CN113388919B - 一种ldpe/pa6海岛纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种LDPE/PA6海岛纤维及其制备方法，LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度≤11％；制备包括如下步骤：(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡质量为LDPE的0.2～0.8wt％，岛相材料为PA6；(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，纺丝速度为350～800m/min；(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却后获得海岛纤维初生丝；(4)集束上油；(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，牵伸温度为90～95℃；(6)卷曲；(7)松弛定型，即得LDPE/PA6海岛纤维。本发明的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，通过在海相中加入PE蜡，并采用高温牵伸的工艺进行，可以有效避免海岛纤维中结晶度的提高；制得的海岛纤维在应用于制备超纤基布时，易于减量。

Description

一种LDPE/PA6海岛纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于超纤布技术领域，涉及一种LDPE/PA6海岛纤维及其制备方法，具体涉及一种PU超纤革用LDPE/PA6海岛纤维及其制备方法。
背景技术
由复合纺丝法制得的LDPE/PA6海岛纤维常用作制备PU超纤合成革的原料，PU超纤合成革的制备一般包括海岛纤维制造工序、非织造布工序、基布加工工序和成革加工工序，其中基布加工工序包括非织造布浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥等，海岛纤维在减量过程中因溶除岛相LDPE形成超细纤维，在此过程中，减量的速度与LDPE的结晶度有关，结晶度越高，减量的速度越慢，这是因为减量的实质就是将海相LDPE溶解在溶剂中被带走，以此一根海岛纤维变成一束超细纤维；然而LDPE在结晶后具备致密的结晶组织，分子间的作用力也变强，相较于无定型的LDPE而言，溶剂对高结晶的LDPE进行溶胀显得相对困难，完全溶胀溶解需要花费相对较长的时间。
在海岛纤维的制备过程中，从熔体冷却形成海岛纤维的过程较短，在此阶段LDPE存在一定的结晶，但结晶度不高，较多的链段仍然处于无定型的状态；形成的初生纤维需要经过多道热牵伸，才能获得优异的力学强度，在牵伸时，伴随着热和力的作用，纤维中的LDPE和PA6分子链均沿牵伸的方向取向并诱导结晶，此时纤维的结晶度显著提高，力学性能也显著提升。现有技术中通过对LDPE进行抑制结晶的改性，以此，在海岛纤维热牵伸时，PA6可以通过取向结晶后获得优异的机械强度；而LDPE通过抑制结晶的改性处理后，可以提高溶解速度。
目前，常用的抑制LDPE结晶的方法是，在LDPE中共混其他的聚合物，来打乱其结晶行为，例如LDPE/PP共混，因PP与PE的结构相似，相容性好，熔体共混时易于获得混合均匀的共混体系，当从熔体冷却降温时，与PE分子链缠结的PP分子链干扰PE的结晶；这种共混的方法来获得低结晶的海相聚合物共混物，然而这种方法并不适用于制备PU超纤合成革用海岛纤维，因为海相PE中引入如PP的其他聚合物组分，在开纤时溶剂甲苯需要同时溶除混合状态的PE和PP，不但没有加速海相的溶除，反而更加恶化了减量过程，使减量速度下降。
基于此，目前亟待寻求一种可以有效抑制LDPE取向时结晶的方法，以提升基布内海岛纤维的减量速度。
发明内容
为解决现有技术生产LDPE/PA6海岛纤维减量速度低和LDPE/PA6海岛纤维在取向后结晶度高的技术问题，本发明提供一种抑制LDPE/PA6海岛纤维中海相LDPE取向结晶的方法，减小海岛纤维中海相的结晶度。
为达到上述目的，本发明的方案如下：
一种LDPE/PA6海岛纤维，LDPE为海相，PA6为岛相，所述LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度≤11％。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6的质量比为30:70～70:30。
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维，所述LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度为9～11％；海相中还包含PE蜡，PE蜡的含量为LDPE的0.2～0.8wt％。
