CN113388096A - 一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，按照以下重量组分制成：二元羧酸或羧酸酐50‑60份、线型二元醇25‑30份、聚醚多元醇10‑17份、小分子多元醇3‑5份、降粘剂5‑8份、扩链剂3‑6份；本发明的有益效果是，提高了反应活性，使得制备得到的聚酯多元醇具有较低的粘度、良好的相容性、较高的反应活性，特别适合用于制备高速复合、快速熟化中高端包装用无溶剂胶黏剂，能够显著提高胶粘剂的粘接力、耐热性和耐候性。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯多元醇制备技术领域，特别是一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法。
背景技术
传统的聚氨酯胶以溶剂型为主，由于其在复合过程中使用到了大量的溶剂，会在复合过程中产生溶剂残留，不利于食品包装的安全，采用无溶剂可以解决溶剂残留的问题，另外随着国家法规和环保意识的增强，无溶剂的使用也会越来越广泛，其不仅会被用于食品包装，药品包装，也会被应用于车贴，家具等诸多领域，在成本方面无溶剂复合公寓与干式复合工艺相比，综合可以节约成本约20-30％；无溶剂胶黏剂是聚氨酯胶黏剂的一种，其可以是单组份也可以是双组份胶黏剂，简单的说就是在无溶剂的条件下实现介质的粘合和连接。是一种绿色环保可以用于食品包装等的潜力胶黏剂；无溶剂胶黏剂中主要组成物质聚酯多元醇制备粘度比较高，相容性也比较差，反应活性比较低，不便于人们进行使用。
鉴于上述情况，有必要对现有的聚酯多元醇制备方式加以改进，使其能够适应现在对聚酯多元醇使用的需要。
发明内容
由于目前制备的聚酯多元醇经常会存在一些缺陷，例如粘度比较高，相容性也比较差，反应活性也比较差，会影响其组成后的无溶剂胶黏剂的正常使用，因此我们在现有技术缺陷的基础上设计了一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法及应用，得到的聚酯多元醇有较低的粘度、良好的相容性、较高的反应活性。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，按照以下重量组分制成：二元羧酸或羧酸酐50-60份、线型二元醇25-30份、聚醚多元醇10-17份、小分子多元醇3-5份、降粘剂5-8份、扩链剂3-6份。
对本技术方案的进一步补充，小分子多元醇为1，4-丁二醇、1，6-已二醇、乙二胺基乙磺酸钠中的一种或多种。
对本技术方案的进一步补充，线型二元醇为乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一种或多种。
对本技术方案的进一步补充，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和蓖麻油中的一种或多种。
对本技术方案的进一步补充，所述的扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇中的一种或多种结合。
对本技术方案的进一步补充，二元羧酸为己二酸、壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种。
对本技术方案的进一步补充，羧酸酐为丁二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐中的一种或几种。
对本技术方案的进一步补充，所述的扩链剂为乙二醇，1，4-丁二醇和新戊二醇中的一种或多种。
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将权利要求1～8任一项配比的所有组分加入反应器内，搅拌升温至170-190℃，体系出水，升温过程为连续升温或阶梯升温，升温过程中控制顶温≤102℃；
(2)继续升温至240-270℃，保温至酸值小于15mgKOH/g时，保温减压，减压过程控制压力＜-0.09MPa；
(3)保温至酸值小于8mgKOH/g、粘度为5200-6000cP/60℃时，终止反应，得到聚酯多元醇。
其有益效果在于，提高了反应活性，使得制备得到的聚酯多元醇具有较低的粘度、良好的相容性、较高的反应活性，特别适合用于制备高速复合、快速熟化中高端包装用无溶剂胶黏剂，能够显著提高胶粘剂的粘接力、耐热性和耐候性。
具体实施方式
由于目前制备的聚酯多元醇经常会存在一些缺陷，例如粘度比较高，相容性也比较差，反应活性也比较差，会影响其组成后的无溶剂胶黏剂的正常使用，因此我们在现有技术缺陷的基础上设计了一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法及应用，得到的聚酯多元醇有较低的粘度、良好的相容性、较高的反应活性。
实施例1
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，按照以下重量组分制成：二元羧酸或羧酸酐50份、线型二元醇25份、聚醚多元醇17份、小分子多元醇5份、降粘剂8份、扩链剂6份；小分子多元醇为1，4-丁二醇；线型二元醇为乙二醇；所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇两种结合；所述的扩链剂为新戊二醇；二元羧酸为己二酸；羧酸酐为丁二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐三者结合；扩链剂为1，4-丁二醇和新戊二醇两者结合；
