KR101772010B1 - 전자선을 이용한 재생고무의 제조방법 및 이로부터 제조된 재생고무 - Google Patents

전자선을 이용한 재생고무의 제조방법 및 이로부터 제조된 재생고무 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재생고무의 제조방법 및 이로부터 제조된 재생고무에 관한 것으로, 폐 클로로부틸 고무에 230~270 Kgy 세기의 전자선을 조사하여 클로로부틸 재생고무를 제조한 후, 클로로부틸 원고무와 상기 클로로부틸 재생고무를 분쇄 및 혼합하여 재생고무를 제조하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 화학적 처리 없이 물리적 처리만으로 제조된 재생고무의 제조방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 재생고무의 제조방법은 그 공정이 간단하여 제조시간 및 제조 비용이 절감되어 매우 경제적이다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 재생고무는 원고무와 외관 및 물성이 유사하여 원고무 대체 고무로서 활용성이 우수하다.

Description

전자선을 이용한 재생고무의 제조방법 및 이로부터 제조된 재생고무{Method for production of the reclaimed rubber with electron beam and the reclaimed rubber therefrom}
본 발명은 전자선을 이용한 재생고무의 제조방법 및 이로부터 제조된 재생고무에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 폐 클로로부틸 고무에 전자선을 조사하여 제조된 클로로부틸 재생고무와 클로로부틸 원고무를 분쇄 및 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 재생고무의 제조방법 및 이로부터 제조되는 재생고무에 관한 것이다.
산업의 발전과 더불어 고분자 물질은 우리 주위에서 가장 많이 사용되는 화학재료 중 하나가 되었다. 그러나 고분자물질을 생산하여 사용한 후 발생되는 폐기물은 또 다른 환경오염 문제를 발생시키므로 고분자물질의 폐기물 처리는 고분자 신소재를 개발하는 것 만큼 중요한 기술로 인식되고 있다.
한편, 산업에서의 고무의 활용은 자동차에 사용되는 타이어를 중심으로 그 사용량이 매년 지속적으로 증가하고 있다. 기존의 고무의 처리 방법으로는 매립이나 소각 방법을 주로 사용해왔으나, 2차적인 대기 오염 및 수질 오염이 문제가 됨에 따라 최근에는 재활용 기술의 개발이 활발히 진행되고 있다.
고무재료의 재활용을 위한 기술은 크게 열분해, 미세 분쇄기술(size reduction), 탈황기술(deulcanization)이 있다. 열분해는 고무 원료를 고온 상태에서 열을 지속적으로 가하여 가교 결합을 끊어지게 하는 방법이며, 미세 분쇄기술은 덩어리 고무 형태를 입자화를 통해 표면적을 증가시켜 후속공정에서의 반응도를 향상시키는 방법이다. 탈황기술은 고무재료의 특성인 탄성과 복원력을 부여하기 위해 배합고무에 첨가한 가교제(또는 가황제)에 의해 고무제품이 성형되면서 형성된 가교구조를 역으로 끊어내어 성형 이전의 원료고무 상태로 회복시키는 기술이다 (공업화학 전망, 제10권 제3호, 2007).
