CN113398842B - 一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于颗粒制备技术领域，具体涉及一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法及应用。所述方法包括：步骤(1)内核材料筛选，步骤(2)外壳材料筛选；步骤(3)粒径筛选：选择制备目标颗粒的上限值为D_目数值,结合关联公式筛选粒径为D_内的内核颗粒，筛选粒径为D_外的外壳颗粒；步骤(4)造粒：将内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外进行沸腾法造粒得到颗粒材料。本发明通过对沸腾法造粒中的内核颗粒和外壳颗粒进行筛选，并首次结合沸腾造粒时的受力分析确定相关风速(或风压)，以及首次模拟球体进行内、外颗粒质量配比研究，制得颗粒，其成品率和流动性较常规沸腾法混合造粒均有明显提高。

Description

一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法及应用

技术领域

本发明属于颗粒制备技术领域，具体涉及一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法及应用。

背景技术

随着烟草减害降焦的持续推进，卷烟焦油释放量呈逐渐下降趋势，香气和吃味也随之降低，需要通过加香颗粒材料等手段保障和提升卷烟的感官质量，以满足消费者需求。加香颗粒制粒方式可分为干法制粒和湿法制粒。前者通过机械压缩(击打)或压实(辊压)，促进干粉颗粒结块。后者采用溶液(粘合剂/溶剂)引发原辅料的粘合效应，促进湿软材粘附成团，是应用最广泛的制粒技术。而沸腾法不仅是湿法造粒中的一种常用种类，还是烟用加香颗粒的常用造粒方式，原理是通过物料粉末在设备容器(流化床)中呈环形流化状态，受加热空气预热和混合，结合粘合剂/溶液雾化喷入，使粒子相互架桥聚集形成较大团粒，配合热空气不断干燥蒸发其中水分，粘合剂凝固，重复进行后形成多微孔球状颗粒，但其制得的细粉较多，目标粒径颗粒得率较低，颗粒的流动性较差，因此，亟需提升沸腾法造粒的成品率和流动性能。

目前，国内外主要通过溶液(胶黏剂/溶剂)喷涂单一种类粉末直接进行沸腾造粒，如专利201711070589.2(公布号：CN108013395A)，201711355277.6(公布号：CN 107841577A)，201811491986.1(公布号：CN109588774 A)，202011434143.5(公布号：CN112473555 A)，均未提及得率。

发明内容

本发明的目的在于针对现有沸腾法造粒的制备得率较低，多次循环造粒时的生产能耗较高，且颗粒流动性不佳(不利于卷烟滤棒添加)等问题，提供一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法与应用。本发明不仅较常规沸腾法造粒得率和颗粒流动性明显提高，降低颗粒制备成本，还能提浓增香，丰富香气，谐调烟香，掩盖杂气，加香效果均衡且持久，能使其抽吸品质较现有产品有较大提升，且工艺简捷，具有良好的应用前景。

本发明第一方面提供一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤(1)，内核材料选定：选定内部具有多孔隙结构的材料作为内核颗粒材料，检测其密度；

步骤(2)，外壳材料选定：选定植物原料作为外壳颗粒材料，检测其密度；

步骤(3)，粒径选择：选择制备颗粒目标粒径范围的上限值为D_目，筛选出步骤(1)中粒径为D_内、密度为ρ_内的内核颗粒，筛选出步骤(2)中粒径为D_外、密度为ρ_外的外壳颗粒；

其中，D_内、D_外、ρ_内、ρ_外、沸腾法造粒时的风速或风压可以预先确定或通过计算获得，获得的具体方法包括以下三种方式：

先确定沸腾法造粒时的风速或风压范围(上、下限值)和材料的粒径D_内、D_外的上、下限值，再结合以下关联公式和D_内+2D_外＝D_目、D_目∈10-200目、且D_内＞D_外，确定材料的ρ_内、ρ_外的上、下限值；