本发明还提供一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，所述LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度为9～11％；制备包括如下步骤：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡质量为LDPE的0.2～0.8wt％，岛相材料为PA6；
添加过多的PE蜡将会对LDPE的熔体流动性能造成较大的影响，致使海岛纤维纺丝过程变得不稳定；添加过少的PE蜡则起不到提升海岛纤维初生丝结晶度的作用。
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束，纺丝速度为350～800m/min；纺丝速度决定了海岛纤维中的聚合物熔体从温度冷却固化的速度，将影响熔体降温获得的结晶度的大小，当纺丝速度过快时，获得的初生纤维的结晶度极低，大部分链段还没来得及调整重排就已经被固化，当使用过快的纺速时获得的初生纤维难以经受高温拉伸的条件；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却后获得海岛纤维初生丝；吹风方式使纤维冷却更加均匀，确保初生纤维受到的热历史均匀，而产生的结晶程度基本一致；
(4)集束上油；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，牵伸温度为90～95℃；
(6)卷曲；
(7)松弛定型，即得LDPE/PA6海岛纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，步骤(1)中LDPE与PA6的质量比为30:70～70:30。
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，步骤(2)中LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为250℃±10℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为270℃±10℃。
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，步骤(3)中冷却风温为15～20℃。
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，步骤(4)中油剂为含有聚醚型非离子氟碳表面活性剂的纺丝油剂，纺丝油剂的质量浓度为0.1～2％。由于本发明中的高温牵伸易产生粘结的技术问题，因此本发明在油剂中添加聚醚型非离子氟碳表面活性剂以与海岛纤维的工艺结合起来，以起到防粘结的作用。
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，步骤(5)中牵伸倍数为1.5～4.0倍。
如上所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，步骤(6)中卷曲的工艺参数为：主压0.15～0.4MPa，背压0.15～0.4MPa；
步骤(7)中松弛定型是指将步骤(6)得到的纤维在40℃以下的温度下放置48小时以上，进行自然松弛。相比于常规的热定型松弛，采用自然松弛，可以很好地避免结晶的再发生，并使得内部的无定型区域所受到的应力更好的松弛掉。
本发明的机理如下：
由复合纺丝法制得的LDPE/PA6海岛纤维常用作制备PU超纤合成革的原料，PU超纤合成革的制备一般包括海岛纤维制造工序、非织造布工序、基布加工工序和成革加工工序，其中基布加工工序包括非织造布浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥等，然而LDPE在结晶后具备致密的结晶组织，分子间的作用的也变强，相较于无定型的LDPE而言，溶剂对高结晶的LDPE进行溶胀显得相对困难，完全溶胀溶解需要花费相对较长的时间。
在制备LDPE/PA6海岛纤维时，我们将LDPE的结晶过程分为两个过程分别进行研究，一是纺丝阶段熔体冷却结晶，二是牵伸取向结晶。纺丝时从熔体冷却的过程极快，初生纤维还未来得及结晶就已经冷却固化，因此初生纤维的结晶度并不高；在牵伸过程中，由于聚合物受力作有规则的链段重排和热的作用下极易产生取向并诱导结晶，对于未改性的LDPE/PA6海岛纤维，在这两个过程中牵伸过程所引起的结晶过程是聚合物结晶度的主要贡献。不同于熔体冷却结晶的过程，热牵伸的过程提供了热和取向力的双重作用来促进聚合物的结晶。经实验评价，我们发现将牵伸温度提升到90～95℃可以有效的抑制LDPE的结晶度的增大，且随着温度的提升，这种效果越明显。在LDPE纺丝原料中添加了PE蜡，PE蜡可提高LDPE的链段运动能力，LDPE变得易于拉伸，当在90～95℃的高温下牵伸时，仅需要相对较小的牵伸力就可以获得目标牵伸倍数，并且纤维内部有较少的应力残余，这表明在一定的高温下含有PE蜡的LDPE的分子链运动十分活跃。从结晶度的数据上看，推测LDPE分子链较多的是通过粘性流动来损耗牵伸力获得目标牵伸倍数，链段仍然呈现无序的状态，较少的是LDPE的分子链沿着拉伸方向被迫的舒展拉直形成取向，这使得在90～95℃下取向诱导结晶的效果并不理想。另一方面，含有低表面活性物质的纺丝油剂在高温下在LDPE基体内部强烈的扩散运动削弱了分子间的作用力，不利于晶粒的生长。采用高温拉伸并不是说温度越高越好，需要控制拉伸的温度≤95℃，当温度超过95℃时LDPE产生严重的软化粘连而无法作业。
