CN113402886A - 回收料硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种回收料硅橡胶及其制备方法，属于硅橡胶技术领域。本发明提供的回收料硅橡胶，按重量份包括下列原料组分：甲基乙烯基生胶100份、白炭黑30‑60份、回收料1‑60份、结构控制剂0.3‑4份、硅烷偶联剂0.1‑0.3份、脱模助剂0.1‑0.5份。本发明通过将已硫化硅胶经过物理破碎、研磨成一定粒径的颗粒，再把颗粒作为生产硅胶的原料进行回收利用。通过该方法制备得到的硅橡胶在满足硬度、弹性、耐热性、扯断拉伸强度等要求的前提下，有效解决了已硫化硅胶回收时高成本、高污染、高风险的问题。

Description

回收料硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，尤其涉及一种回收料硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着人们对硅胶耐高、低温，耐油，无毒，阻燃，化学性质稳定等特性认知加深，硅橡胶被广泛应用于航天领域、医疗领域、汽车配件、生活用品等各行各业。但已硫化的硅胶(包含已硫化硅胶不良品和边角料)的处理成为行业难题。目前，普遍采用强碱，在高温条件下裂解生产DMC(二甲基硅氧烷环体混合物)原料。但是，该回收工艺回收成本高、环境污染严重且在高温裂解时容易产生爆炸，存在很大的安全隐患。
发明内容
本发明提供了一种回收料硅橡胶及其制备方法，通过将已硫化硅胶经过物理破碎、研磨成一定粒径的颗粒，再把颗粒作为生产硅胶的原料进行回收利用，使得所得硅橡胶在满足硬度、弹性、耐热性、扯断拉伸强度等要求的前提下，有效解决了已硫化硅胶回收时高成本、高污染、高风险的问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种回收料硅橡胶，按重量份包括下列原料组分：甲基乙烯基生胶100份、白炭黑30-60份、回收料1-60份、结构控制剂0.3-4份、硅烷偶联剂0.1-0.3份、脱模助剂0.1-0.5份。
上述方案中，通过将甲基乙烯基生胶、脱模助剂等原料混合后，在不提高白炭黑质量比的前提下添加一定比例、一定粒径要求的回收料，所得硅橡胶在满足硬度、弹性、耐热性、扯断拉伸强度等要求的前提下，有效解决了已硫化硅胶回收时高成本、高污染、高风险的问题。
作为优选，所述白炭黑的比表面积为175-225㎡/g。可以理解的是，本方案对白炭黑的比表面积进行限定，目的在于该比表面积下的白炭黑可增加对硅橡胶的补强作用，从而提高硅橡胶的弹性强度与扯断拉伸强度。
作为优选，所述白炭黑为未经表面处理的白炭黑，选自气相白炭黑或沉淀白炭黑。可以理解的是，本方案中所选用的白炭黑在硅橡胶中具有良好的分散性和补强性，可进一步提高白炭黑对硅橡胶的补强效果。
作为优选，所述回收料是经物理破碎研磨得到的硫化硅胶粉末。进一优选，研磨后，将回收料过30-80目筛网。再进一优选，所述回收料的粒径为0.1-1mm。可以理解的是，回收料的颗粒粒径对于最终硅橡胶产品的性能影响较大，若粒径过大，会造其在硅胶材料中的分散不均匀，易导致胶料的利用性变差，致使最终制品的表面不光滑。
作为优选，所甲基乙烯基生胶的分子量为55-65万。进一优选，所甲基乙烯基生胶的分子量为58-62万。
作为优选，所述结构控制剂为羟基硅油；硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；脱模助剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸钡中的至少一种，优选硬脂酸锌。
作为优选，所述回收料硅橡胶的物性标准要达到邵氏A硬度为22-58度，伸率为302-801％，拉伸强度达5.8MPa以上，撕裂强度达2.0×104N/m以上。
本发明还提供了一种根据上述任一项技术方案所述的回收料硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将甲基乙烯基生胶、脱模助剂一次性投入密炼机内，在80℃以下混合10-20分钟；
将白炭黑分三次投入密炼机，并将结构控制剂随白炭黑投入密炼机内，待白炭黑全部混合成团后，于90-130℃捏合1.5-2.5小时；
混合结束后，将回收料分5-8次投入密炼机，并将硅烷偶联剂随回收料投入，待混合成团后，于130-170℃抽真空处理1.5-2.5小时；
真空结束后，降温到80℃以下，出料，得到回收料硅胶。
