CN113391020A - 一种桃儿七的薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种桃儿七的薄层鉴别方法，它是通过薄层色谱检测，其Rf值在0.2‑0.76之间有斑点，检测条件：固定相为硅胶G薄层板；展开剂为二氯甲烷‑甲醇‑水‑甲酸，体积比为(12～17)：(1～1.5)：(0.05～0.15)：(0.05～0.15)。本发明方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种桃儿七的薄层鉴别方法。
背景技术
桃儿七为小檗科植物桃儿七[Sinopodophyllum hexandrum(Royle)Ying]的干燥根及根茎，主要分布在我国青海、西藏、四川、陕西、甘肃等地，具有祛风除湿，活血止痛，祛痰止咳之功效。现代药理研究还表明，桃儿七具有抗肿瘤、祛痰止咳、抗炎、抗病毒等作用。桃儿七主要含有鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素等木脂素类化合物和槲皮素、山奈酚等黄酮类化合物，其中鬼臼毒素为主要活性成分。同时，鬼臼毒素是用于治疗各种恶性肿瘤抗癌药物依托泊苷(VP-16)和替尼泊苷(VM-26)的化学合成原料药。因此，桃儿七药材应用广泛，全面有效控制桃儿七药材质量具有重要意义。
目前，桃儿七药材尚无国家标准及地方标准。仅小檗科植物桃儿七[Sinopodophyllum hexandrum(Royle)Ying]的干燥成熟果实在《中国药典》中以“小叶莲”之名收载，对其性状、显微特征进行了描述，《中国药典》中小叶莲TLC鉴别方法采用环己烷-水饱和的正丁醇-甲酸(6.5：2.5:0.8)的上层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以1％的香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，但只针对鬼臼毒素一种成分。李景新等，薄层色谱扫描法测定桃儿七化学成分的含量[J],兰州大学学报，1988.24(2)：78～81，公开的桃儿七薄层色谱法仅能鉴定出脱氧鬼臼毒素、槲皮素、山奈酚3种成分，以3种化学成分作为指标，难以达到桃儿七质量控制准确评价的目的，用更全面的化学成分对其进行质量控制，才更准确可靠。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种桃儿七的薄层鉴别方法，它是通过薄层色谱检测，其Rf值在0.2-0.76之间有斑点，检测条件：固定相为硅胶G薄层板；展开剂为二氯甲烷-甲醇-水-甲酸，体积比为(12～17)：(1～1.5)：(0.05～0.15)：(0.05～0.15)。
进一步地，所述Rf值在0.2、0.43、0.62和0.76有斑点。
更进一步地，它包括如下操作步骤：
a、对照品溶液的制备：分别取鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素和/或山奈酚，加甲醇溶解，作为对照品溶液；
b、供试品溶液的制备：取待测样品，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
c、薄层层析测定：取对照品溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，以二氯甲烷-甲醇-水-甲酸为展开剂，展开，烘干后置紫外光灯下检视。
进一步地，步骤a所述对照品溶液每1ml含鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素或山奈酚1～5mg，优选1mg。
进一步地，步骤b所述提取加甲醇的量为待测样品的30～40倍量v/w，ml/g，优选，40倍量v/w，ml/g；所述溶解加甲醇的量为待测样品的3～5倍量v/w，ml/g，优选，5倍量v/w，ml/g。
更进一步地，所述待测样品为桃儿七药材、饮片、配方颗粒中间产品和/或成品，优选桃儿七药材；所述待测样品呈粉末状。
更进一步地，步骤b所述提取为超声提取，超声提取时间为10～30min，优选21min。
进一步地，步骤c所述对照品溶液和供试品溶液吸取量各为1～3μL；优选2μL。
进一步地，步骤c所述二氯甲烷-甲醇-水-甲酸的体积比为(12～17)：(1～1.5)：(0.05～0.15)：(0.05～0.15)，优选为15：1.2：0.1：0.1。
更进一步地，步骤c所述展开前预饱和30～60min，优选30min。
进一步地，步骤c所述烘干的温度为105℃；所述紫外光波长为254nm。
进一步地，步骤c所述检视的供试品显示为桃儿七药材，其色谱图在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的一种桃儿七的薄层鉴别方法，通过在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，能快速、有效的鉴别出桃儿七，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，且较现有技术能更准确鉴定桃儿七，具有良好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1不同展开剂的桃儿七TLC色谱图(A.二氯甲烷-甲醇(15-0.85)，B.乙酸乙酯-环己烷-甲酸(10-1-0.1)，C.乙酸乙酯-甲酸(10-0.5)，D.二氯甲烷-甲醇-水-甲酸(15-1.2-0.1-0.1))
