CN113403598A - 一种具有纳米结构的半导体薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有纳米结构的半导体薄膜材料及其制备方法，该材料通过一步脱合金化法制备而成，同时具有纳米纤维和多面体纳米颗粒两种纳米结构。本发明所得半导体薄膜材料不仅自身具有光电流响应、醇类催化特性，而且其比表面积较大、利于载流子传输的特点使其可作为载体材料，在光电探测器、降解有机物、负载型催化剂等领域皆有应用前景。

Description

一种具有纳米结构的半导体薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种具有纳米结构的半导体薄膜材料及其制备方法。
背景技术
半导体是导电能力介于导体与绝缘体之间的物质，当半导体材料的尺度缩小到纳米范围时，其物理、化学性质将发生显著变化，并呈现出高表面积或量子效应引起的独特性能。研究表明，金属氧化物大多是优良的半导体材料，因此，其纳米结构材料在催化剂、光电器件、传感器等领域具有广阔的应用前景。
目前，有关金属氧化物纳米纤维结构和纳米颗粒材料的研究更多的集中于制备方面，所采用的制备方法之间的差异很大。制备方法大致可归纳为两类，即物理制备法和化学制备法。在制备纳米颗粒结构材料中，物理法着重于大颗粒的粉碎和分子原子的凝聚，化学法着重于化学反应合成而形成超细的纳米颗粒。在制备有序纳米阵列结构材料方面，无论是“自上而下”生长的物理沉积法，还是“自下而上”的化学沉积法，主旨思想都是在纤维的可控生长方面。上述所有采用的物理和化学方法均显示了它们制备过程的复杂和可控性难的缺点。
与此相比，脱合金法是有着一千多年发展历史、制备工艺较为成熟、过程较为简单、可控性较强的一种制备纳米结构材料的方法。目前，科学工作者采用脱合金法已经成功制备出了多种形貌的纳米结构材料，如零维的Fe3O4八面体纳米颗粒、一维的TiO2纳米线、二维的Co3O4纳米片、三维的纳米多孔铜。然而，通过一步脱合金化，不添加后续的处理过程就能实现两种纳米结构的同时获得，到目前为止未见报道，做此方面的研究十分必要。
发明内容
本发明提供一种具有纳米结构的半导体薄膜材料的制备方法，目的在于使其同时具有纳米纤维和纳米颗粒两种纳米结构，其中，纳米纤维具有自基底向上方向性生长的特征，类似于阵列结构，且纳米颗粒呈多面体形貌。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种具有纳米结构的半导体薄膜材料的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：
步骤1、原材料处理
取Nb靶和Cu靶，通过机械打磨、除油、酸洗，除去表面的氧化物和油脂物质；
步骤2、Nb-Cu合金薄膜的制备
利用步骤1处理后的Nb靶和Cu靶，采用磁控溅射法在基底上形成Nb-Cu合金薄膜层；
步骤3、具有纳米结构的半导体薄膜材料的制备
将形成有Nb-Cu合金薄膜层的基底浸泡在KOH溶液中，室温下自然脱合金，即获得具有纳米结构的半导体薄膜材料。
作为优选，所述Nb-Cu合金薄膜层的厚度为50-200nm。合金薄膜层太薄时，经脱合金处理后无法得到细长的纤维结构；合金薄膜层太厚时，要得到这种具有纳米纤维包裹的纳米多孔结构，其相应的脱合金处理时间较长。
作为优选，所述Nb-Cu合金薄膜层按原子百分比的成分为NbxCu100-x，50<x<70。研究表明，采用脱合金法从二元合金体系制备纳米多孔结构时要满足“合金中反应活性较低金属的含量适中：含量太高时，合金不发生腐蚀反应；含量太低时，孔结构坍塌”。因此，通过调节磁控溅射镀膜设备的功率来控制薄膜成分，使其在这个范围内。
作为优选，所述KOH溶液是将KOH颗粒溶于去离子水中配置而成，浓度为1mol/L。大多数的制备方法多采用酸性溶液作为腐蚀液，而碱性溶液使用少。当选用碱性溶液作为脱合金电解液时，Nb-Cu合金薄膜经脱合金腐蚀处理后将会获得具有良好光电特性的铜的氧化物。采用KOH碱性溶液相对于其它碱性溶液(如NaOH溶液)，经腐蚀处理后得到的韧带组织更为纤长。并且浓度为1mol/L的KOH溶液腐蚀处理后获得的纳米结构薄膜表面纳米孔周围的韧带组织更纤细。因此，采用1mol/L KOH溶液脱合金处理后获得的多孔结构更均匀。