可以理解的是，升温抽真空是为了使经过表面处理的气相白炭黑与原料充分反应，均匀地分散在甲基乙烯基生胶中，同时除去胶料内的低分子物质与水分，以提高硅橡胶成品的物理性能。
在上述方案中，通过加入白炭黑与甲基乙烯基生胶反应补强后，再加入回收料，保证了工艺的科学性，同时加入了硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷，可有效提高回收料的分散性及与硅胶的结合能力，每批次生产过程仅需要6-8小时，提高了硅胶回收效率。相比于现有的回收料需要在高温下通过强碱裂解回收，更安全、环保、有效。此外，在上述方案中，回收料是在生产硅胶时同步加入的，利用密炼机把回收料与硅胶材料混合均匀，还可大幅度提升硅胶的回收利用效率，避免了原料的浪费和环境污染。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明顺应经济发展与环保的需求，提供了一种回收料硅胶材料及其制备方法。该方法将已硫化硅胶经过物理破碎、研磨成一定粒径的颗粒，再把颗粒作为生产硅胶的原料进行回收利用。通过该方法制备得到的硅橡胶在满足硬度、弹性、耐热性、扯断拉伸强度等要求的前提下，有效解决了已硫化硅胶回收时高成本、高污染、高风险的问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
回收料硅胶，其原料包括：甲基乙烯基硅胶100份、白炭黑30份、回收料20份、羟基硅油2份、硬脂酸锌0.2份、乙烯基三甲氧基硅烷0.1份。
制备方法：
将甲基乙烯基生胶、硬脂酸锌投入真空密炼机，捏合20分钟(温度控制在80℃以下)；
分3次投入白炭黑和羟基硅油，每次成团后投入下一次白炭黑和羟基硅油，待投入全部白炭黑和羟基硅油并成团后，密炼机内通入蒸汽升温到110±20℃，保温混炼2个小时；
混炼结束后，分5-8次加入乙烯基三甲氧基硅烷和回收料，每次成团后加入下一次乙烯基三甲氧基硅烷和回收料，待加入完毕全部成团后，升温到150±20℃，真空度控制在-0.07±0.01MPa，保温抽真空2小时；
真空结束后，降温到80℃以下，出料，得到回收料硅胶。
实施例2
回收料硅胶，其原料包括：甲基乙烯基硅胶100份，白炭黑35份，回收料25份，羟基硅油2.5份，硬脂酸钙0.2份，乙烯基三甲氧基硅烷0.2份。
制备方法同实施例1。
实施例3
回收料硅胶，其原料包括：甲基乙烯基硅胶100份，白炭黑49份，回收料30份，羟基硅油3.5份，硬脂酸钡0.2份，乙烯基三甲氧基硅烷0.2份。
制备方法同实施例1。
实施例4
回收料硅胶，其原料包括：甲基乙烯基硅胶100份，白炭黑55份，回收料45份，羟基硅油4份，硬脂酸钡0.5份，乙烯基三甲氧基硅烷0.3份。
制备方法同实施例1。
实施例5
回收料硅胶，其原料包括：甲基乙烯基硅胶100份，白炭黑60份，回收料60份，羟基硅油4份，硬脂酸锌0.1份，乙烯基三甲氧基硅烷0.1份。
制备方法同实施例1。
对比例1
回收料硅胶配方组分同实施例1，不同之处在于回收料的粒径为1.5mm。
性能标准
为更好地说明本发明实施例所制得的回收料硅橡胶的效果，列举了各个实施例和对比例回收料硅胶的性能标准及性能测试结果。
表1实施例1性能标准及测试结果
Figure BDA0003117689110000041
Figure BDA0003117689110000051
表2实施例2性能标准及测试结果
性能测试项目 性能测试方法 性能标准 性能测试数据
硬度 ASTM D-2240 35±2 36
拉伸强度 ASTM D-412 5MPa以上 6.5
伸率 ASTM D-412 500以上 551
撕裂强度 ASTM D-624 1.8*10<sup>4</sup>N/m以上 2.1*10<sup>4</sup>
可塑度 ASTM D-926 130±15 135
表面光滑度 目视检查 光滑
表3实施例3性能标准及测试结果
性能测试项目 性能测试方法 性能标准 性能测试数据
硬度 ASTM D-2240 50±2 49
拉伸强度 ASTM D-412 6.5MPa以上 6.8
伸率 ASTM D-412 450以上 470
撕裂强度 ASTM D-624 2.0*10<sup>4</sup>N/m以上 2.2*10<sup>4</sup>
可塑度 ASTM D-926 180±15 190
表面光滑度 目视检查 光滑
表4实施例4性能标准及测试结果
Figure BDA0003117689110000052
Figure BDA0003117689110000061
表5实施例5性能标准及测试结果
性能测试项目 性能测试方法 性能标准 性能测试数据
