CN110776627A - 一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于无溶剂胶粘剂的聚酯多元醇及其制备方法和应用。该聚酯多元醇，由以下重量百分数的组分制成：二元羧酸或羧酸酐35％‑55％、线型二元醇20％‑40％、含侧基二元醇0.3％‑2.0％、聚醚多元醇15％‑20％、小分子多元醇1.0％‑3.0％；小分子多元醇分子中的羟基个数≥3。本发明在聚酯多元醇中引入多羟基以提高其反应活性、引入醚键以提高其相容性、引入侧基和醚键以提高其耐水解性，使得制备得到的聚酯多元醇具有较低的粘度、良好的相容性、较高的反应活性及耐水解性能，特别适合用于制备高速复合、快速熟化中高端软包装用无溶剂胶黏剂，能够显著提高胶粘剂的粘接力、耐热性和耐候性。

Description

一种用于无溶剂胶黏剂的聚酯多元醇及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于胶粘剂领域，涉及一种用于无溶剂胶粘剂的聚酯多元醇及其制备方法和应用。
背景技术
聚酯多元醇用于软包装复合的胶黏剂，可提供较大的分子间作用力，增强粘接力，提高耐热性和耐侯性，其初粘力也得到提升。无溶剂软包装复合的特点是，胶黏剂需要一个较低的粘度以及良好的相容性。常规的聚酯多元醇，当用于无溶剂胶黏剂时，往往存在胶黏剂粘度过高、耐水解性能差、与聚醚等物料相容性不好，导致施胶困难，复膜成品外观易溶墨、色泽发暗，且固化后胶粘基层粘接性能不够稳定、不耐水解等质量问题，已不能充分满足高速复合、快速熟化中高端无溶剂软包装胶黏剂的需求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于无溶剂胶粘剂的聚酯多元醇及其制备方法。
本发明提供的技术方案具体如下：
一种聚酯多元醇，由以下重量百分数的组分制成：二元羧酸或羧酸酐35％-55％、线型二元醇20％-40％、含侧基二元醇0.3％-2.0％、聚醚多元醇15％-20％、小分子多元醇1.0％-3.0％；小分子多元醇分子中的羟基个数≥3。
在上述技术方案的基础上，线型二元醇选自乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或几种；含侧基二元醇选自2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，二元羧酸选自丁二酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或多种；羧酸酐选自丁二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐、间苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，聚醚多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，小分子多元醇选自甘油、三羟甲基丙烷、蓖麻油、季戊四醇、木糖醇中的一种或几种。
一种聚酯多元醇的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将上述配比的所有组分加入反应器内，搅拌升温至130-150℃，体系出水；继续升温至190-210℃，保温至酸值小于30mgKOH/g时，加入助剂；继续升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g、羟值为70-250mgKOH/g时，终止反应，得到聚酯多元醇；
其中，助剂在反应液中的浓度为10-500ppm；助剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二丁基锡、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、月桂酸铋中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，升温过程为连续升温或阶梯升温。
在上述技术方案的基础上，升温过程中控制顶温≤103℃。
上述聚酯多元醇在制备无溶剂胶黏剂中的应用。
本发明的原理具体如下：
本发明属于高聚物加成缩合反应，通过酸与醇的酯化反应，生成并脱出水，随后低分子量的聚酯在催化剂、加热等条件下，通过进一步的缩合反应，脱出水等副产物，生成具有一定分子量的粘稠物；本发明在聚酯多元醇中引入多羟基以提高其反应活性、引入醚键以提高其相容性、引入侧基和醚键以提高其耐水解性，使得胶粘剂与基材的分子间力增强。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明在聚酯多元醇合成中引入小分子聚醚多元醇、含侧基二元醇，提高其相容性、耐水解性，拓宽了无溶剂胶粘剂开发时原料的选择性，并在此基础上引入小分子多元醇来制备低粘度、较高反应活性、良好相容性及耐水解性的聚酯多元醇，同时可以改善提高无溶剂胶黏剂初粘力，特别适用于高速复合、快速熟化中高端软包装无溶剂胶黏剂的开发及应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步描述，所举实施例只是解释本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。
实施例1
按原料总重量为100重量份计，将40.97重量份己二酸、6.87重量份间苯二甲酸、2.3重量份乙二醇、32.59重量份一缩二乙二醇、0.44重量份2,2-二甲基-1,3-丙二醇及16.82重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四正丁酯(在反应液中的浓度为30ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例2
按原料总重量为100重量份计，将39.91重量份己二酸、6.7重量份间苯二甲酸、2.24重量份乙二醇、32.39重量份一缩二乙二醇、0.43重量份2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1.94重量份三羟甲基丙烷及16.39重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四正丁酯(在反应液中的浓度为50ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例3
按原料总重量为100重量份计，将39.28重量份己二酸、7.02重量份对苯二甲酸、2.35重量份乙二醇、33.10重量份一缩二乙二醇、0.44重量份2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、0.66重量份三羟甲基丙烷及17.19重量份聚丙二醇(PPG-1000)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四异丙酯(在反应液中的浓度为25ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例4
按原料总重量为100重量份计，将36.61重量份己二酸、8.61重量份间苯二甲酸、2.58重量份乙二醇、38.76重量份一缩二乙二醇、0.52重量份2,2-二甲基-1,3-丙二醇及12.93重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入辛酸亚锡(在反应液中的浓度为60ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例5