다만, 지금까지 선진국에 비해 국내의 폐 고무 재활용 기술은 초보적인 수준에 불과하기 때문에 재생품의 저하된 성능으로 그 용도가 제한되어 있으며 아직 경제성이 확보되지 못한 실정이다. 게다가, 특히 의료용 폐고무의 재생 기술에 대한 기술력 확보가 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-1334700호 (등록일자: 2013.11.25)에는, 폐합성고무를 수집하여 이물질을 세척하는 고무스크랩 준비단계; 고무스크랩을 1 mm 크기 이하로 분쇄하는 조쇄단계; 고무스크랩을 26~40메시 크기의 고무분말로 분쇄하는 세쇄단계; 상기 세쇄단계를 통해 형성된 고무분말 85~98중량%와, 아로매틱오일, 파라핀오일, 나프텐오일, 화이트오일 중 어느 하나 또는 둘 이상이 혼합된 오일 2~15중량%를 혼합하는 오일 혼합단계; 상기 오일혼합단계를 통해 오일과 고무분말의 혼합물을 교반기로 교반하는 교반단계; 및 상기 고무분말과 오일의 혼합물을 압축성형하는 성형단계;로 구성된 것을 특징으로 하는 폐합성고무를 이용한 재생고무 제조방법에 대해 기재되어 있다. 대한민국 등록특허 제10-1409331호 (등록일자: 2014.06.12)에는, 수거된 스크랩 EPDM 고무를 분급 공정에 이용되는 분쇄기에 투입하는 원료투입단계; 상기 투입된 스크랩 EPDM을 분말화하며 가황촉진제를 배합 및 혼합 교반하는 분급단계; 상기 분급단계에서 분쇄된 스크랩 EPDM을 저압/고온 및 다단식 열분해를 이용한 탈황 처리하는 탈황처리단계; 상기 탈황 처리된 스크랩 EPDM을 압출하여 제품을 성형하는 제품성형단계; 및 출하 단계를 포함하며, 상기 탈황 처리단계는 상압수준의 저압과 350℃ 하의 고온을 사용하는 것을 특징으로 하는 스크랩 EPDM을 이용한 전단열분해 방법에 대해 기재되어 있다.
본 발명은 고무 스크랩을 이용하여 재생고무를 제조함에 있어서, 화학적 처리를 포함하지 않고 물리적 처리만으로 재생고무를 제조하는 방법을 개발하여 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폐 클로로부틸 고무에 230~270 Kgy 세기의 전자선을 조사하여 클로로부틸 재생고무를 제조하는 단계 (A); 및 클로로부틸 원고무와 상기 클로로부틸 재생고무를 분쇄 및 혼합하는 단계 (B);를 포함하는 것을 특징으로 하는 재생고무의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 재생고무의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (B)는, 바람직하게 클로로부틸 원고무에, 클로로부틸 원고무 7중량부 대비 클로로부틸 재생고무 2~5중량부를 첨가한 후, 분쇄 및 혼합하여 제조될 수 있다.
본 발명에 재생고무의 제조방법에 있어서, 상기 재생고무는, 바람직하게 의료용일 수 있다.
한편, 본 발명은 폐 클로로부틸 고무에 230~270 Kgy 세기의 전자선을 조사하여 제조된 클로로부틸 재생고무와 클로로부틸 원고무를 분쇄 및 혼합하여 제조된 의료용 재생고무를 제공한다.
본 발명은 화학적 처리 없이 물리적 처리만으로 제조된 재생고무의 제조방법을 제공할 수 있다. 본 발명의 재생고무의 제조방법은 그 공정이 간단하여 제조시간 및 제조 비용이 절감되어 매우 경제적이다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 재생고무는 원고무와 외관 및 물성이 유사하여 원고무 대체 고무로서 활용성이 우수하다.
도 1은 폐 클로로부틸 고무에 전자선을 처리하는 과정을 보여주는 도이다.
도 2는 전자선 처리에 의한 클로로부틸 고무의 재생 가능성 테스트 결과이다.
도 3은 본 발명의 재생고무의 안정화 전 및 후의 사진이다.
본 발명은 폐 클로로부틸 고무에 230~270 Kgy 세기의 전자선을 조사하여 클로로부틸 재생고무를 제조한 후, 클로로부틸 원고무와 상기 클로로부틸 재생고무를 분쇄 및 혼합하여 재생고무를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 의해 제조된 재생고무는 원고무와 경도 및 비중이 거의 유사하다.
본 발명에서는 화학적 처리 없이, 물리적 처리만으로 재생고무를 제조하고자 연구한 결과 클로로부틸 고무가 전자선에 의해 재생이 가능하며, 적정 전자선의 세기는 230~270 Kgy 임을 확인하였다. 전자선 세기가 230 Kgy 미만일 경우 재생이 불가하거나, 물성이 좋지 못하며, 전자선 세기가 270 Kgy을 초과하면 물성이 좋지 못하고 경제적이지 못하다.