硬度 ASTM D-2240 70±2 58
拉伸强度 ASTM D-412 5.5MPa以上 6.0
伸率 ASTM D-412 250以上 302
撕裂强度 ASTM D-624 1.8*10<sup>4</sup>N/m以上 2.0*10<sup>4</sup>
可塑度 ASTM D-926 260±15 272
表面光滑度 目视检查 光滑
表6对比例1性能标准及测试结果
性能测试项目 性能测试方法 性能标准 性能测试数据
硬度 ASTM D-2240 20±2 21
拉伸强度 ASTM D-412 5MPa以上 5.5
伸率 ASTM D-412 700以上 767
撕裂强度 ASTM D-624 1.4*10<sup>4</sup>N/m以上 1.3*10<sup>4</sup>
可塑度 ASTM D-926 100±15 106
表面光滑度 目视检查 表面有颗粒感，NG
基于上述表中数据可知，本申请提供的回收料硅橡胶在将甲基乙烯基生胶、脱模助剂等原料混合后，在不提高白炭黑质量比的前提下添加一定比例、一定粒径要求的回收料后，满足硬度、弹性、耐热性、扯断拉伸强度等要求。而对比例1所得到的回收料硅橡胶从性能测试数据来看，基本也可以满足使用的要求。但是由于回收料粒径的增大，制得的回收料硅胶在通过目视检查发现，颗粒在1.5mm的回收料制得的回收料硅胶，在目视检查时，硅胶制品表面有颗粒感，表面光滑度不好。
此外，本发明提供的回收料硅橡胶因合理地使用回收料替代了甲基乙烯基生胶(回收料在硅胶中的占比为1％～60％)，因此，降低了硅胶的原料成本，成本降低20～40％之间，同时还避免了强碱裂解工艺造成的环境污染问题。进一步，在硅胶中，由于硅胶回收料替代了部分白炭黑的占比，与加入白炭黑相比，其密炼成团时间更短，每批次生产周期由原来的8～10小时，降低到6～8小时，也大大提高了生产效率。

Claims (10)

1.回收料硅橡胶，其特征在于，按重量份包括下列原料组分：甲基乙烯基生胶100份、白炭黑30-60份、回收料1-60份、结构控制剂0.3-4份、硅烷偶联剂0.1-0.3份、脱模助剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的回收料硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑的比表面积为175-225㎡/g。
3.根据权利要求2所述回收料硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑为未经表面处理的白炭黑，选自气相白炭黑或沉淀白炭黑。
4.根据权利要求1所述的回收料硅橡胶，其特征在于，所述回收料是经物理破碎研磨得到的硫化硅胶粉末。
5.根据权利要求4所述的回收料硅橡胶，其特征在于，研磨后，将回收料过30-80目筛网。
6.根据权利要求4所述的回收料硅橡胶，其特征在于，所述回收料的粒径为0.1-1mm。
7.根据权利要求1所述的回收料硅橡胶，其特征在于，所甲基乙烯基生胶的分子量为55-66万。
8.根据权利要求1所述回收料硅橡胶，其特征在于，所述结构控制剂为羟基硅油；硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；脱模助剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸钡中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述回收料硅橡胶，其特征在于，所述回收料硅橡胶的物性标准要达到邵氏A硬度为22-58度，伸率为302-801％，拉伸强度达5.8MPa以上，撕裂强度达2.0×104N/m以上。
10.根据权利要求1-9任一项所述的回收料硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甲基乙烯基生胶、脱模助剂一次性投入密炼机内，在80℃以下混合10-20分钟；
将白炭黑分三次投入密炼机，并将结构控制剂随白炭黑投入密炼机内，待白炭黑全部混合成团后，于90-130℃捏合1.5-2.5小时；
混合结束后，将回收料分5-8次投入密炼机，并将硅烷偶联剂随回收料投入，待混合成团后，于130-170℃、-6×10-2～-8×10-2Mpa下抽真空处理1.5-2.5小时；
真空结束后，降温到80℃以下，出料，得到回收料硅胶。
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