作为优选，所述基底为银箔或抛光硅片。由于银箔、抛光硅片的表面粗糙度小，腐蚀后的薄膜不易脱落。
本发明按照上述方法所制得的具有纳米结构的半导体薄膜材料，是由纳米纤维和多面体纳米颗粒两种纳米结构组成的纳米阵列形貌，成分为铜的氧化物。
与现有材料和技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过采用一步脱合金法制得了具有纳米纤维和多面体纳米颗粒两种纳米结构的半导体薄膜材料，其不仅自身具有光电流响应、醇类催化特性，而且其比表面积较大、利于载流子传输的特点使其可作为载体材料，在光电探测器、降解有机物、负载型催化剂等领域皆有应用前景。
2、本发明的制备方法未使用贵金属材料，原材料成本较低。
3、本发明的制备方法新颖，通过一步脱合金法同时制得了两种纳米形貌，至今未见报道。
4、本发明的制备方法简单、易操作、成本低、环境友好，整个制备过程不需要特殊设备，能进行大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的XRD图。
图2为实施例1所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的XPS图，其中(a)对应全谱，(b)对应Nb 3d，(c)对应Cu 2p，(d)对应O1s。
图3为实施例1所得Nb-Cu合金薄膜材料的SEM表面形貌。
图4为实施例1所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的SEM表面形貌(图4(a))、EDS能谱图(图4(b))，其中图4(a)左下角与右上角的两图为局部放大图。
图5为实施例1所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的SEM断面形貌图。
图6为实施例1所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的循环伏安曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
下述实施例的真空磁控镀膜设备的型号为：JS-500CK，合肥杰硕真空技术有限公司，中国。
下述实施例所得具有纳米结构的半导体薄膜材料的物相组成采用X射线衍射仪(XRD)检测，所用设备型号为：X’Pert PRO MPD，帕纳科，荷兰。
下述实施例所得具有纳米结构的半导体薄膜材料的元素化学状态采用X射线光电子能谱仪仪(XPS)检测，所用设备型号为：ESCALAB250Xi,Thermo，美国。
下述实施例所得具有纳米结构的半导体薄膜材料的纳米纤维和纳米颗粒形貌采用场发射扫描电镜(SEM)检测，所用设备型号为：Gemini500，德国。
实施例1
本实施例所用合金原材料Nb靶和Cu靶的纯度皆≥99.99wt.％。
本实施例按如下步骤制备一种具有纳米结构的半导体薄膜材料：
步骤1、原材料的处理
取Nb靶和Cu靶，通过机械打磨、除油、酸洗，除去表面的氧化物和油脂物质；
步骤2、Nb-Cu合金薄膜的制备
将规格均为Φ50*5mm的Nb靶和Cu靶装入真空磁控溅射镀膜机中通有冷却水的靶头上，在真空度达到3×10-4Pa后通入氩气保护气体，同时调节分子泵闸板使腔室压力维持在0.5pa，打开直流电源预溅射5分钟后，调节直流电源的电流和电压，共溅射功率为100w，待靶材辉光稳定后移去转盘下方的挡板使其正常溅射到4微米厚的银箔上，溅射半小时后形成厚度为100nm的Nb-Cu合金薄膜层。
步骤3、具有纳米结构的半导体薄膜材料的制备
将KOH颗粒溶于去离子水中配置成浓度为1mol/L的KOH溶液。将形成有Nb-Cu合金薄膜层的基底浸泡在KOH溶液中，室温下自然脱合金，24h后取出，采用蒸馏水和酒精来回清洗数次，即获得具有纳米结构的半导体薄膜材料。