图2不同点样量的桃儿七TLC色谱图(A.点样量2μL B.点样量4μL C.点样量6μL)
图3不同检视方法的桃儿七TLC色谱图(A.紫外光254nm下检视B.紫外光365nm下检视C.可见光下检视)
图4不同薄层板的桃儿七TLC色谱图(A.烟台化工厂B.青岛海洋化工厂C.德国默克板)
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的样品、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1桃儿七药材的鉴别
a、对照品溶液的制备：分别取鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素和/或山奈酚，加甲醇制成每1mL含1mg各对照品的溶液，即得对照品溶液；
b、供试品溶液的制备：取桃儿七药材粉末1g，加入40mL甲醇超声提取21min，放冷，摇匀，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加5mL甲醇溶解，即得供试品溶液；
c、薄层层析测定：取对照品溶液和供试品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G板上，以二氯甲烷-甲醇-水-甲酸(15:1.2:0.1:0.1)为展开剂，在展开缸中预饱和30min后，展开，展开后取出，置于105℃下烘干，在紫外光254nm下检视。
供试品显示为桃儿七药材，其色谱图在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2桃儿七饮片的鉴别
a、对照品溶液的制备：分别取鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素和/或山奈酚，加甲醇制成每1mL含1mg各对照品的溶液，即得对照品溶液；
b、供试品溶液的制备：取桃儿七饮片粉末1g，加入40mL甲醇超声提取21min，放冷，摇匀，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加5mL甲醇溶解，即得供试品溶液；
c、薄层层析测定：取对照品溶液和供试品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G板上，以二氯甲烷-甲醇-水-甲酸(15:1.2:0.1:0.1)为展开剂，在展开缸中预饱和30min后，展开，展开后取出，置于105℃下烘干，在紫外光254nm下检视。
供试品显示为桃儿七饮片，其色谱图在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3桃儿七配方颗粒的鉴别
a、对照品溶液的制备：分别取鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素和/或山奈酚，加甲醇制成每1mL含1mg各对照品的溶液，即得对照品溶液；
b、供试品溶液的制备：取桃儿七配方颗粒粉末1g，加入40mL甲醇超声提取21min，放冷，摇匀，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加5mL甲醇溶解，即得供试品溶液；
c、薄层层析测定：取对照品溶液和供试品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G板上，以二氯甲烷-甲醇-水-甲酸(15:1.2:0.1:0.1)为展开剂，在展开缸中预饱和30min后，展开，展开后取出，置于105℃下烘干，在紫外光254nm下检视。
供试品显示为桃儿七配方颗粒，其色谱图在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
以下通过试验例具体说明本发明的有益效果：
试验例1本发明薄层鉴别方法各条件参数的筛选
1.不同展开剂的比较
实验选用了二氯甲烷-甲醇(15-0.85)、乙酸乙酯-环己烷-甲酸(10-1-0.1)、乙酸乙酯-甲酸(10-0.5)、二氯甲烷-甲醇-水-甲酸(15-1.2-0.1-0.1)4种不同的展开剂系统，得到的薄层色谱图见图1。图1A中的17个点样点分别是1,2为山奈酚对照品，3,4为鬼臼毒素对照品，5,6为4'-去甲基鬼臼毒素对照品，7,8为4'-去甲氧基表鬼臼毒素对照品，9,10为槲皮素对照品，11-17为西藏地区桃儿七样品；图1B中的17个点样点分别是1为槲皮素对照品，2为山奈酚对照品，3为4'-去甲基鬼臼毒素对照品，4为4'-去甲氧基表鬼臼毒素对照品，5为鬼臼毒素对照品，6-8为5种混合对照品，9-11为西藏地区桃儿七样品；图1C中的17个点样点分别是1-6为5种混合对照品，7-17为西藏地区桃儿七样品，图1D中的17个点样点都是西藏地区桃儿七样品。
从图1可见：二氯甲烷-甲醇-水-甲酸(15-1.2-0.1-0.1)为展开剂的展开系统的分离效果较好，其中，槲皮素的Rf值是0.2，山奈酚的Rf值是0.43，4'－去甲基鬼臼毒素的Rf值是0.62，鬼臼毒素的Rf值是0.76。同时由于此展开剂系统加入水，无需进行显色剂显色，即可在紫外灯(254nm)下进行检视，其他三种展开剂系统下均需喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃下进行加热显色。
2.不同点样量的比较