对于常规的LDPE/PA6海岛纤维，在这样的高温下进行拉伸往往会存在LDPE严重的软化粘连，致使牵伸过程无法进行，这是我们需要避免的。我们发现在纺丝时添加PE蜡可以改善低温下LDPE的结晶速度，并配合相对较慢的纺速，使得海岛纤维初生丝的LDPE在牵伸前具备一定的结晶度，虽然这有悖于我们的初衷，然而相比于取向结晶的过程对溶解过程的影响并不严重。这种初始的结晶有助于LDPE的高温拉伸的顺利进行，解决了在高温下对LDPE进行牵伸易造成粘连的问题，纺丝过程控制初生纤维的结晶度约在8％～10％，过高的结晶度对纺丝工艺要求苛刻不易实现，除非添加成核剂，且悖于我们的目标；过低的结晶度，使得初生纤维中基本为无定型的链段，受热易软化粘连，致使后续加工困难。进一步的，我们在实验中发现，相比于其他的表面活性剂，当将聚醚型非离子氟碳表面活性剂添加到纺丝油剂中时可有助于防止LDPE在更高温度牵伸时的粘连。
有益效果
(1)本发明的一种LDPE/PA6海岛纤维，在应用于制备超纤基布时，易于减量。以2mm厚的海岛纤维基布微粒，减量车速可达2.5m/min，在相同的厚度情况下，本发明制得的基布比常规生产的超纤基布减量车速高出25％以上；
(2)本发明的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，在热牵伸过程中，通过海相中加入的PE蜡，并采用高温牵伸的工艺进行，可以有效避免海岛纤维中结晶度的提高；
(3)本发明的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，还结合PE蜡、纺丝速度对初生纤维结晶度的调整和特殊的纺丝油剂的协同作用，控制纺丝阶段熔体冷却结晶的程度以避免在高温下牵伸时造成的LDPE产生严重的软化粘连问题；
(4)本发明的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，通过调节纺丝阶段熔体冷却结晶和牵伸取向结晶这两个阶段的结晶条件，获得了结晶度为9～11％的成品纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用的测试方法如下：
结晶度测定：利用DSC法直接测定高聚物的熔融焓以确定高聚物的结晶度，其计算公式为：
Figure GDA0003966217440000041
式中Xc为LDPE的结晶度，ΔH为PE的熔融焓，ΔH0为结晶度100％的PE的熔融焓，ΔH0＝293J/g。DSC可以测得材料在其所经历的热历史条件下的实际结晶热焓，一般为熔融峰的面积；一些材料由于在室温下结晶不充分的材料在DSC升温至结晶温度附近可能会发生重结晶(称为冷结晶)，致使最终的熔融峰中有一部分是该重结晶部分的熔融；在计算材料的结晶热焓是，先计算出熔融峰的面积，如果存在冷结晶峰，因在熔融峰面积中扣除冷结晶峰面积，即
Figure GDA0003966217440000051
ΔHL为冷结晶的热焓。DSC的测试条件为20℃/min由室温升温至200℃，在200℃停留1min，然后以20℃/min的降温速率降至室温。
在实施例中使用的LDPE的牌号为中石化1I60，熔融温度范围为105～120℃，PA6的牌号为新会M32800。
实施例1
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡的添加量为LDPE质量的0.2wt％，岛相材料为PA6；LDPE与PA6的质量比为30:70；
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为250℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为270℃，纺丝速度为350m/min；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却风温为15℃，冷却后获得结晶度为9.9％的海岛纤维初生丝；
(4)集束上油；油剂为质量比为50:1的JF060(南阳振华)和聚醚型非离子氟碳表面活性剂(上海梓意化工，ZY823)的混合物，油剂的质量浓度为0.6％，集束上油后纤维的含油率为0.8％；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，后辊牵伸辊速为60m/min，牵伸倍数为1.5倍，牵伸温度为90℃；