或者先确定沸腾法造粒时的材料的ρ_内、ρ_外的上、下限值，再结合风速或风压的上、下限值，及以下关联公式和D_内+2D_外＝D_目、D_目∈10-200目、且D_内＞D_外，确定材料的粒径D_内、D_外的上、下限值，以及制备颗粒的目标粒径范围的上限值D_目；

或者先确定沸腾法造粒时的材料的ρ_内、ρ_外、D_内、D_外的上、下限值，再用以下关联公式和D_内+2D_外＝D_目、D_目∈10-200目、且D_内＞D_外，确定风速或风压的上、下限值与D_目；

关联公式如下：

r_内＝3r_空υ²/4(ρ_内-ρ_空)g²；

r_外＝3r_空υ²/4(ρ_外-ρ_空)g²；

W_p＝0.5r_空υ²/g；

其中，r_空为空气重度，数值为0.01225kN/m³；

υ为沸腾法造粒时的风速，单位是m/s；

W_p为沸腾法造粒时的风压，单位是mmH₂O；

ρ_内、ρ_外和ρ_空分别为内核颗粒、外壳颗粒和空气的密度，单位是kg/m³；

g为重力加速度，数值为9.8N/kg；

r_内和r_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的半径，单位是m；

D_内和D_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的粒径，单位是m；

步骤(4)，造粒：将步骤(3)筛选出的内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外在流化床中进行均匀混合，然后将胶黏剂和混合颗粒按质量比0.4-0.7：1在步骤(2)提到的风压或风速下，进行沸腾法造粒，并烘干至水分含量为6-10wt％，得到颗粒材料；

其中，n＝4r² _内/r² _外、m_内：m_外＝ρ_内r³ _内/nρ_外r³ _外；

步骤(5)，筛分：将步骤(4)得到的颗粒筛分，得到目标粒径范围的颗粒材料。

上述参数D_内、D_外、ρ_内、ρ_外、沸腾法造粒时的风速或风压预先确定或通过计算获得时，各参数之间的上限值互相对应，下限值互相对应。

当然上述方法也适用于计算各参数互相对应的数值点。将各参数确定为数值范围目的是方便造粒时颗粒各参数和设备各参数的选择。

上述目标粒径范围是40-60目，D_目为380μm(40目)。

上述n为一颗内核颗粒最多能吸附的外壳颗粒数量。

优选地，步骤(1)的内核颗粒选自：活性炭、分子筛、香料植物颗粒、中药植物颗粒等材料中的一种。

香料植物、中药植物可经过真空冷冻干燥处理以增大孔隙。

优选地，步骤(2)的外壳颗粒选自：甘草颗粒、酸木瓜颗粒、茶颗粒、烟草颗粒、香料植物颗粒、中药植物颗粒等中的一种或几种。

优选地，所述制备方法还包括步骤(6)，加香：在步骤(5)得到的颗粒材料加入醇提香料，具体方法是：将颗粒质量3-8％的醇提香料用无水乙醇稀释后，均匀喷洒至颗粒材料上，平衡1-3h；

优选地，步骤(3)中，确定D_目数值为380μm。具体的，步骤(3)中，按二元复合滤棒适宜添加的颗粒粒径40目(380μm)-60目(250μm)的上限值380μm为D_目数值。

优选地，步骤(5)中，将步骤(4)得到的颗粒筛分至40-60目，得到目标粒径范围的颗粒材料。

优选地，步骤(4)中，所述胶黏剂为2wt％羧甲基纤维素钠水溶液，所述胶黏剂和混合颗粒的质量比为0.6：1。

优选地，步骤(1)和步骤(2)中，内核颗粒和外壳颗粒的密度采用浮力法测试。采用浮力法测试公式为：ρ_物＝m_物/(v_物+杯-v_杯)。ρ_空＝1.293Kg/m³。