한편, 본 발명의 재생고무는 클로로부틸 원고무에, 클로로부틸 원고무 7중량부 대비 클로로부틸 재생고무 2~5중량부를 첨가한 후, 분쇄 및 혼합하여 제조되는 것이 좋다. 클로로부틸 원고무와 클로로부틸 재생고무가 서로 섞여서 고무판 즉, 서로 뭉쳐서 제품을 만들 수 있는 상태로 되어야 하나, 상기 범위를 벗어날 시 배합에서 문제가 생겨 고무판 형성이 어렵다. 상기 범위로 혼합을 해야지만 뭉침 없이 분산이 잘되며, 성형 시 원고무 제품과 육안상으로 비슷하게 성형되고, 물성 또한 원고무 제품과 유사하다.
이와 같이, 본 발명은 전자선 처리로 재생 가능한 고무를 찾아내고, 적정한 전자선 세기를 찾아내었으며, 원고무와 재생고무와의 최적 배합비를 제시함으로써 물리적 처리만으로 클로로부틸 고무 스크랩을 재활용할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명은 가열, 분말화, 화학처리 등의 처리가 필요 없어 제조공정이 간편하고, 제조시간 및 제조비용이 절감되어 매우 경제적이다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[ 실시예 1: 전자선 처리에 의한 고무의 재생 가능성 테스트]
본 실시예에서는 하기 표 1과 같이 전자선 처리에 따른 여러 고무 종류의 재생 가능성을 테스트하였다. 이때, 전자선의 세기는 250 Kgy 였다.
고무 종류 재생 가능성
클로로부틸 고무 가능
IR 고무(이소프렌 고무) 불가능
BR 고무(부타디엔 고무) 불가능
테스트 결과, 상기 표 1에서 확인되는 바와 같이, 클로로부틸 고무만이 전자선 처리에 의해 재생 가능함을 확인할 수 있었다.
[ 실시예 2: 전자선 세기에 의한 클로로부틸 고무의 재생 가능성 테스트]
본 실시예에서는 전자선 세기에 의한 클로로부틸 고무의 재생 가능성을 확인하고자 하였다.
폐 클로로부틸 고무에 전자선을 처리한 후, 반죽한 다음 제조된 재생 고무의 물성으로 재생 가능성을 판단하였다 (도 1 참고). 도 1은 폐 클로로부틸 고무에 전자선을 처리하는 과정을 보여주는 도이다.
구 분 150 Kgy 200 Kgy 230 Kgy 250 Kgy 270 Kgy 300 Kgy
테스트 결과 재생 불가 재생 가능
기대물성 미충족		 재생 가능
기대물성 충족		 재생 가능
물성이 가장 좋음		 재생 가능
기대물성 충족		 재생 가능
기대물성 미충족
적정 전자선(Kgy) X X O O O X
테스트 결과, 상기 표 2 및 도 2에서 확인되는 바와 같이, 200 Kgy 세기 이상부터는 클로로부틸 재생고무를 제조할 수 있으나, 230~270 Kgy 세기의 전자선 처리시에만 기대물성에 충족하는 클로로부틸 재생고무를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 특히 250 Kgy 세기의 전자선 처리시에는 물성이 가장 우수하였다 (도 2). 도 2는 전자선 처리에 의한 클로로부틸 고무의 재생 가능성 테스트 결과이다.
[ 실시예 3: 재생고무의 제조]
본 실시예에서는 클로로부틸 원고무와 클로로부틸 재생고무를 혼합하여 클로로부틸 원고무와 외관 및 물성이 유사한 재생고무를 제조하였다.
하기 표 3과 같이, 클로로부틸 원고무에 250 Kgy 세기의 전자선 처리되어 재생된 클로로부틸 재생고무를 18인치 롤러에 넣고 분쇄 및 혼합하여 재생고무를 제조하였다.
구 분 실시예 3 비교실시예 1 비교실시예 2
클로로부틸 원고무 7 Kg 7 Kg 7 Kg
클로로부틸 재생고무 3 Kg 1 Kg 6 Kg
한편, 도 3은 실시예 3의 클로로부틸 원고무와 클로로부틸 재생고무를 혼합한 후, 안정화 단계 전후의 재생고무 표면 사진이다. 상기 안정화 단계는 혼합된 재생고무를 실온에서 12시간 방치하여 숙성하는 단계이다.