(6)卷曲；卷曲的工艺参数为：主压0.4MPa，背压0.15MPa；
(7)将步骤(6)得到的纤维在40℃的温度下放置48小时，进行自然松弛，即得LDPE/PA6海岛纤维。
制得的LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度10.5％。
将上述制得的LDPE/PA6海岛纤维制成超纤基布，具体制备过程为：
将LDPE/PA6海岛纤维制成克重为880g/m2的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min。
制成的超纤基布，减量车速为2.6m/min。
对比例1
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备过程，基本同实施例1，不同之处仅在于海相组分中未添加PE蜡。
制备过程中初生纤维结晶度为6.8％，牵伸粘连较严重，难以牵伸，无法制得LDPE/PA6海岛纤维。
对比例2
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于海相组分中未添加PE蜡，而是添加了0.1wt％的成核剂HPN-20E(美利肯)。
制备过程中初生纤维结晶度为16.2％，制得的LDPE/PA6海岛纤维结晶度为18.6％。
将LDPE/PA6海岛纤维按照实施例1的方法制成克重为880g/m2的无纺布，制成的超纤基布，减量车速为1.5m/min。
对比例3
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于纺丝中的纺丝速度为2000m/min。
制备过程中初生纤维结晶度为6.6％，牵伸粘连较严重，难以牵伸，无法制得LDPE/PA6海岛纤维。
对比例4
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于牵伸温度为80℃。
制备过程中初生纤维结晶度为9.9％，制得的LDPE/PA6海岛纤维结晶度为15.9％。
将LDPE/PA6海岛纤维按照实施例1的方法制成克重为880g/m2的无纺布，制成的超纤基布，减量车速为1.8m/min。
对比例5
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于牵伸温度为27℃，牵伸过程偶有断丝现象。
制备过程中初生纤维结晶度为9.9％，制得的LDPE/PA6海岛纤维结晶度为12.8％。
将LDPE/PA6海岛纤维按照实施例1的方法制成克重为880g/m2的无纺布，制成的超纤基布，减量车速为1.9m/min。
实施例2
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡的添加量为LDPE质量的0.5wt％，岛相材料为PA6；LDPE与PA6的质量比为40:60；
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为252℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为270℃，纺丝速度为700m/min；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却风温为18℃，冷却后获得结晶度为9.3％的海岛纤维初生丝；
(4)集束上油；油剂为质量比为25:1的F060(南阳振华)和聚醚型非离子氟碳表面活性剂(上海梓意化工，ZY823)的混合物，油剂的质量浓度为0.6％，集束上油后纤维的含油率为0.8％；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，后辊牵伸辊速为75m/min，牵伸倍数为2倍，牵伸温度为92℃；
(6)卷曲；卷曲的工艺参数为：主压0.4MPa，背压0.15MPa；
(7)将步骤(6)得到的纤维在40℃的温度下放置48小时，进行自然松弛，即得LDPE/PA6海岛纤维。
制得的LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度9.6％。
将上述制得的LDPE/PA6海岛纤维制成超纤基布，具体制备过程为：
将LDPE/PA6海岛纤维制成克重为880g/m2的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min。
制成的超纤基布，减量车速为2.9m/min。
实施例3
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡的添加量为LDPE质量的0.8wt％，岛相材料为PA6；LDPE与PA6的质量比为50:50；