实验比较了2μL、4μL、6μL三种点样量，结果见图2。图2A中的14个点样点分别是1-10为西藏地区桃儿七样品，11为4'-去甲基鬼臼毒素对照品，12为鬼臼毒素对照品，13为槲皮素对照品，14为山奈酚对照品，图2B中的14个点样点分别是1-10为西藏地区桃儿七样品；11为4'-去甲基鬼臼毒素对照品；12为鬼臼毒素对照品；13为槲皮素对照品；14为山奈酚对照品；图2C中的14个点样点分别是1-10为西藏地区桃儿七样品；11为4'-去甲基鬼臼毒素对照品；12为鬼臼毒素对照品；13为槲皮素对照品；14为山奈酚对照品。
图2结果表明点样量2μL即能使斑点清晰，分离效果佳。
3.不同检视方法的比较
实验比较了在紫外灯254nm、365nm和可见光不同检视方法下的色谱，结果见图3，其中图3A是紫外光254nm下检视；图3B是紫外光365nm下检视；图3C是可见光下检视。
图3结果表明在紫外灯254nm下检视，斑点清晰。
4.不同薄层板的比较
按照实施例1的方法考察了山东烟台板、青岛海洋板和德国默克板，结果见图4，其中1-10为不同产地桃儿七样品；11为4'-去甲基鬼臼毒素对照品；12为鬼臼毒素对照品；13为槲皮素对照品；14为山奈酚对照品。
从图4可见青岛海洋板和德国默克板可以使斑点有效的分离，山东烟台板效果最好，说明该方法的耐用性强。
综上，本发明方法展开剂为二氯甲烷-甲醇-水-甲酸(15-1.2-0.1-0.1)，点样量为2μL，在紫外灯254nm下检视，可使不同薄层板上4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、槲皮素、山奈酚四种成分斑点均可达到有效分离，该方法操作简单、斑点观察方便、分析速度快，耐用性强，避免了显色剂对薄层板的腐蚀，使薄层检测结果能长时间保存，且检测效果保持一致。
Claims (10)
1.一种桃儿七的薄层鉴别方法，其特征在于：它是通过薄层色谱检测，其Rf值在0.2-0.76之间有斑点，检测条件：固定相为硅胶G薄层板；展开剂为二氯甲烷-甲醇-水-甲酸，体积比为(12～17)：(1～1.5)：(0.05～0.15)：(0.05～0.15)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Rf值在0.2、0.43、0.62和0.76有斑点。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
a、对照品溶液的制备：分别取鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素和/或山奈酚，加甲醇溶解，作为对照品溶液；
b、供试品溶液的制备：取待测样品，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
c、薄层层析测定：取对照品溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，以体积比为(12～17)：(1～1.5)：(0.05～0.15)：(0.05～0.15)的二氯甲烷-甲醇-水-甲酸为展开剂，展开，烘干后置紫外光灯下检视。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤a所述对照品溶液每1ml含鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素或山奈酚1～5mg，优选1mg。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤b所述提取加甲醇的量为待测样品的30～40倍量v/w，ml/g，优选，40倍量v/w，ml/g；所述溶解加甲醇的量为待测样品的3～5倍量v/w，ml/g，优选，5倍量v/w，ml/g。
6.根据权利要求3或5所述的方法，其特征在于：所述待测样品为桃儿七药材、饮片、配方颗粒中间产品和/或成品，优选桃儿七药材；所述待测样品呈粉末状。
7.根据权利要求3或5所述的方法，其特征在于：步骤b所述提取为超声提取，超声提取时间为10～30min，优选21min。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤c所述对照品溶液和供试品溶液吸取量各为1～3μL；优选2μL；所述二氯甲烷-甲醇-水-甲酸的体积比为15：1.2：0.1：0.1。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤c所述展开前预饱和30～60min，优选30min；所述烘干的温度为105℃；所述紫外光波长为254nm。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤c所述检视的供试品显示为桃儿七药材，其色谱图在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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| CN110974972A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-10 | 沈阳药科大学 | 难溶性药物的弱酸性衍生物及其脂质体制剂 |
| CN112540142A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-23 | 重庆三峡医药高等专科学校 | 一种薄层色谱鉴定桃儿七中鬼臼毒素的方法 |
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