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将上述所有组分加入反应器内，搅拌升温至170-190℃，体系出水，升温过程为连续升温或阶梯升温，升温过程中控制顶温≤102℃；
(2)继续升温至240-270℃，保温至酸值小于15mgKOH/g时，保温减压，减压过程控制压力＜-0.09MPa；
(3)保温至酸值小于8mgKOH/g、粘度为5200-6000cP/60℃时，终止反应，得到聚酯多元醇。
聚酯多元醇的应用：(1)MDI 40-45％，聚酯多元醇10-15％，聚醚多元醇40-45％，助剂3-5％；75-85℃反应，得到产物NCO含量为5.50％-6.50％，粘度为650-900cP/100℃；主要用于食品包装；
(2)MDI60-65％，聚酯多元醇20-25％，聚醚多元醇10-15％，助剂5-10％；75-85℃反应，得到产物NCO含量为6.00％-7.50％，粘度为800-1000cP/100℃；主要用于烟包；
(3)MDI 40-45％，聚酯多元醇50-55％，聚醚多元醇2-4％，助剂＜1％；70-80℃反应，得到产物NCO含量为5.50％-9.50％，粘度为550-700cP/90℃；主要用于中高端软包装；
(4)MDI 45-50％，聚酯多元醇20-25％，聚醚多元醇25-30％，助剂＜1％；75-85℃反应，得到产物NCO含量为5.50％-6.50％，粘度为650-900cP/100℃；主要用于中高端软包装。
实施例2
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，按照以下重量组分制成：二元羧酸或羧酸酐60份、线型二元醇30份、聚醚多元醇10份、小分子多元醇3份、降粘剂5份、扩链剂3份，小分子多元醇为1，4-丁二醇、1，6-已二醇两者结合；线型二元醇为1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一种或多种；所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯三醇和蓖麻油两者结合；所述的扩链剂为1，4-丁二醇、新戊二醇两者结合；二元羧酸为壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸三者结合；羧酸酐为壬二酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐三者结合；所述的扩链剂为1，4-丁二醇；
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将上述所有组分加入反应器内，搅拌升温至170-190℃，体系出水，升温过程为连续升温或阶梯升温，升温过程中控制顶温≤102℃；
(2)继续升温至240-270℃，保温至酸值小于15mgKOH/g时，保温减压，减压过程控制压力＜-0.09MPa；
(3)保温至酸值小于8mgKOH/g、粘度为5200-6000cP/60℃时，终止反应，得到聚酯多元醇。
(1)MDI 40-45％，聚酯多元醇10-15％，聚醚多元醇40-45％，助剂3-5％；75-85℃反应，得到产物NCO含量为5.50％-6.50％，粘度为650-900cP/100℃；主要用于食品包装；
(2)MDI 60-65％，聚酯多元醇20-25％，聚醚多元醇10-15％，助剂5-10％；75-85℃反应，得到产物NCO含量为6.00％-7.50％，粘度为800-1000cP/100℃；主要用于烟包；
(3)MDI 40-45％，聚酯多元醇50-55％，聚醚多元醇2-4％，助剂＜1％；70-80℃反应，得到产物NCO含量为5.50％-9.50％，粘度为550-700cP/90℃；主要用于中高端软包装；
(4)MDI 45-50％，聚酯多元醇20-25％，聚醚多元醇25-30％，助剂＜1％；75-85℃反应，得到产物NCO含量为5.50％-6.50％，粘度为650-900cP/100℃；主要用于中高端软包装。
实施例3
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，按照以下重量组分制成：二元羧酸或羧酸酐55份、线型二元醇27份、聚醚多元醇15份、小分子多元醇4份、降粘剂7份、扩链剂5份；小分子多元醇为乙二胺基乙磺酸钠；线型二元醇为二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇三者结合；所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯三醇；所述的扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇两者结合；二元羧酸为壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸三者结合；羧酸酐为己二酸酐、壬二酸酐、对苯二甲酸酐三者结合；所述的扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇三者结合。