도 3에서 보는 바와 같이, 실시예 3의 재생고무는 표면이 매끄럽고 서로 잘 뭉쳐짐에 반해, 비교실시예 1, 2의 재생고무는 분산이 고루되지 않고 서로 뭉쳐지지 않아 배합시 어려움이 있었다.
[ 실시예 4: 재생고무의 기계적 물성 평가]
본 실시예에서는 상기 실시예 3에서 제조된 재생고무(실시예 3, 비교실시예 1, 비교실시예 2)의 기계적 물성(경도, 비중)을 평가하였다.
그 결과는 하기 표 4와 같았다.
시험항목 판정기준 원고무 실시예 3
(클로로부틸 원고무 7 Kg+클로로부틸 재생고무 3 Kg)		 비교실시예 1
(클로로부틸 원고무 7 Kg+클로로부틸 재생고무 1 Kg)		 비교실시예 2
(클로로부틸 원고무 7 Kg+클로로부틸 재생고무 6 Kg)
경도 (Unit: Hs) 자사 : 50±3 48 49 48 54
비중 (Unit: kg/L) 자사: 1.28±0.03 1.27 1.30 1.24 1.32
최종판정 합격 합격 불합격 불합격
평가결과, 상기 표 3에서 확인되는 바와 같이, 실시예 3(클로로부틸 원고무 7 Kg, 클로로부틸 재생고무 3 Kg)의 재생고무는 원고무의 기계적 물성과 거의 같음에 반해, 비교실시예 1(클로로부틸 원고무 7 Kg, 클로로부틸 재생고무 1 Kg)의 재생고무는 판정기준보다 비중이 낮았으며, 비교실시예 2(클로로부틸 원고무 7 Kg, 클로로부틸 재생고무 6 Kg)의 재생고무는 경도와 비중이 판정기준보다 높아 최종판정이 불합격임을 확인할 수 있었다.
[ 실시예 5: 재생고무로 제조된 고무전의 KP 규격 적합성 검토]
본 실시예에서는 상기 실시예 3에서 제조된 재생고무(실시예 3)를 이용하여 고무전을 제조한 후, KP 규격 적합성을 검토하였다.
고무전의 제조방법은 다음과 같았다. 상기 실시예 3에서 제조된 재생고무 또는 원고무를 온도 180℃/180℃, 압력 200 kgf, 가류 시간 400초의 조건으로 성형프레스로 성형한 후, 후처리 하여 제조하였다. 여기서 후처리는 세척공정으로서 성형한 후 물을 이용하여 이물질이나 기타 불필요한 것들을 제거하는 단계이다.
또한, 고무전의 KP 규격 적합성 검토 결과는 하기 표 5와 같았다.
시험항목 판정기준 원고무 재생고무
(클로로부틸 원고무 7 Kg+클로로부틸 재생고무 3 Kg)
투과율(650nm~430nm) 99% 이상 99.5/99.5 99.1/99.1
pH BLANK 편차 1.0이하 0.25 0.71
KMnO₄소비량 2.0 mL/100 mL이하 1.01 mL 0.94 mL
Zn 함유량 5 ppm이하 0.05 ppm 0.04 ppm
흡광도(350nm~220nm) 0.2이하 0.003/0.027 0.004/0.035
최종판정 합격 합격
확인결과, 원고무로 제조된 고무전, 본 발명의 재생고무로 제조된 고무전 모두 KP 규격에 적합하였으며, 본 발명의 재생고무로 제조된 고무전은 원고무로 제조된 고무전과 유사한 값을 나타냄을 확인할 수 있었다.

Claims (4)

  1. 폐 클로로부틸 고무에 230~270 Kgy 세기의 전자선을 조사하여 클로로부틸 재생고무를 제조하는 단계 (A); 및
    클로로부틸 원고무에, 클로로부틸 원고무 7중량부 대비 클로로부틸 재생고무 2~5중량부를 첨가한 후, 분쇄 및 혼합하는 단계 (B);를 포함하는 것을 특징으로 하는 의료용 재생고무의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
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