本发明的水分含量测定采用卤素水分测定仪。

本发明的原理如下：

本发明通过沸腾法造粒的内核和外壳颗粒材料的密度进行粒径筛选，确定造粒时的风速(或风压)，及其质量配比研究。

具体的，根据制备目标颗粒粒径，内核、外壳颗粒材料的密度进行粒径筛选，结合沸腾法造粒时的受力分析确定沸腾造粒时的风速(或风压)。

通过内核颗粒和外壳颗粒粒径的比例，模拟球体投影面积法，计算一颗内核颗粒能粘连的最多外壳颗粒数量n，结合各自密度计算相关质量配比。

步骤(3)中，沸腾法造粒时，颗粒材料在制备悬浮过程中力学平衡为F+f_浮＝G，F为颗粒所受的风力，f_浮为浮力，G为重力，F＝W_ps_表，f_浮＝ρ_空gv_排，G＝m_物g，风压W_p＝0.5r_空υ²/g；

颗粒相关参数按球体计算，所受风力的颗粒表面积为整个颗粒的一半，即s_风表＝0.5·4πr²＝2πr²，质量m_物＝ρ_物v_物,体积v_排＝v_物＝(4/3)·πr³,颗粒密度按浮力法ρ_物＝m_物/(v_物+杯-v_杯)进行测试。

步骤(4)中，m_内和m_外分别指内核和外壳颗粒的质量。s_内表＝ns_外投影,s_内表＝4πr_内 ²,s_外投影＝πr_外 ²，投影面积按球体垂直投影面积计算。

本发明第二方面提供第一方面所述的方法制得的颗粒材料的应用，该颗粒材料掺配于卷烟嘴棒中，能提浓度增香，丰富香气，谐调烟香，掩盖杂气，且加香效果均衡并持久，能提升感官抽吸品质。

当将颗粒材料加到卷烟滤嘴中时，添加量为按10-30mg/支。

本发明第三方面提供第一方面所述的方法的应用，所述方法用于提高颗粒的流动性能。

流动性能采用休止角表征，其中，当休止角θ∈[31,40]表示其流动性好/较好，休止角θ∈[41,50]表示其流动性较差/差。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

1、本发明通过对两种材料沸腾造粒时的内核颗粒和外壳颗粒材料进行粒径筛选，并首次结合造粒时的受力分析确定相关风速(或风压)，以及首次模拟球体进行质量配比研究，制得颗粒材料。本发明的方法较常规沸腾法混合造粒成品率和流动性明显提高。

2、本发明方法中的内核颗粒的内部具有多孔隙结构，不仅易于吸附载香，外壳颗粒为香料或中药植物颗粒，自身还可富含致香或药物成分，且形成颗粒内、外双层结构，将其掺配于卷烟滤嘴中，不仅能提浓度增香，丰富香气，谐调烟香，掩盖杂气，还能使加香效果均衡且持久，显著提升抽吸品质。

3、本发明的颗粒材料可应用于多领域(烟用、药用颗粒等)，应用范围广，且便于规模化和工业化生产。

4、本发明的方法不仅适用于内核颗粒和外壳颗粒两类颗粒来制备加香颗粒，也适用于两种以上颗粒混合制备加香颗粒。只要遵循本发明的原理，将混合颗粒分成内核颗粒和外壳颗粒两类颗粒即可。

5、本发明的关联公式运用时，第一方面可以根据现有材料的密度和目标粒径范围来选择沸腾法造粒时的风速或风压及其设备；第二方面可以根据现有的沸腾法造粒设备的风速或风压和目标粒径范围来(通过密度)选择内核和外壳材料；第三方面还可以根据现有的沸腾法造粒设备的风速或风压和现有内核和外壳材料来选择粒径及其制备的目标颗粒的粒径范围，运用灵活。

附图说明

无。

具体实施方式

下面对本发明通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。

本发明除非另有说明，否则百分号为质量百分数，比例为质量比。

实施例中卷烟感官评吸的方法是：以未添加香料的空白卷烟作为对照，由具有卷烟评吸资格的人员对实施例和对比例中得到卷烟按照《GB5606.4-2005卷烟第4部分感官技术要求》评价。

