CN113388320A - 含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法 - Google Patents

含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，涉及大生物涂料技术领域。本发明所述含茶生物活性成分的大生物涂料经茶多酚的提取、石墨烯的改性以及含茶生物活性成分的大生物涂料的制备等步骤制得。本发明利用茶多酚分子对石墨烯进行表面改性，解决了石墨烯的团聚问题，并使含茶生物活性成分的大生物涂料的性能显著提升。同时，本发明提供的方法工艺简单，成本低，具有良好的工业化生产前景和较大的经济价值。

Description

含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及大生物涂料技术领域，尤其涉及一种含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法。
背景技术
茶多酚(Teapolyphenols，TP)是茶叶中的一种多羟基的酚性化合物，又被称为茶单宁，是茶叶中多羟基酚类化合物及其衍生物的总称，约占茶叶干重的20～30％，是茶叶中重要的组成部分之一。依照化学结构不同，茶多酚主要分为儿茶素类、黄酮及黄酮醇类、花青素类、酚酸及缩酚酸类等四大类物质。研究表明，茶多酚具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多重功效，此外还可调节免疫、改善肾功能衰竭、抗过敏等。目前茶多酚在食品、医药、日用品等诸多领域均有广泛地应用。可见，茶多酚具有很好的开发和应用前景。
随着经济社会蓬勃发展，环保日益成为人们的共识，研发绿色环保涂料是大势所趋，水性聚氨酯涂料作为一种环境友好材料必将拥有广阔的应用市场。水性聚氨酯具有安全、无毒、无溶剂挥发、附着力强等优点。虽然其具有诸多优点，但仍存在硬度低、耐溶剂性差、表面光泽差、涂膜手感不佳等缺点，这也就限制了其应用。为了提高水性聚氨酯涂料的综合性能，扩大其应用范围，需要通过改善其制备原料以及制备工艺来克服上述问题，提高涂料的综合性能。
发明内容
为解决上述问题，本发明采用茶多酚分子对石墨烯进行表面改性，利用改性石墨烯制备了一种含茶生物活性成分的大生物涂料，极大地提升了涂料的综合性能。所述含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法包括以下步骤：
(1)茶多酚的提取：将茶叶在40～45℃的条件下烘干，磨粉后过筛，得到平均粒径≤180μm的茶叶粉，将茶叶粉与乙醇混合，采用超声辅助乙醇提取的方式提取茶多酚，将提取液过滤，浓缩，冷冻干燥后得到茶多酚粉；
(2)石墨烯的改性：
将石墨粉和硝酸钠按比例混合，加入适量浓硫酸在冰浴中搅拌30min后加入适量高锰酸钾继续搅拌60min，将反应液移入40℃温水浴中继续反应30min，然后缓慢加入体积为浓硫酸两倍的去离子水，并将体系温度升至98℃，搅拌5min后加入过氧化氢至不产生气泡，趁热过滤，并用去离子水和浓度为5％的盐酸洗涤至中性，离心后在60℃真空干燥箱中充分干燥即得氧化石墨，将氧化石墨分散在水中，得到棕黄色溶液，用超声处理1h即得石墨烯溶液；
将茶多酚粉末按比例加入石墨烯溶液中，在60℃下超声处理12h，并在处理过程中，不断对分散液进行搅拌，超声处理完成后的分散液适当稀释，离心去除过量茶多酚，然后将分散液进行冷冻干燥，得到茶多酚改性后的石墨烯；
(3)含茶生物活性成分的大生物涂料的制备：
将改性后的石墨烯置于乙醇溶液中，超声分散30～45min后磁力搅拌5～10min；然后称取水性聚氨酯，在转速为200r/min的条件下缓慢加入改性石墨烯分散悬浮液，将转速提至850～1000r/min，搅拌45～60min，将转速降至200r/min后继续搅拌30～15min，制得含茶生物活性成分大生物涂料。
进一步地，所述步骤(1)中的茶叶为绿茶、白茶、黄茶、青茶、红茶、黑茶中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(1)中的提取温度为60～70℃、提取时间为20～30min、液料比为40-50:1(mL/g)、乙醇体积分数为50％～65％。
进一步地，所述步骤(2)中石墨粉与硝酸钠的质量比为2～3:1。
进一步地，所述步骤(2)中浓硫酸与石墨粉的液料比为24:1(mL/g)。
进一步地，所述步骤(2)中石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:4。
进一步地，所述步骤(2)中石墨烯与茶多酚粉末的质量比为1:4。
进一步地，所述步骤(3)的溶液中石墨烯与茶多酚的质量比为1:4。