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为250℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为269℃，纺丝速度为800m/min；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却风温为20℃，冷却后获得结晶度为8.9％的海岛纤维初生丝；
(4)集束上油；油剂为质量比为10:1的F060(南阳振华)和聚醚型非离子氟碳表面活性剂(上海梓意化工，ZY823)的混合物，油剂的质量浓度为0.6％，集束上油后纤维的含油率为0.8％；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，后辊牵伸辊速为100m/min，牵伸倍数为4倍，牵伸温度为95℃；
(6)卷曲；卷曲的工艺参数为：主压0.4MPa，背压0.15MPa；
(7)将步骤(6)得到的纤维在40℃的温度下放置48小时，进行自然松弛，即得LDPE/PA6海岛纤维。
制得的LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度9％。
将上述制得的LDPE/PA6海岛纤维制成超纤基布，具体制备过程为：
将LDPE/PA6海岛纤维制成克重为880g/m2的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min。
制成的超纤基布，减量车速为3m/min。
实施例4
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡的添加量为LDPE质量的0.2wt％，岛相材料为PA6；LDPE与PA6的质量比为60:40；
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为250℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为270℃，纺丝速度为350m/min；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却风温为15℃，冷却后获得结晶度为9.9％的海岛纤维初生丝；
(4)集束上油；油剂为质量比为50:1的JF060(南阳振华)和聚醚型非离子氟碳表面活性剂(上海梓意化工，ZY823)的混合物，油剂的质量浓度为0.6％，集束上油后纤维的含油率为0.8％；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，后辊牵伸辊速为75m/min，牵伸倍数为2倍，牵伸温度为92℃；
(6)卷曲；卷曲的工艺参数为：主压0.4MPa，背压0.15MPa；
(7)将步骤(6)得到的纤维在40℃的温度下放置48小时，进行自然松弛，即得LDPE/PA6海岛纤维。
制得的LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度10.2％。
将上述制得的LDPE/PA6海岛纤维制成超纤基布，具体制备过程为：
将LDPE/PA6海岛纤维制成克重为880g/m2的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min。
制成的超纤基布，减量车速为2.7m/min。
实施例5
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡的添加量为LDPE质量的0.2wt％，岛相材料为PA6；LDPE与PA6的质量比为70:30；
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为260℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为260℃，纺丝速度为350m/min；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却风温为15℃，冷却后获得结晶度为9.9％的海岛纤维初生丝；
(4)集束上油；油剂为质量比为50:1的JF060(南阳振华)和聚醚型非离子氟碳表面活性剂(上海梓意化工，ZY823)的混合物，油剂的质量浓度为0.6％，集束上油后纤维的含油率为0.8％；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，后辊牵伸辊速为100m/min，牵伸倍数为4倍，牵伸温度为95℃；
(6)卷曲；卷曲的工艺参数为：主压0.4MPa，背压0.15MPa；
(7)将步骤(6)得到的纤维在40℃的温度下放置48小时，进行自然松弛，即得LDPE/PA6海岛纤维。
制得的LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度9.7％。
将上述制得的LDPE/PA6海岛纤维制成超纤基布，具体制备过程为：