实施例1

一种提高沸腾法混合制备颗粒得率的方法，包括如下步骤：

步骤(1)，内核材料筛选：选定内部具有多孔隙结构的活性炭，检测其密度为450kg/m³,水分为5％；

步骤(2)，外壳材料筛选：选定土甘草，检测其密度1384kg/m³，水分为6％；

步骤(3)，粒径和质量比选择：选择制备颗粒的目标粒径范围为40-60目，确定D_目为380μm(40目),筛选出步骤(1)中粒径为D_内的内核颗粒，筛选出步骤(2)中粒径为D_外的外壳颗粒；

其中，先确定D_内为230μm(65目)，D_外为75μm(200目)，然后根据以下关联公式确定沸腾法造粒时的风速为23.31m/s，风压为358mmH₂O。

关联公式如下：

D_内+2D_外＝D_目、D_目＝380μm、且D_内＞D_外；

r_内＝3r_空υ²/4(ρ_内-ρ_空)g²；

r_外＝3r_空υ²/4(ρ_外-ρ_空)g²；

W_p＝0.5r_空υ²/g；

其中，r_空为空气重度，数值为0.01225kN/m³；

υ为沸腾法造粒时的风速，单位是m/s；

W_p为沸腾法造粒时的风压，单位是mmH₂O；

ρ_内、ρ_外和ρ_空分别为内核颗粒、外壳颗粒和空气的密度，单位是kg/m³；

ρ_空＝1.293Kg/m³；

g为重力加速度，数值为9.8N/kg；

r_内和r_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的半径，单位是m；

D_内和D_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的粒径，单位是m；

将步骤(3)得到的活性炭、土甘草颗粒按风速23.31m/s，风压358mmH₂O进行造粒，烘干水分至9％；

步骤(4)，沸腾法造粒：将步骤(3)筛选出的内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外在流化床中进行均匀混合，然后将胶黏剂和混合颗粒按质量比0.5:1在风速为23.31m/s，风压为358mmH₂O下，进行沸腾法造粒，并烘干至水分含量为7wt％，得到颗粒材料；

胶黏剂为2wt％羧甲基纤维素钠水溶液。

其中，n＝4r² _内/r² _外＝38、m_内：m_外＝ρ_内r³ _内/nρ_外r³ _外＝1：3.95。

步骤(5)，筛分：将步骤(4)得到的颗粒材料筛分至40-60目，称重计算得率为61.5％。

步骤(6)，加香与流动性：将步骤(5)得到的颗粒材料进行梨子醇膏加香，加香质量为颗粒质量的8％，平衡后检测休止角为32度，其具有好的流动性；

步骤(7)，滤嘴添加与评吸：将步骤(6)得到颗粒材料加到卷烟滤嘴中，添加量按10-30mg/支，置于温度22±1℃，湿度为60±2％环境下平衡48h，并以未添加香料的空白卷烟作为对照，感官评吸结果如下：

增加烟香和甜润感、降低刺激，改善余味、减轻苦涩味。

实施例2

一种提高沸腾法混合制备颗粒得率的方法及应用，包括如下步骤：

步骤(1)，内核材料筛选：选定内部具有多孔隙结构的活性炭，检测其密度为450kg/m³,水分为5％；

步骤(2)，外壳材料筛选：选定葫芦巴，检测试其密度1112kg/m³，水分为7％；

步骤(3)，粒径和质量比选择：

选择制备颗粒的目标粒径D_目为380μm(40目)，先确定沸腾法造粒时的风速为22.25m/s，风压为326mmH₂O；

再根据以下公式关联确定D_内＝210μm(75目)和D_外＝85μm(175目)，然后筛选出步骤(1)中粒径为D_内的内核颗粒，筛选出步骤(2)中粒径为D_外的外壳颗粒；