进一步地，所述步骤(3)中的水性聚氨酯为阴离子型水性聚氨酯。
本发明的另一个目的是提供一种按照上述方法制备而成的含茶生物活性成分大生物涂料。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明利用茶多酚分子对石墨烯进行表面改性，通过茶多酚分子上的酚羟基与石墨烯片层上的羧基和环氧基的反应，达到接枝改性石墨烯的目的，利用茶多酚分子刚性芳香环的空间位阻作用解决石墨烯的团聚问题，并利用茶多酚中大量酚羟基和环氧基可与高分子基体形成良好的界面作用力的特性，使涂料的性能显著提升。同时，本发明利用茶多酚改性石墨烯，克服了现有技术中水性聚氨酯固化剂可使用时间短，产品使用后耐水性太，难与溶剂型体系相抗衡等问题。另外，本发明采用的茶多酚改性石墨烯能够提高涂料抗菌性。且本发明提供的方法工艺简单，成本低，具有良好的工业化前生产前景和较大的经济价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明提供的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法进行进一步说明。
实施例1
一种含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，极大地提升了涂料的综合性能。所述含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法步骤如下：
(1)茶多酚的提取：将绿茶茶叶在40～45℃的条件下烘干，磨粉后过筛，得到平均粒径≤180μm是茶叶粉，将茶叶粉与体积分数为60％的乙醇按液料比为40-50:1(mL/g)的比例混合，采用超声辅助乙醇提取的方式在60℃的条件下提取20min，将提取液过滤，浓缩，冷冻干燥后得到茶多酚粉；
(2)石墨烯的改性：
将5g石墨粉和2g硝酸钠混合，加入120mL浓硫酸在冰浴中搅拌30min后加入20g高锰酸钾继续搅拌60min，将反应液移入40℃温水浴中继续反应30min，然后缓慢加入240mL去离子水，并将体系温度升至98℃，搅拌5min后加入过氧化氢至不产生气泡，趁热过滤，并用去离子水和浓度为5％的盐酸洗涤至中性，离心后在60℃真空干燥箱中充分干燥即得氧化石墨，将氧化石墨分散在水中，得到棕黄色溶液，用超声处理1h即得石墨烯溶液；
将茶多酚粉末加入石墨烯溶液中，其中石墨烯与茶多酚粉末的质量比为1:4，在60℃下超声处理12h，并在处理过程中，不断对分散液进行搅拌，超声处理完成后的分散液适当稀释，离心去除过量茶多酚，然后将分散液进行冷冻干燥，得到茶多酚改性后的石墨烯；
(3)含茶生物活性成分的大生物涂料的制备：
将改性后的石墨烯置于乙醇溶液中，超声分散30～45min后磁力搅拌5～10min；然后称取阴离子型水性聚氨酯，在转速为200r/min的条件下缓慢加入改性石墨烯分散悬浮液，控制溶液中石墨烯与茶多酚的质量比为1:4，将转速提至850～1000r/min，搅拌45～60min，将转速降至200r/min后继续搅拌30～15min，制得含茶生物活性成分大生物涂料。
对比例1
同实施例1，区别在于涂料中添加的石墨烯并未经茶多酚改性。
对比例2
同实施例1，区别在于涂料中并未添加茶多酚改性后的石墨烯。
测试例1
涂料储存稳定性测定：将实施例1以及对比例1～2制得的涂料在相同条件下放置，观察储存期，结果如下：
样品 储存期
实施例1 6个月以上
对比例1 6个月
对比例2 4个月
结果表明，经茶多酚改性后的石墨烯对乳液稳定性有重要影响，经茶多酚改性后的石墨烯能够在聚氨酯内部形成三维网状结构，增强了水性聚氨酯的疏水性，防止石墨烯团聚，增加涂料稳定行，延长存储期。
测试例2
取实施例1以及对比例1～2制得的涂料中加入适量二异氰酸酯和聚二甲基硅氧烷，高剪切乳化，待溶液稳定后缓慢滴至聚四氟乙烯模板上，置于空气中24h，待表面水挥发殆尽再于60℃下真空烘箱干燥48h，得到厚度0.1mm左右的薄膜。
拉伸强度与断裂伸长率：用模具将涂膜制成哑铃状，依据GB/T1040.3-2006，拉伸速率为10cm/min。
疏水性测试：采用接触角测试仪，将去离子水滴于有涂膜的载玻片上，设置3平行3重复，结果取平均值。
吸水性测试：取1cm×1cm×0.1mm涂膜，60℃下干燥至恒重，称重得到质量m1，将膜在去离子水中浸泡24h，取出后吸干表面水分，称重得到质量m2，吸水率的计算方法为：(m1-m2)/m1×100％。
表干、完全固化时间测定：依据GB/T1728-1989，用指触法测试。
耐酸碱性：取3cm×3cm×0.1mm的涂膜，分别浸泡在0.05mol/L的NaOH溶液和0.05mol/L的HCl溶液中，观察膜表面发生的变化。