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将上述所有组分加入反应器内，搅拌升温至170-190℃，体系出水，升温过程为连续升温或阶梯升温，升温过程中控制顶温≤102℃；
(2)继续升温至240-270℃，保温至酸值小于15mgKOH/g时，保温减压，减压过程控制压力＜-0.09MPa；
(3)保温至酸值小于8mgKOH/g、粘度为5200-6000cP/60℃时，终止反应，得到聚酯多元醇。
实施例4
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，按照以下重量组分制成：二元羧酸或羧酸酐57份、线型二元醇28份、聚醚多元醇16份、小分子多元醇4.5份、降粘剂7.5份、扩链剂5.5份；小分子多元醇为1，4-丁二醇、乙二胺基乙磺酸钠两者结合；线型二元醇为二乙二醇、1,4-丁二醇两者结合；所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、蓖麻油中两者结合；所述的扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇三者结合；二元羧酸为壬二酸、癸二酸、对苯二甲酸三者结合；羧酸酐为壬二酸酐、间苯二甲酸酐两者结合，所述的扩链剂为1，4-丁二醇。
一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将上述所有组分加入反应器内，搅拌升温至170-190℃，体系出水，升温过程为连续升温或阶梯升温，升温过程中控制顶温≤102℃；
(2)继续升温至240-270℃，保温至酸值小于15mgKOH/g时，保温减压，减压过程控制压力＜-0.09MPa；
(3)保温至酸值小于8mgKOH/g、粘度为5200-6000cP/60℃时，终止反应，得到聚酯多元醇。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，按照以下重量组分制成：二元羧酸或羧酸酐50-60份、线型二元醇25-30份、聚醚多元醇10-17份、小分子多元醇3-5份、降粘剂5-8份、扩链剂3-6份。
2.根据权利要求1所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，小分子多元醇为1，4-丁二醇、1，6-已二醇、乙二胺基乙磺酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，线型二元醇为乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和蓖麻油中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，所述的扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇中的一种或多种结合。
6.根据权利要求1所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，二元羧酸为己二酸、壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，羧酸酐为丁二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇，其特征在于，所述的扩链剂为乙二醇，1，4-丁二醇和新戊二醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气保护下，将权利要求1～8任一项配比的所有组分加入反应器内，搅拌升温至170-190℃，体系出水，升温过程为连续升温或阶梯升温，升温过程中控制顶温≤102℃；
(2)继续升温至240-270℃，保温至酸值小于15mgKOH/g时，保温减压，减压过程控制压力＜-0.09MPa；
(3)保温至酸值小于8mgKOH/g、粘度为5200-6000cP/60℃时，终止反应，得到聚酯多元醇。
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| CN103044665A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-04-17 | 旭川化学（苏州）有限公司 | 一种耐水解聚酯多元醇及其制备方法 |
| CN105969289A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-09-28 | 杨川 | 一种高润湿性软包装复合用无溶剂胶粘剂及其制备方法 |
| CN110776627A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-02-11 | 湖北回天新材料(宜城)有限公司 | 一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法和应用 |
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