关联公式如下：

D_内+2D_外＝D_目、D_目＝380μm、且D_内＞D_外；

r_内＝3r_空υ²/4(ρ_内-ρ_空)g²；

r_外＝3r_空υ²/4(ρ_外-ρ_空)g²；

W_p＝0.5r_空υ²/g；

其中，r_空为空气重度，数值为0.01225kN/m³；

υ为沸腾法造粒时的风速，单位是m/s；

W_p为沸腾法造粒时的风压，单位是mmH₂O；

ρ_内、ρ_外和ρ_空分别为内核颗粒、外壳颗粒和空气的密度，单位是kg/m³；

g为重力加速度，数值为9.8N/kg；

r_内和r_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的半径，单位是m；

D_内和D_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的粒径，单位是m。

步骤(4)，沸腾法造粒：将步骤(3)筛选出的内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外在流化床中进行均匀混合，然后将胶黏剂和混合颗粒按质量比0.6:1在风速22.25m/s，风压326mmH₂O下，进行沸腾法造粒，并烘干至水分含量为10wt％，得到颗粒材料；

其中，n＝4r² _内/r² _外＝24、m_内：m_外＝ρ_内r³ _内/nρ_外r³ _外＝1：3.93。

步骤(5)，筛分：将步骤(4)得到的颗粒材料筛分至40-60目，称重计算得率为63.2％；

步骤(6)，加香与流动性：将步骤(5)得到的颗粒材料进行薄荷油加香，加香质量为颗粒质量的3％，平衡后检测休止角为34度，其具有好的流动性；

步骤(7)，滤嘴添加与评吸：将步骤(6)得到颗粒材料加到卷烟滤嘴中，添加量按10-30mg/支，置于温度22±1℃，湿度为60±2％环境下平衡48h，并以未添加香料的空白卷烟作为对照，感官评吸结果如下：

减弱烟草的辛辣刺激味，有清凉感，掩盖青杂气和焦苦气息，矫正吸味，增添烟香，改善口感。

实施例3

一种提高沸腾法混合制备颗粒得率的方法及应用，包括如下步骤：

步骤(1)，内核材料筛选：选定内部具有多孔隙结构的活性炭，检测其密度为450kg/m³,水分为5％；

步骤(2)，外壳材料筛选：选定的乌梅果肉，检测其密度811kg/m³，水分为7％；

步骤(3)，粒径和质量比选择：选择制备颗粒的目标粒径上限D_目为380μm(40目),筛选出步骤(1)中粒径为D_内的内核颗粒，筛选出步骤(2)中粒径为D_外的外壳颗粒；

先确定D_内＝180μm(80目)和D_外＝100μm(155目)，再根据以下关联公式确定沸腾法造粒时的风速20.58m/s,风压279mmH₂O；

关联公式如下：

D_内+2D_外＝D_目、D_目＝380μm、且D_内＞D_外；

r_内＝3r_空υ²/4(ρ_内-ρ_空)g²；

r_外＝3r_空υ²/4(ρ_外-ρ_空)g²；

W_p＝0.5r_空υ²/g；

其中，r_空为空气重度，数值为0.01225kN/m³；

υ为沸腾法造粒时的风速，单位是m/s；

W_p为沸腾法造粒时的风压，单位是mmH₂O；

ρ_内、ρ_外和ρ_空分别为内核颗粒、外壳颗粒和空气的密度，单位是kg/m³；

g为重力加速度，数值为9.8N/kg；

r_内和r_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的半径，单位是m；

D_内和D_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的粒径，单位是m。

步骤(4)，沸腾法造粒：将步骤(3)筛选出的内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外在流化床中进行均匀混合，然后将胶黏剂和混合颗粒按质量比0.5：1在风速20.58m/s,风压279mmH₂O下，进行沸腾法造粒，并烘干至水分含量为9wt％，得到颗粒材料；