将LDPE/PA6海岛纤维制成克重为880g/m2的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min。
制成的超纤基布，减量车速为2.9m/min。
实施例6
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡的添加量为LDPE质量的0.3wt％，岛相材料为PA6；LDPE与PA6的质量比为30:70；
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为255℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为265℃，纺丝速度为400m/min；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却风温为17℃，冷却后获得结晶度为9.7％的海岛纤维初生丝；
(4)集束上油；油剂为质量比为50:1的JF060(南阳振华)和聚醚型非离子氟碳表面活性剂(上海梓意化工，ZY823)的混合物，油剂的质量浓度为0.1％，集束上油后纤维的含油率为0.8％；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，后辊牵伸辊速为80m/min，牵伸倍数为2.5倍，牵伸温度为92℃；
(6)卷曲；卷曲的工艺参数为：主压0.15MPa，背压0.4MPa；
(7)将步骤(6)得到的纤维在35℃的温度下放置58小时，进行自然松弛，即得LDPE/PA6海岛纤维。
制得的LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度为10％。
将上述制得的LDPE/PA6海岛纤维制成超纤基布，具体制备过程为：
将LDPE/PA6海岛纤维制成同等规格的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min。
制成的超纤基布，减量车速为2.8m/min。
实施例7
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡的添加量为LDPE质量的0.4wt％，岛相材料为PA6；LDPE与PA6的质量比为40:60；
(2)纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为260℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为280℃，纺丝速度为600m/min；
(3)冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却风温为19℃，冷却后获结晶度为9.5％的得海岛纤维初生丝；
(4)集束上油；油剂为质量比为50:1的JF060(南阳振华)和聚醚型非离子氟碳表面活性剂(上海梓意化工，ZY823)的混合物，油剂的质量浓度为2％，集束上油后纤维的含油率为0.8％；
(5)牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，后辊牵伸辊速为90m/min，牵伸倍数为3倍，牵伸温度为95℃；
(6)卷曲；卷曲的工艺参数为：主压0.3MPa，背压0.3MPa；
(7)将步骤(6)得到的纤维在38℃的温度下放置54小时，进行自然松弛，即得LDPE/PA6海岛纤维。
制得的LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度9.7％。
将上述制得的LDPE/PA6海岛纤维制成超纤基布，具体制备过程为：
将LDPE/PA6海岛纤维制成克重为880g/m2的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min。
制成的超纤基布，减量车速为2.9m/min。
实施例8
一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于纺丝油剂为F060(南阳振华)。
制备过程中初生纤维结晶度为9.9％，制得的LDPE/PA6海岛纤维结晶度为11％。
将LDPE/PA6海岛纤维按照实施例3的方法制成克重为880g/m2的无纺布，无纺布经浸渍聚氨酯、凝固、水洗、减量、干燥后获得超纤基布，减量前海岛纤维基布的厚度为2mm，幅宽为1650mm；
浸渍工艺为：使用旭川化学(苏州)有限公司(牌号XCY-5530HN)的聚氨酯浸渍液；控制带液率为180％；凝固工艺为凝固浴温度40±1℃；减量工艺为甲苯流量9m3/h、甲苯温度75℃，压辊压力3kg·f/cm2，减量布道长度为400m；干燥工艺为干燥温度160℃，时间20min；
制成的超纤基布，减量的车速为2.5m/min。
与实施例1相比，纤维在热牵伸过程中产生轻微的粘连，对生产效率造成一定的影响，后辊牵伸辊速为50m/min。