按原料总重量为100重量份计，将39.89重量份己二酸、7.13重量份对苯二甲酸、32.01重量份一缩二乙二醇、0.45重量份2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、0.67重量份甘油及17.76重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四正丁酯(在反应液中的浓度为60ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例6
按原料总重量为100重量份计，将37.95重量份己二酸、8.93重量份间苯二甲酸、2.23重量份乙二醇、37.05重量份一缩二乙二醇、0.42重量份2,2-二甲基-1,3-丙二醇及13.40重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四异丙酯(在反应液中的浓度为60ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例7
按原料总重量为100重量份计，将38.46重量份己二酸、9.05重量份间苯二甲酸、2.26重量份1,2-丙二醇、36.20重量份一缩二乙二醇、0.45重量份2,2-二甲基-1,3-丙二醇及13.57重量份聚丙二醇(PPG-1000)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入辛酸亚锡(在反应液中的浓度为60ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例8
按原料总重量为100重量份计，将37.29重量份己二酸、8.77重量份对苯二甲酸、2.19重量份乙二醇、36.41重量份一缩二乙二醇、0.53重量份2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1.75重量份三羟甲基丙烷及13.15重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四正丁酯(在反应液中的浓度为60ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例9
按原料总重量为100重量份计，将36.21重量份己二酸、7.21重量份间苯二甲酸、4.53重量份乙二醇、33.95重量份一缩二乙二醇、0.68重量份2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇及17.61重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃，反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四异丙酯(在反应液中的浓度为60ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
实施例10
按原料总重量为100重量份计，将39.18重量份己二酸、6.62重量份间苯二甲酸、2.45重量份乙二醇、32.03重量份一缩二乙二醇、0.42重量份2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1.92重量份三羟甲基丙烷及17.38重量份聚丙二醇(PPG-400)加入反应器内，在氮气的保护下，搅拌升温至130-150℃时反应开始，体系出水；继续升温至190-210℃，当酸值小于30mgKOH/g时，加入钛酸四正丁酯(在反应液中的浓度为60ppm)；升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g时，降温出料，得到指标特性合格的聚酯多元醇。
上述实施例合成的聚酯多元醇性能测试结果见表1。
涉及聚酯多元醇性能测试的方法如下：
1)酸值测定：根据HG/T 2708-1995标准测试；
2)羟值测定：根据HG/T 2709-1995标准测试；
3)色度测定：根据GB/T 605-2006标准测试；
4)粘度测定：根据GB/T 2794-2013标准(旋转粘度计法)测试；
5)含水量测定：根据GB/T 6283-2008标准测试。
表1 实施例1-10制备的聚酯多元醇性能测定结果
Figure BDA0002248088750000061
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实施例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚酯多元醇，其特征在于，由以下重量百分数的组分制成：二元羧酸或羧酸酐35％-55％、线型二元醇20％-40％、含侧基二元醇0.3％-2.0％、聚醚多元醇15％-20％、小分子多元醇1.0％-3.0％；所述小分子多元醇分子中的羟基个数≥3。
2.根据权利要求1所述的聚酯多元醇，其特征在于：所述线型二元醇为乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或几种；
所述含侧基二元醇为2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚酯多元醇，其特征在于：所述二元羧酸为丁二酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或多种；所述羧酸酐为丁二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐、间苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的聚酯多元醇，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚酯多元醇，其特征在于：所述小分子多元醇为甘油、三羟甲基丙烷、蓖麻油、季戊四醇、木糖醇中的一种或几种。
6.一种权利要求1～5任一项所述的聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在氮气保护下，将权利要求1～5任一项所述配比的所有组分加入反应器内，搅拌升温至130-150℃，体系出水；继续升温至190-210℃，保温至酸值小于30mgKOH/g时，加入助剂；继续升温至220-230℃，保温反应至酸值小于2mgKOH/g、羟值为70-250mgKOH/g时，终止反应，得到聚酯多元醇；
其中，所述助剂在反应液中的浓度为10-500ppm；所述助剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二丁基锡、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、月桂酸铋中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特性在于：所述升温过程为连续升温或阶梯升温。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特性在于：所述升温过程中控制顶温≤103℃。
9.权利要求1-5任一项所述的聚酯多元醇在制备无溶剂胶黏剂中的应用。
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