其中，n＝4r² _内/r² _外＝12、m_内：m_外＝ρ_内r³ _内/nρ_外r³ _外＝1：3.70。

步骤(5)，筛分：将步骤(4)得到的颗粒材料筛分至40-60目，称重计算得率为62.7％；

步骤(6)，加香与流动性：将步骤(5)得到的颗粒材料进行乌梅醇膏加香，加香质量为颗粒质量的5％，平衡后检测休止角为33度，其具有好的流动性；

步骤(7)，滤嘴添加与评吸：将步骤(6)得到颗粒材料加到卷烟滤嘴中，添加量按10-30mg/支，置于温度22±1℃，湿度为60±2％环境下平衡48h，并以未添加香料的空白卷烟作为对照，感官评吸结果如下：

有清新自然酸果香、改善杂气和余味，柔和细腻烟气，生津感明显。

实施例4

一种提高沸腾法混合制备颗粒得率的方法及应用，包括如下步骤：

步骤(1)，内核材料筛选：选定内部具有多孔隙结构的活性炭，检测其密度为450kg/m³,水分为5％；

步骤(2)，外壳材料筛选：选定的酸木瓜，检测其密度655kg/m³，水分为9％；

步骤(3)，粒径和质量比选择：选择制备颗粒的目标粒径上限D_目为380μm(40目),筛选出步骤(1)中粒径为D_内的内核颗粒，筛选出步骤(2)中粒径为D_外的外壳颗粒；

先确定D_内＝160μm(90目)和D_外＝110μm(140目)，再根据以下关联公式确定沸腾法造粒时的风速19.40m/s,风压248mmH₂O；

关联公式如下：

D_内+2D_外＝D_目、D_目＝380μm、且D_内＞D_外；

r_内＝3r_空υ²/4(ρ_内-ρ_空)g²；

r_外＝3r_空υ²/4(ρ_外-ρ_空)g²；

W_p＝0.5r_空υ²/g；

其中，r_空为空气重度，数值为0.01225kN/m³；

υ为沸腾法造粒时的风速，单位是m/s；

W_p为沸腾法造粒时的风压，单位是mmH₂O；

ρ_内、ρ_外和ρ_空分别为内核颗粒、外壳颗粒和空气的密度，单位是kg/m³；

g为重力加速度，数值为9.8N/kg；

r_内和r_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的半径，单位是m；

D_内和D_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的粒径，单位是m。

步骤(4)，沸腾法造粒：将步骤(3)筛选出的内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外在流化床中进行均匀混合，然后将胶黏剂和混合颗粒按质量比0.4：1在风速19.40m/s,风压248mmH₂O下，进行沸腾法造粒，并烘干至水分含量为9wt％，得到颗粒材料；

其中，n＝4r² _内/r² _外＝8、m_内：m_外＝ρ_内r³ _内/nρ_外r³ _外＝1：3.78。

步骤(5)，筛分：将步骤(4)得到的颗粒材料筛分至40-60目，称重计算得率为64.1％；

步骤(6)，加香与流动性：将步骤(5)得到的颗粒材料进行红枣净油加香，加香质量为颗粒质量的5％，平衡后检测休止角为35度，其具有好的流动性；

步骤(7)，滤嘴添加与评吸：将步骤(6)得到颗粒材料加到卷烟滤嘴中，添加量按10-30mg/支，置于温度22±1℃，湿度为60±2％环境下平衡48h，并以未添加香料的空白卷烟作为对照，感官评吸结果如下：

谐调烟香、增加卷烟香气浓度和甜润感、柔和丰富烟香、矫正吸味。

实施例5

一种提高沸腾法混合制备颗粒得率的方法及应用，包括如下步骤：

步骤(1)，内核材料筛选：选定内部具有多孔隙结构的椰壳活性炭，检测其密度为450kg/m³,水分为5％；

步骤(2)，外壳材料筛选：选定的普洱生茶，检测其密度588kg/m³，水分为7％；

步骤(3)，粒径和质量比选择：选择制备颗粒的目标粒径上限D_目为380μm(40目),筛选出步骤(1)中粒径为D_内的内核颗粒，筛选出步骤(2)中粒径为D_外的外壳颗粒；

