苯，使用恒温油浴加热，分别测试10g、20g、40g、60g、80g、100g、120g五氯化磷完全溶解时的温度，反复多次测试取平均值，得溶解度-温度曲线；
S2：将实验得到的实验数据输入PLC控制系统，使得PLC控制系统能够控制电加热丝加热到所需五氯化磷浓度时的温度；
S3：打开五氯化磷吨包，使固体五氯化磷加入至混料罐；
S4：进液管道向有机溶剂储存罐内注入氯苯，加热装置加热到特定温度后，打开进液泵两侧的电磁阀并启动进液泵；
S5：启动搅拌装置，电机带动螺旋搅拌叶片转动，加速五氯化磷溶于氯苯；
S6：技术人员登上升降观察台，采用目视比色法观察并记录五氯化磷浓度，或五氯化磷检测仪检测并记录五氯化磷浓度，以便及时修正PLC设定温度；
S7：如果记录的五氯化磷浓度符合要求，则打开出液泵两侧的电磁阀门，使五氯化磷溶液进入反应釜实现后续反应。
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