图1为本实施例所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的XRD图，从图中可以看出除了三个银箔基底材料的结晶峰外，还存在铜的氧化物的结晶峰。因此，该纳米结构薄膜材料中存在铜的氧化物。
图2为本实施例所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的XPS图。从图2(a)全谱图可以看出经脱合金处理后样品中Nb元素峰值低、含量少。精细分析如图2(b)-(d)所示：Nb3d能谱由两个峰组成，分别为Nb 3d5/2和Nb 3d3/2，对应的是Nb2O5。Cu 2p能谱图由两个峰组成，分别为Cu 2p1/2和Cu 2p3/2,对应的是CuO。O 1s能谱图的两个峰值分别对应O2-和OH-，进一步说明了样品内部存在铜的氧化物。
图3为本实施例所得Nb-Cu合金薄膜材料的SEM表面形貌。从图中可以看出该原始合金薄膜的表面是由大大小小、无规则、均匀分布的铜、铌金属颗粒构成，无特殊形貌。
图4为本实施例所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的SEM表面形貌(图4(a))、EDS能谱图(图4(a))。从SEM图中可以看出合金薄膜脱合金处理后表面呈现出纳米纤维和纳米颗粒两种纳米结构。从能谱图中看到表面成分由Cu、Nb、O元素组成，此外，铜原子与氧原子百分含量高。
图5为本实施例所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料的SEM断面形貌图，从断面可以看出这种纳米纤维具有自基底向上方向性生长的特征，类似于阵列结构。
图6为本实施例所制备的具有纳米结构的半导体薄膜材料在1M KOH以及含有1M甲醇的1M KOH中扫描均为0～1000mV的循环伏安曲线图，在正向和负向扫描中均出现了一些清晰可见的峰。这个伏安图与相关文献报道中的结果一致，在碱性的pH条件下，氧化亚铜是主要产物，然后转变为相应的氧化物。观察发现在含有甲醇的KOH中，电流的峰值高，说明该纳米结构的薄膜材料对甲醇的催化有积极影响。
以上仅为本发明的较佳实施例而己，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有纳米结构的半导体薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、原材料的处理
取Nb靶和Cu靶，通过机械打磨、除油、酸洗，除去表面的氧化物和油脂物质；
步骤2、Nb-Cu合金薄膜的制备
利用步骤1处理后的Nb靶和Cu靶，采用磁控溅射法在基底上形成Nb-Cu合金薄膜层；
步骤3、具有纳米结构的半导体薄膜材料的制备
将形成有Nb-Cu合金薄膜层的基底浸泡在KOH溶液中，室温下自然脱合金，即获得具有纳米结构的半导体薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Nb-Cu合金薄膜层的厚度为50-200nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Nb-Cu合金薄膜层按原子百分比的成分为NbxCu100-x，50<x<70。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述KOH溶液是将KOH颗粒溶于去离子水中配置而成，浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基底为银箔或抛光硅片。
6.一种权利要求1～5中任意一项所述制备方法所制得的具有纳米结构的半导体薄膜材料。
7.根据权利要求6所述的具有纳米结构的半导体薄膜材料，其特征在于：所述具有纳米结构的半导体薄膜材料是由纳米纤维和多面体纳米颗粒两种纳米结构组成的纳米阵列形貌。
8.根据权利要求6所述的具有纳米结构的半导体薄膜材料，其特征在于：所述具有纳米结构的半导体薄膜材料的成分为铜的氧化物。
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