先确定D_内＝150μm(100目)和D_外＝115μm(125目)，再根据以下关联公式确定沸腾法造粒时的风速18.80m/s,风压233mmH₂O；

关联公式如下：

D_内+2D_外＝D_目、D_目＝380μm、且D_内＞D_外；

r_内＝3r_空υ²/4(ρ_内-ρ_空)g²；

r_外＝3r_空υ²/4(ρ_外-ρ_空)g²；

W_p＝0.5r_空υ²/g；

其中，r_空为空气重度，数值为0.01225kN/m³；

υ为沸腾法造粒时的风速，单位是m/s；

W_p为沸腾法造粒时的风压，单位是mmH₂O；

ρ_内、ρ_外和ρ_空分别为内核颗粒、外壳颗粒和空气的密度，单位是kg/m³；

g为重力加速度，数值为9.8N/kg；

r_内和r_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的半径，单位是m；

D_内和D_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的粒径，单位是m。

步骤(4)，沸腾法造粒：将步骤(3)筛选出的内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外在流化床中进行均匀混合，然后将胶黏剂和混合颗粒按质量比0.7:1在风速18.80m/s,风压233mmH₂O下，进行沸腾法造粒，并烘干至水分含量为9wt％，得到颗粒材料；

其中，n＝4r² _内/r² _外＝6、m_内：m_外＝ρ_内r³ _内/nρ_外r³ _外＝1：3.53。

步骤(5)，筛分：将步骤(4)得到的颗粒材料筛分至40-60目，称重计算得率为64.8％；

步骤(6)，加香与流动性：将步骤(5)得到的颗粒材料进行树苔净油加香，加香质量为颗粒质量的4％，平衡后检测休止角为35度，其具有好的流动性；

步骤(7)，滤嘴添加与评吸：将步骤(6)得到颗粒材料加到卷烟滤嘴中，添加量按10-30mg/支，置于温度22±1℃，湿度为60±2％环境下平衡48h，并以未添加香料的空白卷烟作为对照，感官评吸结果如下：

苔香香气显著、明显增加香气浓度，改善口腔和喉部舒适感。

对比试验

对比例1

对比例1与本发明方法的区别在于：不区分外壳和内核材料，也不进行粒径选择，直接采用粉碎后的乌梅进行造粒，其余条件不变。

结果显示：因乌梅具有果肉、果壳和果仁，其密度和粒径各不相同，所以在沸腾造粒时，易产生颗粒分层现象，致使产品得率较低，产品得率为25-45％，休止角为46度，流动性差。且未经优化的质量配比会导致部分材料没得到充分利用。卷烟评吸时，加香效果不均衡且短暂，达不到缓释效果。

对比例2

对比例2与本发明实施例1的区别在于：步骤(6)加香采用烟草水膏，具体方法是：将梨子醇膏换为烟草水膏，并用纯水或自来水稀释，其余条件不变。

结果显示：因烟草水膏的含水量较大，容易降低内核材料孔隙架构的支撑力，造成颗粒的变软内陷，且颗粒间易产生粘连现象，大幅降低颗粒流动性，不利于加入卷烟滤棒中。

Claims (9)

1.一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤（1），内核材料选定：选定内部具有多孔隙结构的材料作为内核颗粒材料，检测其密度；

步骤（2），外壳材料选定：选定植物原料作为外壳颗粒材料，检测其密度；

步骤（3），粒径选择：选择制备颗粒目标粒径范围的上限值为D_目，筛选出步骤（1）中粒径为D_内、密度为ρ_内的内核颗粒，筛选出步骤（2）中粒径为D_外、密度为ρ_外的外壳颗粒；