原料组成及纺丝工艺对初生纤维结晶度
实施例1的海相中添加了微量的小分子PE蜡，对比例1使用纯的LDPE作为海相，未添加结晶改性助剂；对比例2在LDPE中添加了成核剂；测定实施例1、对比例1、2的海相组成下获得的初生纤维中LDPE的结晶度有明显的的变化。在实施例1与对比例1的比对下，发现少量的PE蜡可以促使LDPE获得一定的结晶度；在实施例1与对比例2的比对下，发现加入成核剂后纤维的结晶度显著改善。
实施例1与对比例1、对比例3的比较可以得出，当使用高速纺丝的方法获得的初始纤维的结晶度较低，当在90℃以上的高温下拉伸时，对比例1、对比例3获得的纤维表现出明显的加工困难，产生较为严重的粘连。
含低表面活性的纺丝油剂对牵伸过程的影响
实施例3与实施例8的比对中发现，相比在油剂中添加了聚醚型非离子氟碳表面活性剂，未添加聚醚型非离子氟碳表面活性剂的纺丝油剂处理的初生纤维在高温牵伸过程中存在轻微的粘连，但基本不影响生产过程，对产能有一定的影响。可见，聚醚型非离子氟碳表面活性剂能够改善LDPE在高温牵伸时的粘连问题，这类小分子物质作为中间媒介可以帮助缓解无定型的LDPE与热辊间的粘连。
相较于一般的表面活性剂，聚醚型非离子氟碳表面活性剂还有助于降低牵伸过程的结晶行为。对实施例3与实施例8的牵伸后的纤维进行结晶度测试，比对发现，实施例3添加了聚醚型非离子氟碳表面活性剂可以降低结晶的程度。
牵伸工艺对海岛纤维结晶度的影响
实施例1为采用高温拉伸，与对比例4、5比对，实施例1获得的牵伸丝的结晶度并没有大幅度的提升，可见对于LDPE而言90～95℃的高温牵伸取向将难以实现结晶的过程。
对比例4为使用常规温度对初生纤维进行热牵伸，对比例5在低于LDPE结晶温度下作冷牵伸；对比例4使用常规的牵伸温度，在该牵伸温度下取向结晶非常明显，聚合物的结晶度显著提高，对比例5使用冷牵伸的方法，虽然在该温度下分子链的活动能力差，然而在外力的作用下取向迫使分子链作规整的排列，为结晶创造条件，牵伸后的纤维结晶度提高。
通过上述实施例和对比例的比对中可以发现，减量的车速与基布使用的海岛纤维的海相LDPE的结晶度有关，当结晶度控制在11％以内，可以实现超过2m/min的减量车速，比常规生产的超纤基布减量车速高出25～50％。
从实验结果可见，在所设定的牵伸温度下，本体系的海相组分取向获得的结晶度并没有明显的提高，而是在一个很低的水平，在随后的超纤基布减量实验比对中，发现这种低结晶度的LDPE相比于常规的LDPE更易溶解。

Claims (7)

1.一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，其特征在于：所述LDPE/PA6海岛纤维中LDPE的结晶度为9~11%；制备包括如下步骤：
（1）原料的准备：海相材料为LDPE和PE蜡，PE蜡质量为LDPE的0.2~0.8wt%，岛相材料为PA6；
（2）纺丝：采用双螺杆海岛型复合纺丝法制备LDPE/PA6海岛纤维，LDPE与PA6在喷丝板处汇合，多股PA6细流被LDPE包裹形成海岛纤维丝束；纺丝速度为350~800m/min；
（3）冷却：吹风方式为环吸风与环吹风并用，冷却后获得海岛纤维初生丝；
（4）集束上油；
（5）牵伸：将集束上油后的纤维在水浴中进行牵伸，牵伸温度为90~95℃；
（6）卷曲；
（7）松弛定型，即得LDPE/PA6海岛纤维；
步骤（4）中油剂为含有聚醚型非离子氟碳表面活性剂的纺丝油剂；
步骤（7）中松弛定型是指将步骤（6）得到的纤维在40℃以下的温度下放置48小时以上，进行自然松弛。
2.根据权利要求1所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中LDPE与PA6的质量比为30:70~70:30。
3.根据权利要求1所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中LDPE在喷丝板汇合处的熔体温度为250℃±10℃，PA6在喷丝板汇合处的熔体温度为270℃±10℃。
4.根据权利要求1所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中冷却风温为15~20℃。
5.根据权利要求1所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，其特征在于，油剂的质量浓度为0.1~2%。
6.根据权利要求1所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）中牵伸倍数为1.5~4.0倍。
7.根据权利要求1所述的一种LDPE/PA6海岛纤维的制备方法，其特征在于，步骤（6）中卷曲的工艺参数为：主压0.15~0.4MPa，背压0.15~0.4MPa。
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