冲击强度：依据GB/T1732-1993，采用漆膜冲击器测试涂膜的耐冲击性能。
Figure BDA0003144100730000041
Figure BDA0003144100730000051
测试例3
取实施例1以及对比例1～2制得的水性聚氨酯涂料中加入适量二异氰酸酯和聚二甲基硅氧烷，高剪切乳化，待溶液稳定后缓慢滴至聚四氟乙烯模板上，置于空气中24h，待表面水挥发殆尽再于60℃下真空烘箱干燥48h，得到厚度0.1mm左右的薄膜。紫外线照射薄膜3小时，分别放入含大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的培养基中进行抗菌测试，在振动摇床中培养20h。
最终通过观察可以看出，实施例1的样品周围出现明显抑菌圈，说明本发明得到的聚氨酯涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显地抑制作用。而对比例1的抑菌圈显著小于实施例1，对比例2的抑菌圈略小于对比例1。可见，经茶多酚改性后的石墨烯能够为涂料带来良好的抑菌效果。
上述结果表明，经茶多酚改性后的石墨烯对涂料的机械性能、疏水性、吸水性、表干时间、固化时间以及耐酸碱性均有较大影响，能够显著提高涂料的综合性能。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)茶多酚的提取：将茶叶在40～45℃的条件下烘干，磨粉后过筛，得到平均粒径≤180μm的茶叶粉，将茶叶粉与乙醇混合，采用超声辅助乙醇提取的方式提取茶多酚，将提取液过滤，浓缩，冷冻干燥后得到茶多酚粉；
(2)石墨烯的改性：
将石墨粉和硝酸钠混合，加入适量浓硫酸在冰浴中搅拌30min后加入适量高锰酸钾继续搅拌60min，将反应液移入40℃温水浴中继续反应30min，然后缓慢加入体积为浓硫酸两倍的去离子水，并将体系温度升至98℃，搅拌5min后加入过氧化氢至不产生气泡，趁热过滤，并用去离子水和浓度为5％的盐酸洗涤至中性，离心后在60℃真空干燥箱中充分干燥即得氧化石墨，将氧化石墨分散在水中，得到棕黄色溶液，用超声处理1h即得石墨烯溶液；
将茶多酚粉末加入到石墨烯溶液中，在60℃下超声处理12h，并在处理过程中，不断对分散液进行搅拌，超声处理完成后的分散液适当稀释，离心去除过量茶多酚，然后将分散液进行冷冻干燥，得到茶多酚改性后的石墨烯；
(3)含茶生物活性成分的大生物涂料的制备：
将改性后的石墨烯置于乙醇溶液中，超声分散30～45min后磁力搅拌5～10min；然后称取水性聚氨酯，在转速为200r/min的条件下缓慢加入改性石墨烯分散悬浮液，将转速提至850～1000r/min，搅拌45～60min，将转速降至200r/min后继续搅拌30～15min，制得含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法。
2.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的茶叶为绿茶、白茶、黄茶、青茶、红茶、黑茶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的提取温度为60～70℃、提取时间为20～30min、液料比为40-50:1(mL/g)、乙醇体积分数为50％～65％。
4.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中石墨粉与硝酸钠的质量比为2～3:1。
5.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中浓硫酸与石墨粉的液料比为24:1(mL/g)。
6.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:4。
7.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中石墨烯与茶多酚粉末的质量比为1:4。
8.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的溶液中石墨烯与茶多酚的质量比为1:4。
9.根据权利要求1所述的含茶生物活性成分的大生物涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的水性聚氨酯为阴离子型水性聚氨酯。
10.一种含茶生物活性成分的大生物涂料，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述方法制备而成。
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