其中，D_内、D_外、ρ_内、ρ_外、沸腾法造粒时的风速或风压可以预先确定或通过计算获得，获得的具体方法包括以下三种方式：

先确定沸腾法造粒时的风速或风压上、下限值和材料的粒径D_内、D_外的上、下限值，再结合以下关联公式和D_内+2D_外=D_目、D_目∈10-200目、且D_内＞D_外，确定材料的ρ_内、ρ_外的上、下限值；

或者先确定沸腾法造粒时的材料的ρ_内、ρ_外的上、下限值，再结合风速或风压的上、下限值，及以下关联公式和D_内+2D_外=D_目、D_目∈10-200目、且D_内＞D_外，确定材料的粒径D_内、D_外的上、下限值，以及制备颗粒的目标粒径范围的上限值D_目；

或者先确定沸腾法造粒时的材料的ρ_内、ρ_外、D_内、D_外的上、下限值，再用以下关联公式和D_内+2D_外=D_目、D_目∈10-200目、且D_内＞D_外，确定风速或风压的上、下限值与D_目；

关联公式如下：

r_内=3r_空υ²/4(ρ_内-ρ_空)g²；

r_外=3r_空υ²/4(ρ_外-ρ_空)g²；

W_p=0.5r_空υ²/g；

其中，r_空为空气重度，数值为0.01225kN/m³；

υ为沸腾法造粒时的风速，单位是m/s；

W_p为沸腾法造粒时的风压，单位是mmH₂O；

ρ_内、ρ_外和ρ_空分别为内核颗粒、外壳颗粒和空气的密度，单位是kg/m³；

g为重力加速度，数值为9.8N/kg；

r_内和r_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的半径，单位是m；

D_内和D_外分别指内核颗粒和外壳颗粒的粒径，单位是m；

步骤（4），造粒：将步骤（3）筛选出的内核颗粒和外壳颗粒按质量比m_内：m_外在流化床中进行均匀混合，然后将胶黏剂和混合颗粒按质量比0.4-0.7：1在步骤（2）提到的风压或风速下，进行沸腾法造粒，并烘干至水分含量为6-10wt%，得到颗粒材料；

其中，n=4r² _内/r² _外、m_内：m_外=ρ_内r³ _内/nρ_外r³ _外；

步骤（5），筛分：将步骤（4）得到的颗粒筛分，得到目标粒径范围的颗粒材料。

2.根据权利要求1所述的提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，其特征在于，步骤（1）的内核颗粒选自：活性炭、分子筛、香料植物、中药植物颗粒中的一种。

3.根据权利要求1所述的提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，其特征在于，步骤（2）的外壳颗粒选自：甘草颗粒、酸木瓜颗粒、茶颗粒、烟草颗粒、香料植物、中药植物颗粒中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，其特征在于，步骤（3）的粒径D_内和D_外可结合粒径分布进行选择。

5.根据权利要求1所述的提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤（6），加香：在步骤（5）得到的颗粒材料加入醇提香料，具体方法是：将颗粒质量3-8%的醇提香料用无水乙醇稀释后，均匀喷洒至颗粒材料上，平衡1-3h。

6.根据权利要求1所述的一种提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，其特征在于，步骤（5）中，将步骤（4）得到的颗粒筛分至40-60目，得到目标粒径范围的颗粒材料。

7.根据权利要求1所述的提高沸腾法制备混合颗粒得率的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述胶黏剂为2wt%羧甲基纤维素钠水溶液，所述胶黏剂和混合颗粒的质量比为0.6:1。

8.根据权利要求1所述的提高沸腾法制备颗粒得率的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中，内核颗粒和外壳颗粒的密度采用浮力法测试。

9.根据权利要求1所述的方法制得的颗粒材料的应用，其特征在于，该颗粒材料掺配于卷烟嘴棒中。